16 M e c h a n ik a 5 1958
Komunikat
Mikroskop elektronowy
w Katedrze M etaloznawstwa Politechniki Śląskiej
Z aop atrzen ie w yższych uczelni w im p o rto w an ą a p a ra tu rę naukow o- -la b o ra to ry jn ą odzw ierciedlało w ub iegłym dziesięcioleciu zasadnicze n ie
dociągnięcia obciążające całą zresztą naszą politykę h an dlu zagranicznego.
N iezależnie od tego, że zao p atrzen ie to było ogólnie biorąc bardzo niedo
stateczne, sta ra n o się forsow ać zakup przy rządów w k ra ja c h socjalistycz
nych, nie zw ażając w w ielu razach n a to, że p rzy m niejszym w praw dzie w y d a tk u dew iz o trzy m u je się jed n a k a p a ra tu rę o w adliw ej k o n stru k cji lub o n ie sta ra n n y m w ykonaniu. Nie jest zam iarem au to ró w rozw ijanie ty ch rozw ażań tu ta j. Celem głów nym tego k o m u n ik atu je s t p rze d sta w ienie losów lab o ra to riu m m etalo g rafii elektronow ej na P olitechnice
Śląskiej jak o typow ego p rzy p ad k u ch arak tery zu jąceg o rozwój i m ożli
wości prow ad zenia p rac badaw czych w k raju .
W lipcu 1950 r., K a te d ra M etaloznaw stw a k ierow ana przez prof.
F. S tauba, uznając rosnące znaczenie m ikroskopii elektronow ej w zasto
sow aniu do b ad a ń m etalograficznych, w y stąp iła o zakup m ikroskopu dem onstrow anego w ty m czasie n a T argach Poznańskich przez szw aj
carską firm ę T rüb, T äu b er & Co. z Z urychu.
M ikroskop ten, opracow any przez G. Induniego w lata ch 1941— 1945, b ył wów czas je d n ą z n ajb ard ziej now oczesnych k o n stru k c ji i m im o swo
ich niew ielu zresztą w ad przed staw iał p rzy rząd stosunkow o łatw y do opanow ania przez n ie w yszkoloną obsługę i m ało czuły na ew en tualn ie popełniane błędy. Te cechy pozw alały sądzić, że p rzy rząd ten będzie się szczególnie nad aw ał dla lab o ra to riu m niefizycznego, gdzie obok p rac b a
daw czych p rzew idy w ano rów nież prow adzenie p rac studenckich.
Pom im o jed n ak poparcia M in isterstw a O św iaty prośba o> przydział m ikroskopu spotkała się z odm ową PK PG . O trzym ano n ato m iast o fertę b e rliń sk ie j firm y H F - W erk fü r F ernm eldew esen, k tó ra zaproponow ała dostaw ę produkow anego przez siebie m ikroskopu elektronow ego ty p u OSW 2748.
Ze w zględu na b ra k in ny ch m ożliwości zam ów ienie zostało p o d trzy m ane w tej w e rsji i po w ielu odroczeniach te rm in u dostaw y dopiero w m aju 1952 r. m ikroskop został zm ontow any na m iejscu w G liwicach (rys. 1). M ikroskop ten byl p rzyrząd em o soczewkach elektrom agnetycz
nych, przy czym istotą sw ojej k o n stru k c ji niew iele odbiegał od p ie rw szego se ry jn ie budow anego m ikroskopu wypuszczonego na ry n ek przez firm ę Siem ens jeszcze w r. 1939. Zastosow ano tu ten sam trój soczewkowy
R ys. 1. W id o k m ik ro s k o p u H F , ty p O SW 2748 N r fa b r . 003.
uk ład k o n d en so r-obiek tyw -pro jek ty w , p rzy czym kondensor w ykonano jako długoogniskow ą soczewkę bez nabiegunników , soczewkę zaś p ro jek - ty w u wyposażono w szereg w ym iennych nabiegunników dla różnych za
kresów pow iększeń. Zachow ano zastosow any w m ikroskopie Siem ensa tró jelek tro d o w y układ źródeł elek tro nó w (rys. 2). W łókno katody um iesz
czone w szybko w ym iennej opraw ce m oże być w tej opraw ce centrow ane w zględem cylin dra W ehnelta, ten ostatni jed n ak jest już nieruchom y w zględem anody.
Źródło elektronów w raz z kondensorem zm ontow ano jako jed n ą całość, przy czym cały te n uk ład mógł być przesuw an y i pochylany względem osi m ikroskopu dla w łaściw ego w ycen trow an ia w iązki elektronów . P rz e
krój części tu b u su zaw ierającej soczew kę obiektyw u i śluzę p rep a ra to w ą pokazano n a rys. 3. T ulejkę, na k tó rej końcu um ocow any jest nośnik p re p a ra tu m ożna za pom ocą koła zębatego i zębatki w ciągać do w ew n ątrz- stożkowego, szlifow anego k u rk a i po obróceniu o k ą t ~ 90° w ysuw ać p rzez otw ór n a zew n ątrz tu bu su . P rzesuw p re p a ra tu w ykonano jako h ydrau liczn y, za pośrednictw em u ru ch am ian y ch ręcznie tłoczków, p rze w odów n apełnion y ch w odą i p okazanych n a ry su n k u m em b ran z popy- chaczam i. P rzesu w te n w ynosił około 0,5 m m w dw u prostopadłych
R ys. 2. C zęści s k ła d o w e w y r z u tn i e le k tro n ó w :
1
— g ło w ic a ,2
— w łó k n o k a to d y w w y m ie n n e j o p ra w c e , 3 — c y lin d e r W e h n e lta , 4 — a n o d a .k ierun kach . P rzesłonę a p a ra tu ry o średnicy 50 u um ieszczono w pobliżu płaszczyzny środkow ej obiektyw u. W zasadzie przew idziano możliwość jej centrow ania, m ocując przesłonę w przesuw n ej pły tce m iedzianej po
ruszanej za pom ocą specjaln ej końców ki um ieszczanej zam iast p re p a ra tu w jego uchw ycie. C en tro w an ie to jed n a k spraw iało następnie w p rak ty c e ogrom ne trudności.
N abiegunniki p ro je k ty w u zaopatrzono w szereg w ym ienn ych przesłon o różnych średnicach u łatw iający ch u sta la n ie pow iększenia obrazu uzy
skiw anego n a ek ra n ie końcow ym .
D la u trz y m y w a n ia niezbędnej w tu b u sie p różni przew idziano uk ład dw u pom p próżniow ych: pom py w stęp n ej obrotow ej i rtęciow ej pom py d yfu zy jn ej z w y m rażark ą. Zastosow anie pom py rtęciow ej m a pew ne zalety, czyniąc uk ład próżniow y m niej czuły na przypadkow e w darcie się pow ietrza, zasadniczą w adą jednak jest konieczność w y m rażan ia par rtę c i za pom ocą zestalonego CCU czy ciekłego p ow ietrza i ta okoliczność pow oduje, że pom py rtęciow e we w spółczesnych k o n stru k cjach m ik ro skopów na ogół nie są stosow ane.
U kład zasilający w ysokiego napięcia, doprow adzający do k ato d y p o ten cjał — 45, — 65, — 85, lub — 100 kV, w raz z m ag n ety czn y m stabilizato-
Rys.3.Częśćtubusumikroskopuw przekroju: 1— uzwojeniesoczewki obiektywu,2 — doprowadzenieprądu(wtyczka),3— przewódpróżniowy, 4 — nabiegunniksoczewki,5 — obrotowystożek śluzypreparatowej,6 — kółkozębatei pociągananim tulejaz uchwytempreparatu, 7 — rurkawypełnionawodą, 8 — membrana, 9— popychaczprzesuwającypreparat.
rem napięcia sieci i u k ład em żarzenia k ato d y um ieszczono w osobnej kadzi z blachy stalow ej, w ypełnionej olejem i połączonej z m ikroskopem za p o śred n ictw em kabla.
Soczew ki zasilane by ły z sieci przez u k ład prostow ników i osobnych dla każdej soczew ki dw ustopniow ych stab ilizatorów lam pow ych. W ty ch w a ru n k a ch m ikroskop m iał w edług opisu daw ać pow iększenia od 600 do 95 000 X i zdolność rozdzielczą 20 A, przy czym uw zględniono także możliwość uzyskiw ania obrazo'w d y fra k c y jn y c h bez zm iany położenia p rep a ra tu .
Po przybyciu p rzy rząd u i m on terów m ających się zająć jego u s ta w ieniem okazało się, że firm a H F nie posiada jeszcze praw ie żadnego dośw iadczenia w budow ie m ikroskopów elektronow ych i że n ad esłane u rządzenie jest jed n y m z prototypów , którego działania w y tw ó rn ia b y najm n iej nie je s t pew na. M onterzy zm uszeni byli w iele części dopaso
w yw ać na m iejscu i m im o że w reszcie p race m ontażow e zdołano dopro
w adzić do końca, p roto k ół odbiorczy z dnia 30. 5. 1952 w y m ieniał szereg zauw ażonych u sterek, ja k rów nież w y ra ż ał w ątpliw ości w odniesieniu do zachow ania się p rzy rz ą d u po dłuższym okresie pracy.
Podkreślono tam w ad y u k ład u w ysokiego napięcia, w adliw e działanie urządzen ia do p rzesu w u p re p a ra tu ja k rów nież n isk ą jakość uzyskiw a
nych obrazów . Pom im o to urządzenie zostało przy jęte, gdyż chodziło o jak najszybsze rozpoczęcie prac.
O kres n a stę p n y je s t p rzykładem , ja k ogrom ny w y d atek zw iązany ze sprow adzeniem ta k kosztow nego u rząd zen ia m ożna zm arnow ać na sk u te k z jed n ej stro n y niezrozum ienia przez w ładze w yższe potrzeb zw iąza
nych z organizacją lab oratoriu m , a z dru giej — przez nieudolność naszych c e n tra l handlow ych, w ty m p rzy p a d k u „ E le k trim u ” , nie będących w sta nie czy nie chcących załatw ić sp raw y deklam acji. Sprow adzony m ikroskop m iał być w Polsce pierw szym p rzy rz ą d em u ży tk o w an y m do bad ań m etali.
Ż adna z placów ek n au kow y ch w k ra ju nie m iała pod ty m w zględem od
pow iedniego dośw iadczenia. Pom im o to M inisterstw o S zkolnictw a W yż
szego nie odpow iedziało n a w ielo kro tn ie w noszone propozycje w ysłania pracow n ikó w K a te d ry do NRD celem ich odpow iedniego przeszkolenia.
Nie udało się też sprow adzić urządzeń pom ocniczych niezbędnych dla potrzeb p re p a ra ty k i m etalograficznej ja k np. urządzen ia do cieniow ania p rep a ra tó w .
M ikroskop elektrono w y zn a jd u jąc y się w posiadaniu K a te d ry M eta
loznaw stw a m iał być u ży tkow any tak że przez inne in sty tu cje jak In sty tu t M etalurgii, In s ty tu t Przeciw rako w y, A kadem ia M edyczna i in. Tym cza
sem sam o tylko u trz y m an ie p rzy rz ą d u w ru c h u w ym agało całego w ysiłku, ja k i K a te d ra M etaloznaw stw a m ogła w łożyć w jego obsługę. W krótce po
odbiorze m ikroskopu stw ierdzono zasadnicze uszkodzenia w obwodach w ysokiego napięcia, niew łaściw ą pracę, a potem całkow ite zaprzestanie działania m agnetycznego stab ilizato ra p rą d u sieci, w ady w obwodzie ża
rzen ia k atod y skracające jej czas życia do 2 — 2,5 godz. oraz niem ożli
wość stosow ania pow iększeń pow yżej 20 000 X ze w zględu na zbyt ciem ne obrazy i pow iększeń w zakresie 2000 -f- 18000 X z powodu b raku odpow iedniego n ab ieg unn ika p ro jek ty w u . Do m ikroskopu nie dostarczono n aw et tak p ro sty ch części ja k bezpieczniki, lam py elektronow e, a tym bardziej złożonych części zam iennych, zresztą ze w zględu na dorabianie niek tó ry ch z nich na m iejscu podczas m ontażu niew iele by to pomogło.
R eklam acje system atycznie co p arę m iesięcy przesyłane do E lektrim u nie dały żadnego rezu ltatu .
W tych w arun kach do końca 1955 r. jedynym i pracam i w ykonyw anym i na m ikroskopie by ły prace rem ontow e. W ybitny udział w ty ch wysoce czasochłonnych zajęciach m iał z. prof. m gr inż. E. Olewicz, k tó ry z du żym oddaniem pośw ięcał się tej p raw ie beznadziejnej w alce z tru d n o ścia
mi. D opiero w g ru d n iu tego ro ku prof. S taub przeb yw ając w NRD od
w iedził zakłady HF, przy czym okazało się, że przez cały czas nie d o tarły do nich żadne reklam acje (!). P o w y jaśnien iu spraw y stro n a niem iecka zgodziła się n a natychm iasto w ą b ezp łatn ą w ym ianę przy rząd u na nowy typ, popraw iony w w y n ik u dośw iadczeń p aru letn ich , a p racu jący już pew ien czas w lab o rato riu m fabrycznym . W ym iany tej dokonano już w k w ietn iu 1956 r., na m iejscu starego zm ontow ano now y m ikroskop o oznaczeniu SEM 2/1, N r fabr. 011, tj. kolejny 11 m ikroskop przez H F w ykonany. W idok tego m ikroskopu pokazano na rys. 4, a pew ne szczegóły w n ę trz a na rys. 5. Zachow ał on w porów naniu z poprzednim;
te sam e zasady k o n stru k c y jn e i w ygląd zew nętrzny, ulepszono jedynie część elektryczną, uproszczono uk ład stab ilizacyjny soczewek stosując jed e n stab ilizato r lam pow y dla w szystkich trzech soczew ek i zastąpiono h y d rau liczn y p rzesu w p re p a ra tu dobrze p racu jący m przesuw em m echa
nicznym .
Z m ianie uległy także zakresy pow iększeń. U zyskano ciągłą zm ianę pow iększeń od 1000 do 20 000 X i 20 000 -f- 45 000 X po zm ianie nab ie
g u nnika p ro jek ty w u , p rzy zadow alającej jasności obrazu w obu zakresach.
N ajlepszą zdolność rozdzielczą określono na około 40 A. N atom iast po
gorszeniu uległo cen tro w an ie p rzysłony ap e rtu ry , k tó ra w now ym m i
kroskopie w ogóle jest um ocow ana na stałe.
T rzeba stw ierdzić, że ty m razem nie stw ierdzono żadnych zasadni
czych u ste re k w pracy m ikroskopu, chociaż pod w zględem w ielostronności, jakości obrazów i łatw ości reg u lacji p rzy rząd te n nie może już konkurow ać z w spółczesnym i k o n stru k cjam i m ikroskopów , choćby z produkow anym
obecnie przez firm ę C. Zeiss w Je n ie m ikroskopem Elm i D czy w y tw a rzan y m przez Z akłady Tesla (ĆSR) stołow ym m ikroskopem ty p u BS 242.
Pom im o to jed n a k p rzy w łaściw ej organizacji lab o ra to riu m może on jeszcze oddaw ać znaczne usługi w p racy szkoleniow ej, a o to w p ierw szym rzędzie chodzi.
R ys. 4. W id o k m ik ro s k o p u ty p u SEM 2/1 N r fa b r . 011.
Do chw ili obecnej przeprow adzono w k a te d rze p race n a d opanow a
niem szeregu m etod p re p a ra ty k i m etalograficznej w oparciu o p ro w a
dzony w k a te d rze w lipcu 1956 r. „K urs p re p a ra ty k i m ikroskopii e le k tro n o w ej” pod k ieru n k iem D ipl.-Phys. D. Schulzego z In stitu t ftir
Spezialw erkstoffe w Dreźnie. Z dobyty pod tym w zględem pew ien zasób dośw iadczenia pozw ala już n a rozpoczęcie w iększych prac, przed e w szy
stk im dyplom ow ych przez studentów . D alszy rozwój prac będzie zależał niew ątpliw ie od zapew nienia w łaściw ej obsady dla obsługi m ikroskopu.
We w szystkich lab o rato riach tego rodzaju, z jakim i autorzy m ieli okazję
R ys. 5. W id o k m ik ro s k o p u ja k n a rys. 4, po z d ję c iu o słon: 1 — iz o la to r z w y rz u tn ią e le k tro n ó w w e w n ą trz , 2 — k o n d e n s o r, 3 — o b ie k ty w , 4 — p ro je k ty w , 5 — z b io rn ik p ró ż n i w s tę p n e j, 6 — z a w ó r w y m ra ż a r k i, 7 — p rz e w o d y p ró ż n io w e , 8 — w s k a ź n ik p ró ż n i (ja rz e n io w y ), 9 — iz o la to r p rz e p u s to w y , 10 — o sło n a p rz e c iw is k ro w a ,
11 —- u rz ą d z e n ie do u z ie m ia n ia o słony p o w y łą c z e n iu w y so k ie g o n a p ię c ia , 12 — p o k r ę t ła d la c e n tr o w a n ia w ią z k i e le k tro n ó w , 13 — u rz ą d z e n ie d la p rz e s u w u p r e p a
r a tu , 14 — lu p a d la u s ta w ia n ia o stro śc i o b ra z u n a e k ra n ie .
zapoznać się n a te re n ie NRD, obok k ieru jącego p racam i in ży n ie ra -m e - taloznaw cy z a tru d n ia n i są tech n ik e le k try k dla obsługi — najczęściej pow odującej tru d n o ści — części elek try czn ej m ikroskopu i urząd zeń po
m ocniczych, la b o ra n tk a (i), z ajm u jąca się p re p a ra ty k ą i najczęściej jeszcze sp ecjaln y p raco w n ik dla obróbki fotograficznej w y k on yw any ch zdjęć.
D opiero ta k i perso n el pozw ala n a p ełn e w y k o rzy stan ie m ożliw ości p rz y rządu. W K ate d rz e M etaloznaw stw a całością p rac p rzy m ikroskopie elek
tro n o w y m za jm u je się jed e n asy ste n t (w spółautor kom unikatu), a w ielo
k ro tn ie p on aw ian e p rośb y o p rzy zn an ie n iezbędnych eta tó w pracow ników pom ocniczych nie doczekały się do chw ili obecnej pozytyw nej odpowiedzi.
T rzeba je d n a k stw ierdzić, że p ostaw ien ie n a w łaściw ym poziom ie labo
ra to riu m m ikroskopii elek tro no w ej n a P o litech n ice Śląskiej jest nie ty lk o sp raw ą w e w n ętrzn ą uczelni. M ikroskop elektron ow y je st jeszcze w k ra ju zb y t w ie lk ą rzadkością, aby m ożna było pozw olić n a n iew ykorzy sty w anie go przez jed n ą in sty tu cję , gdy cały szereg in n y ch m a pod ty m w zględem ró w nie w ielkie potrzeb y. Za g ranicą m ikroskop elektronow y w yszedł już z praco w ni fizycznych i stał się niezb ęd ny m urządzen iem n a w e t w ięk
szych lab o ra to rió w przem ysłow ych, k to zaś nie idzie naprzód, ten się cofa.
I to nam grozi już obecnie!
F r y d e r y k S t a u b , J e r z y T y m o w s k i
