Właściwości statyczne

Magnetometryczne pomiary stałopolowe użyte zostały do badań namagnesowania M zarówno w funkcji temperatury T jak również w funkcji indukcji zewnętrznego pola ma-gnetycznego B. Podczas pomiarów wykorzystano magnetometr SQUID Quantum Design MPMS XL-7 oraz magnetometr ekstrakcyjny LakeShore 7229.

Badania stałopolowe rozpoczęto od pomiarów temperaturowej zależności namagne-sowania kryształów Ge_1-x-yPbxMnyTe w zakresie niskich pól magnetycznych B od 5 mT do 1 T wykorzystując układ MPMS XL-7. Eksperymenty przeprowadzono w szerokim zakresie temperatur pokrywających przedział T = 2 − 250 K. Każdy pomiar

wykony-11. Wyniki charakteryzacji kryształów Ge_1−x−yPb_xMn_yTe 77 wany był w dwóch etapach, tj. podczas chłodzenia próbki w obecności (FC¹) oraz przy braku (ZFC²) zewnętrznego pola magnetycznego. Od uzyskanych wyników odejmowany był wkład pochodzący od uchwytu próbki.

Funkcja namagnesowania M (B) zmierzona w warunkach izotermicznych dla B ¬ 1 T wykazuje niemal liniową charakterystykę. Tym samym uzasadnione i możliwe staje się policzenie stałopolowej podatności magnetycznej χdc= ∂M /∂B oraz jej zmiany w funk-cji temperatury dla wszystkich próbek Ge_1-x-yPb_xMn_yTe. Wyniki dopasowania w formie temperaturowych zależności krzywych FC oraz ZFC podatności χ_dc dla dwóch przy-kładowych próbek przedstawiono na Rysunku 11.8. Otrzymane krzywe ZFC podatności stałopolowej wykazują maksimum pomiędzy 40 a 80 K. Kolejne maksimum widoczne jest w temperaturach poniżej 25 K. Występujące maksima odpowiadają tym widocznym we wcześniejszych wynikach χ⁰(T ). Porównując przebieg funkcji χdc(T ) obserwujemy znacz-ną rozbieżność pomiędzy krzywymi FC i ZFC dla temperatur T < 100 K. Wskazuje to,

0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 1 4 0

0 . 0 0 . 5 1 . 0 1 . 5 2 . 0 2 . 5 3 . 0 3 . 5 4 . 0

G e _{0 . 7 4 3}P b _{0 . 1 9 6}M n _{0 . 0 6 1}T e Z F C F C

G e _{0 . 5 7 0}P b _{0 . 2 9 4}M n _{0 . 1 3 6}T e Z F C F C

χ

[ 1 0

e m u /g ]

T [ K ]

Rysunek 11.8: Podatność stałopolowa χ_dc w funkcji temperatury dla wybranych kryształów Ge_1-x-yPb_xMn_yTe o różnym składzie chemicznym.

zgodnie z wcześniejszymi wynikami podatności zmiennopolowej, iż w naszym układzie nie obserwujemy uporządkowania ferromagnetycznego. Zachowanie obu krzywych χ_dc(T ) prowadzi do takiego samego wniosku jak wcześniejsza analiza zmiennopolowej podatności χ⁰ — w kryształach Ge_1-x-yPb_xMn_yTe obserwujemy uporządkowanie magnetyczne typu szkła spinowego. Wyniki pomiarów M (T ) zostaną szczegółowo omówione w rozdziale 11.4, gdzie posłużą do wyznaczenia wartości magnetycznej stałej wymiany w obu ma-gnetycznych podsystemach obecnych w badanych kryształach.

Pomiary namagnesowania M w funkcji indukcji statycznego pola magnetycznego o wartościach B ¬ 9 T zostały przeprowadzone w warunkach izotermicznych dla wy-branych temperatur pokrywających zakres temperatur od 4.5 K do 200 K. Badania wykonane zostały z wykorzystaniem metody ekstrakcyjnej Weissa zaimplementowanej

1FC – z j. ang. Field Cooled

2ZFC – z j. ang. Zero Field Cooled

78 IV Właściwości kryształów Ge_1−x−yPb_xMn_yTe i Ge_1−x−yPb_xCr_yTe w magnetometrze LakeShore 7229. Przykładowe krzywe M (B) zmierzone w temperatu-rze 4.5 K dla próbek o różnym składzie chemicznym zostały ptemperatu-rzedstawione na Rysun-ku 11.9. Dla każdego kryształu namagnesowanie gwałtownie rośnie wraz ze wzrostem pola magnetycznego do wartości około 0.5 mT, gdzie dalszy wzrost M następuje

zde-0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

012345678

G e _{1 - x - y}P b _xM n yT e

y x 0 . 1 3 6 0 . 2 9 4 0 . 0 7 4 0 . 1 8 3 0 . 0 7 4 0 . 2 5 4 0 . 0 6 1 0 . 1 9 6

M [ em u /g ]

B [ T ]

Rysunek 11.9: Namagnesowanie w funkcji pola magnetycznego M (B) zmierzone w tempera-turze 4.5 K dla przykładowych kryształów Ge_1-x-yPb_xMn_yTe o zmiennym składzie chemicznym.

- 0 . 2 0 . 0 0 . 2 - 4

- 2

024

0 2 4 6 8

0123456

M [ em u /g ]

B [ T ]

4 . 3 ÷ 1 3 9 K ( b )

( a )

G e _{0 . 7 4 3} P b _{0 . 1 8 3} M n _{0 . 0 7 4} T e

M [ em u /g ]

B [ T ]

4 . 3 K

9 . 2 K 1 9 K

2 9 K

8 1 K

1 3 9 K

Rysunek 11.10: Namagnesowanie (a) oraz pętle histerezy (b) w funkcji pola magnetycznego zmierzone dla kryształu Ge_0.743Pb_0.183Mn_0.074Te w wybranych temperaturach.

11. Wyniki charakteryzacji kryształów Ge_1−x−yPb_xMn_yTe 79 cydowanie wolniej i nawet dla wysokich pól magnetycznych (B = 9 T) namagnesowanie nie osiąga nasycenia. Brak nasycenia wskazuje na występowanie silnego antyferromagne-tycznego oddziaływania, spowodowanego prawdopodobnie tworzeniem się par Mn-Mn.

Jednoczesne współistnienie przeciwstawnych oddziaływań ferromagnetycznych i antyfer-romagnetycznych powoduje nieporządek, konieczny do powstania magnetycznego stanu typu szkła spinowego w badanym materiale. Obecność zamrożonych momentów magne-tycznych dla T < T_SG osłabia precesję spinów w kierunku zewnętrznego pola magnetycz-nego nawet dla wysokich pól magnetycznych. W konsekwencji w temperaturach poniżej przejścia magnetycznego nie obserwujemy nasycenia krzywych namagnesowania (patrz Rysunek 11.10a). Z kolei w temperaturach wyższych funkcje M (B) przyjmują kształt charakterystyczny dla paramagnetyków.

Uzupełnieniem pomiarów namagnesowania były badania magnetycznych pętli hi-sterezy w warunkach izotermicznych dla wybranych temperatur poniżej 200 K. Re-prezentatywne pętle histerezy otrzymane dla próbki Ge0.743Pb0.183Mn0.074Te przed-stawione zostały na Rysunku 11.10b. Dobrze określone magnetyczne pętle histe-rezy obserwowane są we wszystkich kryształach Ge_1-x-yPb_xMn_yTe dla temperatur T < TSG. Obserwacja wyraźnych pętli histerezy jest oznaką występowania struktury domenowej w materiale. Obecność magnetycznych histerez była raportowana w wielu

0

Rysunek 11.11: Pole koercji oraz spontaniczne namagnesowanie w funkcji temperatury dla wybranych kryształów Ge_1-x-yPb_xMn_yTe o różnym składzie che-micznym x i y.

typowych metalicznych szkłach spinowych, takich jak AuFe z 8% atomów Fe [192] czy też NiMn o zawartości Mn na poziomie 21%

[193]. Fluktuacje termiczne narastające wraz ze wzrostem temperatury poprzez swój wpływ na orientację domen magnetycznych w krysz-tale skutkowały zmniejszaniem się pętli histe-rezy w funkcji temperatury.

Badania magnetycznych pętli histerez wy-konane w temperaturach poniżej 100 K po-zwoliły wyznaczyć temperaturowe zależno-ści pola koercji H_C oraz spontanicznego na-magnesowania MR dla wszystkich próbek Ge_1-x-yPb_xMn_yTe. Obie funkcje dla wybra-nych kryształów zostały przedstawione na Ry-sunku 11.11. Wartości HC oraz MR otrzyma-ne dla T = 4.5 K zmieniają się odpowiednio od 160 Oe do 870 Oe oraz od 0.5 emu/g do 3.0 emu/g, dla kryształów o różnym skła-dzie chemicznym. Analiza otrzymanych war-tości spontanicznego namagnesowania wyka-zała, że nie obserwujemy korelacji między MR

a średnią zawartością jonów Mn i Pb. Pole koercji natomiast maleje niemonotonicznie ze wzrostem koncentracji obu pierwiastków pod-stawieniowych w materiale. Wielkość pola ko-ercji w kryształach związana jest zwykle ze strukturą domenową materiału. Ilość ścian do-menowych powiązana może być z ilością de-fektów sieci krystalicznej, ponieważ ściany

do-80 IV Właściwości kryształów Ge_1−x−yPb_xMn_yTe i Ge_1−x−yPb_xCr_yTe menowe ulegają często procesowi kotwiczenia, m.in. na defektach. Z kolei ilość defektów punktowych może mieć związek z ilością swobodnych nośników w krysztale. Pole koercji jest malejącą funkcją koncentracji swobodnych nośników wyznaczoną w ramach pomia-rów efektu Halla. Zapomia-równo pole koercji jak i spontaniczne namagnesowanie są ponadto malejącymi funkcjami temperatury dla T < T_SG, gdzie dla T ≈ T_SGpętle histerezy zanika-ją. Temperatury, w których HC(T )→0 i MR(T )→0 są bliskie adekwatnym temperaturom T_SG dla poszczególnych kryształów.