/ K. H. R eiss, E in neues thermisches M eßprinzip. Die Änderung der Temp. u.
' des W iderstandes eines in Bolom eterschaltung liegenden Bändchens bei Ä nderung des Abstandes einer gegenüberliegenden k. Schneide liefert ein geeignetes Meßprinzip für Verschiebungen der Größenordnung 0,1 mm u. weniger, bzw. K räfte, die solche hervor
rufen, z. B. W aagen m it elektr. Ablesung, E lektrom eter usw., auch fü r Fernablesung u. für Messung von m agnet. Gleichfeldern. Vf. untersucht die Em pfindlichke it an zwei Ausführungsformen u. diskutiert die Entw.-Möglichkeiten. (Z. tcch. Physik 15.
83— 85. 1934. München, T. H ., Elektrotechn. In st., Elektrophys. Lab.) R . K . MÜLLER.
Maximilian Plotnikov, Über eine Methode zur Messung der Strahlungsenergie m it H ilfe eines Thermophotometers. (Arh. H em iju F arm aciju 7. 170—80. Nov. 1933.
Zagreb, U niv., In st. f. Physik u. physikal. Chemie.) R . K . MÜLLER.
Tadeusz W. Jezierski, I. Über mikrokryoskopische Messungen nach Rast. I I. Die kryoskopische Konstante des Retens. E s werden einige Modifikationen in der Methodik von Ra s t (Ber. dtsch. ehem. Ges. 55 [1922]. 1051. 3727) zur Mol.-Gew.-Best. vor
geschlagen; die in Campher geschmolzene Einwaage wird in ein R öhrchen m it aus
geblasener K ugel gebracht; neben dem die Schmelze enthaltenden Röhrchen wird auf dem Therm om eter ein ebensolches, das Lösungsm. enthaltende Röhrchen angebracht;
die Geschwindigkeit der Tem p.-Steigerung oder -Erniedrigung in der N ähe des F. wird reduziert. F. von Relen 100,5°; molekulare Sckmelzpunktserniedrigung des Retens = 12,16°. I n R eten als Lösungsm. w urde das Mol.-Gew. von Diphenyl, A cenaphthen, P henanthren, Fluoren bestim m t. (Roczniki Chem. 13. 720— 24. 1933. W arschau,
Techn. Hochschule.) Sc h ö n f e l d.
W . Hammerschmidt, Trichter m it Zwischenwand zur zeitlichen Beschleunigung des Filtriervorganges. Um die ganze wirksame Oberfläche eines gewöhnlichen F ilters zum Ablagem des Filtergutes zu verwenden, b au t Vf. in einen T richter eine Zwischen
w and in F orm eines eingerollten Streifens ein, so daß das R undfilter sowohl an beiden Seiten der Zwischenwand als auch an der Trichterw and anliegt. N eben der Ver
größerung der wirksamen Filteroberfläche wird bei allseitigem Anliegen des Filters eine gewisse Saugwrkg. erzielt, die die W rkg. der quantitativen T richter (m it E in schnürung im Abflußrohr) übertrifft. Vcrss. m it BaSO., u. m it Fe(OH)3 als F ilterg u t zeigen eine wesentliche Herabsetzung der Filterzeit gegenüber den bekannten T richter
filtrierm ethoden. (Chem. F abrik 7. 50. 7/2. 1934. B erlin-Johannisthal.) R . K . MÜ.
S. N. Lurje, B. I. Rimmer u n d G. A. W olin, Laboratoriumsunlersuchungen von Diaphragmaasbestkarton während der Elektrolyse von wässerigen Kochsalzlösungen. An
gaben über die K onstruktion von Laboratorium selektrolyseuren; Unters.-Ergebnisse über das Verh. von Asbestdiaphragm en in vertikalen u. horizontalen Elektrolyseuren.
( J . chem. Ind. [russ.: Shurnal chimitseheskoi Prom yschlennosti] 1933. Nr. 6. 44
bis 50.) Sc h ö n f e l d.
Henry M. Miles, E in Apparat zur Destillation von Quecksilber. H erst. u. A rbeits
weise eines autom at. Hg-Dest.-App. für den Laboratorium sgebrauch. (Chem ist-Analyst 2 3 . N r. 1. 16— 17. 22. Ja n . 1934. Kalamazoo, Mich.) Wo e c k e l.
P. G. Narayanan Nayar, V. Venkat Rao und B. Dasannacharya, Verbesserte Form eines Quecksilberdestillationsapparates. Es wird ein einfacher App. beschrieben u. abgebildet, der das zur Dest. erforderliche Vakuum selbst erzeugt. Die Leistung ist 30 cem H g/S td. bei elektr. Heizung m it etwa 80 W a tt. (Indian J . Physics Proc.
In d ian Ass. C ultivat. Sei. 8. 91— 93.15/7.1933. Univ. of Benares, D ept. of Phys.) Sk a l.
C. Montini, Ausführungsformen und Untersuchungen der Härteprüfung.
Vor-1934. I. G. A n a l y s e . L a b o b a t o b i ü m . 2623 gleichender Überblick über die H ärteprüfung nach Mo h s, Ma r t e n s, Be i n e l l (m it verschiedenen Ausführungsformen), Ro c k w e l l, Sh o r e, He r b e r t u. Fö p p l. Als beste u. auch theoret. einwandfreie Methode wird die von Br i n e i.l u nter Anwendung einer Pyram idenspitze u. geringer Belastung empfohlen. (Metallurgia ital. 26. 1— 12.
Ja n . 1934.) R . K . Mü l l e r.
Hermann König, Bestimmung von Oberflächen dichter und poriger Körper. Die Oberfläche 0 unregelmäßiger dichter K örper k ann man, wenn sie konvex, also ohne ein- springendo Ecken sind, aus den nach allen R ichtungen des Raumes projizierten U m riß
inhalten (M ittelwert Um) erm itteln nach 0 = 4 Um. Vf. beschreibt eine Methode zur photograph. Aufnahm e der in verschiedenen Drehwinkeln, z. B. von einem Erzstück, erhaltenen Projektionen, die planim etr. ausgemessen werden. Bei porigen K örpern lä ß t sich dio Porenoberfläche berücksichtigen, indem man an einem Anschliff bzw.
m kr. an dessen Vergrößerung die Anzahl der von mehreren Mcßstrecken getroffenen Poren bestim m t u. 0 — 4 z Z2 (z Anzahl der Poren auf einer Meßstrecke der Länge l) setzt. Als prak t. Beispiel wird ein poriger Koks behandelt. (Arch. Eiscnhüttenwes. 7.
441—44. Febr. 1934. Clausthal.) R . K . Mü l l e r.
W. A. Kirejew, E. N. Sserpionowa und N. S. Matjuschin, Eine schnelle Be- slimmungsmethode der D am pf spannungsisotherme von Flüssigkeitsgemischen und Lösungen.
(Vgl. C. 1 9 3 3 .1. 190.) E s wird eine neue Methode zur schnellen Best. der D am pfdruck
isotherm en von Fl.-Gemischen u. Lsgg. beschrieben, die auf der E rm ittlung der D ruck
veränderungen bei Zugabe bestim m ter Vol.-Mengen der zweiten K om ponente zu der Lösungskomponente bei konstanter Temp. beruht. Die angegebenen Beispiele der D am pfdruckisotherm en für 20° für dio Systeme Ä.-Bzl., Ä.-Kresol u. Ä.-A. zeigen eine gute Ü bereinstim m ung m it den bekannten Literaturangaben. (Chem. J . Ser. B. J . angew. Chem. [russ.: Chimitscheski Shurnal. Sser. B. Shurnal prikladnoi Chimii] 6.
769—71. 1933. Moskau, K arpow -Inst. f. physikal. Chem.) Kl e v e e.
M. A. Michejew, Methoden zur Bestimmung der Slrahlungskoeffizienten fester Körper. Überblick über die Spektral-, Strahlungs- u. calorim etr. Methoden. (Physik. J . Ser. B. J . techn. Physik [russ. : Fisitscheski Shurnal. Sser. B. Shurnal technitscheskoi
Fisiki] 3. 698— 711. 1933.) R . K . Mü l l e r.
G. Potapenko, Über die Verwendung von Elektronenröhren und ungedämpften Hochfrequenzschwingungen in der qualitativen Spektralanalyse. Vf. gibt als neue Methode zur Erzeugung von Funkenspektren fü r die qualitative Spektralanalyse die H erst.
hochfrequenter Schwingungen an. Diese werden m it einer 500-W attröhre in D rei
punktschaltung erzeugt u. induktiv a u f den Funkenkreis, der au f dieselbe Frequenz von 1,5— 7,5-IO6 Hz abgestim m t ist, übertragen. Die erzeugten Spannungen von 80— 100 kV liefern konstante Funken, die das Material nicht zu sehr zerstäuben. Die erzielten Spektralaufnahm en zeigen reproduzierbare Intensitäten der einzelnen Linien u. völlige F reiheit von Luftlinien. (Z. anorg. allg. Chem. 215. 44— 48. 10/11. 1933.
P asadena, California, No r m a n Br i d g e Lab. of Physics, In st, of Technolog.) Br a u e r.
Emmamuel Gambetta, Über die M essung schwacher Lichtströme m it der Photo
zelle. Vf. beschreibt die Arbeitsweise der von ihm angegebenen Anordnung (C. 1933.
I I . 93) zur Ü berw achung schwacher L ichtström e (im wesentlichen Röhrenvoltm eter).
Bei H öchstem pfindlichkeit konnte eine Lichtflußänderung von 10~12 Lum en gemessen werden. Die Anordnung besitzt eine außerordentlich hohe Anpassungsfähigkeit; ohne Ä nderung können Lichtflüsse zwischen 10-9 u. 10 Lum en kontrolliert werden. Die Einflüsse der D aten der Schaltelemente, speziell der Zeitkonstante, der Spannungs
konstanz, der Zellencharakteristik auf die absol. Em pfindlichkeit u. auf die M eßbarkeit schneller Änderungen des Lichtstrom es werden diskutiert. (C. R. hebd. Séances Acad.
Sei. 198. 342—44. 22/1. 1934.) Et z r o d t.
W. Tschulanowsky, E in verbessertes Modell des Vakuumspeklrographen. Vf. be1 schreibt einen verbesserten V akuum spektrographen m it K onkavgitter (K rüm m ungs
radius 1 m) in EAGLEscher Montierung. Das Auswechseln der von außen verstellbaren K assette erfolgt innerhalb weniger Min. D er sehr feine S palt (bis herab zu 2 -10~3 mm) n ü tz t das Auflösungsvermögen des G itters u. die Feinkörnigkeit der Schum annplatten voll aus. Die übersichtliche Montierung g estattet eine recht genaue Vorausberechnung der Justierdaten fü r das kurzwellige Gebiet. (Physik. Z. Sowjetunion 4. 443— 58. 1933.
Leningrad, Opt. Inst.) Br a u e r.
S. Pina de Rubies und M. Amat Bargues, Analytische und quantitative Linien von Silber, Arsen, Wismut, Cadmium, Kupfer, Quecksilber, Blei, Antim on und Z in n im Bogenspektrum zwischen 7. = 2330 Ä und X = 3400 Àf. Vff. geben ausführliche Verss.
170*
zum spektralanalyt. Nachweis u. zur quantitativen Abschätzung der Elem ente der H 3S-Gruppo an. Zwischen 3400 u. 2400 A werden alle dio Linien u. ihre Intensitäten registriert, die bei der vollständigen Verdampfung von 0,05 g einer Mischung des be
treffenden Elem ents m it NaCl oder anderen Salzen oder Oxyden, dio auch ein Metall der zu untersuchenden Gruppe enthalten dürfen, entstehen. Diejenigen Linien, die durch l° /0 Metall in der obigen Mischung erzeugt werden u. zur Identifizierung dienen können, werden a n a 1 y t. Linien genannt. Charakterist. Linien, die von den be
treffenden Metallen in Konzz. bis zu 0,0001% em ittiert werden u. deren In ten sität von den elektr. Bedingungen des Bogens weitgehend unabhängig ist, sind zur qu an ti
tativen Best. geeignet u. sollen in weiteren Arbeiten registriert werden. (Z. anorg.
allg. Chem. 215- 205—10. 7/11. 1933. Madrid, In st. Nacional de Eisica y Quimica
[ Ro c k e f e l l e r].) Br a u e r.
A. Blackie, Apparat zur Abtrennung von flüssigen oder festen Suspensionen aus Oasen und deren Bestimmung. Zur Abscheidung von Teernebehi aus Rohgas oder ähnlichen Zwecken saugt Vf. das Gas m it großer Geschwindigkeit durch zwei hin ter
einandergeschaltete Glasgefäße von Glühbirnenform derart, daß das Gaseinleitungsrohr düsenartig verengt unm ittelbar auf das nach oben gerichtete etwas ausgezogene Ende m ündet. Am Boden jedes einzelnen Gefäßes ist das El.-Ableitungsrobr angesetzt, w ährend das Gasabzugsrohr etwas in das Gefäß hineinragt. Die Vorr, k ann auch aus einem einzigen Gefäß bestehen, in dessen unteren Teil das Gas von der Seite, kurz vor der W and austretend einström t u. dann in den m it Schliff aufgesetzten Kopf ebenfalls durch ein seitlich gegen die W and gerichtetes D üsenrohr eingeleitet wird;
im unteren Gefäß kann die abgeschiedene El. durch W ägung bestim m t werden; die Gasmenge wird durch Strömungsmesser kontrolliert. Bei Staubverunreinigungen w ird das Gas zweckmäßig kurz vor dem A u stritt aus der Düse m it W . beladen oder der A u stritt erfolgt innerhalb einer El. (J. Soc. chem. Ind., Chem. & In d . 53. Trans.
11—-12. 5/1. 1934. E a st Greenwich, Euel Res. S tat.) R . K . Mü l l e r.
J. S. Swearingen, Otto Gerbes und E . W. Ellis, Apparat fü r die Mikroanalyse von Gasen. Abgeänderte A usführung (waagerecht© M eßbürette) der von Bl a c e t u. Le i g h t o n (C. 1932. II. 899) angegebenen A pparatur. (Ind. Engng. Chem., Analyt.
E dit. 5. 309— 70. 1933. Austin, Texas, Univ. of Texas.) J . Sc h m i d t.
H. R. Ambler, Eine schnelle colorimetrische Methode zum Nachweis und zur B e
stimm ung kleiner Sauerstoffmengen in Gasen. Das Verf. beruht auf der durch den 0 2 verursachten Färbung einer frisch zubereiteten alkal. Pyrogallollsg. u. Vergleich m it einer J-Lsg. bekannter Konz. Zur Anwendung kommen 20 ccm oder weniger, je nach dem Os-Geh.; die 0 2-Bcst. ist bis zu 0,01% herab möglich. Beschreibung der Ab
sorptionsbürette u. des Arbeitsganges. H 2S u. oxydierende Gase, wie CI u. a. dürfen nicht anwesend sein. (Analyst 59. 14— 15. Ja n . 1934. Woolwich, Research-D epart
m ent.) Ec k s t e i n.
K l e m e n t e u n d a n o r g a n i s c h e V e r b i n d u n g e n .
S. H. Bertram, D ie Bestimmung kleiner Brommengen neben größeren Mengen Chlor und Jod. D as Verf. beruht auf der w iederholten O xydation des B r' zu B r durch eine kochende KMnOj-Lsg., die m it K H S 0 4 angesäuert u. m it K 2S 0 4 gepuffert ist.
D er Säuregrad der Lsg. ist dabei so festgelegt, daß u n te r diesen Bedingungen das CI' p rak t. n ich t oxydiert, w ährend J ' q u an tita tiv in J 0 3' übergeführt wird. Die organ.
Lsg., die keine N-Verbb. enthalten d arf, w ird m it 2,5 g KHSO.,, 5 g K 2S 0 4 u. 1,5 ccm k.
gesätt. KMnOa-Lsg. m ehrm als dest. u. in der letzten Vorlage das freigewordene J m it 0,001-n. N a2S20 3 aus einer M ikrobürette titrie rt. Bei E inhaltung der Arbeitsbedingungen u. der besonders zu beachtenden Reinlichkeitsvorschriften können 5—10 y B r neben 300000 y CI u. 2500 y J bestim m t werden. (Biochem. Z. 261. 202—06. 1933. A m ster
dam , U niv.) Ec k s t e i n.
S. H. Bertram, Bemerkung zu: Z ur Bestimmung kleiner Brommengen neben größeren Mengen Chlor und Jod. (Vgl. vorst. Ref.) N ach dem Verf. können J-V erluste in den Vorlagen auftreten. Diese Verluste sind zu vermeiden, wenn bei der 2. D est.
eine m it 2 Tropfen 4-n. HjSC),, u. 10 Tropfen l% ig . Stärkelsg. versetzte Lsg. von einem kleinen K ry stall K J in 3 ccm W . vorgelegt wird. Die Ggw. der Stärke verm indert die F lüchtigkeit des J genügend. (Biochem. Z. 266. 417. 12/11. 1933.) Ec k s t e i n.
L. Szegö u nd B. Cassoni, Über die colorimetrische Bestimmung von Fluor in Spuren.
Vff. schlagen vor, F in Form von SiF, oder H 2SiFe zu dest. u. im D estillat die von St e i g e r ( J . Amer. chem. Soc.. 30 [1908]. 219, vgl. auch Ad o l p h, J . Amer. chem.
1934. I. G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 2625 Soc. 37 [1915], 2512) beobachtete Aufhellung der durch Rk. von T i" " u. H 20 2 erzeugten Färbung m it dem P hotom eter nach P u l f r i c h z u bestimmen. (G. Cliim. ind. appl. 15.
599— 602. Dez. 1933. Mailand, Univ., Inst. f. techn. Chemie.) R . K . M ÜLLER.
Hermann Eichler, Der Nachweis der N itrite m it Magdalarot. I n Ergänzung zu der in C. 1934. I. 1843 ref. A rbeit gibt Vf. folgendes Verf. zum Nachweis von N 0 2' neben N 0 3' : 10 ccm W. werden m it möglichst wenig einer Lsg. von 0,1 g M agdalarot ( S a l m , C. 1907. I. 502) in 100 ccm W . u. etwas Eg. versetzt. Man säuert m it HCl bis zum Verschwinden der Fluorescenz u. bis zum A uftreten der V iolettfärbung an.
Die in der H itze dann intensiv gelbrot fluorescierende Lsg. versetzt m an m it der auf N 0 2' z u prüfenden neutralen oder schwach allcal. Lsg. Bei Ggw. von N 0 2' verschwindet die Fluorescenz sofort u nter gleichzeitiger Blaufärbung. S 0 3" u. S20 3" reagieren ebenso;
OCT, Cr20 7" u. M n04' zerstören das M agdalarot; HCHO stö rt nicht. (Z. analyt. Chem.
96. 99— 100. 1934. Sternberg in Mähren.) E c k s t e i n .
Edward Erdheim, Fällungs- und Bestimmungsmethode fü r Calcium in Gegenwart von Ag, Hg, Pb, Cu, B i, Cd, A s, Sb, S?i, Co, N i, Fe, A l, M n und Zn. Das folgende Verf. eignet sich zur Best. des Ca in Ggw. aller Schwermetalle außer Cr” ' u. F e " (Sn soll als S n '" ' vorliegen): Die Lsg., die Ca u. andere Metalle als Chloride, N itrate oder Acetate enthält, w ird m it einigen Tropfen Methylorange u. bei n u r schwach saurer R k.
m it einigen Tropfen HCl versetzt. D ann werden 25 ccm N H 4-Citratlsg. (100 g Citronen- säure in 650 ccm W . + 350 ccm 25%ig. N H 3) u. 5— 10 Tropfen 25°/0ig. N H 3 zugesetzt u. nötigenfalls auf 200—250 ccm verd. Man erhitzt zum Sieden, fügt ca. 1 g N H 4- O xalat zu u. kocht kurz auf. N ach 3—4 Stdn. Stehen wird durch ein W eißbandfilter filtriert u. m it h. verd. N H 3-Lsg. gewaschen. F ilter u. Ndd. werden in einen 1-1-Erlen- meyerkolben m it ca- 50 ccm W. gebracht. N ach Zusatz von ca. 25—30 ccm H 2S 0 4 ( 1 :1 ) u. h. W. bis zu ca. 400 ccm u. vollständiger Lsg. des CaC20 4 wird m it 1/10-n.
K M n04-Lsg. titrie rt. E s werden 54 Beleganalysen m itgeteilt. (Roczniki Chem. 13.
64— 69. 1933. K attow itz, Schles. techn. L ehranst., S tat. f. chem. Unteres.) R. K . M ü.
F. Alten, H. Weiland und E. Knippenberg, Die colorimetrische A lum in iu m bestimmung m it Eriochromcyanin. (Vgl. C. 1934. I. 2164.) N ach Abscheidung etwa vorhandener P 0 4" ' m it LiCl in alkal. Lsg. u. Aufkochen, wobei gleichzeitig Fe, Mn, Cr u. die größte Menge Ca u. Mg Ausfallen, w ird in salzsaurer Lsg. von pn = 6,0 m it Eriochromcyanin R conc. G (vgl. Ee g r i w e, C. 1929. I I . 609) (0 ,l% ig . wss. Lsg.) angefärbt, tropfenweise m it 2-n. N aO H bis zur Blauviolettfärbung u, tropfenweise m it 0,2-n. Eg. bis zum Umschlag über gelb nach rötlichviolett versetzt. H ierauf fügt m an 10 ccm Pufferlsg. (400 ccm 5-n. N H 4-Acetatlsg., 200 ccm 4-n. Na-Acetatlsg. u.
25 ccm 4-n. Eg. auf 1 1) hinzu, fü llt auf 100 ccm auf u. m ißt nach % Stdc. die E x tin k tio n gegen die Vergleichslsg. im Gelbgrün (531 m p). Dio Vergleiehslsg. ist ste ts gleichzeitig m it der Vers.-Lsg. demselben Arbeitsgang zu unterwerfen. Die Trennung des Al von den oben genannten Begleitern darf nu r in Quarzgefäßen vor
genommen werden. N ach dem Verf. kann Al bis zu 5 y herab bestim m t werden.
(Z. analy t. Chem. 96. 91— 98. 1934. Lichterfelde, L andw irtsch. Versuchsstation.) Ec k.
Hermann Eichler, Der Nachweis der Hydrosulfite (Sulfoxylate), Eisen(2)-salze, Hypochlorite und Bichromate durch Resorufin. Bei Abwesenheit von H ydrosulfit (Na2- S20 4) oder Fe(OH)2 in einer Lsg. erzeugt 1 Tropfen einer Lsg. von 0,2 g Resorufin u. 0,2 g N a2C 0 3 in 100 ccm W. eine intensiv gelbrote Fluorescenz, die in Ggw. der beiden Salzarten ausbleibt. Die Lsg. des Hydroresorufins geht an der L u ft in die fluores
cierende des Resorufins über. D urch diese Rk. wird nu r das aus dem N a2S20 4 in Lsg.
entstandene Sulfoxylat (S 0 2"), nicht aber S 0 3" nachgewiesen. S 0 2", As^03, S20 3"
u. HCHO bringen die Fluorescenz weder in der K älte, noch in der H itze zum Ver
schwinden. Sulfide reduzieren in der K älte nicht, zers. aber das Resorufin bei höherer Temp. B ichrom at oxydiert das Resorufin in schwefelsaurer Lsg. in der Hitze, H ypo
chlorit bereits in der K älte. Anwendung der R kk. zum Nachweis des S 0 2" in den K üpen, der Cr20 7" in der Färberei, der OCT in Bleichlaugen u. zur Prüfung der R e
duktionskraft der Vitriolküpen. (Z. analyt. Chem. 96. 98— 99. 1934. Sternberg in
Mähren.) ECKSTEIN.
Takemaro Yamamoto, Über die colorimetrische Bestimmung kleiner Mangan- mengen. Vergleichende U nters, über die Persulfat- u. die Perjodatm ethode. Vf. zeigt, daß beide Verff. gleichwertig sind, wenn auf die Säurckonz. Rücksicht genommen wird. Beim Persulfatverf. darf die Lsg. höchstens 2-n. an H 2S 0 4 sein. Ag‘ dient in beiden Verff. als geeigneter K atalysator. E s w ird gezeigt, daß die Rk. M n" — y MnO.,' durch M n04' selbst, also au to k ataly t., beschleunigt wird. (Sei. Pap. Inst, physic. chem.
Res. 21. Nr. 422/25; B u ll. In st, physic. ehem. Res. [Abstr.], Tokyo 12. 31— 32. 1933
[nach e n g l. A u s z . r e f .] .) Ec k s t e i n.
Hans Hölemann, Beiträge zur Chemie und Elektrochemie des Rheniums. I I I . über die Reduktion der Perrhenate m it Zinn(2)cMorid und eine potentiometrische Beslimmungs- methode f ü r siebenwertiges Rhenium. (H . vgl. C. 1 9 3 3 .1. 3063.) Vf. zeigt, daß die Red.
von R e 0 4' in 15% HCl enthaltenden Lsgg. m it SnCl2 bei 80° potentiom etr. leicht u. genau verfolgt werden kann. Als Indicatorelektrode dient eine P t-E lektrode u.
als Hilfselektrode eine n. HgCl-Elektrode. Die Messung des Rk.-Verlaufs, sowie die potentiom etr. Best. des Ro muß in reinem N ,-S trom erfolgen. U nter diesen B e
dingungen verbraucht das Re(7) 2 Ä quivalente SnCl2 zu seiner Red. u. geht zunächst in Re (5) über. Bei Ggw. von R hodaniden werden bei Zim m ertem p. 3 Ä quivalente SnCl2 verbraucht. Die rotbraunen Lsgg. enthalten also Ro(4). — Die potentiom etr.
Best. des R e m it SnCl2 wird ganz analog obigen Messungen ausgeführt. Die E in stellung der SnCl2-Lsg. erfolgt, indem m an im Titrationskolben in N a-Atmosphäre 0,1-n. K 3Cr20 7 u nter Zusatz von 1 ccm 0,5-m. CrCl3-Lsg. u. 15 ccm HCl auf 125 ccm verd. u. h. titrie rt. Dio Best. des R o 0 4' ist auch in Ggw. von ReCl„" genau. (Z. anorg.
allg. Chem. 217. 105— 12. 23/2. 1934. Aachen, Techn. Hochschule.) Ec k s t e i n.
E. Azzarello un d A. Accardo, Schnellbestimmung des K upfers in Weißmetallen durch direkte Fällung in Gegenwart von Zinn, Antim on, Blei usw. N ach einem Überblick ü ber die zur Verfügung stehenden Methoden werden Verss. zur Abscheidung des Cu in Eorm von Cu20 beschrieben, deren Ergebnis jedoch nicht befriedigt. Dagegen erscheint die Cu-Best. in Form von Cu-Salicylaldoxim (vgl. Ep h r a i m, C. 1930. II.
2677. 1931. I I. 93; Br a d y, C. 1931. I. 1746; Re i f, C. 1931. I I. 3126) als geeignetes V erf.: 1,25 g W eißmetallspäne lä ß t m an bei gewöhnlicher Temp. langsam m it 15 ccm Königswasser reagieren, erh itzt dann schwach, setzt 8— 10 g W einsäure in konz.
wss. Lsg. u. 25 ccm NaOH, D. 1,16 zu u. verd. m it W. au f ca. 75 ccm. Man erh itzt zum Sieden bis zu völliger Lsg. des PbCl2, lä ß t dieses durch Abkühlung auskrystalli- sieren, fü llt au f 125 ccm auf, filtrie rt in 100 ccm-Meßkolben (100 ccm = 1 g Legierung).
Dieses F iltra t wird im 300 ccm Becherglas m it NaOH, D. 1,16, gegen Phenolphthalein neutralisiert, m it 2—3 Tropfen konz. HCl angesäuert u. sodann bei gewöhnlicher Tem p. durch Zugabe eines leichten Überschusses l% ig- Salicylaldoximlsg. Cu gefällt.
N ach vollständiger Fällung (Probe!) wird durch Glastiegel dekantiert (zuerst ohne V akuum ), m it k. W. gewaschen, filtrie rt u. nachgewaschen. Um rechnungsfaktor:
0,1895. Fehler ± 0,01— 0,04%- (Ann. Chim. applicata 23. 483—90. Okt. 1933. Rom, E xp.-Inst. f. Verkehrswesen, Eisenbahnabt.) R . K . Mü l l e r.
P. Ed. Winkler, Die Trennung des Arsens und Antimcms vom Z inn. In F o rt
führung einer früheren A rbeit (C. 1933. I. 269) zeigte es sich, daß die O xydation des S im (NaS)2SnS zu Sulfat nich t m it H 20 2 in alkal. Lsg., sondern m it K M n04 in saurer Lsg. u nter Verwendung von M ethylorange als In dicator vollständig ist. In die As u. Sn enthaltende, m it 10 g Oxalsäure u. 10 ccm konz. HCl angesäuerte Lsg. w ird H 2S ein
geleitet. Die hierdurch erreichte Trennung des As vom Sn ist vollständig. Ausführliche Beschreibung der Arbeitsbedingungen zur Trennung des As u. des Sb vom Sn. (Bull.
Soc. chim. Belgique 42. 503—18. Dez. 1933. Mons, École des Mines e t Métall.) Ec k s t. O r g a n is c h e S u b s t a n z e n .
C. A. Buehler, E. Jane Currier und Ray Lawrence, Nachweis von A m inen als 3,5-Dinitrobenzoate. (Vgl. N o l l e r u. L i a n g , C. 1932. I I . 203.) 0,01 Mol. der beiden K om ponenten werden, notfalls u n te r E rhitzen, in 25—50 ccm absol. A. gel. u. der K rystallisation überlassen. — 3,5-Dinitrobenzoate von: A nilin, F . 132,8° (134,7° korr.), hellgelb; o-Toluidin, F . 132,8° (134,9° korr.), weiß; m -Toluidin, F. 137,0— 142,0° (139,0 bis 144,7° korr.), hellgelb; p-Toluidin, F . 142,6—145,0° (145,0— 147,4° korr.), orange;
4-Amino-l,3-dimethylbenzol, F . 166;0— 166,8° (169,6— 170,4° korr.), gelbbraun; o-Chlor- anilin, F . 150,2° (152,7° korr.), gelb; m-Chloranilin, F. 120,3° (121,8° korr.), gelb;
p-Chloranilin, F . 131,4° (133,0° korr.), gelb; m -N itranilin, F . 110,6—113,0° (112— 114,4°
korr.), orange; p-N ilranilin, F . 126,6° (128,6° korr.), gelb; p-Aminophenol, F . 175,8 bis 176,4° (178,2— 178,8° korr.), gelb; o-Aminobe?izoesäure, F . 200,4— 200,8° (205,2—205,6°
korr.), gelb; m-Aminobenzoesäure, F . 164,0— 169,2° (167,0—172,2° korr.), orange;
p-Aminobenzoesäure, F . 192,0° (196,7° korr.), orange; M ethylanilin, F. 120,2° (121,2°
korr.), hellgelb; Dim ethylanilin, F . 113,2— 114° (114,8—115,6° korr.), weiß; B enzyl
anilin, F . 131° (133° korr.), blaßgelb; Acetanilid, F . 127,0—128,0° (129,1— 130,1° korr.), gelb; o-Phenylendiamin, F . 174° (177,3° korr.), gelb; m -Phenylendiamin, F. 155,8“
1934. I. G. A n a l y s e . L a b o b a t o b i u m . 2627 (158,7° korr.), gelb; p-Phenylendiamin, F. 174,1— 174,8° (177,3— 178° korr.), gelb;
cc-Naphlhylamin, F. 195,8° (200,5° korr.), ro t; ß-Naphthylamin, F . 153,5—154,2° (156,5 bis 157,2“ korr.), gelb; Benzidin, F. 200,6° (205,7° korr.), hellgelb; P yridin, F . 168,2°
(171,3° korr.), hellgelb; Chinolin, F. 149—149,8° (151,4— 152,2° korr.), weiß; N H 3, F . 242° (246,7° korr.), gelb; Benzylamin, F. 205,0° (210,0° korr.), gelb; Diäthylamin, F . 161,2° (163,4° korr.), hellgelb; N (C2H 6)3, F . 135—147° (138—150° korr.), hellgelb;
Harnstoff, F. 118,9° (120,5° korr.), hellgelb; Acetamid, F. 93— 103°, hellgelb; Benzamid, F. 136,4— 138,2° (138,6— 140,4° korr.), weiß. Dibenzylanilin, Triphenylam in u. o-Nitr- anilin ergaben keine Verb. (Ind. Engng. Chem., Analyt. E dit. 5. 277— 78. 15/7.
1933.) Sc h ö n f e l d.
G. Carpeniseanu, Uber die Bestimmung der Brenztravhensäure. Verbesserung des colorimetr. Verf. von Si m o n u. Pi a u x (C. 1924. II. 1490). Die hier verwendeten Reagentienmengen sind unnütz groß; die Vergleiehslsg. ist viel zu konz.; eine einzige Vergleichslsg. ist ungenügend. Vf. h a t durch Veränderung der Technik u. ohne Colori
m eter die Em pfindlichkeit des Verf. verzehnfacht. Nachweis der Brenztraubensäuro noch bei 1: 50000, Best. noch bei 1: 5000 bis auf 5 % des relativen W ertes. Die Aus
führung wird genau beschrieben. (C. R. hebd. Séances Acad. Sei. 198. 272—74. 15/1.
1 9 3 4 .) Li n d e n b a u m.
Melville Sahyun, Die Bestimmung von Glylcogen. Die Verwendung von T ier
kohle (Me r c k) oder N o rit zur A dsorption des Glykogens stö rt nicht, wenn nicht m ehr als 6 0 mg verw endet werden. — Die H ydrolyse des Glykogens lä ß t sich durch A n
wendung von 5-n. H 2S 0 4 auf 15—2 0 M inuten verkürzen, doch soll die Menge H 2S 0 4 m öglichst gering bemessen sein, weil zu große Mengen N a2S 0 4 bei der Glucosebest, hinderlich sind. ( J . biol. Chemistry 103. 2 0 3—0 8 . 1 9 3 3 . Stanford Univ.) Oh l e.
B e s t a n d t e i l e v o n P f la n z e n u n d T ie r e n .
L. Plantefol, E in einfaches Eudiometer. (Bull. Soc. Chim. biol. 15. 992— 1012.
1933.) Re u t e r.
Otto Fürth, Versuche über Eiweißabbau. IV. Otto Fürth, Rudolf Scholl und Heinz Hernnann, Über eine Mikrobestimmung des A la n in s in Proteinen. (III. vgl.
C. 1934. I. 2602.) Das Mikroverf. beru h t auf der Ü berführung von Alanin in Milch
säure m ittels H N 0 2 nach Ke n d a l l u. Fr i e d e m a n n (J . of Inf. Diseases 47 [1930].
171). Aus Proteinhydrolysaten w erden zunächst die Dicarbonsäuren durch A .-Fällung der Ca-Salze nach Fo r e m a n beseitigt. D arauf erfolgt F ällung m it Phosphorw olfram - säure, Verwandlung der restlichen Aminosäuren in die zugehörigen Oxysäuren durch H N 0 2 u. O xydation letzterer m it K M n04. Aus dem resultierenden Aldehydgemisch
•wird A cetaldehyd abgetrennt u. jodom etr. bestim m t. — A lanin für sich u. im Gemenge m it Glykokoll, Valin, Leucin, Tyrosin u. P henylalanin w ird in Mengen von 0,1—0,5 mg m it einer Ausbeute von 91— 104% so bestim m t. Fehlergrenze ± 4 % . D er Alaningeh.
verschiedener Proteine wird erm ittelt. (Biochem. Z. 251. 404—17. W ien, Univ.,
Medizin.-cliem. In st.) SlM O N.
Medizin.-cliem. In st.) SlM O N.