I
l.
I
II
I
I Ir-.I ./ · ," " ... , . , , "':":f' ' 'J.A.M. ten'Röute de Lange
OVerzioht
, "
Over de bereiding van cyolohexanol en cyolohexanon,wordt in litteratuur het volgende vermeld:
Bereiding van Cyoloh~ol:
I) Door hydrateren van rfClohexeen met verdunde zwavelzuur opl. " 1 Rus~. 51,87i Sept 30 - 1937.
2) U.S. 2,414,646, Jan. 21.
11) Katalytisch hydrogeneren van phenol
1) Kat.= Ni, Cr U.S. 2,OS~,691
, ,
2) " = Raney Nî. '
"',,,l
onder hoge(l20 atm)en lage druk(5 atm.),diBcontinu proces
1
(het lage druk proces geeft het zuiverste produot)BIOS finalrepol't;WO 1652 Item 22. . .1. ,;,~
.",
8) katalytisch proces onder 25 atm drUk. ; '~I CIOS Item 22 en 31 . .
:-:f
File NO XXXIII ,50 -~t I 4) , t " onder atmosferj,sohe druk, ,met een Ni-Cr katalysator BIOS final report NO 7·43
Item 22. '
Prooes NO 4) is in dit fabriekssohema gebruikt.Proces 3) was ook aantrekkeli~k,doch hierbij waren de gegevens spaarz &m.
Bereiding van Cyclohexanon:
Il Door oyclohexylamine of di-cyclohexyl amine verhit, over een katalysator .te leiden.(zowel als cyclQhexa-l) Gar. 725,083, Jul. 30 1943 •
non)2) U.S. ·:2,3a~,61'l Oct.23 1945
11) Door oxydatie met O2 van:
1) Cyclohexean (Kat.= Mn of Pb- naphtenaat)
2) Cyclohexaan met Kat. U.S. 2,223,494
111) Door cyclohexanol te dehydrogeneren met een Cu kataly to Het nadeel va.n di t proces~is ie korte levensduur van 14.· ,', kata1yeator.(temp. 320-3300Cl.BIOS fina1 report N0743 Item 22, f '
IV) Door een ttlengsel van cyclohexanol damp en lucht (~OOOC}
over eev zink katalysator te voeren,waardoor dehydroge .%~DI, van cyclohexanol tot cyclohexanon optreedt.CIOS Item 22 en 31
~
OYOLOHEXANOL FABRIEK.
qrondstoffen
:-Reactie: Phenol,Waterstof.
--+ 53.667 X.c&1/hr
De bydrogenering geschiedt in dampph&S8,Onder amtmosferische druk in twee reactoren met een vast bed van een Bikkel op puimsteen katalysator.De levensduur v n de kat. is ongeveer twee jaar.
teacti8 temp.: inlaat temp.: uitlaat ,.
(met oude Kat.
900 0 145-1650 0
1900 0) Rendement: (berekend over p~enol) 98
%.
Productie: Voeding:
5885 ton cyclohexanol p.jaar
5645 ton phenol p. Jaar.= 675 kg/hr= 7,18 kmol/t\ 401,5 "Waterstof " = 48 kg/ru:= 24 kmol/i"
Algemene beechrijving.
De"blower" verzorgt de recirculatie van de waterstof.
"lak voor de "l{ower" wordt de waterstof voeding toegediend. De uit de fTblowerlt komende waterstof stroom wordt in twee delen gesplitst,n.l.:
1) de "by-pass",welke hoeveelheid koud in de re-actor komt voor het opvangen van een gedeelte der vrijkomende reactie warmte.
2) de hoeveelheid welke voorgewarmd in de reactie ruimte komt en verder zal worden aangeduid als
"hbofds troo,m" •
Deze hoofdstroom passeert achtereenvolgens:
A) Een warmtewisselaar waarin warmte wordt uitgewisseld met de warme reactie gassen.Begin temp.: 300
e
Ka talysat or
3500 kg basisch Ni-carbonaat )
2500 kg ÖO% waterglas opl. ) wordt met water gemengd,zodat een 35 kg amonium chromaat ) pap ontstaat.
Deze pap bedekt de puimsteen brokken, (in een cement molen.)De mas~a wordt gedroogd e. daarna in de
reactor bij 3500 C gehydrogeneera.(hiervoor moet de dowtherm voor ver-hitter in werking treden.)
Ma't"erialen: alle" apparatuur in deze fabriek kan van ~taal vervaardig. zijn.
-B) Eventueel,een Dow-therm voorverwarmer.Zoals de fabriek berekend iS,behoeft deze voorverw&rmer geen of zeer
weinig warmte bij te suppleren in de normale bedrijfs toestand.
De voorverwarmer komt voornamelijk in actie,voor:
a) de reductie van een nieuw katalysator bed
b) het in werking stellen van de fabriek
0) het leveren van extra (verdampings)warmte,indien
hoeveelheden cyclohexanol (met o.a.lO% phenol),
uit de oyclohexanon fabriek worden teruggepompt. Behoeft de voorverwarmer geen warmte te leveren,dam
passeert de waterstof stroom een bypa.ss, en komt dan direct
in de phenolverdamper.
C) De phenol verdamper: Hierin wordt gesmolten,en reeds
tot c.a. 900 C voorgewarmde phenol,door de waterstof stroom opgenomen.
De Waterstof stroomt binnen de pijpjes in tegenstroom met de ,langs de wand van de pijpjes vallende. phen01 film.
De nodige verdampingswarmte voor de phenol wordt geleverd
door de warme reaotie gassen, welke bui ten de pi~Jpj es stromen.
Met behulp van een bypa~s van deze warme reactie gassen
kan de toestand zodanig worden ingesteld ,dat het phenol-waterstof mengsel met een eindtemperatuur van 90°0 uit de verdamper én in de eerste reactor stroomt.
D~ ~e twee reactoren:Hierin passeert het waterstof-phenol mengsel het katalystor bed.Het voornaamste probleem
is hier de afvoer van de reactie wa~te.
Deze wordt gedeeltelijk opgevangen door inspuiting op
diver-se plaatdiver-sen van koude waterstof uit de It by-pass"
Daar er zich in de eerste reactor verreweg de meeste warmte ontwikkelt,wordt deZe reactor nog extra gekoeld door
een langs de re~ctorwand vallende koelwater film.
In de tweede reactor is de reactiewarmte niet meer zo groot,zodat de temper tuur hier volledig .. met deRby-passn
geregeld kan worden. Voor de warmte economie is de tweede reactor
gelsoleerd.Begin temp.: 900 C, eind temp.:165° C.
E) Daarnapasseren de reactie gassen de phenol verdamper,
waar afkoeling van 1650 tot 1300 C plaats vindt.
F) De Warmte wissel~r,hierin koelen de r~ctie gas~en af
van 1300 tot 102 O.
G) De condensor:De re_ctie gassen worden hier van 102 0 tot
300 C gekoeld.Hierbij condenseert het aanwezige
cyglo-hexanol voor c.a.84%.~et dauwpunt ligt ongeveer bij 58 C.
Hl De oycloon:Deze scheidt het vloeistof-gas mengsel.
De ruwe oyolohexanol bevat: 0,1 ~
0,3 JO 1 - 4
%
Phenol Koolwaterstoffell (cyolo-hexaan) Oyc10hexanon...
-"
Deze wordt zonder verdere zuivering gevoed aan de
cyolo-hexanon fabriek.
Het waters~ofgastdat recirculeert bevat nog c.a. 19 gew.%
oyclohe:xanol. (Dampspanning cyclohexanol bij 300 0=2.75 mmr.'Hg)
Afhankelijk van de zuiverheid van de waterstof voeding. moet een hoeveelheid van het recirculerende gas gespuid worden om ophoping van onzuiverheden te voorkomen (b.v. van N2).Gerekend ia op het spuien van een hoeveelheid"recycle"
gas gelijk aan 10
%
van deH2
voeding. deze hoeveelheid pas~seert een ~norit-absorbern,waarin de oyclohexanol gelbsorbeerd
wordt.
Phenol voeding: De phenol wordt gesmolten in een vat met
roerwerk en stoammantel.(sm.pnt.410C)
Daarna passeert de phenol een aantal dubbelpijp
warmtewis-selaars in serie wa,arin de phenol met behulp van stoom
wordt opgewarmd tot o.a. 900C.
Stof ba.la.ns.
Phenol voeding
675 Kg/hr
(= 7,18 Kmoljhr)
II
r
hexanol ruwCyolo-H2 voeding
48 Kg/hr
(=24 Kmol/hr) ~ I---r-__ olao 700 Kg
/hr
'---,-
t
--'
1(=
7,0 Kmo1!hr) Hoeveelheden in Kg/hr L -_ _ ~==~-~==~~ ____ __ "reoycle" 702 H2 132 ol "by-pass" 375 H2 66 ol 01= oyclohexanol , 706,8 H2 132,9 Ol "spul en" 4,8 H2 0,9 olToelichting op het regelsysteem:
De "blower"heeft een bypas~,de regelafsluiter wordt geregeld
op de totale hoeveelheid welke de "blower levert.Hierdoor i8 de suppletie van de waterstof voeding bepaald
De verdeling tUA~en "hoofdstroom" en "bypass" geschiedt met een regel afsluiter in de "bypass" ,welke regelt op de hoeveelheid
"hoofdstroom".
-Be hoeveelheid warme reactie gassen,welke bUiten-de pijpen van de
phenolver4&mper stromen,worden geregeld door een bypass met eèn regelafslu1ter,welke zodanig regel~,dat de 1nstroomtemp.in de reactor 900 C iB.
In de reactoren wordt tussen de bedden -by-pass" ingespoten,deze hoeveelheid wordt geregeld op dè temperatuur aan het eind van het
volgende bed.
In de eerste drie bedden kan in het bed zelf "by-paBS'· worden in-gespoten,deze hoeveelheid wordt analoog aan voorgaande geregeld
Reactie warmte. Voor de reactie: C 6R50R + 3H2 - - . Pheno1(vast)
(j;
)
C6~10H ~ Oyolohexano1(~eib.)
bij 25° C,wordt de omzettings enthalpie gegeven door:óW 25 =(- 85.600) - (- 38.370)= -47.230 Kca1/kmo1. (Parka and Huffmann:Free energies of same Org.oompds b1z.l09)
De omzettings enthalpie iS gelijk, aan de reactie warmte onder constante druk.
De bydrógenering vindt plaats in de gasphase (bij amm.druk6 bij een reactie temperatuur tussen 90°0 en 1450-165 C.(gemidd. 123°0)
De reactie warmte bij een reactie temperatuur van
1230C,kan als volgt berekend worden:
Smeltpunt: Kookpunt :
=
phenol 410(} " 1820 W25 phes) W123 phCG) (2)Daar Ween toestandsgrootheid ie kunnen we schrijven: 123 123 W01(G)=
-op 25 161 W01(L) +J
CPó11i)
+ 25 121J
2b 41 QVo1 "f
Cpo1(àl
161 182 W25 + ph(S)J
Cp dt .. Qsm tf
C dt 25 ph(S) ph 41 Pph(L) 123 -I- QVph ...Ik
c
pph ( G) dt, - - - -- - - - -- ~---- - - -- - - - ,
Donr substitutie van ( 3,abc) in (2) vinden we de
gezochte omzettings enthalpie.
Bij benadering mogen we de soortelijke warmten over
het besohouwde temperatuur~trajeot constant veronderstellen.
Cyclohexanol:
soortelijke warmte vloeistof:
0POI (L) = 0,.41.6 Kcal/kg oe. On _ . ( )
=
41. t 6 Kca1. /Kmo1. .0 Grol L ver&ings warmte:
qv = 108,2 t t
01 Pheno1.:
soortelijke warmte vaste stof:
Cpph(S)
=
0,561 Kcal/kgsmelt warmte:
qBmph
=
29,02, ,
soortelijke warmte vloeistof:
0pph(L) = 0,561 ,t
Waterstof:
= 10.820 t t
Q SInph
=
2727,9 , tCpph(L)= 52,7 , t
soortelijke warmte ~s onder constante druk:
cp
=
3,45 Kcal/kg CPR=
6,9 Kcal/Kmol.H2 2
( uit Int.Orit.Tab1.es-Lando1.t Bornstein-Perry-Mc.Adams)
De soortelijke warmte onder constante druk v~ phenol en
oyolohexanol damp waren niet in de literatuur te vinden. Een ruwe schatting hiervan is gemaakt(naar analogie
van andere organische verbindingen) op basis van Cp/ Cv
=
1.,1.0Hieruit volgt: Cp
=
22,2 Kcal/Kmol.Deze waarde is voorCpph(G) en CPOl(G) äangenomen.De fout welke hierdoor in de berekening sluipt is niet erg groot.
Door substitutie van de bovengenoemde waarden
vinden we voor de omzettings enthalpie bij 1230 voor een
bydrogenering in de gasphase:
Àwl.
23°= _ 53.667 Kcal/Kmo1.Dit is gelijk aan de reactie warmte bij constante druk. Bij volledige omzetting van de Phenol ontstaat dus in de reaotbl' een hoeveelheid warmte gelijk aan:
I
-. ~
7,18. 53.667
=
385.300 Kcal/hr. De hydrogenerings reactoren.De reaotie vindt plaats in twee reaotoren in serie met elk 65 m3 katalysator inhoud.
Diameter: 3.40 m doorstromingAoppervlak: 9,1 m2
Hoogte : 8.10 m
Elke reactor is onderverdeeld in 6 bedden van 1 m hoog,
(elk bed is gesteund door een rooster)de statisohe druk op de korrels wordt hierdoor niet te groot,tevene geeft deze
~ndeling de mogelijkheid om tussen twee katalysator bedden
koude waterstof uit deRby-pass" in te spuiten,welke zich dan goed met het reactie mengsel kan mengen.
Warmte balans:
Deze kan algemeen worden voorgesteld door:
LHi
.l
te - tb) cPi=
R - AHierin zijn onder het sommerings teken gerangsohikt
de produoten van hoeveelheid(Hi in Kg/hr},soortelijke warmte
(cPi in Kcal/kg °C) en het verschil tussen begin (tb ~~ 8C)
en eind temperatuur (te) ven de verschillende componenten in de "hoofdstroom" en in de "by-p&ss".
R= vrijkomende feactie warmte in Kcal/hr
A~ de af te voeren warmte , , , ,
Bij het voortschrijden van de reactie veranderen
de hoeveelheden der componenten.In het hiernavolgende 1s
aangenomen dat echter de "totale warmte o&paoi~eit" van
het reaotie mengsel oonstant blijft,Dit wordt meer gerecht-vaardigd naarmate de waterstof overmaat grater is,door de zeer hoge soortelijke warmte van waterstof.
In principe is het mogelijk om A practisch tot
nul terug te brengen door:
a)een grotere totale hoeveelheid waterstof te
laten recirculeren.Dit brengt echter met zich mee,dat er
een grotere hoeveelheid warmte per tijdseenheid in de condensor moet worden afgevoerd.Bovendien moet dan de
"blower- een grotere capaciteit hebben.
b)in verhouding een grotere hoeveelheid koude
waterstof door de "by-pass" te laten gaan.Dit is eohter
ook beperkt, daar er door de phenol verdamper al tijdc'een
minimum aan waterstof moet passeren om de h~veelheid phenol
te ~.u opnemen.
Belangrijk i8 eChter,dat de hoeveelheden zo worden gekozen, datde warme reactie gassen na het verlaten van de reactor de warmte kunnen leveren voor het verdampen van de phenOl en voor de voorverwarming van de "hoofdstroom",zodat geen warmte behoeft te worden bijgesuppleerd.
Voor te= 1650 C,wordt de warmte balans:
("hoofdstroom")
[
37v.
3,46 (165-~0) + 676 • 0,235 (165-~O) + 66. 0,235 (165-~Oj]("by';'pass") f [375. 3, ~5 (lb5-;;0) + 66 .0,23v (16S-30i]
=
385.300,' - A.
( Cp ph en cpOl zijn hier geschat op 0,235)
A= 96.700 Kcal/hr
À= 125.960 , t
Warmte overdracht van de reactor:(zie: dict. B.O. college,
.-&,
1-
Ivan
Prof. H. Kramers.)O!(c.c.
r-'
...
~
r"
'
~'~ I
//
,
Bevindt zioh buiten de reactor wand een stromend fluïdum van lagere temp.,
~ wordt de warmte overdracht bepaald
door:
t~ ~\
/
/
' / a) b } " " de warmte geleiding in het bed
f t door de gas
film binnen c) , t , , , , door de wand
d) ' t t t t , door de film het fluïdum buiten.
a) Warmte geleiding in het bed:
Het warmte transport vindt plaats:
van
1) Door zuivere warmte geleiding van het bed materiaal en van het reactie gas.Deze wordt bepaald door
de warmte geleidings coëfficient À O. '
is afhankelijk van de warmte geleidin gsooëffi-cient van he~ bed materiaal (~s) en .van de warmtegel.coëff. van het reactie gas ( À ).
~o
- f(~)
T-
ÀDeze functie is uit grafieken bekend (Zie dict. prof.H.Kramere B.O. college)
2) Door transport van warm reactie gas naar de wand.Hoewel er in dit geval geen sprake is van warmte geleiding,doch van stof transport ,kunnen we ook hier het warmte transport karakteriseren door een ( schijnbare) walmlte geleidingecelfficient ~ t,
De waarde van À t kan benaderd worden door het verschijnsel op te vatten als een transversale diffusie van warm reactie gas met een transversale diffusie ooëfficient
Et. ( "eddy diffusion" J.
Dan is À t
=
Et • cp ./( cp
=
gem. soortel.warmte. ..f = dichtheid.)De waarde van Et kan op statistische wijze benaderd worden,door
aan
te nemen,dat een volume elementjeeen zekere kanS j9 heeft om een katalysator deeltje, ( diameter=D
p
dat door de gasstroom ontmoet wordt,aan de wandzijde te passe-ren. (A·L'19 ~t)
Et
=
~
2
.Dp • Vo=
0 • Dp • Vo~
O,18.Dp • TOl:T
E = porositeit ';J 0,4 C ~ 0,18 ( EXPERiME/l!!.EL
vo: gassnelheid,betrokken op de lege doorsnede. '~EPAAL.Z»
De effectieve warmte geleidingsooëfficient wordt dan gegeven
do or : À
=
À ... À teffe 0
berekening
~eff.:
À
van het reactie mengsel:Àph }
~
Ol
geschat op.
.
=
0,1405 .. -:., .. Jo. J. ',;o
BTU/(sq ft)(h)(!t) 0,014 t , 1300 C(naar analogie van soortgelijke organische verbindingen)
De ooncentratie van de H2 in het reactie mengsel is : 98 mol
%
.
Lineair geïnterpolleerd komen we
wan
totÀ
=
0,124 ":
b8
werkelijke warmte gel.coäff.van het mengsel ligt ongeveer25% lager: À • 0,093 "
(ui t grafiek): VJOR
E.
=:. 0,
1/
Ào
-À
~ 1,37À.
0 = 1,37 • 0,093= 0,128 BTU/(sqft)(h)C~)
760 • 3,45+
676 • 0,236+
132 .0,235vo·e
p "=
=
9,1 2780 9,1 2780 • (0,305) 2=
64 BTU/(sq ft)(h)(oF) D=
1"=
1/12 ft P 9,1 • 0,454\
OF
At= 0,18 • 1/12 • 64 = 0,969BTUI
(sq ft)(h)(~)À
eff.=
0,128 0,959=
ll.,09,
,
b}war.mte overdracht door de gas film binnen:
De film coëff. tK kan worden benaderd door aan te nemen
dat
de transversale dif'Uaie op ongeveer een afstand Dp van de wand gestoord wordt, zodat bihnen deze afsta.nd de warmtegel.'coi§ff.terugloopt van ~ e ff tot • À.
0
0<
."
=
1,1V
>"
0'
À
'
eif.
=
1,1 • 12 • V O,128 •1.~9
" Dp4,93 Btu/(sq ft)(h}(oF)
-c)Warmte overdracht door de wand:
Voor de ongelsoleerde wand is de warmte gel.6oëff.,eer groot, zodat voor de betrekkelijk dunne wand de temperatuurval
I •
Als isolatie materiaa.l is slakkenwol gebruikt • ( À =0,022) We kunnen nu het volgende geIdialiseerde beeld opstellen:
I We betrekken de berekening op een " gemiddelde toestand" met een gemiddelde bed temperatuur van 1300 C,waarbij een
zekere hoeveelheid warmte aan de omgeving wordt afgegeven en continu op alle plas.teen koude"by-pass" wordt ingespoten , zO,dat de temperaturen in de lengte riohting van het bed niet veranderen. (In werkelijkheid slingert de gemid~de bed
tempera-tuur om een bepaalde waarde,welke ook in de lengte richting nog kan varieren.De oorzaak hiervan iS,dat de "by-pass" discontinu wordt toegevoegd)
11 Verder kunnen we veronderstellen,dat voor een gedeelte van het bed met hoogte dh ,per volume eenheid een gelijke hoeveelheid warmte wordt ontw1kkeld(qr),wsarvan er
pervolume-eenheid een hoeveelheid qb wordt opgenomen door deRby-pass". Er blijft dus nog per volume eenheid een hoeveelheid warmte gelijk aan q = q - qb over welke via de wand moet worden afgevoerd. r
Hoewel qr over de lengte va.n het bed sterk kan varieren
( q neemt nagenoeg 10g ... &f) moet ,blijkens het bee1'd onder I geaefinieerd,q over de lengte van de reactor constant geda.ht
worden. q."1Tr2.dh \. dt
voor een cylinder met etraal r: 2 = - A l l
-1\" r. dh 71' dr
dit geïntegreerd geeft: tm-tH = q R 2
(1)
4}.,t/I
De hoeveelheid warmte,die per oppervlakte eenh. en per tijds eenh. de wand passeert:
We komen dan tot de Q _ qR F - 2 volgende formule:
::l
D 1 F ( 4>-
tll
+
cl w t d + \ wandwaarin d=wand dikte •••• (2)
D= 2R =diameter reactor
~u= filmcoëff. vam het fluïdum buiten de reactor. U= "Overall ooëff."
De gang van zaken is nu als volgt: Bij een bepaalde ~u en t kunnen we Ó t berekenen. Dan kunnen we de waarde van
o Q/~ vinden en dus de totale hoeveelheid overgedragen warmte per tijds eenh.: A .Deze waarde moet gelijk zijn aan de waarde va.n A,welkegev'uit de warmte balans berekend 1s.
Î
/
_._---~----
,
in het bed parabolisch ie.Dit heeft tot gevo1g,dat we voor
de gem1ide1de temp. tgem (=13000) mogen nemen:
tgem tm + tR
verder ie: tm-t~ = (~ ).U. ót
4 ,,~f.
2
~t=
t.
L1L
).U • .:1t+
( tgem -tol
4
>-t//
h1erui t is êlt te vinden.
Berekening van de warmte overdracht van de ongeieoleerde
reactor:
waarbij
rJ
u=
ri c~ c = filmcoëff.voor de vrijë convectie vld lucht.
r1.. r = schijnbare film coëff. voor de etra1ing.
o Tu en Tooin F abs. tu in F (Mc.Adams) ( t t ) ~ =emissie coëff. r voor staal= 0,82.
veronderstellen we dat Ó tu = 65°0= 1170F dan is:
0,25
0<
0=
0,27.( r:i.. =0,173 • r 117)=
0,89 4 _ 4] 0,82 •Ü
645/100 ) (528/100) = 1,16 D -4 À effe 117 lX"u= 0,89 + 1,16 = 2,04 3.40=
0,257 4. (0,305) .1,09 =---1/01.. w = 0,203 1/1)(. u = 0,490.Li t= 130-20 = 127°0 1 -
t.
O,257 0,950 0,450°
Lltu= 127. o,95e =65,5 0 Oppervlak reactor: 7.'1'.(3.40)'
r
2. 71 .(3.40)2 = 76 +18,2= 4 2 93,2 mWarmte afgifte: 127. 93,2 • 4,88 = 62.000 Kcal/hr. 0,960
Voor beide reactoren ongei801eerd wordt Agev.= 2. 62.000=
124.000 Koal/hr
(terwijl A = 97.000 tot 126.000 Kcal/hr )
We moeten eohter rekening houden met het feit,dat verreweg het
grootste deel van de reactie warmte in de eerste reactor ont- "'1)
staat, dus dat het ook wenselijk is om de hoeveelheid A. reeds '
in de eerste reactor af te voeren.Hiertoe is de vrije convectie in de lucht dus niet toereikend,zodat deze reactor op een
andere wijze gekoeld moet worden.In het laatste geval moet echter, blijkens het antwoord,de tweede reactor ge!soleerd worden.
1)
De reactie snelheid voldoet aan de vergelijking:
s = - dOph = k. 0ph.oX ,daar OH2 » 0ph ,is 0X2 hier practisch
dt 2
als een constante te beschouwen.De reactie snelheid is dan s= k'.c .en voldoet bij benadering aan de wet voor de
mono-mOleculiire reactie.De reactie warmte per tijds eenh. i8
evenredig met s, en neemtl,dus ale functie van de verblijfstijd
evenals s en cph,logarithmisch af.
Berekening van de warmte afgifte van de geisoleerde~2e) reactor.
Willen we de warmte stroom door isolatie tot 10 ~ terugbrengen,
dan moet de isolatie laag een warmte weerstand hebben vab c.a.
g maal de oude totaal weerstand.
Bemen we een laag slakkenwol van 6 cm dik, dan, is de warmte
weerstand hiervan;
d;; 0,06
".
stellen we.6tu= 7,5°0= 1~,60Ftdan is:
.
°
25 ~o~ 0,27 .(13,6)'=
0,54. BT~f(eq ft}(H·HoF) (528j100)~O,875 " cX r=
0,173 .0,82. [ (541,6/100).-1~,6 cI.'=
O,54t 0,875=
1,416 u 1~U=
0,71, ,
l/U
=
0,275 of 0,203 of 0,7101 éj,~=
10,1 BTU/(eq ft)(h)(oF)= _1 __ 3...;;0_-_2 __ 0~ ___ 1 -
t-
0,275 10,1 o=
111,6 0°
Ä tu= 111,6 • 0, 71,
=
8, 1oe
10,1 opp.reactor: 77,5+
18,2 = Warmte afgifte: 111,6 • 95,7 • 4,88 10,1=
5.350 KO&1/hrBerekening van de eerste reactor,die gekoeld wordt met een
vallende waterfi1m~
Willen we met behUlp van deze waterfilm koeling 100.000
Kcal/hr
aan
de reactor onttrekken en laten we het water van20° tot 600 C stijgen,dan is hier voor nodig:
~go:o~g = 2500 kgjhr = 5500 lb/hr omtrek reactor= Î\ • (3.40) = 10,7 m= 35 ft. ji
=
5500=
158.p(lb) / (ft) (h) 1/3 35 ~u = 120 .(158) = 120.5,41 = 650 BTU/(sq ft)(h)(oF) I/U=
p./
'"
WAlt/)=
1/
=
O,OD15 u 0,257 + 0,203 + 0,0015 + 0,0012 + 0,0013=
0~464 {sq ft)(hJ(OF)/BTU 0,010,305 • 26 = 0,0013 voor een van 1 cm. aangenomen wanddikte
verder is aangenomen een extra weerstand van 0,0012 voor de
- --- - - -- - - " - - - - -130 - 20
D.
t= - - - =
boven 0 257 110 0,722'
ó
t beneden 1 -t . '
0,464 130 - 60 =---0,722 L.M.T.D.= 152 - 97=
12200 ln 152/97 Warmte afgifte 122 • 4,88 • 75=
97.000 Koal/hr. 0,464( hiervoor is nodig 2430 kg water per hr)
j
r
'.
- _._
-Bedenken we echter, dat bij
is toegevoe~d,dan komen we
warmte weerstand zeer veel
de instroming nog ge~n "by-pass" tot de conclusie, dat hier de hoger zal zijn.:
J
? • vo.c p = (0,305)2 ( . 9,1.0,454 • 375Àt
= 0,18 • 1/12 • 33=
0,495 /\eff. = 0.128 0,495 = 0,623 ~,45 • 675 . 0,235 = 33 BTU/(sq ft){h)(oF) BTU/(s, ,
q ft)(h)(oF/ft) D 4 ~elff. =cJ
w= 1,1.12. 0,445 (sq ft)(h)(oF)/BTU 0,128. 0,623 = 3,73 1/{/...w=0,270,
,
66 . 0,235 )De begiil vveerstand wordt dan minstens: 0,718 (Sq ft)(h)(oF)/BTU.
De totale gemiddelde weerstand ligt dan ergens tussen 0,464 en 0,718 in.Benaderen we dit met het gemiddelde 0,541,dan zou er niet meer dan 82.900 Kcal/hr w~rden afgevoerd.
Om een beeld te vor~en van wat er in de eerste reactor plaats
vindt knnnen we 82nnemen ,dat er b.v. totai--l een conversie van
95
%
pla8ts heeft. cWiaken we gebruik van SE;; vergelijking log
c
f2 = K t (t=tijd)dan is voor t=te(ind)' 0 = 20 dus is :
c K = 1,3010/ t
e
We kunnen nu nagaë:n wat dan de conversie is
plastsen in de reactor:
e 1
op verschillende
na het 3 bed: t= ~ t
aan het eind van de 1e reactor: t~ ~t
e
conversie= 52,4%
, , = 77,6%
De war~te ontwikkeli~g is hierrr:e, proportioneel,en dus
kunnen we aan de hand van deze a8nname
reactor een w@r;-" te balans opstellen.
na het 3 bed: ontw. war:te =
- -.- - - . - - afgevoerd =
door bY-P8ss oor te nemen
=
voor gem. temp. vRn 13~ C :
voor diverse plaatsen in de
192.700 Kcal/hr 50.000 , , 1è.2.700 " (130 - 90)(375 • 3,45 675 . 0,235 66 . 0,235) X .(130-30)(375 • 345 66 . 0,235)
=
142.700x=
64%d.w.z.,dat 64% vpn de :totale hoeveelheid !lby-pass" is toegevoegd.
evenzo vinden we voor het eind van df eerste reactor,bij een
gemiddelde t2mperatuur van 14~0 C: X=90%.
--.
",
We moeten dus de warmte g~leiding van het bed verbeteren.
Vergroten we de korrel diameter, dan wordt de wesrstand in het bed kleiner , maar de weerstand van de film aan de binnen zijde groter, zodat over het geheel genomen geen verbetering optreedt. We kunnenechter -ook de porositeit van het bed in de reactor kleiner maken, door een mengsel van korrels van verschill~ nde
diameter te nemen.
Mengen we korrels van 1~ en 2~,zo,dat de porositeit van het bed daalt tot 0,3 en nemen we aan, dat dit bereikt wordt door
een gelijk aantal van beide korrels te mengen, (Dit moet natuurlijk experimenteel worden bepaald) dan kunnen we,wat de formule voor
de warmte overdracht betreft (daar het hier om het aantal ontmoeting-en gaat) voor D 1,5~ nemen.
p
voor
A
0 maakt deze verandering niet veel ui t.Ào= 0,128
Voor dE
J'
begin toestand iS:2 __ (0,305) voo cp 9, 1 .
°
, 454 375 . 3,45 675 • 0,235 66 • 0,235 )=A
t=
0,24 . 1,5/12 .33 = 0,99 33 BTU/(sq ft)(h)(oF) (voort.
= 0,4 was C=0,18 nu is C=0,24 ) f =0,3 dus is\ eff. = 0,128
+
0,99 = 1,118 BTU/(sq ft)(h)(oF/ft)D 3,40 4 Àeff. 4 . 0,305 1 . 118 = 0,250 (sq ft)(h)(oF)/BTU.
---,
j 1 1V
(J\w= 1Y,-2- • 0,128 1,118 = 2,941/
oI.w
'
=
0,341voor een (aangenomen) wanddikte van 1 cm: d
>--
wand = nemen we:een "vuillaag weerstand" van 0,002en l~ u = 0,0015
0,01 =
0,305 • 26
dan wordt de totale warmte weerstand van het systeem:
1/U1 = 0,250+ 0,341
+
0,0013 + 0,002+
0,0015 = 0,5958 U1 = 1,68 BTU/(sq ft)(h)(oF). o
Voor een gemiddelde bed temperatuur van 130 C:
,
,
0,0013 "
, ,
,
,
-.
- - - -- _ . ---_.~....
~ t 1 130 - 20 110 1390c.
=°2
250 = 0,79 = 1 - "2 1 0,596 t = 1590 C tm = 1010 C RVoor de eind toestand :
.v.c = (Od05 )2_r
J
0 p 9, 1 • 0,454 1467~
0,9 (375 .3,45+
66 • 0,235il=
59.,5 BTN/(sq ft)(h)(oF). >-- t= 0,24.
1,5/12.
59,5 = 1,78 \eff. = 0,128+ 1 ,78 = 1 ,908 D 0,146 (sq ft)(h)(oF)/BTU. 4 À eff.=
0<:
w = 1 2 1·V
0,128 1,908 = 4,35 1 ,5/12 1/0( w = 0,230, ,
1/U 2= 0,146 t 0,230 t 0,0013 f 0,002 ~ 0,0015=
0,3608 U 2 = 2,62 BTU/(sq ft)(h)(oF). o t2 ~voor een gemiddelde bed temperatuur van 140 C.
140 - 60 60
°
t2 = 0 2146 = 0,c08 = 99 C. 1 -~
0,3808 t = 1590 C tm=
1210 C R=
= Q F 1 ,68 2,62=
=
=
Cl=
°c
4,88 8,.2 Kcal/ 2 hr.
=
m.
4f88 = 12 8,
8
,2
99 = 611 ,8 12,8 139=
1780 ln U2 . t 1/ U1 • t 2 75 • 1230 = 92.500,
,
1780 - 811 28 ln 17807 811,8 = Kcal/ hr. 1230,
,
Hierbij is aangenomen, dat U lineair veranderd,in werkelijkheid,
loopt U sneller op,zodat de warmte overdracht iets groter is.
Deze hoeveelheid warmte wordt onttrokken door 9~ö500
=
2318 kg-.
-'
.
Controle opi.
n 2318 = 0,454 5200 lb/hr. 1/3 120 . (147) 5200 35=
630 1/0< u-,r.
3,40 omtrek reactor: 0,305=
147 lb/(h)(ft) = 0,00159Controle op
q,e
_
totale wa_rmte balans:A geve = 92.500 5.350 = 97.850 Kcal/hr A
voor eind temp. 165
=
0C.96.700
"
,
De drnkvallen over de reactoren:
Dezedrukvallen zijn klein.li-ebruiken we voor de berekening
=
35 ftde totale doorstromende hoeveelheid,dus "hoofdtr oom" plus "by-pass", dan vinden we wat de eerste reactor betreft een iets te grote i
drukval. ' 750 675 132 1557 kg H "
P~.
,
,
Ol kg/hr = ==
375 Kmol/hr 7,115 " 1 ,32 , , 383,5 Kmol/hrvoor t gem. = 1300C is het volume: 385,5 • 22,4 •
~~~
=
10.900 mlhrkg/m3
=
0,1377.~~ó6
=
0,00859 lb/ft3=
1557
= 10.900 0,1377
De snelheid betr okken op dE lege reactor:
10.900 /
Vo
=
9,1 3600=
0,333 m sec.=
1,09 ft/sec.~ H
=
0,0094 cp./'- 2 130CiC ( ter
Vergelijk:~YC10heXa1fn =
0,0076 cp.)tG)
Schatten we voor het reactie mengsel
:
.
~ =
0,009=
0,009.2,42=
0,0218 lb/(h)(ft) Reactor 1als 1: 8 .
=
Voor het aangenomen beEld: een gelijk aantal deeltjes van 1" en van 2",ver houden zich de massa fractie' s
~
=~
/~ ~
DpV -
~
TI
= 1/1 t 8/2 1/1 f 8/8 = 1,57"t
=
0,3f,
rondheidsgraad=
0,9 (aangenomen) uit ~rafieken: FR(Brown: "Uni t Operations ")
. e R
=
Dp. F Re· v 0 . /=
e = 54,5 Ff = 6.700 1,57 • 54,5 . 1P9 • 3600 • 0,00859 12 • 0,0218 uit grafiek: f= 0,026 L Pf=
Ff • f . Dp 11 .000 6.700 .0,026. 12 . 19,7 1 ,57 2°
,00859 • (1,09) =hl.2.
psf. 2 . 32,2 Reactor 2: D=
1" Pé
=0,4 uit grafiek:Cf
=
0,9 F=
47 F;e= 1700. Re=
1 • 47 . 1,09 . 3600 . 0,00859 6050 --~ 12 0,0218 f =0,035 Pf =1700. 0,035 . 12 1 • 19,7 . c 0,002 659 . 32,2 . (1,09)2 =Het totale drukval over de twee reactoren is dus:
4, 15
+
2,24 = 6,4 psf.(dit is dus zeer laag).
Cyclohexanon fabriek
Grondstoffen: Cyolohexanol(ruw) , Luoht. Eeaotie:
De oxydatie (of eigenliJk: dehydrogenering),geaehiedt
in dampbase,onder atmosferisohe druk, bij een re~ie
tempera-tuur van 400oC.Als katalysator wordt metallisoh zink (korrels) gebruikt. Rendement: Conversie: Produotie: Voeding: (ber.over oyolohexanol:) 94%. nieuwe katalysator: 70 75
%
oude , , : 60 - 65%
5405 ton oyolohexanon per Jaar.
5885 ton oyolohexanol per Jaar.
=
700 kg/hr=
7,0 KmOl/hr.
Algemene besohryving.
We kunnen aan de fabriek de volgende installtie's ondersoheiden:
Reaotie installatie.
Installatie tot het soheiden van het reaètie mengsel. Reactie installatie.
Ruw cyolohexanol (+ "reoycle" ) wordt verdampt en voor gewarmd
tot o.a. 400°0 en gemengd met een (volgens de reactie vergelijking
aequi valente) hoeveelheid: to$lrlOOoC v8:orgewarmde lucht, en in de rsotor geleid. De warme reactie gassen worden daarna weer gekoeld.
De oyolohexanol veeding passeert aohtereenvolgens:
.) een verdampings installatie •
een oentrifugaal pomp pompt de voeding in de ruimte buiten
de pijpen van een warmte wisselaar met "Swirliflow tubes" (getordeerde
pijpen) .Binnen de pij.pen stroomt het warme reactie gae,dat uit de
Materi len: De apparatuur in deze fabriek is uitgezonderd de
reaotor en de luohtvoorverhitter,welke koperen pijpen
I
r
-_._~-De cyclohexanol wordt hier opgewarmd tot het kookpunt (o.a. 161°0)
en voor een gedeelte ver~pt. (n.l. voor zover het reactiegas
de warmte hiertoe kan leveren : afkoeling re&ctiegae : van 4000
tot 110°0. geleverde warmte : 129.000 Kcal/hr
nodig voor de opwarming 64.800 "
nodig voor de verdamping
van de totale hoeveelheid 119.000
,
,
t),
Hieruit volgt,dat in deze wrmte wisselaar 0.13..54
%
verdampt )
Bet vloeistof-damp mengsel wordt gesaheiden in een dam~afsaheider
(ayoloon) ,de vloeistof komt in een tweede verdamper van etzelfde
type,waarin binnenlde pijpen hete verbrandings gas~en stromen,
welke de rest van de verdampings warmte leveren. Het vloeistof-damp mengsel ,dOor deze verdamper geleverd,stroomt weer in dezelfde
dampafsaheider,waardoor de vloeistof dus weer in de verdamper
reair-culeert.
Bl
De damp uit de dampafsaheider passeert daarna een voorverhitterwaar
warmte .itgewisseld wordt met hete verbrandings gassen(buiten de pijpen),W&8.rdoor opwarming optreedt tot c.a. 400°0.
c~ De luaht voeding (persluaht),passeert een luaht voorverhitter
waarin warmte wordt uitgewispelt tegen hete verbrandtngs
-gassen,waardoor opwarming optreedt tot o.a. 4000
c.
D) De voorgewarmde ayalohexanol damp en de warme lucht worden
daarna gemengd en komen vervolgens in de reaator.
De re&ctor bestaat uit 106 koperen pijpen,van 3 cm diam.
en 4 m. lang,welke analoog aan een warmte wis~elaar in p~~pplaten
zijn gerold,en welke all~in serie zijn opgesteld. De pijpen zijn
gevuld met elk 12 liter katalysator maspa.De metallisahe zink
katalysator bevat 10
%
ijzer om het smeltpunt v~n het zink tever-hogen.De levensduur van deze kata.lysator bedraagt o.a. 9 maanden.
Na c.s. 6 maanden is de conversie van 75-70
%
gedaald tot 66-65%,
tengevolge van koolafscheiding.(Tijdelijk kan verbetering bereikt
worden door doorvoering van hete N2,doah di t kan~_sleahts enige
malen worden toegepast,daarna moet de katalysator vervangen worden)
Om het reaatie mengsel in de reactor op de reactie temperatuur
te kunnen handhaven,stromen buiten de pijpen hete verbrandings
gas-sen.(de reactie is zwak exotherm} ".
E) Het warme reatie gas gaat daarna dDor de eerste verdamper
(zie
Al
en koelt hier af tot 11000(!et dauwpunt ligt ongeveerbij 11000) ~
Installatie tot het scheiden van het reactiemengsel
Hierin worden de volgende bewerkingen uitgevoerd:
Oondenseren,gas-vloeistof scheiding en absorbtie
vloeistof-vloeistof scheiding destilleren
r .
-- -- --- - - - -- - - -
....
F}
De tot 110° geloe1de reactie ga~sen worden in de condensor verder 1)
gekoeld tot 25 C,waarbij een mengsel van oyolohexanon,cyolohexanon
en water oondenseert.(o.a.
t
%
van de hoeveelheid oyolohexanonjolwordt niet geoondenseerd en wordt door het inerte gas meegevoerd)
G) .Het gas-vloeistof mengsel,wordt in een oyoloon gescheiden. Het gas,dat nog enig cyclohexanon{ol bevat paesert een norit absorbtie installatie (waarover later
H) De vloeistof wordt door een tandwiel pompje naar de eerste
vloeistof separator getransporteerd. Het mengsel scheidt zioh
hier in:
I)
een bovenlaag: oyolohexanon/ol
"onder t,: water met c.a.ll%
H
20(opgelost)
, , ,,10,4%
oyclohexanonjol "
De bovenlaag wordt gecombineerd met de corresponderende bovenlagen
ya,n de tweede en de derde vloei stofsepura tor in een wachtvat • (b)
Hetzelfde gebeurt met de onderlaag welke gecombineerd met de
onderlagen uit de tweede en derde vl.st. sept in een tweede wachtvat komt.(o)
J) De inhoud,~ van w<3.chtvat(b) ,dient als voeding voor de
eerste destillatie kolom. (Druk:176 mm
Eg)
In deze kolom wordt het cyclohexanon/ol mengsel met c.a
11
%
H20 gescheiden in:Bodem product: (c.a. 82%) cyclohexanon/ol
( Kpt : 114 oe )
°
Topprod. : (Kpt:60C)
(voorloop) mengsel: 56% 41,2H20 % cyclohexanon/ol
2,8% koolwaterstoffen
(de koolwaterstoffen worden niet in de
condensor gecondenseerd en verdWijnen via
de vacli.um pomp)
De voeding paB~e.rt een warmtewisselaar waarin warmte
wordt uitgewisseld tegen het bodem product,waardoor opwarming van de
voeding optreedt tot c.a.. 600
e.
De reboiler ',van het bodemproduct wordt met dowtherm verwarmd.
1) Het cyclohexanon/ol mengsel bevat nog phenol,daar van ruw
cyclohexanol is uitgegaan. (ook nog een gerin~e hoeveelheid
, - - - _ . - - -
-Ret bodem produot passeert de reeds genoemde warmte wisselaar, (circulatie met behulp van een ta.ndwiè~p~p)en komt vervolgens in een wachtvat voor de derde destillatie kolom.
Het topproduct worft in de condensor gecondenseerd,het condensaat wordt verzameld in een tank,die ia aangesloten op de vacuumpomp.
Doonniddel van een tandwiel pompje wordt het oondensaat uit de on-der vacuum staande ruimte in de tweede vloeistofseparator gebracht
(hier heerst atm. druk)
De vacuumpomp bestaat uit twee stoomstraalvacuumpompen in serie, met in het tussenvat mengcondensatie.
K) De inhoud van wachtvat(o) ,dient als voeding voor de tweede destillatieko±om.(Deze werkt onder atm. druk.)
Deze kolom ie gevuld met raschig ringen,en dient om het mengsel:
w~ter met c.a. 10,4% cyclohexanon/ol te scheiden in:
.2.,
Top product:(11%,Kpt:9500) mengsel: 10% H20
90% oyclohexanon/o Bodem prod.: (Kpt:lOOOO) water,dit wordt
afgevoerd.
De voeding wordt voorverwarmd in een aantal ,in serie verbonden • dubbelpijps warmte wisselaars welke met stoom verwarmd worden. (temp:95)
de voeding wordt verpompt met een centrifugaalpompje.
De reboiler van het bodemproduct wordt met dowtherm verwarmd. Het topproduct wordt gecondenseerd in de condensor ,het con-densaat stroomt in de derde vloeistof separator.
L) Derde destillatie Drûk: 40 mm H
66
schotels gte scheiden in:
kolom: Deze kolom heeft tot doel om de voeding: oyclohexanon-oyolohexanol
phenol Top-product: (Kpt: 6700) Oyolohexanon,
99% zuiver. Bodem prod.: (Kpt: 13000) Oyclohexanol
phenol
De voeding wordt met een centrifugaa.l pomp gepompt door
,
een aantal dubbelpij~SwarmtewiBeelaar8 in serie,waarin de voeding door dowtherm tot 87 wordt opgewarmd.
Het topproduct wordt in de oondensor geoondenseerd,en komt in een vat,dat is aangesloten op
ae
vacuum1omp.0.a. 82% van het topproduct gaat weer als reflux in de dest llatiekolom,de rest passeert een koeler, waarna het door een tandradpomp in de oyclohexanobtank gebracht wordt. (koeling tot 0.a.4000)De reboiler van het bodem produot wordt met dowtherm verwarmd. Het bodemproduot wordt al of niet gekoeld in reoioulatie gebraoht.
(met behulp van een tandradpomp) Het spuien:
Daar de ruwe oyolohexanol enig phenol bevat(O,l%) krijgen we een ophoping van phenol in het bodemproduot,er moet dus af en toe bodemproduot gespuid worden.Hoe minder we geregeld spuien,deste groter is de phenol oono. in het bodem produot.
Om b.v. een oonoentratie van de phenol in het bodemprod. op
10% te kunnen handhaven,moet 0.80 7 kg/hr', bodemproduot gespuid
wo~den,dit kan dan het best discdtinu gesohieden,door geregeld
gedurende een zekere periode het bodemproduot in de phenol ver-verdamper van de oyclohexanol fabriek te voeren.
De norit absorbtie installatie:
Deze heeft tot doel om oyolohexanon en oyolohexanol te
absorberen uit:
I de uitlaatrassen van de cyclohexanon f_briek, hier zou anders maxI een hoeveelheid
van
20 kg/hr verloren kunnen gaan.11 het spui-gas uit de oyolohexanol fabr.,hier gaat het om een hoeveelheid van o.~ . 1 kg/hr.
Er zijn twee absorbers paralel, een is er in gebruik voor I,
de ander is of in een regeneratie oyclus,of in gebruik voor 11.
De gebruiksoyclus voor I ~draagt o.a. 24 uur.
Het op deze wijze gewonnen product wordt via de oondensor van de tweede destillatiekolom weer in de ciroulatie gebraoht.
De regeneratie gesohiedt door::
a) de absorber te evaoueren (anders komt er plotseling een stroom inërt gas de oondensor in)
b) stoom toe te voeren,indien de druk atm. is geworden wordt de absorber op de condensor aangesloten.
0) het norit bed drogen,met door stoom voorgewarmde,droge luoht
dl" " "koelen door kUude lucht te laten doorstromen. Systeem van verhitting met verbrandingsgassen:
De hoofd stroom bestaat uit een recioulerende hetegasstroom De reciroulatie wordt veroorzaakt door de "Booster" .De twee olie brdfiers suppleren doorlopend warmte bij.
De stroom passeert: 1) de booster.
2)suppletie van warmte uit de eerste oliebrander. 0
3} de rUimte buiten de pijpen van de reactor(o.a.450 C) 4) suppletie van warmte uit de tweede oliebrander.
5) luohtvoorverhitterCmet een by-pasB naar de verdamper) 6) oyclohexanol damp voorverhitter.
7) verdamper(met een bypass naar de sohoorsteen)
8) de schoorsteen,een gedeelte wordt hier afgevoerd en
p~sseert een nwaste heat boiler" met "swirliflow tUbes" (getor-deerde pijpen).De rest recirouleert.
•
.. •
'.
Toelichting op het regel!lstesm:
De cyclohexanol voeding wordt geregeld op het vloeistofpeil in de
dampafscheider,De bypass van de verbr.gassen in de 2e verdamper
(dus de hoeveelh. verd. vloeistof) op de hoeveelheid
cyclohexanol-damp. .
De warmte suppletie van de eerste brander op de i~room temp.van de
verbr. gassen in de reactor.
De warmte suppletie van de 2e brander op
reactie gassen in de reactor.
,
,, ,
, ,
" , tDe smoorklep in de schoorsteen op de hoeveelheid rec~rculerende
verbrandingsgassen.
Het vacuum in de le en 3e destillatie kolom op de hoeveelheid
koelwater voor de mengeondensatie.
Materiaal balans:
,
uitlaat gas 531 - 686,
19,3 on/o11,
,
. ~; . elolohexanol voeding cye10hex&:-non pronuct 700 (= 7) I 7t
1I
I
II
I
II
1_ . -880 olJ
1100 ,~ hoeveelheden in kg!hr tusRen ( ) in Kmol/hr 01= eyolohexanol on= cyclohexanon eerste hoeveelheid 75%conversie. tweede hoeveelheid 6o%eonversie.I
Bgaien
via de cyclohexanol fabriek7
1
-- - - · 4 -647 '6,6) \ voor