Adriano Ostrogoyich,
Drei zwecbma,/3ige Laboratoriumsgerate.
Vf. besehreibt eine yerbesserte Ausfiihrungsform desVakuumtrockners
nach B r a h m u . W e t z e l : Das die zu trocknende Substanz enthaltende R ohr (A) ist m it einem Sehliff (I) waagerecht in den Heizm antel cingesotzt, von dessen anderem Ende ein kurzes R olirstuck abwarts fiilirt, an dem ebenfalls m it Sehliff (II) der Kolben m it der Heizfl. angesetzt ist. Naho Sehliff I ist derRuckflufikiihler
angebracht, der zweckmaBig ais Kiihlelem ent ein nach dem H eberprinzip von W . durchstrom tes, nur wenig engeres R ohr enthalt. Das offene Ende von A wird durch Sehliff (III) m it der P2Oc enthaltenden Bim e u. dem Ansatz- hahn zum Vakuum yerbunden, R ohr A kann auch ohno Heizfl. unm ittelbar im Ofen crh itzt werden, wobei dann Sehliff I wegfiillt. — Um beim Sieden em pfindlicher Fil.am RiickfluBkuhler ein Eindringen von Feuchtigkeit auch beim Erliitzen au f dem W .-Bad zu vermeiden, setzt m an den RiickfluBkuhler zweckmaBig m it Sehliff nieht in den K olbenhals ein, sondern auf diesen auf, so daB der Kolbenhals den Innonkomis bildet. Fiir eine anschlieBendo Dest. w ird ein cntsprechendes kurzes Sehliffstiick m it eingesehliffenem Glasstopfen (oder Thermometer) u. gegebenenfalls capillar aus- laufendem D am pfabfluBrohr yerwendet. (Ann. Chim. applicata 25. 563— 68. 1935.
Klausenburg, Umv., Chem. Inst., Lab. f. allg. Chemie.) R . K . M u l l e r . Otto Beeck, E in einfaclies Mikromanometer. Die A bsicht bei der Konstruktion dieses kom binierten Ol-Hg-Manometers war, raseh Dampfdruckmessungen leicht zu yerdiehtender Gase durchfuhren zu konnen u. bei gleichzeitiger Verwendung einer 01- diffusionspumpe die H ochvakuum apparatur frei von H g zu halten. Wegen Einzel- lieiten, des Geriites muB a u f die Originalarbeit yerwiesen werden. W enn hohe Genauig- k eit beansprueht wird, muB der ganze App. in einen Therm ostaten eingebaut werden.
Man erreicht dann fast die MeBgenauigkeit eines guten Mc L E O D -M an o in eters. (Rev.
sci. Instrum ents [N. S.] 6 . 399— 400. Dez. 1935. Emeryyille, Calif., U. S. A. Shell
D evelopment Comp.) WlNKl<ER.
A. N. Ssyssojew, Eleklrischer Universaltiegdofen fiir da$ Laboratorium. Ber Tiegel r u h t au f einem Schamotte- oder Quarztriiger, der von unten in den Ofenraum eingefiilirt wird u. in jeder Lage festgehalten werden kann. Die Luftzirkulation ist dadurch regelbar, so daB auch Veraschungen von feuchten F ilte m leicht a u s z u f u h r e n
sind. (Betriebs-Lab. [russ.: Sawodskaja Laboratorija] 4. 351— 52. 1935. Chem.-Teclm.
In st. Charków, Lab. f. Teehn. Elektrochemie.) Ba y e r. Arthur H. Furnstal, Eine einfache rotierende Kugdmiihle. Ausfuhrlichc Be
schreibung u. schemat. D arst. (Ind. Engng. Chem., A nalyt. E dit. 7. 342— 43. 193j.
Berkeley, Calif., Univ.)
ECKSTEIN-A. van der Wyk un d Kurt-H. Meyer, Prazisiommethode fiir die Viscositat3- messung von Losungen organischer Substanzen. Die bekannten Viscosiinetertypen werden bzgl. ihrer Venvendbarkeit fiir die genaue Best. der Viscositat yerdum iter Lsgg. organ- Stoffe yerglichen. Das Yiscosimetcr nach Ub b e l o h d e orweist sich fiir fliichtigo Losungsmm. ais das geeignetste, besonders wegen der Móglichkeit, Fehlerąuellen, die in der A p p aratu r oder den Eigg. der untersuchten Losungsmm. liegen, zu untersuchen u. auszuw erten. Es wird eine A pparatur angegeben, in der durch besondere MaBnahmeii weitgehende Temp.- u. D ruekkonstanz u. Vermeidimg der Y erdunstung yon Iijsungsnuu.
gesicliert ist. Die notwendigen ICorrektui-en fiir Druck- u. Zeitmessung u. Temp-- Abhangigkeit der Yiscositiit werden bereehnet u. durch E sp erim en t wird geze'=;’
dnB sie ausreiehen. Eine CoUETTE-HAGENBACH-Korrektur wird nieht a n g e w e n d e t
-1 9 3 6 . I . G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 3 5 4 3
Die relativen Viseositaten konnen m it einer Genauigkeit von 4-10-4 bestimm t werden, die spezif. m it einer U nsiclierheit von 2,6— 0,8% hi einem Bereieh von 0,015 <
;/spez. < 0,05. (J. Cliim. physiąue 3 2 . 549—63. 1935. Genf, Univ., Anorgan. u. organ.-
chem. Lab.) ‘ H u t h .
I. F. Afonski, Analyse der dilalometrischen Forschungsmethode. K rit. U nters. der MeBmethode m it dem gewóhnlichen D ilatom eter u. dem differentiellen D ilatom eter, Bereelmung der MeCergebnisse nach grapb. Methode. (Betriebs-Lab. [russ.: Sawodskaja Laboratorija] 4 . 186—93. 1935. Leningrad, Zentralinst. f. Metalle.) R . K . Mu l l e r. Hermann Ruoss, Die Bestimmung der Porenweite, Porenzahl und Durchldssigkeit von Filtersteinen. E s w ird eino h y d r o d y n a m . M e th o d e b e s c h rie b e n , d io sie li a u f d a s HA G EN -PoiSEU lLLESche G e se tz s t i it z t, u . d io a u f b e lie b ig e F i l te r p l a t t e n sow io S a n d - filter a n w e n d b a r is t. (Kolloid-Z. 7 4 . 221— 24. F e b r . 1936. S t u t tg a r t .) Ge r a s s i m o f f.
K. Lark-Horovitz, J. D. Howe u n d E. M. Purcell, Eine neue Methode zur Hersldlung sehr diinner Filme. E in Loch oder ein Schlitz in einer M etallplatte wird mit einem leichtfliichtigen, festen K orper (Camphor, N aphthalin, Ammoniumchlorid) ausgefiillt u. die P latto sorgfaltig poliert. Sie w ird dann, m it fl. L uft gekiihlt, in eine Hochvakuumapparatur eingesetzt u. der zu untersuehende S toff aufgedam pft. SchlieB- lich wird die P la tte in die A pparatur m ontiert, in der m it den diinnen Folien gearbeitet werden soli. Durch Evakuieren wird die Folie yon der T ragersubstanz befreit. — Wegen Einzeliieiten muC au f die Originalarbeit verwiesen werden. (Rec. sci. Instrum ents [N. S.] 6. 401—03. Dez. 1935. Purdue Univ.) W IN K LER .
Pierre Vallet, D ie Verwirklicliung des linearen Temperaturanstieges von Wider- standsofen und iiber die Begistriemng von Masse und Temperatur in Abhangigkeit von der Zeit bei Subslanzen m it fortschreitender Erhitzung. Vf. stellt dio yersehiedenen Verff., die Gu io h a r d (vgl. u. a. C. 1 9 2 5 .1. 2098; 1 9 3 5 . I I . 3951) ausgearbeitet h a t, um die Veranderungen der M. eines Stoffes boi stetig fortschreitender Erw arm ung m it mog- lichster Genauigkeit zu bestimmen, zusammen. A uf Grund eigener Erfahrungen bei der Anwendung diesor Methoden zur U nters. von Oxydations-, Red.- u. Entwasserungs- vorgangen (vgl. u. a. 0. 1 9 3 4 . I I . 1256) sehlagt der Vf. einigo Verbesserungen vor. — Die Messung der Massoniinderung des zu untersuehenden Stoffes m ittels hydrostat.
Kompensation (Nullmetliode) liefert nu r bei geniigend langsam verlaufenden Rkk.
zuverlas3ige Resultate, gleicligiiltig, ob der Vorgang m it einer Abnahme oder m it einer Vermehrung der M. yerbunden ist. Eine ausfuhrlielie reclmer. Diskussion des Wagungs- verf. m it Schwimmer, bei dem der Ablonkungswinkel des Waagenzeigers ohne Koni- pensation ais MaB fiir die Anderung der M. des Vers.-Kórper3 benutzt wird, zeigt, daB die Ergebnisso u n te r E inhaltung gowisser Vers.-Bedingungen reclit genau sein konnen. Vor allem d a rf der Ausschlag der W aagsehale m it zunehmender Massen- anderung der Probe nicht zu groB werden. Die Verwendung einer n. Diimpfungswaage ohne Eintaucligegengewicht ist nach Ansicht des Vf. in jedem Falle bei richtiger Ein- stellung der gewiinschten Em pfindlichkeit dor einfaehste u. zuyerlassigsto Weg, um dio Messung der zu verfolgenden Gowichtsandcrung yorzunehmen. — Will m an die
; cranderungen der M. der Vors.-Probo in Abhangigkeit von der Zeit darstellen, so ist zur richtigen In terp retatio n der K urve fiir einen linearen Anstieg der Temp. w ahrend des Erhitzens Sorge zu tragon. Bei Verwendung einer C uS04-Lsg. ais Vorsehaltwider- stand ist es moglieh, einen g e r e g e l t o n Anstieg der Temp. dadurch zu erhalten, daB man die eino Strom zuleitungselektrode beweglich ausbildet u. sie der zweiten leststehenden Elektrode langsam nahert. D urch A usnutzung des beobachteten Kurven- yerlaufes bei Auftragung der erreichten Temp. bei einem bestim m ten A bstand der hlektroden voiieinander gelang es dem Vf., einen Antriebsm echanism us fiir dio Be- wegung der einen Elektrode zu konstruieren, bei dem die Temp.-Anderung angenahert Ji n o a r yerliiuft. Durch die Vevwendung eines Regelaggregates, desson Prinzip darin besteht, daB mittels eines Hilfsofens ein Therm oregulator beheizt wird, der bei unregel- maCigcr Temp.-Anderung den Stroni unterbricht u. wieder einsehaltet, laBt sich der gleiche Zweek indessen m it gróBerer Sicherlieit erreichen. Die benutzten Anordnungen sind im Original im einzelnen beschrieben. — Vf. besclireibt dann noeh 2 photograph.
Kegistriereinriclitungen fiir die Temp./M.- u. Tem p./Zeitkurven, bzw. die Temp./Zeit- U • ,_I-/Ze‘tkurven- Die ersto erinnert an ein von D u b o is (C. 1 9 3 4 . I I. 3606) ent- '^ k e lte s V erf.; sie h a t indessen gewisse, vom Vf. im einzelnen erlauterte Mangel, die .i° * erwendung tm beąuem machcn. Die zweite Methode entspricht der Vereinfachung euies y°n S k ra m o w s k y , F o r s t e r u. H u t t i g (C. 1 9 3 4 .1. 3698) angegebenen Prinzips.
io lemp.-Anzeige erfolgt durch ein Thermoelement, das m it einem Galyanometer 228*
3544 G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1936. I.
verbunden ist. Dic vom Galvanometerspiegel rcflcktiorten Lichtstrahlen durchlaufen ein Umkelirprisma u. fallen dann a u f eine Registriertrom m el, die m it yersehiedenen Geseliwindigkeiten gedreht werden kann. Man erlialt so die Tem p./Zeitkurye der Substanz. Zur Festlegung der M ./Zeitkurve dient- ein Biindel Licbtstrahlen, das zu- niichst au f einen an dem W aagebalken angebrachten Spiegel, dessen Drehung die Gewichtsanderung angibt, u. dann au f die gleiche Registriertrom m el fallt. Einzelheiten u. Vers.-Anordnung siehe Original. (Buli. Soc. chim. Franco [5] 3. 103— 21. Ja n . 1936.
Sorbonne, Lab. d. M. G uiCH x\RD .) We i b k e.
Ronald L. Mc Farlan, Apparat zur Herslellung von Eóntgendiagramnien der Hochdruckm-odifikationen von Eis. Die H oehdruckm odifikationen von Eis halten sieli u nter A tm ospharendruck bei sehr tiefen Tempp. Man kann deshalb in einer Kalte- kam m er bei der Temp. der fl. L u ft D E B Y E -S cH E R R E R -A u fn alim en yon ilin e n machen.
Es wird eine solche K am m er beschrieben, bei der das P ra p a ra t kontinuierlich gedreht wird u. sehr sehnell eingesetzt u. justiert werden kann. Die K am m er ist evakuierbar.
Die Proben werden vorhcr in einer besonderen Anordnung u nter fl. L uft gepulvert, wobei die allenfalls gebildeten K rystalle der gewóhnlichen Modifikation I naeh oben steigen, weil sie leiehter sind ais fl. Luft, walirend die iibrigen Modifikationen schwerer sind. In der Arbeit w'ird kein Zahlenm aterial iiber die erhaltenen Diagranime mit- g eteilt; dagegen werden Kopien der O riginalaufnahmen der Modifikationen I I u. VI wiedergegeben. (Rev. sci. Instrum ents [N. S.] 7. 82—85. Febr. 1936. H arvard Univ.,
Research Lab. o f Phys.) Bu s s e m.
J. Porai-Koschitz, E in Apparat fiir den Vergleich von Róntgenogrammen. E s wird eino opt. A nordnung beschrieben, um dureh Spiegelung zwei Debyeogramme mit- einander sowohl der In ten sitat ihrer Linien ais auch der Lage derselben naeh zu ver- gleichen. (J . techn. Physik [russ.: Shurnal teclmitscheskoi Fisiki] 5 . 176—77. 1935.
Leningrad.) KLEVER.
S. Judd Lewis, Probleme und Metlioden der technisclien Spektroskopie. Vortrag iiber neuere Verff. u. ihre Anwendungsmoglichkeiten. (J. Soe. chem. In d ., Chem.
& Ind. 5 4 . Trans. 427— 32. 1935.) R . K . Mu l l e r. A. H. Pfund, Eine Lichtąuelle fiir das siclitbare und das infrarote Spektrum. In einem m it je einem Steinsalz- u . Q uarzfenster versehenen, eyakuierbaren G lasrohr spannte Vf. 2 Stiickchen A u E R -G a s g liih s tru m p f (6,5 qcm) zwisehen 2 fe s te Cu-Elek- troden. W enn er dann eine Glimm- oder Bogenentladung iibergehen lieB, gliihte der S trum pf kaum sichtbar bzw. m it annahernd derselben Fliichenhelligkeit wie eine W-Lampe. Die groB e u . m ittlere In te n sita t wurde zur Erzeugung des siehtbaren u.
nahen u ltraroten Spektrum s benutzt (bis 15 /i), die geringe fiir die Erzeugung des fernen ultraroten Spektrum s. (Science, New Y ork [N. S.] 82. 597— 98. 20/12. 1935.
The Jo h n s Ho p k i n s Univ.) Wi n k l e r.
A. E. Smith und R. Dudley Fowler, Eine m it Niederspannung gespeiste Licht- (juelle m it ultraviokttein Kontinuum . Das beschriebene H 2-Entladungsrohr wird mit 220 V Gleichstrom betrieben u. kann m it 20 Amp. belastet werden. Die Stromstiirke der Gliihkatliode betragt 50—-60 Amp. Das Entladungsrohr lia t einen Durchmesser von 7 cm. Die groGe umgesetzte Leistung m acht eine ausgiebige W asserkiihlung nćitig. Der EinfluC des Gasdruckes, der Spannung u. der S trom starke au f die Inten- sit-at des K ontinuum s wurde untersucht. Aus dem Verh. der relatiyen In te n s ita te n des K ontinuum s, des sekundiiren u. des Serienspelctrums wurde geschlossen, daB die Anregung wahrscheinlich dureh ElektronenstoB u. nicht dureh R e k o mbination er- folgt. (J. opt. Soc. America 26. 79—82. Febr. 1936. Berkeley, U. S. A., Univ. of Calif.
Chem. I n s t.) Wi n k l e r.
D. W. Dana, W inkę fiir die Beobaclitung und die photographische Aufnahme yon Fhiorescenzerscheinungen. W enn ein U V -Strahler zugleicli violettcs, sichtbares Licht liefert, em pfiehlt Vf., den fluorescierenden Gegenstand dureh ein Corning Noviol-A- Glas (Nr. 038) zu betrachten, wobei eine blaue Fluorescenzerscheinung unbeeinflufit von der yioletten Strahlung, die das Glas absorbiert, beobachtet wrerden kann. Zur Ausschaltung des von einem in seinem Fluorescenzlicht zu photographierenden Kórper reflektierten UV-Lichtes em pfiehlt Vf., ein Noviol-0 (Nr. 306) vor das Kam era- objektiy zu setzen. (Rev. sci. Instrum ents [N. S.] 6. 417. Dez. 1935. Hoboken, N. J >
General Electric Vapor Lam p. Comp.)
WINKLER-M. L. Jean, E in neuer A pparat fiir die Oasanalyse. Vf. beabsichtigte, bei seinem eingelicnd beseliriebenen AbsorptionsgefaB alle schadlic-hen Riiume zu yermeiden. (Buli- Soc. chim. France [5] 3. 267— 69. Febr. 1936.) Wi n k l e r.
1936. I. G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 3545
Louis Maric<ł, Grenzbestimmung des Kóhlendiozydes in verdorbener L uft. Verf.
zur annahernden C 02-Best. in L uft an Ort u. Stelle, bcsonders in G asschutzraum en:
GefaBc von bekanntein Vol. (1 1) m it der zu priifenden L u ft fiillen, in jedes eine Arapulle m it zweckmaBig abgestuften Mengen Ba(OH)2-Lsg., Indicatorlsg. (0,1 g Thymol- blau in 5 ecm A. je Liter) u. W. ad 15 ccm hineinworfen, GefaC sehlieBen, Ampulle durch Schutteln zertriim m ern u. beobaehtcn, bei weleher Menge Ba(OH) 2 der Farb- umschlag eintritt. Samtliche M anipulationen bei der Rcagensherst. u nter C 02-Aus- schluB. Einzelheiten im Original. (J. Pliarm ac. Belgiąue 1 8 . 37—43. 19/1. 1936.
Bruxelles, Univ.) De g n e r.
W. Gr. Gurewitsch und B. A. Raschkowan, Gelrennte Bestimmung von Arsen- und Pliosphorwasserstoff in der L uft. Aus den durchgefiihrten Voi'verss. zur getrennten Best.
von nebeneinander anwcsendem AsH3 u. P H 3 w ird vom Vf. folgendes Verf. ausgebildet:
In die Flasche m it der Gasprobe werden 20— 25 ccm chem. reiner H N 03 (D. 1,40) zu- gegeben, die Flasehe um gesehuttelt, am nachsten Tage ein aliąuoter Teil der Saure abgemessen, in einer Porzellanschale bis zur Trocknc eingedam pft u. der R est noch zweimal m it dest. W. abgedam pft. D er feste H.,AsO,r u. H3P 0 4-Ruckstand wird m it H20 aufgenommen u. in zwei Teile geteilt. Zu einem Teil w ird zur Best. von H3PO, 1 ccm 12°/0ig. KBr-Lsg. zugegeben (Red. von H3AsO.,) u. die Lsg. zweimal m it 5 ccm 18—19°/0ig. HC1 eingedam pft, der trockene R tickstand wird m it H 20 aufgenommen u. wie bei der Best. von H3A s04 (vgl. C. 1 9 3 6 . I. 120) beschrieben ist, der H3P 0 4-Geh.
colorimetr. erm ittelt. Im anderen Teil der Lsg. wird zur As-Best. H3AsÓ4 m it Zn u. H ,S 04 reduziert u. ais AsH3 aus dem Entw ickler in zwei m it H N 0 3 (D. 1,4) ge- fullte Vorlagen m it G lasfritterplatten ubergetrieben, die gebildete H3A s04-Lsg. bis zur Trockne eingedam pft u. wie oben colorimetr. bestim m t. (Chem. J . Ser. A. J . allg.
Chem. [russ.: Chimitseheki Shurnal. Sser. A. Shurnal obschtsehei Chimii] 5 (67).
1317—23. 1935. Charków, Physiko-Chem. Lab. d. U kr. In st. f. Arbeiten iiber Berufs-
Pathologie, -Hygiene u. -Krankheiten.) v. Fu n e r.
M. Berek, K. Mannchen u n d W. Schafer, Uber tyndallometrisehe Messung des Staubgehaltes der L u ft und ein neues Staubmepgerat. Vff. kritisieren die bisher iiblichen Methoden zur Best. des Staubgeli. der Luft. Sie maBen die Lichtstreuung durch die in der Luft schwebenden Staubteilchen in einem neu konstruierten Tyndallometer in Abhangigkeit vom gravim etr. erm ittelten Staubgeli., wobei sie eine gerade Eich- kurve fanden. Die Einrichtung u. der Gebrauch des handlichen, tragbaren Gerates wird beschrieben. (Z. Instrum entenkunde 5 6 . 49—56. Febr. 1936. W etzlar, Phys.
Lab. d. Opt. Werke E. Le i t z.) Wi n k l e r.
Fr. Sartorius u n d K . W. Jotten, Neue Untersuchungen zur Quarz- und Serizit- anahjse in Gewerbestauben. Fiir eine móglichst einwandfreie Feststellung der freien krystallin. S i02 ist zu berucksichtigen: 1. KorngróBenzus. — 2. Mechan. Phasenanalyse der KorngróBenanteile bis Siebnumm er 215 sowie getrennt der daruberliegenden kleineren KorngroBenanteile zur quantitativen E rm ittelung der sog. Q uarzfraktioncn zwischen 2,63—2,68. — 3. P riifung der R einheit der gcwonnenen Q uarzfraktionen durch chem. Analyse, Tetralinm ethode, D E B Y E -A u fn a h m e n u . polarisationsm kr.
Unters. Ausfuhrliche Beschreibung der Aufnahm etechnik fiir Staubróntgenspektren.
(Arch. Hyg. Bakteriol. 1 1 5 . 135—51. Dez. 1935. M unster i. W., Hygien. I n s titu t der
U niv-) Gr o s z f e l d.
a ) 'E l e r o e n t e u n d a n o r g a n l s c h e V e r b l n d u n g e n .
L. M. Iolsson, O ber sieht. iiber die Zeitscliriftenlileralur iiber die Fragen der chemischen Analyse fiir das I I . Yierteljahr 1934. (Betriebs-Łab. [russ.: Sawodskaia L aboratorija]
3- 1053—59.) _ ^ Kl e y e r.
Selim Augusti, Ober ein analytisches Verfahren zur Entfernung der Phosphat-, Uzalat-, Fluorid-, Silicat- und Fluosilicatanionen in der I I I . Gruppe. Zur Fallung von . i "> C2O4", F ', S i03" u. S iF j" vor der U nters. au fC o ", N i", B a” , S r” , Ca” u. Mg"
eignet sich die Behandlung m it P b-A cetat in essigsaurer Lsg. Die salzsaure Lsg. aus t 3H ^er.8e'lcnden Analysengruppe wird m it N H 4OH bis zur Bldg. eines N d., sodann
>nit HC1 bis zur Auflósung des N d., m it einem CberschuB an Essigsiiure u. in der H itze mit portionsweise zugegebener Lsg. von neutralem P b-A cetat versetzt, bis die Fallung tandig ist. Man filtrie rt (der F ilterruckstand wird yerworfen), erhitzt das F iltra t n ’ Um c^en ■^ss*gs®'ure'iberschuB zu entfernen, sauert m it HC1 sta rk an, gibt A t U- zu’ e twas absitzen u. filtrie rt; der F ilterruckstand wird m it N H 4- Acetat (Befreiung yon P b " ) behandelt, dann zur U nters. au f Erdalkalien verwendet,
354G G. An a l y s e. La b o r a t o r i u m, 1936. I.
das F iltra t wird m it N H 4OH zur Fallung der I I I . Gruppe behandelt. (Ann. Chim.
applicata 25. 448— 51. 1935. Salemo, Teehn. u. H andelsinst., Chem. Lab.) R . K . Mu.
A. F. Orlenko, Die elektrocapillare Metlwde der qualitativen Analyse der Kationcn der I . Untergruppe der I V . Gruppe. Es wird die Anwendung der elektrocapillaren Analysenmethode nach Dj a t s c h k o w s k i (C. 1931. I I . 1165. 1934. I I. 96) a u f die U nters. der Ionen H g ", Cu” , B i” ' u. Cd” erórtert. F iir die Analyse muB asehefreies F ilterpapier yerwendet werden, das m it dest. W. angefeuchtet ist; in der N ahe der Anodę w ird die Probelsg. tropfenweise auf das P apier gebracht, in der Nalie der K athode werden ais troekene Reagenzien in kleinen K rystallen angew andt: K4Fe(CN)0 oder Pyrogallol + N a2S 0 3 fiir Cu” , K 2Cr20 7 fiir B i” ', ICJ fiir H g ". Die Priifung auf Cd”
muB in der Weise ausgefiihrt werden, daB zuniichst m it einem S tuck Filtrierpapier, das m it 1— 2°/0ig. HCl getriinkt ist, innerlialb 5 Min. B i'” , H g ” u. Cu” zur Kathode iiberfiihrt werden, worauf ein auf die Anodę aufgebraehter Tropfen (NH4)2S-Lsg. den gelben CdS-Nd. liefert. (Chem. J . Ser. A. J . allg. Chem. [russ.: Chimitscheski Shurnal.
Sser. A. Shurnal obschtschei Chimii] 5 (67). 1091— 92. 1935.) R . K . M u l l e r . Luigi Martini, Uber die Chromylchloridproba in der qualilativen Analyse. Die Priifung au f Cl' durch E rhitzen der Probe m it K2Cr20 , u. konz. H 2S 0 4 u. Nachweis der Bldg. von Chromat aus dem abdest. C r02Cl2 in yorgelegter Alkalilsg. wird bei Ggw. von F ' unzuyerlassig, da auch C r02F 2 iiberdest. u. Chromat bildet. Man muB in der Vorlage bei positiver C r04"-R k. auch au f Cl' u. F ' priifen, um Tauschungen aus- zuschlieBen. ZweckmaBig priift man zuniichst in essigsaurer Lsg. m it Pb-A cetat, ob iiberhaupt eines der beiden Ionen yorliegt, bei positiyem Ausfall wird eine m it Essig- saure angesiiuerto Probe m it CaCl2 auf F ', eine m it H N 0 3 angesiiuerte Probe m it AgN03 a u f Cl' gepriift; der m it A gN 03 etwa erhaltene Nd. muB noch m it konz. (NH4)2C03- Lsg. au f B r' gepriift werden. Boi Ggw. yon J ' ist die Probe nicht zu empfehlen, weil dic sich entwickelnden J 2-Diimpfe stóren. (Ann. Chim. applicata 25. 528— 30. 1935.
Siena, Univ., In st. f. allg. Chemie.) R . K . Mu l l e r. A. M. Dubowitzki un d N. I. Krjutschkow, Getrennte Beslimmung der Stick- oxyde in den Absorptionsliirmen von Salpctcrsdureanla/jen. Vff. besekreiben eine von N. A. Ka r s h a w i n a angegebene A pparatur zur getrennten Best. von NO u. N 0:.
D urch eine geeignete Vorr. (SchluByentilator, W asserstrahlpumpe) wird ein Gasstrom yon 2—5 1/Min. aus der M itte der Gasleitung entnommen, in der die Zus. bestimmt werden soli. E in a u f 110 mm H g eyakuierter Kolben yon bekanntem In h a lt dient dazu, aus diesem Strom durch eine kurze Capillare einen langsamen Teilstrom durch eine kleine Wascliflasclie m it H2S 0 4 anzusaugen. N ach Druckausgleieh des Kolbens wird der K olbeninhalt durch Zugabe yon einigen cem 2% ig. H20 2-Lsg. un ter Schutteln oxydiert u. die Restgasmenge bestim m t. Die in den Kolben eingesogene NO-Mengc wird dann ais H N 03 titrim etr. bestimm t. Die in der H ,S 0 4 absorbiert® Menge Nitrose wird durch T itration m it KMnO.„ die Gesamtmenge NO + NO» im N itrom eter bestimmt.
Yor dem Gaskiihler u. dem 1. Absorptionsturm kónnen riehtige W erte so nicht erhalten werden, da die konz. u. h. Gase beim Abkiihlen rasch ihren Oxydationsgrad andeni.
Deswegen wird an diesen Stellen die kleine W aschflasche m it H2S 0 4 in die h. Rohr- leitung eingefiihrt. Dio Zus. der Gase zwischen den 8 Tiirmen einer H N 0 3-Absorptions- anlage w ird nutgeteilt. (Betriebs-Lab. [russ.: Sawodskaja L aboratorija] 4. 300—01.
1935. Technolog. A bt. d. Inst. f. Diingemittel.) BAYER.
Luigi Martini, Uber dic oxydimetrische Beslimmung der Hypophosphite. Die boi der Best. yon H ypophosphiten m it 0,1-n. K M n04-Lsg. auftrctenden Stórungen durch die Abscheidung von M n02, das sich bei der R ucktitratio n m it O salsaure erst allmahlich lost, konnen dadurch umgangen werden, daB sofort nach dem m it K M n04 erzielten Farbum sehlag der noch li. Lsg. ein t)bersehuB an 0,1-n. Osalsaurelsg. zugesetzt w iri der zur Auflósung des N d. geniigt. AnschlieBend wird wieder m it I 0 1 n 04 bis zu bleibender Rosafarbung titrie rt. AUc T itrationen werden in yerd. schwefelsaurer lsg' (1 :5 ) ausgefiihrt. — Neben einigen Beleganalysen te ilt Vf. noch Unteres. iiber dic Entw asserang des NaHjfPOo-Hydrats m it: im E ssiccator werden innerhalb 4 Tag®
n u r 4,73% W. abgegeben (yollstandige Entw asserung = 16,9S°/o)> bei 100—10?
7— S% , bei 140° ca. 14% . Die therm . Entw asserung laBt. sich som it nicht quantitati'r ohne Zers. durchfiihren. (Ann. Chim. applicata 25. 525— 28. 1935. Siena, Umv., Inst-
f. allg. Chem.) R . K . MULLER.
W. P. Semljanitzyn und J. Ja. Jelagina, Volumelrische Methode zur Beslimmung^
ron Schtcefd vnd Kohlcnstoff in kohlchaltigen Schwefelkiesen. K ohlehaltiger Kies (0>4gJ wird im L uftstrom im elektr. Ofen Terbrannt. Die Tem p. wird in 30 Min. auf 60u >
1936. I. G-. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 3547
dann in 15 Min. au f 900° u. in weiteren 15 Min. a u f 1000° gesteigert. S 0 3-Nebel werden durch einen feuohten W attebauseh, C 02 + S 0 2 in einem 10-Kugelrohr in iibersohiissiger 1/1Q-n. NaOH (140 ccm) absorbiert. Der In h alt des 10-Kugelrohres wird m it dem Inhalt des W attebausches u. dem Spiilwasser a u f 250 ccm gebracht u. 100 ccm davon erst m i t a ccm Vio-n. HC1 neutralisiert (Phenolphthalein); dann wird m it 1/10-n. J-Lsg.
das Sulfit oxydiert (6 ccm) u. schlieBlich m it c ccm Vi<rn - NaOH das tiberschiissigo freie H J bestim m t, naehdem sich ein Teil desselben nach der Gleichung
N aH C 03 + H J = N a J + H 20 + C 02
umgesetzt h a t. D ann ist: % S = [(140 — a + d )- 0,0016-100- 2,5]/0,4, w obeid = 6 — c.
Ferner: % C = [2 d - 0,0006-100- 2,5]/0,4. Die S-Gehh. nach dieser rasch auszufiihrenden Methode liegen im M ittel um 0,55°/o niedriger ais nach Lu n g e, die C-Werte 0,41%
niedriger ais nach Li e b i g. (Betriebs-Lab. [russ.: Sawodskaja L aboratorija] 4 . 302—03.
1935. Lab. d. Chem. F abr. Woikow.) BaYER.
E. W. Koenig, Alkalibestimmung in Feldspaten. Eine abgednderte Flufisaure- methode. Vf. schlieBt die feingepulverte Probe m it H F auf, behandelt die Lsg. bzw.
den Ruckstand m ehrfach m it CaO u. (NH4)2C 03 u. fiihrt die Alkalimetalle schlieBlich mit HC1 in die Chloride iiber. Einzelheiten im Original. (Ind. Engng. Chem., Analyt.
Edit. 7. 314— 15. 1935. Erwin, Tenn.) E c k s t e i n .
Jane Adams, Martha H all un d W. F. Bailey, Die Verwendung von Zinkcobalti- nilrit zum Kaliumnachweis. Die Ba-, AsO.,'"-, P O /" - u. NH.,‘-freie Lsg. wird m it dem gleichen Vol. Zn-Co-Nitritlsg. (aus Zn-A cetat u. Co-Acetat u n te r D urchleiten von Stickoxydgasen) versetzt. E in gelber N d. von K-Co-Nitrit zeigt K an. Im F iltra t hiervon kann N a m it Zn-U ranylacetatlsg. nachgewiesen werden. (Ind. Engng. Chem.
Jane Adams, Martha H all un d W. F. Bailey, Die Verwendung von Zinkcobalti- nilrit zum Kaliumnachweis. Die Ba-, AsO.,'"-, P O /" - u. NH.,‘-freie Lsg. wird m it dem gleichen Vol. Zn-Co-Nitritlsg. (aus Zn-A cetat u. Co-Acetat u n te r D urchleiten von Stickoxydgasen) versetzt. E in gelber N d. von K-Co-Nitrit zeigt K an. Im F iltra t hiervon kann N a m it Zn-U ranylacetatlsg. nachgewiesen werden. (Ind. Engng. Chem.