Chemisches Z entralblatt
1921 Band II. Nr. 4. 26. Januar.
•*' "• '• • ■_____________________________(Techn. Teil.)
I. Analyse. Laboratorium.
E. R. D ovey, JE ine verbesserte Form der U-Möhre. Die beiden senkrechten Schenkel stehen nahe aneinander, so daß die oberen Ränder beider Röhren sich berühren, und sind durch Glasstopfen verschließbar. Der untere gebogene Teil w ird1 frei von Absorptionsmitteln gehalten durch zwei GooCHsche Scheiben, die am unteren Ende des senkrechten Schenkels gelagert sind. Die Röhre ist leichter zu reinigen und sicherer zu handhaben, als die gewöhnliche Form. (Analyst 45.
333. Sept. 1920. Hongkong, Government Lab.) Rü h l e. B. W agner, Die Bestimmung der Konzentration wässeriger und alkoholischer Lösungen mittels des Eintauchrefraktometers. Zusammenfassender Vortrag auf der Hauptversammlung des Vereins deutscher Chemiker. (Ztschr. f. angew. Ch. 33.
262—64. 26/10. [13/9 *] 1920. Sondershausen.) J u n g .
N eues Lötrohrgebläse nach Prof. Hirschwald. Das abgebildete Gebläse be
sitzt eine Brennerröhre für die Oxydationsflamme wie für die Reduktionsflamme, in der die reduzierende W rkg. durch eigenartige Anordnung der Luftzufuhr er
zielt wird. Das Gebläse ist durch D. R. G. M. geschützt u. wird hergestellt durch die Firma Dr. R o b . M u e n c k e G. m. b. H., Berlin N. 4 . (Chem. - Ztg. 44. 6 1 4 .
19/8. 1920.) R ü h l e .
J. M. P ick el, Fettextraktionsapparat. Der App. vermeidet alle leicht zer
brechlichen Glasteile und besteht in der Hauptsache aus einem weiten Glasrohre, in welches ein Alundumtiegel, der zur Aufnahme des Extraktionsgutes dient, frei
schwebend montiert ist. Der kondensierte Ä., in der Regel genügen 15 ccm, wird durch einen Metallaufsatz auf das Gut geleitet. Der eigenartig geformte Kühler ist aus Metall hergesteilt. (Abb. im Original.) (Journ. Ind. and Engin. Chem. 11.
1053—55. 1/11. [12/5.] 1919. Raleigh, N. C. Futtermittellab. des Dept. of Agriculture
für North Carolina.) G rim m e.
W. L Badger, E in Stickstoffentwickler für Laboratoriumsgehrauch. Eine weit
halsige Flasche wird mit Cu-Spänen gefüllt. Durch den dreifach durchbohrten Stopfen geht in der Mitte ein mit Cu D raht gefüllter Kühlermantel, welcher oben eine Kondensatorkugel nach Art der NH3 Destillationsaufsätze trägt. Der untere Kühlwassereinlauf ist zugeschmolzen, der obere ist verlängert und führt durch die zweite Bohrung fast zum Boden der Flasche. Durch die dritte Bohrung führt ein Einleitungsrohr für Luft oder technisch reinen N bis zum Boden der Flasche. Die Flasche ist gefüllt mit einer gesättigten Lsg. von NH4C1 in einer Mischung von W. -|- Salmiakgeist (1 : 1). Der App. (Abb. im Original) liefert chemisch reinen N bei langsamem Durchleiten. (Journ. Ind. and Engin. Chem. 11. 1052—53. 1/11.
[24/6] 1919. Ann Arbor, Michigan, Techn. chem. Lab. d. Univ.) G bim m e.
F. M. Jaeger und B. Kapma, Die genaue Messung der elektrischen Leitfähig
keit von Elektrolyten bei Temperaturen bis 1600°. (Vgl. J a e g e r , Ztschr. f. anorg.
R. allg. Ch. 101. 1; C. 1918. I. 325.) Vff. erörtern ausführlich die bisherigen Verss.
zur Best. der elektrischen Leitfähigkeit bei höheren Tempp. und beschreiben eine von ihnen ausgearbeitete Methode zur zuverlässigen u. genauen Best. der elektrischen Leitfähigkeit von Flüssigkeiten bis 1600° nebst zugehörigem App., bei welchem auf Zentrierung u. Justierung besonderer W ert gelegt war. Als eine Elektrode diente
III. 2. 12
154 I . Ak a l t s e. La b o r a t o r i u m. 1821. II.
ein kleines Gefäß (35 mm Durchmesser, ans Ir-freiem Pt) mit halbkugeligem Boden und angeschweißten Platindrähten, während die andere Elektrode genau in der Mitte angeordnet und genau gleichförmig (10 mm Durchmesser) ungebildet war.
Die Elektroden wurden nach Lummer KURLBAUM platimert und erschienen nach Benutzung bei höheren Tempp. gänzlich matt u. wie vom Sandstrahl matUert, ein Z u stan d , der s ic h a ls b e so n d ers g ü n stig e r w ie s. D ie W id e rsta n d sm essu n g en w u rd en m it W ech selstro m u . d e r WHEATSTONEschen B rü c k e n a n o rd n u n g a u s g e f u h r t w o b e i d as In d u k toriu m d u rch e in e reg u lierb a re H o ch freq u en zm a sch in e v o n S lE M E N S “ H a ls k e e rsetz t w u rd e. D ie L ö tste lle des T h erm o elem en tes b e fa n d sic h in n erh alb
des Mantels der hohlen inneren Elektrode.
W eiter teilen Vff. die an Kalium-, Natrium-, Lithium -, Rubidium-, Caesium- nitrat, Kaliumfluorid, -chlorid, -hromid, -jodid, Natriummolybdat, -wolframat s.ns- geführten Messungen (Genauigkeit 0,1-0,2% ) mit. Die Temperaturabhangiglcit des molekularen Leitvermögens war in allen Fällen gut linear. Bei en itra^en r Alkalimetalle steigt der Temperaturkoeffizient mit abnehmendem A t-G e w des Metalls bei den Halogeniden des Kaliums ebenso mit abnehmendem A t-G ew des Halogens. Die Zunahme der Leitfähigkeit mit der Temp. hängt zweifellos mit der relativ einfachen Änderung der Viscosität u. auch der D. mit der Temp. zus“ ^ ’ der Dissoziationsgrad der Elektrolyte dürfte sich wohl nur unbedeutend verschieben.
(Ztschr. f. anorg. u. allg. Ch. 113. 2 7 -5 3 . 6/10. [29/5.] 1920. Groningen Niederlande, Lab. f. anorg. u. physik. Chem. der Reichsuniv.) . f «
E in neues Viscosimetcr nach Robert Fischer. (Dtsch. Parfumenez g. . 10/12. 1920. - C. 1920. IV. 549.) . St e in u o r s t
G ustav B lunck, Quantitative Bestimmung physikalisch-chemischer Eigenschaften mikroskopisch kleiner Mengen. Beschreibung u. Abbildung einer Vorrichtung die es ermöglicht, u. Mk. E., F. u. Kp. einer auf einem Deckglas befindlichen Substan menge zu bestimmen, u. Angaben für Ausführung u. B e r e ^ “ r’ B ‘l des Brechungsexponenten. (Ztschr. f. wiss. Mikroskopie 37. 1 3 8 -4 0 . 30/11. [19/6.]
1920. Eberswalde.) . ü l l , ' „
M. B e re k , Über Neueinrichtungen am Polarisationsmikroskop. Beschreibung der während der letzten Jahre an den mineralogischen Mikroskopen der_ Firma F. Leitz angebrachten Verbesserungen. (Ztschr. f. Krysta ogr. . _
1920. Wetzlar ) .Bister.
E K le in d ie n st, Mikrophotographie mit einfachen Hilfsmitteln. Anleitung zur Ausführung mikrophotographischer Aufnahmen mittels eines gewöhnlichen Mikro
skops unter Zuhilfenahme eines mit einfachen Hilfsmitteln herstellbaren Beleuch- tunvsapp. u. eines Plattentisches, tür deren Herrichtung Vorschriften gegeben sind.
(Pharm. Zentralhalle 61. 601. 21/10. 1920. Glauchau.) MANZ.
H. M üller, Neue Methoden zur Darstellung der Markscheide (des Neurokeratins).
2. Mitt.: Die Bleiimprägnation. (1. Mitt. vgl. Ztschr. f. wiss. Mikroskopie o . 141 , C. 1920. II. 394.) Die Färbung durch vorangehende Behandlung mit C dU a ge
lingt auch bei vorher mit Formalin oder MüLUERschem Formol behandelten Stücken, wenn sie zunächst noch einer längeren (4—6 Wochen) Chromieruug unterworfen werden. Jetzt wird aber nicht mehr der Achsenzylinder in toto, sondern nur noch das Neurokeratingerüst, dieses aber anscheinend noch schärfer gefärbt. — Gleiche Ergebnisse erzielt man durch Behandlung mit Bleiacetat an Stelle von C dU 2 zur Fällung der Lipoide. Dann ist aber zum Beizen Btatt Cu-Salz KaC r,0 , und zur Färbung essigsaures Hämatoxylin zu verwenden. (Ztschr. f. wiss. Mikroskopie 37.
1 2 5 -2 9 . 30/11. [10/1.] 1920 Wien, Rainerspital) ...SPiEGEL.
E W Oelze Über Fluorescensfwbung von Spirochäten im vital gefärbten Dunkelfeldpräparat. Fügt man zu einem Tropfen Reizserum einen Tropfen gesät
tigter was. Chinablauleg. und untersucht im Dunkelfeld, so wird beobachtet, daß
1921. II. I . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 155 von einer Anzahl bestimmter Spirochäten, die ihre natürlichen Bewegung haben und behalten, ein Teil gefärbt wird, der andere nicht. Ein derart hergestelltes Präparat erleichtert das Auffinden der Spirochäten u. zeigt im Dunkelfeld die ver
schiedensten Fluorescenzfarben. (Münch, med. Wchschr. 67. 1354. 19/11. 1920.
Leipzig, Dermatolog. Klinik d. Univ.) Bo r i n s k i. Ernst Bruch, Zur Verwendung von Trichloräthylen an Stelle von Xylol in der histologischen Technik. Das von S a p h i e r (Münch, med. Wchschr. 67. 133; C. 1920.
II. 579) statt Xylol empfohlene Trichloräthylen ist nicht in allen Fällen brauchbar.
Die N achteile, denen auch einige Vorzüge gegenüberstehen, werden erörtert.
(Münch, med. Wchschr. 67. 1354 — 55. 19/11. 1920. D resden-Johannstadt, Stadt
krankenhaus.) B o r i n s k i .
> W ilfred P. H eath , Spokane, W ash., übert. an: American Conservation Service Corporation, Spokane, W ash., Titrierverfahren. Die Titration wird in einer Schale durchgeführt und die Menge der zugesetzten Titrierfl. durch W ägung ermittelt. (A. P. 1358950 vom 16/2. 1918, ausg. 16/11. 1920.) K a u s c h .
E le m e n te u n d an organische V erbin d un gen .
A. P. Bjerregaard, Eine Methode, um elementaren Schwefel zur Analyse in Lösung zu bringen. 0,1 g Schwefel werden in 1 ccm Br gel. und 10 ccm H N 03 zugegeben. Br-Überschuß und nitrose Dämpfe wegkochen, 100 ccm W. und 5 ccm HCl zugeben, H N 0 3 durch Kochen entfernen und gebildete H aS04 heiß mit BaCl2 fällen. (Journ. Ind. and Engin. Chem. 11. 1055. 1/11. [8/6.] 1919. Cleveland
[Ohio].) G rim m e.
T. E. K eitt und H. E. Shiver, Neuere Untersuchungen über die Methode von L e Roode zur Bestimmung von Kali. (Vgl. Journ. Ind. and Engin. Chem. 10.
994. 12. 276; C. 1919. II. 643. 1920. IV. 27.) Exakte Verss. ergaben, daß die Methode nach d e R o o d e auch in Ggw. von Spuren Ammoniumsalz, von organischer Substanz, NaNOs u. P a0 6-Verbb. genaue W erte gibt, dabei vermeidet sie die An
wendung von Pt-App. u. übertrifft bei weitem die Methode von L i n d o - G l a d d i n g . (Journ. Ind. and Engin. Chem. 11. 1049—52. 1/11. [31/3.] 1919. Experiment [Geor
gia], Georgia-Vers.-Stat.) G rim m e.
Ignazio Compagno, Bestimmung von Arsen und Phosphor in gewöhnlichen Eisenmatcrialien. 1. B e st. d e s As. 5 g der Probe werden in hohem Becherglase unter Bedecken mit einem Uhrglase mit 70 ccm verd. H N 03 (1 : 1) behandelt;
nach Beendigung der ersten Rk. gibt man 10 ccm konz. HaS04 hinzu und erhitzt bis zum Verschwinden der nitrosen Dämpfe, spült die Lsg. in eine Porzellanschale und dampft auf dem Sandbade unter Umrühren mit einem Eisenspatel zur Trockne ab, glüht durch bis zum Verschwinden von HaS04 Dämpfen, pulvert nach dem Erkalten und destilliert in gewohnter Weise das As mit HCl ab unter Zusatz von 5 g Elektrolytkupfer. Destillat in der Kälte mit H sS ausfällen, HaS durch C03 verjagen, AsaSa durch Goochtiegel filtrieren, nacheinander mit W., A. u. CSa aus- waschen, trocknen u. wägen. — 2. B e st. d e s P in G gw . v o n As. Rückstand in Destillationskolben mit W. auf 250 ccm verd., SiOa-frei filtrieren, aliquoten Teil zur Trockne verdampfen, HCl dreimal mit HNOs abrauchen und in 60 ccm verd.
HNOs (1 : 2) lösen. Sd. mit KMn04 bis zum Ausfallen von MnOa versetzen, einige Minuten kochen und Nd. durch Oxalsäure lösen, auf '/s konzentrieren und mit Ammoniummolybdat fällen. — W ill man nur P bestimmen, so löst man 2 g der Probe in 40 ccm verd HNOs (l : 1) und 5 ccm HaS04 dampft zur Trockne ab, löst in W., filtriert, dampft das SiOa-freie Filtrat ab und löst unter Zusatz von 2 g Cu in 100 ccm konz. HCl. Man läßt bis zum Aufhören der Rk. stehen, konz. auf */»
des Volumens, gießt die Fl. in einen Kolben unter Nachwaschen des ungel. Cu 12*
1 5 6 I . An a l y s e. La b o k a t o b i d m. i m - n -
mit verd. HCl und fällt die Ps0 6 wie bei 2. (Giorn. di Chim. ind. ed appl. 2.
493—97. September [Mai] 1920. Rom. Eisenbahnvers.-Inst) Gbimme.
E H. Dovey, Apparate fü r Gasentwicklungsverfahren in dir Analyse. Es wird ein App. beschrieben, der zur Unters, von Pyrolusit, sowie zur Best. von S im Stahl nach dem amtnoniakaliscben Cd-Sulfatverf. dient. Die Hauptmenge der ab
sorbierenden Fl. wird in ein großes Eeagensrohr gegeben, das einerseits mit dem Entwicklungskolben, andererseits mit einem U-Rohre verbunden ist, das noch eine kleine Menge der absorbierenden Fl. enthält. Ein Zurücksteigen dieser Fl. in den Entwicklungskolben wird dadurch verhindert, daß bei jeder Druckverminderung selbsttätig Luft in den Kolben eingesaugt wird. — Ein anderer App., der wie vor
stehender an Hand einer Abbildung beschrieben wird, dient zur Best. des C im Stahl nach dem feuchten Yerbrennungsverf. unter Absorption des COs in Baryt- laugc u. Titration des BaCOs; er kann aber auch zu anderen Zwecken, bei denen ein°Kühler an die Kochflasche angeschlossen wird, verwendet werden. Die Koch
flasche ist mit einem kurzen, senkrecht stehenden LiEBiGschen Kühler verbunden, durch den der lange Stiel eines Tropftrichters bis auf den Boden der Flasche führt. Das Ganze ist vom oberen Ende des Kühlers aus mit einer 100 ccm-Bürette verbunden, die einen Absorptionseinsatz nach Y o u n g enthält und unten durch einen Glashahn abschließbar ist; oben steht die Bürette mittels Dreiweghabns mit einem Aspirator in Verb. Die Bürette wird mit 30 ccm Ba;OH'2-Lsg. versehen, die Rk. in der Kochflasche eingeleitet und durch ständige Beaufsichtigung des Gasstromes dafür gesorgt, daß aus dem unteren Hahne der Bürette keine Baryt- lsg. austritt. Nach Beendigung der Absorption wird der Inhalt der Bürette ohne Zutritt von äußerer Luft filtriert, der Nd. ausgewaschen und titriert. (Analyst 45.
330—32. Sept. 1920. Hongkong, Government Lab.) c<K^ ’ILE:
E m ile J a b o n la y , Die Bestimmung des Vanadins in Stählen, l g Stahl wird in einem Gemisch von 10 ccm H,SO, (66» Be.) u. 40 ccm W. fast zum Sieden er
hitzt. Der zunächst verbleibende schwarze Rückstand, enthaltend die Carbide des V Cr W usw., wird durch tropfenweisen Zusatz von HNOs u. darauffolgendem Zusatz von KMii04 Lsg. zur kochenden Fl. oxydiert. Die KMn04-Lsg. wird all
mählich in geringem Überschuß zugefügt, so daß schließlich in der Lsg. das Fe als Ferrisalz, Cr als Cbromsäure, V als Vanadinsäure vorhanden sind. Man verd.
hierauf mit etwa 200 ccm W., kocht 10 Min., um das gebildete MnOs vollständig zur Abscheidung zu bringen, u. filtriert dieses u. eventuell vorhandenes WO,. Bei Gew. von Gr wird aus einer Bürette k., »/„-n. FeSO*-Lsg. bis zur vollständigen Reduktion der C r03 u. einige ccm im Überschuß zugesetzt u. dieser durch Titration m it '/io'11- RMn04-Lsg. (die auf die FeS04-Lsg. eingestellt ist) bestimmt. Cr = ver
brauchte ccm KMu04 X 0,1733. Für die Best. des Vanadins wird die k., aut wenigstens 300 ccm verd. Lsg. (nach erfolgter Best. des Cr) mit Vio"n - F eS 04-Lsg.
(zu je 0,5 ccm) versetzt, bis mit Ferricyanidlsg. eine blaue Färbung eintritt. Von der F eS 04-Lsg. ist nun weniger als 1 ccm im Überschuß vorhanden. Beträgt die Men^e der zugefügten FeS04-Lsg. bis etwa 1 ccm (entsprechend 0,5% V), so ist die Ls»-, genügend verd. Bei Zusatz von insgesamt 1,5 ccm FeS04-Lsg. wird auf 500 ccm, bei 2—3,5 ccm auf 700 ccm, bei 4—4,5 ccm FeS04 Lsg. (entsprechend 2°/ V) a'uf 900 ccm verd. Bei höherem V-Gebalt (2—4%) werden nur 0,5 g Sub
stanz verwendet oder nur die Hälfte der ve.d. Lsg. (von l g Ein wage) für die weitere Behandlung. V ist nun in 4-wertiger Form vorhanden neben überschüssigem FeSO Zu der verd. Lsg. wird nun 1 ccm %o'n - KjCrsO,-Lsg. zugefügt, um
gerührt u. sogleich mit KMn04 bis zum Eintritt der Rosafärbung titriert. Bei 1 g lin w ag e ergibt sich V = ccm KMn04 X 0,511. (Die durch den Überschuß an K,CrsO, in der Lsg. enthaltene Chromsäure reagiert so langsam mit der sehr verd.
Yanadylverb., daß man die Titration mit KMnO« durchführen kann.) Bei Ggw.
1921. II. I. An a l y s e. La b o r a t o r t d m. 157 von Nickel wird (durch die Grünfärbung der Lsg.) ein Mehrverbrauch von 0,1 ccm KM n04 für 0 ,1 g Ni hervorgerufen, weshalb eine entsprechende Korrektur erfolgt.
(Derselbe Fehler dürfte bei Ggw. von Ni auch bei der Best. von Cr, Mn usw.
durch KMn04 eintreten u. kann in gleicher Weise korrigiert werden.) (Rev. de
Métallurgie 1 7 . 627—29. Sept. 1920.) Di t z.
F a b io F e r r a r i, Über die Bestimmung von Titan und Eisen in Gesteinen.
Zur Best. des Ti wird die S i02-freie salzsaure Lsg. zunächst mit Zn reduziert und dann mit Methylenblau titriert, während man zur Best. des Fe in einem anderen Teile der Lsg. in Ggw. von KCNS mit TiCl,- Lsg. titriert. Die Methode gibt praktisch quantitative Werte. (Giorn. di Chim. ind. ed appl. 2. 497—98. Sept. 1920.
Pisa, Lab. f. ehem. Erzprüfung.) Gr i m m e.
i A. v an Rossem und P. D ekker, Die chemische Untersuchung von Antimon- sulfiden. Die Methoden von L. E. W e b e r , S w e e t , R e p o n y u . C. 0. W e b e r wurden nachgeprüft u zum Teil verbessert. Es ergaben sich folgende Resultate: 1. Die Best. des freien S durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln, wie CS2 oder Aceton, ist unbrauchbar, da Antimonpentasulfid dabei zers. wird unter B. von S. — 2. Man bestimmt den freien S am besten auf indirektem Wege. Voraussetzung ist dabei die Abwesenheit von Antimontrisulfid. (Qualitative Prüfung mit 25°/0ig. NH3, womit die rote Farbe verschwindet.) Das Antimonpentasulfid wird mit konz. HCl gekocht u. einmal der entweichende HsS bestimmt, zweitens der Rückstand nach dem Waschen u. Trocknen mit CSs extrahiert. —• 3. C. O. We b e r s Methode, Antimonpentasulfid in konz. NH3 zu lösen, kann nur unter den Bedingungen be
nutzt werden, daß Trisulfid nicht zugegen ist, u. daß das Pentasulfid in NH3 von der geringst möglichen Konz, gelöst wird. — 4. Die Methoden von We b e r- Sw e e t
u. Re p o n y zur Best. von Feuchtigkeit, Krystallw., CaS04 u. Unreinigkeiten wurden kontrolliert und zum Teil verbessert. (India Rubber Journ. 6 0 . 905 — 8. 30/10.
1920.) Fo n r o b e r t.
O rganische Substanzen.
W . D ev rien t, Beitrag zur Kenntnis der Jodzahlbestimmungsmethoden fü r Fette.
Zu vergleichenden Unterss. über die Zuverlässigkeit der einzelnen Methoden zur Best. der Jodzahl sind als Vergleiehssubstanz nicht Fette, sendern ungesättigte aliphatische Verbb. geeignet; nach Verss. mit reiner Elaidinsäure ergibt das von
Ha n u ö angegebene Verf., für dessen zweckmäßige Durchführung Vorschriften aus
gearbeitet sind, die zuverlässigsten W erte; für die übrigen VerfF., deren Vorteile u. Nachteile im einzelnen besprochen werden, ergibt sich folgende Reihenfolge:
Wi j s, Wa l l e r, v. Hü b l, Wi n k l e r. Der durch Umsetzung des Ag-Salzes u. eines Halogenalkyls oder durch Einw. von HCl auf die alkoh. Lsg. der Säure erhaltene Erucasäurediäthylcster zersetzt sich entgegen den Angaben der Literatur bei 200°
u. 0,1 mm. Durch Einw. von HCl auf die alkoh. Lsg. von Maleinsäure konnte nur Eiäthylfumarsäureester erhalten werden. (Ber. Dtsch. Pharm. Ges. 3 0 . 361—66.
[6/5.] 1920*. Berlin, Pharm. Inst. d. Univ.) Ma n z.
W illia m G. T oplis, Eine neue und ungewöhnliche Methode der Bestimmung des Gehaltts an Methylalkohol in Mischungen von Ä thyl- und Methylalkohol. Zu vergleichenden Bestst. des Gehaltes an Methylalkohol in techn. Mischungen von Äthyl- u. Methylalkohol kann die Menge des aus der wasserfreien Mischung bei Berührung mit metallischem Natrium entwickelten Wasserstoffs dienen. (Amer.
Journ. Pharm. 90. 636—40. Sept. [Juni] 1918. W ilkesbarre) Ma n z. U tz , Über Propylalkohol. V., H erst., Reinigung, Verwendung und Rkk. zum Nachweis des Propylalkohols sind beschrieben. (Dtsch. Parfümerieztg. 6. 266 69.
10/12. 1920. München.) St e i n h o r s t.
K. A. H ofm ann, Trennung und Nachweis der Milchsäure als komplexes Eisen- (Jynatriumlactat, [Fe(C3H40 3)JNa + 2H 30 . Durch starkes Einengen einer mit Soda
158 I . An a l y s e. La b o b a t o b i t w. 1531. II.
annähernd neutralisierten Lsg. von FeCla u. Gärungsmilchsaure auf dem Wasser- bade. Fast farblose, in dickerer Schiebt blaßgrüne Flitter, die bei 80 wasser e werden. Beines W . löst bei 20» nicht, beim Schütteln entsteht ein ^aßgelbea S u sp en so id v o n neu traler Rk. 3»/0ig. M I 3 bew irkt erst n a c h S tu n d en B .a u n u n g , in der Bitze Fällung von Fe(OH), Verd. NaOH liefert langsam ein rotes Pulver, NaHCO, - Lsg. greift bei 20° nicht an. 15°/„ig. Essigsäure und 1 /o’S ^ S U losen sehr langsam. Rkk. mit KCNS und K4Fe(CN)0 erst nach Zusatz von HCL. Beim Schütteln m it Tanninlsg. tritt erst nach Stunden blauviolette Faroung auf. Ge-
“
Sonnenlicht unter Entw. von Acetaldehyd ockergelb. Zerfallt bei 300 unter B.Z u m » » , f“ 1- f 30r “
von Acetaldehyd und aldolartigen Kondensationsprodd. Beim Erhitzen mit konz.
H SO entsteht CO. Da sich nach Zers, des Salzes mit Barytwasser Milchsäure S S b T S K “ s t ei» « k t » Laetat »„r. E n . U t e k .» p l « » f de»
Salzen ist nickt , n i 8e«eklo»se». Du,eh Zn.ala ein.» mehl; tu groBe» Ober».hu»».
FeC) Alkalisieren mit Soda, Ansäuern mit Essigsäure u. Einengen laßt sich Milch 2 2 r Ä L » S » i i n vollständig ah.cheid.n K ». H H . « = «
aber unbeständigere Prodd. in geringerer Ausbeute. Ein u d W » L ' Sf Z nicht erhalten werden. (Ber. Dtsch. Chem. Ges. 53. 2 2 2 4 --6 . 30/12. [27/ 0.} »« ■ Berlin Anorg.-chem. Lab. d. Techn. Hochschule.) ^ N I C H T .
P a u l M enanl und C. T. DoweU, Eine Modifikation der Phenylhydrazinmethode zur Pentosanbestinmung. Nach Verss der Vif. bewirkt die Anwendung von HCl, wie sie hei der Dest. des Untersuchungsmaterials mit HCl bedingt ist, falsche Resultate. Man destilliert deshalb mit Vorteil mit H sSO< unter Einhaltung eines konstanten Niveaus im Kolben durch Zugabe von W . Ausfallen des Hydrazons unter Einleiten von COs und Best. des Phenylbydrazinüberschusses im aliquoten Teile des Filtrates nitrometrisch unter Verwendung von 10°/0ig. ammon.akahsc CuS04-Lsg. (Journ. Ind. and Engin. Chem. 11. 1024-2o. 1/l.L [26/4.] 1911h Still- water fOklohama], Landwirtsch. Vers.-Stat.) _ , '
P ie rre Thom as, V ier die Bestimmung des Tryptophans m Eiweißstoffem (Ver
öffentlicht anläßlich des Jubiläums von E. METCHNIKOFF.) Vf. bespricht die ver
schiedenen Verff. zur Best. des Tryptophans u. 1 9 ^ 1 1 2168) eolorimetrisebe Verf. von He e z f e l d (Biochem. Ztschr. 56. 2o8, C. 1913- ■ ).
die bei genauer Einhaltung der Vorschriften übereinstimmende Ergebnisse liefert.
F ü r Substanzen, die der Verdauung W iderstand leisten oder sich nicht völlig lc»sen, wird man sich mit Vorteil des Verf. von F a s a l (Biochem. Ztschr. 44. 392 C. 1913.
11.1735) bedienen, wenn der Stoff sehr fein gepulvert w ir d u. nicht zuviel Kohlen
hydrate einschließt. (Ann. I n s t Pasteur 34. 7 0 1 -8 . Okt. 1920. [1914.]) S p i e g e l . B estan d teile v o n Pflanzen u nd Tieren.
W P la h l Zum Nachweis der Oxalate in Pfiamengewebcn. Mit AgN03-Lsg., die freie H N 03 enthält, liefert nur Oxalsäure Nd., nicht W ein-, Citronem oder Änfelsäure. Das Dunkelwerden von Oxalsäurekrystallen u. Mk. beim Eindringen 2 e r Ao-Lsg. kennzeichnet sie daher. Verss. an den Raphiden der Sarsaparilla- wurzel und am Schalengewebe von Citrus zeigten, daß die Ag-Lsg. 20/„ig sein muß (Ztschr. f. wiss. Mikroskopie 37. 13 0 -3 5 . 30/11. [8/3.] 1920. P rag, taa oilcr Unters. Anst, f. Lebensm. an der Dtsch. Univ.) SPIEGEL.
D T H a r r is , Die Bedeutung der Vitalrotmethode fü r klinische Blutmengen
bestimmungen. Es wurde an Katzen u . Hunden die Verteilung des Neutralrots im Blutstrom «owie zwischen Zellen u. Blutfl. u . die A u s s c h e i d u n g aus dem Körper untersucht. Die Vitalmethode von K e i t h gibt zu hohe W erte, da der Farbstoff, noch bevor er ganz verteilt ist, schon das Blut zu v e r l a s s e n beginnt. Man muß nach 2—2‘/, Minuten die 2. Probe entnehmen, nicht nach 4 Minuten. W enn man
19 2 1 . IL I . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 159 die Blutmengenwerte mit 0,78 für Katzen u. Hnnde, mit 0,8—0,9 für den Menschen hei 4 Minuten Pause multipliziert, dürfte man der W ahrheit am nächsten kommen.
Kongorot wird langsamer ausgeschieden: 0,9 Korrektion für Hunde bei 4 Minuten Pause. (Brit. Journ. of exp. Pathol. 1. 142—58. London, Univ. College; ausführl.
Ref. vgl. Ber. ges. Physiol. 4 . 76. Ref. M ü l l e r . ) S p i e g e l .
G. P e g u rie r, Praktische gewichtsanalytische Bestimmung von Harneiweiß. Als Fällungsreagens benutzt Vf. eine Lsg. von 10 g farblosem, krystallisiertem Phenol und 10 g gepulverter Citronensäure in 20 g 95°/„ig A. Eine genügend große Probe des Harns wird mit Essigsäure gegen Lackmus schwach angesäuert, dann erhitzt man eben zum Sieden, läßt einige Minuten absitzen u. versetzt 50 ccm mit 5 ccm Reagens, mischt durch Umrühren und filtriert den Nd. durch ein gewogenes Doppelfilter, wäscht mit sd. W . säurefrei, dann mit Ä. -f- A. und trocknet bei lOO” und wägt. Gewicht X 20 = Eiweiß in 11 Harn. Sehr eiweißreicher Harn wird zunächst verd. (Ann. Chim. analyt. appl. [II] 2. 332—35. 15/11. 1920.) G ri.
C. Mannich. und G rete W ip p e rlin g , Versuche zur Anwendung der Ultra
filtration in der toxikologischen Analyse. Sofern sich Auszüge von toxikologischem Untersuchungsmaterial nach der Reinigung durch Ultrafiltration zum direkten Nach
weis von Metallgiften oder zur Ausschüttlung von Alkaloiden geeignet erweisen würden, würde das eine weitgehende Vereinfachung bedeuten. Nach dem Ergebnis der Unterss. ist jedoch die Ultrafiltrationsmethode einer allgemeinen Anwendung in der toxikologischen Analyse nicht fähig, da Verluste von Alkaloiden u. Schwer- metallen dureh Adsorption dieser Substanzen seitens der Kollodiummembran ent
stehen, welche bei der angegebenen Arbeitsmethode, abgesehen von Hg, 1 mg wirk
same Substanz nicht überschreiten. Dagegen können As u. Sb, ferner solche Gifte, welche bisher dem Unters.-Material durch Dialyse entzogen wurden, wie KC10a, Oxalsäure, mit befriedigender Genauigkeit nacbgewiesen werden.
Zur praktischen Durchführung sind vor allem in der ganzen Fläche homogene Filter notwendig. Es hat sich gezeigt, daß die D., bezw. die Durchlässigkeit der Kollodiumfilter von der Menge der auf die Flächeneinheit entfallenden Nitrocellulose u. dem Grade des Eintrocknens vor dem Einlegen in W . abhängig ist. Zur Herst.
eines brauchbaren Ultrafilters mit 2 mg Nitrocellulose auf den qcm bringt man in Anlehnung an das von ZsiGMONDY empfohlene Verf. eine runde Salinglasscheibe von 16 cm Durchmesser in genau wagerechte Lage, läßt eine Mischung von 10 ccm 4°/0ig. Kollodium mit 15 ccm A. auf 2 Vä g eintrocknen, legt l/s Stde. in W. und bringt auf eine Papierscheibe in den von Z s i g m o n d y - B a c h m a n n (Ztschr. f. anorg.
u. allg. Ch. 1 0 3 . 119; C. 1 9 1 8 . II. 430) angegebenen Ultrafiltrationsapp. ein. (Ber.
Dtsch. Pharm. Ges. 3 0 . 3 4 8 - 61. 24/4. 1920.) M a n z .
L. G o ld en b erg und B. F rie d , Serodiagnose der Tuberkulose mittels des Antigens von Besrcdka. Schnellmethode mit unerhitztem Serum. (Vgl. F r i e d , C. r. soc. de biologie 8 3 . 1312; C. 1 9 2 1 . II. 62.) Bei den früher untersuchten Seren gab eine kürzlich von P e l l i e r heschriehene Methode übereinstimmende Ergebnisse mit der langsameren. (C. r. soc. de biologie 8 3 . 1370—72. [6/11.* 1920.] Inst. P a s t e u r . ) S p .
F . K. G eo rg i, Z ur Frage der Empfindlichkeit der Sachs-Georgischen A us
flockungsreaktion im Liquor. Vf. hat die in der Originalvorschrift angegebenen Liquor- und Extraktmengen in doppelter und dreifacher Menge angewendet und gefunden, daß auch bei Anwendung einer Liquormenge von 1,5 ccm -f- 0,75 ccm Extraktverdünnung die SACH S-G E O R G Isehe Floekungsrk. (Brutschrankanordnung mit frischem Liquor) für Lues charakteristisch zu sein scheint. Bei den untersuchten Fällen sprach sie besser an, als die Wa s s e r i i a n nsehe Rk.; sie hat nur an einem Patienten versagt, während sie bei vier syphilitischen Patienten positiv bei nega
tiver Wa s s e r m a n n seher Rk. ausfiel. (Münch, med. Wchschr. 67. 1317—18. 12/11.
1920. Frankfurt a/M., Psychiatr. Univ.-Klinik.) Bo e i n s k i.
1 6 0 II. Al l g e m e i n e c h e m i s c h e Te c h n o l o g i e.
U
21. II.
K a r l H ajo s u n d B e la M o ln ä r ju n ., D t« Luesreaktionen von Meinicke und Sachs-Gcorgi in der inneren Medizin. D i e b e id e n Rkk. sc h e in e n e t w a s w e n ig e r e m p fin d lic h z u s e in , a ls d ie W A SSE R M A N N sche. D i e M E iN lC K E sch e Rk. i s t w e n ig e r s p e z ifis c h a ls d ie W A SSER M A N N sche Rk., d ie S p e z if it ä t d e r Sa c h s G E O R G ischen Rk.
d a g e g e n e r r e ic h t s ie . D i e Sa c h s ■ G EO R G ische Rk. i s t fü r L iq u o r u n te r s s . g e e i g n e t , d ie v o n Me i n i c k e n ic h t. D i e W A SSER M A N N sche Rk. v e r m a g k e in e d e r b e id e n
Rkk. z u e r s e tz e n . ( W ie n , k lin . W e h s e h r . 33. 966—69. 28/10. 1920, B u d a p e s t , III.
m e d iz in . K lin ik d . U n i v .) Bo r i n s k i.
A. T o u rain e, Die Wassermannsche Reaktion außerhalb der Syphilis. Vf. stellt aus der Literatur die Häufigkeit der positiven Befunde bei den verschiedenen E r
krankungen zusammen. Als allen diesen gemeinsames Moment betont er die An
ämie, und zwar die Anämie infolge intravaskulären Zugrundegehens von Blut
körperchen unter dem Einfluß von Giften der verschiedensten A rt, exogener und endogener Natur. Anämien durch Blutverluste zeigen dagegen niemals eine positive Serumrk. Die Erklärung für das Auftreten der Rk. sucht Vf. in dem Übergang von Zerfallsprodd. der Blutkörperchen in das Serum. Die Mengen des Lecithins und Cholesterins, die dabei in Frage kommen, sind so gering, daß sie an sich nicht die positive Rk. bedingen können. Immerhin spielt das Cholesterin vielleicht eine qualitative Rolle, indem es die B. von Reaktionsprodd. hervorruft, die dann später mit dem Cholesterin der Organextrakte unter Komplementbindung reagieren. Von viel größerer Bedeutung dürften die aus den Blutkörperchen stammenden Eiweiß
körper sein, deren wichtigster ein Globulin, daB Globin des Hämoglobins, ist. Vf.
möchte sich daher der Ansicht von Ro n c h e s e anschließen, daß die Wa s s e r m a n n-
sche Rk. eine qualitative Störung im Gleichgewicht der Eiweißkörper anzeigt. Sie kann bei der Syphilis die verschiedensten Grade aufweisen, kommt aber mehr oder minder ausgeprägt auch bei anderen Erkrankungen vor. F ür die Praxis entnimmt Vf. daraus die Folgerung, die Empfindlichkeit der Rk. nicht zu sehr zu steigern, und zieht daher die Originalmethode den Verfeinerungsmethoden vor. (Rev. de med. 37. 103—23. 1920; ausführl. Ref. vgl. Ber. ges. Physiol. 4. 145—46. Ref.
K . Me y e r.) Sp i e g e l.
ü . Allgem eine chemische Technologie.
H an s G oldachm idt, Die chemische Industrie, Rückblicke und Ausblicke. Vortrag auf der Hauptversammlung des Vereins deutscher Chemiker (Ztschr. f. angew. Ch. 33.
257—60. 26/10. [13/9.*] 1920. Berlin-Grunewald.) Ju n g . E. H au sb ran d , Bestimmung der Flüssigkeitstemperaturen an jeder Stelle von Wärmeaustauschapparaten. Formeln, Kurven, Tabellen u. an Hand dieser durch
geführten Beispiele ohen genannter Berechnungen. (Gesundheitsingenieur 43. 527
bis 580. 6/11. 1920. Berlin.) SCHROTH.
G. St. J . P e rro tt, M ax Y a b lic k und A. C. F ie ld n e r, E in neues Absorptions
mittel fü r Ammoniakrespiratoren. Gewisse Metallsalze geben mit NH, Doppelsalze und können deshalb als Füllung für Respiratoren zum Schutze gegen NII3-Ver
giftungen dienen. Es handelt sich vor allem um Salze des dreiwertigen Co, Cr, Ir, Rh und des zweiwertigen Cu, außerdem kommen Salze des Fe, Mg, Sr, Ba, Hg, Cd u. Ca in Frage. NH,-Gas bildet mit den wasserfreien Salzen Verbb. der allgemeinen Formel MXatNHglm, mit den H ydraten der Formel M X„(NH,)(m — x)>
X B ,0 , jedoch können auch Gemische von basischem Salz, Ammoniumsalz und Metallammoniumsalz entstehen. Eingehende Verss. mit näher beschriebenem App.
ergaben, daß CuSO, das größte Absorptionsvermögen für NH, besitzt. Eine Büchse von 45 Kubikzoll Inhalt, gefüllt mit Bimssteinstüeken, die mit CuS04-Lsg. ge
tränkt sind, genügt, um 5 Stdn. in einer Luft mit 2°/0! resp. 21/» Stdn. in einer
19 2 1 . II. III. El e k t r o t e c h n i k. 161 Luft mit 5°/0 NH8 ohne Schaden zu atmen. (Journ. Ind. and Engin. Chem. 11.
1013—16. 1/11. [13/1 ] 1919. Washington [D. C.], Gasmaskenprüfstat.) Gr i m m e.
G eorge H. Clowes, G. St. J . P e rro tt, B en ed ict G ordon und E. L. Greens- fe ld e r, Wxrkung des Feuchtigkeitsgehaltes a u f die Durchlässigkeit von Geweben gegenüber Senfgas. Ein Gehalt von 4—5% W. begünstigt die Durchlässigkeit von Senfgas bei gelatiniertem Segeltuch, höherer Wassergehalt setzt sie herab. Öltuch ist weniger durchlässig. (Journ. Ind. and Engin. Chem. 11. 1016—19. 1/11. [25/8.]
1919. W ashington [D. C.], Chem. W arfare Service.) Gr i m m e.
TJaamlooze V enn o o tsch ap O ctrooi-M aatschappij H o lla n d to t E x p lo ita tie v a n TJitvindingen A. G., Amsterdam, Benzinfilter, gek. durch ein Gehäuse mit Ein- u. AuslaßöfFoungen, die durch eine oder mehrere Schichten Sämisch- oder Behleder vollständig voneinander getrennt sind. — Das Sämischleder läßt das Bzn.
frei hindurchtreten u. hält das W . vollständig zurück. (D. E . P. 326520, Kl. 46 c
vom 22/10. 1919, ausg. 27/9. 1920.) Ma i.
L a tz e i & K u tsch a, W ien, übert. an: 0. B a u m g a rtn e r, W ien, Flüssigkeits
filter. Als Filterstoff wird fein gekörnter Kork verwendet, der vor dem Gebrauch erhitzt u. in dem Filter unterhalb des Siebes, gegen das von unten her die zu fil
trierende Fl. strömt, angeordnet wird. Derartige Filter können zur Filtration von W . oder Abwässern von der Papierfabrikation dienen. Zwecks Verwendung des Filters zur Entfernung des Eisens au3 W. wird der Kork in Zinnoxyd getaucht. (E. P.
151620 vom 23/9. 1920, ausg. 21/10. 1920; Prior, vom 6/11. 1915.) Ka u s c h.
S ir O. Lodge, L. L odge und L odge Fum a D eposit Co., Birmingham, Ver
fahren zum Niederschlagen von staubförmigen Bestandteilen aus Gasen durch Elek
trizität. Um das Niederschlagen von Staub auf den Ausströmungselektroden von elektrischen Staubabscheidern zu verhindern, sind vor den Elektroden Ablenkungs
platten angeordnet, welche die Gase nach den parallelen, aus Metall bestehenden Seitenwänden der von den Gasen durchströmten Kanäle, zwischen denen sich die Elektroden befinden, ablenken. Das Niederschlagen der staubförmigen Teile auf den Metallwänden der Kanäle wird hierdurch erleichtert. An diesen können Ecken oder ähnliche Vorsprünge vorgesehen sein, um ein Mitreißen des auf den Wänden schon niedergeschlagenen Staubes durch die Gase zu vermeiden. (E. P. 152051
vom 14/4. 1919, ausg. 4/11. 1920.) Rö h m e r.
B adische A nilin- & S o d a -F a b r ik , Ludwigshafen a. Rh., Ausführung kata
lytischer Verfahren, dad. gek., daß solche Katalysatoren benutzt werden, bei deren Herst. die Einw. von Verbb. der betreffenden Kontaktmetalle auf uni. basen
austauschende Verbb. derart erfolgt, daß ein unmittelbarer Basenaustauseh nicht stattfindet. — Natürlicher oder künstlicher Zeolith wird mit Lsgg. von z. B. Platin
chlorid, Kaliumosmat, Kaliumruthenat o. dgl. getränkt; man trocknet u. erhitzt, z. B. unter Wasserstofifzufuhr, wobei gegebenenfalls nachträglich ein Auswaschen der 1. Stoffe erfolgen kann. Die Kontaktmasse kann man für katalytische Redd., Oxydationen usw. verwenden. Für die Darst. von NHS aus N u. H unter Druck bei 500—600° können Katalysatoren benutzt werden, die aus Ammoniumzeolith u.
Ammoniummolybdat oder aus Natriumzeolith u. Wolframchlorid hergestellt sind.
(D. R. P. 305001, Kl. 12g vom 3/6. 1914, ausg. 1/11. 1920; Zus.-Pat. zu Nr. 299283;
C. 1917. II. 344.) Ma i.
m . Elektrotechnik.
H e n ry G iesler, Olten (Schweiz), Apparatur fü r Chlorcükdlielektrölyse behufs Ge
winnung elektrolytischer Chlorflüssigkeiten. Der App. besteht aus einer Reihe hinter
einander geschalteter, vom Elektrolyten nacheinander durchflossener Einzelzellen, die je durch eine Scheidewand in einen Kühl- u. einen Elektrodenraum, die unten
1 6 2 III. El e k t r o t e c h n i k. .0 9 2 1 . II.
miteinander kommunizieren, unterteilt sind. (S ch m . P. 86561 vom 4/3.1Ö20, ausg.
16/9. 1920.) Ka u s c h.
S idney F ry , Spreydon, Christchurch, New Zealand, Elektrolytische Herstellung von Oxyden in neutralen wässerigen Lösungen. Das Metall, dessen Oxyd gewonnen werden soll, wird als Anode in der wss. Lsg. eines Alkah- oder Ca-Salzes bei dessen Elektrolyse verwendet. (A. P. 1361041 vom 13/11. 1916, ausg. /
1920.) Ka u s c h.
J u liu s P in tsc h , A kt.-G es., Berlin, Elektrische Gas- und D am pf lampe, bei welcher ein verd. Edelgas durch eine von einer verdampfenden Metallkathode aus
gehende Lichtbogenentladung durchflossen wird, 1. dad. gek., daß Ms Kathoden
metall Cadmium verwendet wird. - 2. dad. gek., daß auf einem Teil der Ent
ladungsstrecke die Dämpfe des Cd zum Mitleuchten gebracht werden, so daß bei Neonfüllung der Lampe ein weißliches Misehlicht erzielt wird. — Um das Metall in oxyd- u. gasfreier Form zu gewinnen, wird es zweckmäßig in einer mit der Lampe verbundenen oder davon getrennten Apparatur im höchsten Vakuum m das Kathodengefäß hineindestilliert. (D. E . P. 328455, Kl. 21f vom 28/10. 191o ausg.
28/10. 1920.) .
G. H o lst, E. O osterhuis und N aam looze V ennootscliap P h ilip s Gloeil- la m p e n fa b rie k e n , Verfahren zum Entfernen von Gasen aus Vakuumapparaten.
Aus Röntgenröhren oder Glühlampen werden Gasrückstände entfernt, oder inerte Gase gereinigt mit Hilfe einer Legierung eines Alkali- oder Erdalkalimetalle^ (Ca, Ba Sr, K, Na) mit einem einen geringen Gasdruck besitzenden edlerem Metall wie Ziiin. (E. P. 151611 vom 22/9. 1920, ausg. 21/10. 1920; Prior. 23/9. 1919.) Ka u s c h.
0. L um m er, Breslau, R u d o lf M ylo, Charlottenburg, und Fa. R u tg e rsw e rk e A k tien g esellsch aft, Berlin, Bogenlampe m it mehreren Lichtbogen. (Oe. P. 81487 vom 7/12. 1916, ausg. 11/10. 1920. D. Prior. 18/3. 1916. — C. 1919. IV. 899.) Str.
G eorge S. E n g le, Cranston, übert. an: A m erican E le m e n ta ry E le c tric Company, ‘Washington, Verfahren zur Herstellung alkalischer gelatinöser Elcktro- lyte. Eine ätzalkal. Lsg., die etwa 1 Teil Stärke auf 90 Teile Lsg. enthält, wird gut durchgerührt und so hoch erhitzt, daß sie noch nicht kocht. Dann kühlt man sow eit ab, daß man die Mischung gießen kann. (A. P. 1356434 vom 8/10. 1912,
ausg. 19/10. 1920.) SüJ f .
G eorge S. E n g le, Washington, übert. an: A m erican E le m e n ta ry E le c tric Company, Washington, Verfahren zur Herstellung eines Elektrolyten für Primär- batterien. Mit Alkalihydroxydlsg. von ungefähr 28° Bö. vereinigt man Pflanzen- stärke bei ungefähr 82» u. in geringerer Menge als zur Gelatinierung der gleichen Menge W . erforderlich wäre. (A. P. 1356436 vom 8/10. 1912, ausg. 19/10.
1920.) , , Sü™ \
G eorge S. E n g le , Washington, übert. an: A m e rican E le m e n ta ry E le c tu c Company, W ashington, Verfahren zur Herstellung eines Eupferoxydelements. Die Elektrode für Batterien besteht aus CuO u. Cu20 . (A. P. 1356435 vom 8/10. 1912,
ausg. 19/10. 1920.) Sü v e r n.
D eutsche G asg lü h lic h t-A k t.-G es. (A u e rg esellsch aft), Berlin, Cadnuum als Äbleitcr fü r Zinkelektroden galvanischer Elemente. — Es wird hierbei das Zn im Ruhezustand praktisch nicht zur Auflösung veranlaßt, obwohl Zn u. Cd verschiedene Spannung gegen den Elektrolyten besitzen. (D. R . P. 3 2 8 6 3 9 , Kl. 21b vom 15/7.
1919, ausg. 30/10. 1920.) M ai.
F rie d ric h D essauer, Frankfurt a. M., Pörtgenröhre für den Betrieb mit hohen elektrischen Spannungen, dad. gek., daß zur Nutzbarmachung der durchdringungs
fähigen Röntgenstrahlen die Vorderfläche der Antikathode unter einem Winkel von weniger als 45° gegen die Katkodenstrahleniichtung geneigt ist. (D. R . P. 3 2 7 2 5 /, Kl. 21 g vom 20/6. 1918, ausg. 9/10. 1920.) M at.
1921. II. V . An o r g a n i s c h e In d u s t r i e. 163
V. Anorganische Industrie.
H. L em a itre , Zuführung nitroser Verbindungen zu den Bleikammern als Natrium
nitrat in wässeriger Lösung. Vf. erörtert eingehend rechnerisch die technische Durchführung des Verf. der Versorgung der Pb-Kammern mit einer wss. Lsg. von N aN 03 durch Berieselung über den Gloverturm. (Moniteur s'cient. [5] 10. 145—57.
Juli-August 1920.) Kü h l e.
A rrig o L in a ri, Der Ersatz von Koks durch den L ignit von San Giovanni Valdarno zur Beschickung der Pcrrinschen Apparate zur Konzentration von Schwefel
säure. Wenn auch der Heizwert des Lignits bei weitem den des Kokses nicht erreicht, so übertrifft er doch den Koks an Rentabilität infolge seiner bedeutend niedrigeren Gestehungskosten. Außerdem bildet er eine leicht zu entfernende, pulvrige Asche gegenüber der Schlacke des KokBes. (Giorn. di Chim. ind. ed
appl. 2. 492—93. Sept. 1920. Signa, Florenz.) Gr i m m e.
H e rm a n E d w a rd E isc h e r, Die Stickstoffindustrie. Zusammenfassende E r
örterung der Gewinnung von N-Verbb. aus natürlich vorkommenden marktfähigen V. V. (Guanoindustrie), aus Abfällen organischer A rt von Tier- und Pflanzenstoffen (organische N-Dünger), aus Nebenprodd. der Koksöfen ([NH4]2S04) und durch Bin
dung des Luft-N. (Journ. Franklin Inst. 190. 187—209. August. 1920) Rü h l e.
E. R asch ig , Das Walther Feld-Verfahren. Vf. berichtet über Veras., die che
mischen Vorgänge bei dem von Fe l d (Ztschr. f. angew. Ch. 25. 705; C. 1912. I.
2082; angegebenen Verf. zur Bindung von NH3 und H2S aus Gasen mit Lsgg. Von Ammoniumtri- und -tetrathionat aufzuklären und das Verf. technisch durchzuführen.
Die B. von Thiosülfat durch Einw. von [ N H ^ S auf die Polythionate ist eine ein
fache Red., die der Oxydation von Thiosülfat durch J entspricht. — Die Rk.:
1. 2 N a,Sj03 - f 3 SO, = Na2S30 8 + N»2S40„
verlief in verd. Lsg. von Thiosülfat nur sehr träge; in konz. Lsgg. verlief die Rk.
viel schneller, und bei Anwendung von nur in seinem Krystallwasser gel. Thio- aulfat entsprach die Rk. glatt der FELDsehen Gleichung. Die Erklärung der Rk.
erfolgt durch eine neu aufgefundene Rk. Tetrathionat und Pentathionat geben beim Zusammentreffen mit Sulfit alles, was sie an S mehr besitzen als Trithionat, an dieses ab unter B. von Thiosülfat:
2. Na2S60 6 + 2NasS 0 3 = Na2S30 2 - f 2N asS20 8.
3. Na2S40 3 + Ka., SO, = Ka,S30 , + Na2S20 8.
Die Rk. ist so scharf, daß sie zur Titration benutzt werden kann von Polythionaten über Trithionat hinaus; aus der Abnahme des Jodtiters des Sulfits ist die abgegebene S-Menge zu errechnen. Pentathionsäure läßt sich feststellen, indem sie auf Alkali
zusatz S abseheidet, sofern keine S 0 2 vorhanden ist, die man zur Probe durch einen Luftstrom oder Wegtitrieren mit Jod entfernen kann. Das Verh. des Sulfits gegen Tetrathionate ist eine Stufe des systematischen Abbaues der Penthationsäure. Bei weiterem Abbau ist es unmöglich, zur Dithionsäure zu gelangen; beim Entschwefeln mit KCN entsteht diese beständige Säure nicht, sondern ein Körper, der rasch in H2S04 und SOj zerfällt. Dieses Verh. ist ein Beweis, daß die Dithionsäure nicht zur Klasse der Polythior,säuren gehört. Zur Erklärung der FELDsehen Gleichung ist als zweite Rk. die Polymerisation der Thiosulfosäure (vgl. Ch a n c e l u. Di a c o n,
Joum. f. prakt. Ch. 90. 55) heranzuziehen:
5Na3Sa0 3 + 3SOä = 2Na2S50 6 - f 3N aS03.
Da aber Sulfit und Pentathionat nicht nebeneinander bestehen können (Gleichung 2), werden die 3 Sulfitmoleküle dem Pentathionat 3 Atome S entnehmen und das eine Molekül in Tetrathionat, das andere in Trithionat überführen:
2Nai S60 6 + 3N a2S03 == Na2S8O0 + Na2S4Oä + 3Na2S20 8.
Das entstandene Thiosülfat kehrt in die - Rk. zurück. Es ergibt sich dann die
164 V. An o r g a n i s c h e In d u s t r i e. r - 1 9 2 1 . n . summarische Gleichung 1. von Fe l d. Der direkte Beweis der B. von Pentathion- siiure ließ sicli nicht erbringen, aber ein indirekter. W enn die B. der Säure eine Bolle spielte, so mußte Kaliumarsenit, das nach Sa l z e r(Ber. Dtsch. Chem. Ges. 19.
1696) die Entstehung von Pentathionsäure katalytisch fordert, die Rk. günstig be
einflussen. In der T at bewirkt eine winzige Menge von Kaliumarsenit sofort starke Absorption von SOs und glatte Umwandlung in Tri- und Tetragemiseh, während die Bk. sonst träge verläuft. Durch diese Beobachtung ist die Rk. hand
habungssicher und technisch anwendbar geworden. — Das Verf. verlangt jedoch die Einhaltung des Verhältnisses 2 NH8 : 1 H2S. Das setzt voraus, das in den Kokereigasen keine großen Schwankungen auftreten. Bei einem Überschuß von NH3 muß man H 2S oder SO, zuführen; die Schwierigkeit liegt in der Dosierung, damit ein Zuviel nicht nutzlos verloren geht. Bei einem Mangel von NH3, der besonders bei wassergekühlten Gasen auftritt, müßte man NH3 zuführen. Ein dauernd ungestörter Betrieb ist nur denkbar bei regelmäßiger Kontrolle des Ge
haltes an NH3 und HsS der Gase und der Thionatlaugen. (Ztschr. f. angew. Ch. 33.
2 6 0 -6 2 . 26/10. [17/9.] 1920. Ludwigshafen a. Bh.) Ju n g.
B la ir B u rw ell, Carnotitbergbau im südwestlichen Colorado. Einleitend werden die Produklions- u. Wertverhältnisse der Carnotitgewinnung im Südwesten Colorados besprochen u. daraufhingewiesen, daß der W ert der dortigen Radiumerzproduktion in wenigen Jahren die der Goldgewinnung überschreiten dürfte. Es werden die geographischen u. geologischen Verhältnisse des Erzdistriktes, die Zus. der Erze, die Art ihrer Gewinnung u. Aufbereitung, die Betriebskosten besprochen u. eine Schätzung der dortigen Erzreserven mitgeteilt. (Engin. Mining Journ. 110. 755 bis
758. 16/10. 1920.) Di t z.
A. H u tin , Gleichzeitige Verwendung der Pyritaschen und der JDisulfatrückstände zur Fabrikation von unreinem Ferrisulfat. Für die Herst. von Ferrisulfat zu tech
nischen Zwecken, wie z. B. zur Koagulation von Blut in den Schlachthäusern oder zur Desodorisation von Fischresten u. Abfällen, wird die Einw. von Disulfatrück- etänden auf Pyritaschen entsprechend folgender Formel empfohlen: 6N aR S04 -f- F e20 3 = Fes(S04)3 + 3N a,S04 -j- 3HjO. Das Ferrisulfat wird im Gemisch mit dem gleichzeitig sich bildenden Natriumsulfat benutzt. Die Ek. geht bei schwachem Erwärmen vor sich. Das Material Bcheint sich zu den oben angeführten Zwecken zu bewähren. (Bev. de chimie ind. 2 9 . 349—50. November. 1920.) Fo n r o b e r t.
Tsutom u S hiom i, Tokio, übert. an: F u ru k a w a Gom ei K a ish a , Tokio, Ver
fahren zum Reduzieren von Schwefeldioxyd. Man mischt das SO, enthaltende Gas mit Dampf und einem Beduziergas und läßt es durch eine mit einem Katalysator beschickte erhitzte Kammer strömen. (A. P. 1359114 vom 19/1. 1919, ausg. 16/11.
1920.) Ka u s c h.
A p p arate-V ertrie b s-G esellsch aft m. b. H ., Berlin-Wilmersdorf, Abänderung des Verfahrens zur Reduktion von Sulfaten und Gewinnung reinen Schwefelwasser
stoffs nach dem Hauptpat., dad. gek., daß die Bed. der Sulfate unter den im Hauptpat. angegebenen Bedingungen statt mit KW-stoffen mit anderen reduzierenden G asen, wie CO oder dessen Mischung mit H u. KW-stoffen durchgeführt wird.
(D. B,. P. 306352, Kl. 12i vom 20/11.1917, ausg. 8/11.1920; Zus.-Pat. zu Nr. 304231.
— C. 1920. II. 434) Mai.
L . L o g a n , Arlington, Mass., U .S . A., Verfahren zum Kontrollieren chemischer Prozesse, besonders der Schwefelsäureherstellung. Um einen chemischen Prozeß zu regeln, wird ein Teil des Ausgangsstoffs einem Prüfapp. zugeführt, der so arbeitet, daß eine in der Probe vorhandene unerwünschte Substanz eine Änderung in der Menge oder der Eigenschaft der von dem App. hervorgebrachten strahlenden
1921. II. V. A N O K G A N IS C H E IN D U S T R IE . 1 6 5
Energie (z. B. Lielit) hervorruft; die Änderung wird benutzt, den Produktionsprozeß zu kontrollieren. So wird bei dem S03- Kontaktverf. ein Teil der Gase einem elektro
lytischen Marshapp, zugeleitet, worauf die Gase verbrannt werden, und die ent
stehende Flamme zwischen einer Lichtquelle u. einer Lichtzelle zur Wrkg. kommt.
Ist As vorhanden, so bildet sich ein Spiegel, der eine Änderung der Lichtzufuhr zu der Zelle zur Folge hat. Die Lichtzelle steht mit einem Kelais in Verb., und das Anwachsen des Widerstandes der Lichtzelle bewirkt das Schließen eines Strom
kreises und die Erregung eines Solenoids, das durch ein Ventil den Zufluß des Gases unter Druck regelt. Ist As in den Gasen vorhanden, so werden diese also durch den Reiniger zu gehen gezwungen. (E. P. 151328 vom 18/6. 1919, ausg.
21/10. 1920.) Ka u s c h.
„A zot“-G esellsch aft m. b. H ., Berlin, Verfahren zur Gewinnung von Stick
stoff Verbindungen, dad. gek., daß man ein Stickstoff-Sauerstoffgemisch, z. B. atmo
sphärische Luft, mit W., bezw. W asserdampf über oder gegen stark erhitzte Metalle, wie Pt, Ni, Fe u s w , oder andere erhitzte feuerbeständige Körper bläst. — Die B.
von Ammoniumnitrit erfolgt z. B. schon, wenn man ein Gemisch von Luft und Wasserdampf durch ein erhitztes feinmaschiges Platinnetz bläst. (D. E . P. 309154, Kl. 12 i vom 4/5. 1918, ausg. 8/11. 1920.) Ma i.
■William E G iesecke, New York, übert. an: R a y B ros C o rp o ratio n , New York, Verfahren zum Auslaugen und Gewinnen von Nitraten und Chloriden. Das Rohmaterial wird mit einem Lösemittel gemischt und ein Gas (Luft) unter Druck durch das Gemisch geblasen. Dadurch findet eine Zerkleinerung statt, und die leichteren Teile setzen sich auf den schwereren ab. Die Lsg. wird abgezogen u.
durch das wie vorstehend angegebene gebildete Filter filtriert. Dann wird von neuem frisches reines Lösemittel durch die M. von unten her unter Druck ge
trieben, Luft hindurcbgeblasen und durch die M. filtriert. (A. P. 1357 973 vom
27/3. 1917, ausg. 9/11. 1920.) Ka u s c h.
Société l ’Azote F ran ça ise, Paris, Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure.
Man erhält HN03 bis zu 55°/0 durch Absorption verd Stickoxyde in W ., das in faserigen Stoffen (Glaswolle, Asbest) aufgesaugt ist. Überschreitet die Konz. 55%
nicht, so kann auch Baumwolle Verwendung finden. Die erhaltene Säure kann ausgepreßt werden. (E. P. 152031 vom 6/10. 1920, ausg. 4/11. 1920; Prior. 8/10.
1919.) Ka u s c h.
F r a n k S W ashburn, Rye, N. Y., übert. an: A m erican C yanam id Com pany, New York, Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Phosphorsäure und ihrer Verbindungen. In einem rotierenden Ofen wird ein Gemisch von Phosphaten und kieselsäurehaltigem Material vorerhitzt, dann in einem Herdofen zum Schmelzen u.
zur Abgabe eines Teiles des P gebracht; hierauf wird es noch höher bis zur E n t
fernung des restlichen P erhitzt. Die Wärme der Abgase wird für den Schmelz
prozeß und die Vorerhitzung ausgenutzt. (A. P. 1359211 vom 21/4. 1919, ausg.
16/11. 1920.) Ka u s c h.
W ilh e lm P a te rn o ste r, Bitterfeld, Verfahren und Apparat zur Herstellung von Wasserstoff durch abwechselnde Oxydation und Beduktion von Eisen, bezw. Eisen
oxyd mittels Wasserdampf und reduzierender Gase in einem Erzeuger mit schicht- weiser Teilung der Kontaktmasse, dad. gek., daß Wasserdampf und Reduktiousgas derart in geteilten Strömen durch die Kontaktmasse hindurchgeleitet werden, daß die Summe der Querschnitte der Teilslröme größer ist als der Querschnitt des App. in der Durchgangsrichtung. (D. R.. P. 328691, Kl. 12 i vom 8/3. 1918, ausg.
4/11. 1920.) Mai'
Otto L ie b k n e c h t, Frankfurt a/M., übert. an: T he R oessler & H a sslach e r Chem ical Co., New York, Verfahren zur Herstellung von Alkaliamiden. (A. P.
1 6 6 y . An o r g a n i s c h e In d u s t r i e. 1 9 2 1 . I I .
—--- 13 5 9 0 8 0 vom 29/1. 1915, ausg. 16/11. 1920. — C. 1920.11 173 [Deutsche Gold-
& S ilb er-S ch eid e-A n stalt vorm . R oessler, Frankfurt a/M.].) Ka u s c h. E. J. P h illip s, London, und E i . Rose, Sherwood, Verfahren zur Herstellung von Alkalisilicaten. Das durch Schmelzen von Alkali und Sand erhaltene Prod.
wird in W. gel., und dann eine Säure zugesetzt. Es entsteht ein gelatinöser Kiesel- säurend., der so lange gerührt wird, bis er sich wieder gel. hat. Dann wird die Lsg. eingedampft. Um die Schmelzbarkeit des Alkali Sandgemisches zu erhöhen, getzt man eine kleine Menge Borax zu. (E. P. 1513o9 vom 19/6. 1919, ausg. ¿1/10.
1920) Ka u s c h.
E. J . P h illip s, London, und E. J. R ose, Sherwood, Verfahren zum Mischen oder Zerkleinern und Lösen von Alkalisilicaten. In Ggw. von W. läßt mau in das Innere des rotierenden Mischapp. Dampf oder Gas in Form von Strahlen eintreten.
(E. P. 151508 vom 28/11. 1919, ausg. 21/10. 1920.) Ka u s c h. D rä g e rw e rk H einr. & B ernh. D rä g e r, Lübeck, Verfahren zur Herstellung von fest-trockenen Älkalisuperoxydhydraten, dad. gek., daß man die dem gewünschten Hydratationsgrade entsprechenden Wassermengen auf Alkalisuperoxyde in einem mit W. oder wss. Fll. sich nicht mischenden, von den Reaktionskomponenten nicht angreifbaren Flüssigkeitsmedium, wie Petroleum, Kohlenstoffdichlorid, CClj, Per- chforätbylen u. dgl., einwirken läßt, u. daß man nach erfolgter Hydratisierung das Flüssigkeitsmedium entfernt. — Die Patentschrift enthält Beispiele für die Herst.
von Na20 a-2 H ,0 u. von KasOa • 8H aO aus Natriumsuperoxydpulver. (D. R. P.
310671, Kl. 12 i vom 6/12. 1916, ausg. 15/11. 1920.) Ma i. Toranoske liic h ig aiv a, Tokio, Verfahren zur Herstellung von Soda. Man fällt K aH C 03 durch Einleiten von NH„ und C 02 in eine NaCl-Lsg., setzt zu der Mutter
lauge NaCl und filtriert das NaHCOa ab. Die Mutterlauge wird während der Zu
leitung von genügender Menge NH3 gekühlt, um die gebildeten Bicarbonate in die Carbonate überzuführen, wodurch ein Auskrystallisieren und Fällen von NfI4Cl bewirkt wird. Die übrigbleibende Mutterlauge dient wieder zur Erzeugung von NaHC03. (A. P. 1359097 vom 30/9. 1919, ausg. 16/11. 1920.) Ka u s c h.
J . T. W in d ram , Johannesburg, Südafrika, Verfahren zum Auswaschen von Kry- stallen. Aus einer Lsg. mehrerer Salze ausgeschiedene Krystalle werden in einem Zentrifugalapp. von der Mutterlauge getrennt, wobei die Trennung mit Hilfe von fein verteiltem W. oder feuchtem Dampf vervollständigt wird. Auf diese Weise kann z. B. Soda von NaCl-Lsg. getrennt werden. (E. P. 152041 vom 13/8. 1918,
ausg. 4/11. 1920.) Ka u s c h.
E im e r L. K noedler, Gloueester City, N. J., übert. an: W elsbach Company, Gloucester City, N. J., Verfahren zur Behandlung von Monazitsand. Ein Gemisch von Monazitsand u. HjSO* wird erhitzt u. das erhitzte Gemisch direkt in ein Auslaug- gefäß eingebracht. (A. P. 1361735 vom 1/5. 1918, ausg. 7/12. 1920.) Ka u s c h.
L in d say L ig h t Co., Chicago, Verfahren zur Herstellung von Thoriumsalzen.
Thoriumpbosphat enthaltender Monazitsand wird mit rauch. HaS04 zunächst auf 200—230°, dann auf 300—330° erhitzt. Es entsteht eine uni. Thoriumverb. (E. P.
151854 vom 19/11. 1919, ausg. 28/10. 1920.) Ka u s c h. Thom as H. W h r ig h t, Los Angeles, Calif., Verfahren zur Herstellung von Kalialaun. Eine Lsg. von KCl in W. wird mit Mg versetzt, eine AI,(S(V3-Lsg.
zngegeben und der gebildete Kalialaun aus dem Gemisch entfernt. (A. P. 1359011
vom 28/5. 1919. ausg. 16/11. 1920.) Ka u s c h.
N o rsk e A k tie se lsk a b fo r E le k tro k e m is k In d u s tr i, N o rsk Industri-H ypo- te k b a n k , Christiania, Verfahren zur Herstellung von Tonerde und Salpetersäure.
• Man verdampft eine Aluminiumnitratlsg., um verd. HNO, zu destillieren. W., Dampf oder eine frische Lsg. wird zwecks Konstanterhaltung der Temp. (etwa 140°) zugeführt, bis sieb krystalliuisches Alumiuiumnitrat ausseheidet, das F e-frei
