Analyse. Laboratorium

J. G. Thompson, Iłeines Kołilenoxyd fiir Versuchszwecke. Einfacher Laboratoriums- app. zur kontinuierlichen D arst. yon reinem CO durch Einw. yon 85%ig. H3P 0 4 auf Ameiscnsaure bei einer Temp. yon 170°. (Ind. engin. Chem. 21. 389—90. April. W ashing­

ton, D. C., Bureau of Chem istry and Soils.) Bo r n s t e i n. A. W. Laubengayer, Temperaluren des Zusammenfallens verschiedener Arten von Laboratoriumsglasrohr. Best. der Temp. des Zusammenfallens von offenen u. eva- kuierten R ohren aus ycrschiedenen Gfassorten beim E rhitzen im elektr. Ofen. (Ind.

engin. Chem. 21. 174. Febr. Ith a c a [N . Y .] , Cornell Uniy.) Kr u g e r. W. Straub, Bemerkung zu H ans J . Fuehs: „Zwei neue Laboratoriurnsapparate“.

D er y o n FuCHS (C. 1929. I . 675) besclirieb en e Schn elltrockn un gsapp . is t ein e N ach - a h m u n g des v o n G a d e u. S t r a u b (C. 1925. I . 2503; 1926. I . 2387) a n gegeb en en u.

p a ten tierten A p p . (B ioch em . Z tschr. 206. 505. 9/3.) K r u g e r . Barnett Cohen, E in geschiitztes lłeservoir m it Biirette. Beschreibung eines Re- servoirs u. einer B ureite, die das A rbeiten u nter L uft- u. 0 2-AusschluB gestatten.

(Ind. engin. Chem. 20. 1238. Noy. 1928. W ashington [D. C.], Lyb. Hag., U. S. Public

H ealth Sery.) Bl o c h.

tJ. Retzow, Z ur Korrektur von Thermoelementen bei Temperaturschwanhingen der kalten Lotstdle. Vf. erlautert den Zusammenhang der erforderlichen K orrektur m it den Beiwerten der therm oelektr. Bestimmungsgleichung, u. zwar fiir die kub., ąuadrat. u. lineare Form der Gleichung. Die K orrektur ist abhangig von dem Materiał des gewahlten Thermoelementes, sie steigt m it der Tem p.-Erhohung an der k. Lót- stelle, sie sinkt dagegen m it der Hohe der zu messenden Tempp. E s werden die in

• der Praxis zur Vermeidung des Einflusses yon Temp.-Schwankrmgen an der k. Lot- stelle ublichen MaBnahmen erwahnt. (Ztschr. techn. Physik 10. 164—68. 6/5.

Berlin.) _ K . WOLF.

A. Teitel-Bernard, Uber eine Anderung des registrierenden Quecksilbermanometers.

Beschreibung eines Manometers fur Blutdruekregistrierungen m it doppelschleifigem

1929. H. ^{G. A}n a l y s e. La b o r a t o r iu m. 605

M anometerrohre, das wie 2 in Serie geschaltete gewohnliche Manometer arbeitet.

Das modifizierte Manometer registriert die Druekanderungen m it einer bali) so groBen Amplitudę wie das gewohnliche Manometer; Platzersparnis; geringere Sehleuderwrkg.

( Pf l u g e r s Arcli. Physiol. 222. 242— 44. 16/4. Bukarest, Univ.) Kr u g e r.

H. E. Beckett, Die Zusammenselzung einer empfindlichen Therinosaule. Die Empfangsflache aus diinnen Zinnstreifen w ird nur durch die fein gebogenen Thermo- elemente (Bi- u. Ag-Drahte) getragen, die auf Schellackleisten an den Seiten eines Rahmenblocks aus E rinoid verankert sind. Bei der H erst. der ThermosiŁule werden zuniichst die Thermoelemente auf einer Zuckerkappe, dio auf den Rahmenblock ge- preBt w ar, befestigt u. zum Schlufi die Zuckerkappe durch W. wieder fortgelost. (Journ.

scient. Instrum ents 6. 169. Mai. W atford, Building Research Station.) C ohn.

G. Everett Marsh, Auswaschen durch Dekantation. I s t das Yol. eines GefaBes, in welchem das Auswaschen, z. B. eines kolloiden Nd. vom Al2(OH)6-Typus, aus- gefiihrt wird, F0, das Vol. des abgesetzten Nd. Vlt so ist das Vol. des dekantierenden Waschwassers V2 = F0 — Vv B etragt die Konz. der Verunreinigungen am Anfang C„, nach dem ersten Wasehen Cv nach dem zweiten C2 usw., so h a t m an: C0V, — C\ F0 oder Cx = ( V J F 0) C0, C2 = ( V J F0) C( = ( V J V 0)> G0 u. Cn = ( V J V0)n C0. Die K onzentrationsabnahm e ist I — (F j/F o)'1 u. das Vol. des gebrauchten Waschwassers n F2 = n ( F0— Fj). Man h a t zu bestimmen die Anzahl der notigen Auswasebungen, um die Verunreinigungen auf einen bestim m ten B etrag zu vermindern, u. das fur diesen Zweck nótige Waschwasser. D er Vf. h a t ein Schaubild ausgearbeitet, aus welchem sogleich A ntw ort auf diese Fragen zu erhalten ist. (Ind. engin. Chem. 20. 1241. Nov.

1928. Chicago, 111.) Bl o c h.

Gr. ROSS Robertson, E in Schmetterlingsbrenner fiir Sauerstoff-Gasgemisćhe. Boi N aturgas ais H eizm ittel ist die zum Biegen von weichem u. besonders Pyrexglas not- wendige Lokalisation der W arme m it den gewóhnlichen, L u ft zufuhrenden Brennern nicht moglich. Der Vf. beschreibt einen fiir diesen Zweck geeigneten Schnittbrenner fur 02-Zufuhr. In der M itte des eigentlichen Brennerrohres ist eine Mischkammer m it getrennter u. durch H ahne regulierbarer Zufiihrung von N aturgas u. 02 ein- geschraubt. Die zuerst entzundete leuchtende Naturgasflam m e w ird durch den 02 entleuchtet, heiB, auf eine Stelle konzentriert u. vor dem Zuruekschlagen bew ahrt;

an der Elammenfarbe ist die W arme kontrollierbar. Andere Heizgase (H 2, Wassergas) sind verwendbar, weim ihnen ein bestim m ter P rozentsatz N aturgas zugemiseht wird.

(Ind. engin. Chem. 20. 1240— 41. Nov. 1928. Los Angeles, Univ. of Calif.) Bl o c h.

R. A. van Lingę, E in Viscosimeler fu r schnelle Vergleichsbestimmungen der Yiscosildt von Dezlrinlosungen. Abbildung u. Beschreibung einer Vorr., bestehend aus einer P ipette m it oben verschliefibarem H ahn, besonders yerwendet zur Best. der V iscositat von Dextrinlsgg. Die Tem peraturmessung erfolgt, indem die auslaufende FI. auf dio Hg- Kugel eines Thermometers flieflt. (Chem. Weebkl. 26. 301. 25/5. Zurich.) Gr o s z f e l d.

A. E. Robinson, E in verbessertes Viseosimeler fu r gefarbte Flussiglceiten. Bei dem nach dem Kugelfallprinzip konstruierten Instrum ent (Zeichnung im Original) zeigt ein elektr. K o n tak t am Boden der Fallróhre das Eintreffen der Kugel an. (Ind. Chemist chem . M anufacturer 5. 205—06. Mai.) " Gr o s z f e l d.

Joseph B. Niederl, Eine mikroanalytische Dampfdicktebeslimmungsmethode. E in ca. 50 ccm fassendes GefaB m it gutem Schliffstopsel w ird m it H g gefiillt. Aus einer j Ij-fórmig gebogenen Capillaren tro p ft Hg bei der Erw arm ung oder Verdampfung von FI. in ein AuffangegefaB, in dem das Gewicht des austretenden H g festgestellt wird. D as Gtewicht fiir ein bestimm tes Tem p.-Intervall bis 10° iiber dem K p. der zu untersuchenden FI. w ird bestim m t (pro Grad 0,000177 ccm gleich dem scheinbaren Ausdehnungskoeffizienten des Hg). E tw a 5 mg FI. werden in eine Capillarpipette gebracht u. nach dereń beiderseitigem Zusehmelzen gewogen. Beim Vers. w ird das obere Ende abgebrochen u. die P ip ette an der Capillaren oder einem eingeschliffenen Thermo- m eter befestigt u. die Badtem p. iiber den K p. gebracht u. 10 Min. konstant gehalten.

Berechnung des Mol.-Gewichts ahnlich wie bei V. Me y e r. Verss. m it A. geben das Mol.-G!ewicht 45,9— 47,1, m it A. 76—77, m it Chlf. 121—123, m it CC14 156—158, also gute tlbereinstim m ung m it der Theorie. (Ztschr. analyt. Chem. 77. 169— 74. 1929.

N ew York, Chem. In st. d. U niv.) W . A. Ro t h.

A. Nistler, Disperso i dana l yse millels eines neuen Diffusionsappa rates. AnschlieBend an das FuR TH sche Prinzip w ird ein verbesserter App. zur Best. des Diffusionskoeffi- zienten D u. Mk. besehrieben. Verss. an Neutrairot, verd. Tuscke, Malachitgriin,

Methyl-606 ^{G. A}n a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1929. ir.

Hau, Cyanol, Auranłia u. Methylgriln bei yerscliiedener Konz. c ergeben stets eine Abbangigkeit des D von c; individueller Verlauf der _D-c-Kurven bei jedem Farbstoff.

Die Reihenfolge der Farbstoffe nach ihrer TeilchengróBe iindcrt sich m it c. (Kolloid- chcm. Beili. 58. 296—314. 15/4. Prag.) Kr u g e r.

A. Grigaut und A. Boutroux, Osmometer zur Messung des osmotischen Druckes von Kolloiden. Beschreibung eines Osmometers fur genaue Messungen an kleinen Fl.-Mcngen. (Journ. Chim. physiąue 26. 224— 28. 25/4.) Kr u g e r.

Hildę Thurnwald und Gustav F. Hiittig, Experimentdle Beiirdge zur ąuanti-tativen Emissions-Spektralanalyse. I. Die Grundlagen der quantitaliven Spektralanalyse.

Die yorliegende A rbeit bem iiht sich, durch esperimentelle Unterss. zu einer Vervoll- stiindigung des U rteils uber Leistungsfaliigkeit, die móglichcn Anwendungsgebiete u. die Grenzen der Anwendbarkcit der quantitativen Em issionsspektra 1 ana 1 ysc zu gelangen. Prinzipiell sind 2 A rbeitsrichtungen zu unterscliciden: 1. Ha r t l e y, d e Gr a m o n t u. a. („letzte“ bzw. „em pfindliche" Linien) u. 2. Ge r l a c h u.

SC H W E IT Z E R (,,Testverf.“ ); 2. ist der Vorzug zu geben. Es w ird eine umfangreiche Obcrsicht iiber die Faktoren gcgeben, welche auf den Schwarzungsgrad der Spektral- linien auf der pkotograph. P latte von EinfluB sein kónnen. Von diesen wurden m it Zinksalz-Lsgg. untersucht: a) EinfluB von Kapazitat u. Selbslinduklion. Steigerung von beiden fiihrt zu einem Optimum, dieses lag bei der Anordnung der Yff. bei einer K ap a zitat yon 1800 cm u. einer Selbstinduktion von 1 200 000 cm. b) Auch fiir die Stromstarke gibt es ein Optimum ; Vff. arbeiteten m it 0,7 Amp. U ntersucht wurde ferner: c) GróBe des Elcktrodenabstandes (soli móglichst klein sein). d) Die aufsaugende W rkg. der Elektrodcn. e) Die Sensibilisierung der photograph. P latte (amerikan.

Petroleum war geeignet bis 2000—1950 A), d) Der EinfluB anderer Anionen, u. der yon freiei• Saure, der bei H N 03 gróBer ist ais bei HC1 u. e) der vop fremden Kalionen, fiir die die Reihenfolge K > N i > F e > A g > Cu gefunden wurde; der abschwachende EinfluB scheint also m it fallender Anregungsenergie zu waehsen. Vff. kommen zu dem SchluB, daB fiir jeden Aufgabentypus eine sorgfaltige individuelle U nters. notwendig ist u. daB generelle Tabellenangaben fiir den Chemiker von geringem W ert sind. Der A rbeit ist ein ausfuhrliches Literaturyerzeichnis angesehlossen. (Ztschr. analyt. Chem.

76. 260—72.) Kl e m m.

Hildę Thurnwald, Experivientelle Beitrage zur quanlitaiiven Emissicmsspektral- analyse. I I . Quantilative speklralanalytische Bestimmung des Z inks in Lósung und des Molybd&ns in Stdhlen nach dem Testverfahren. (I. ygl. vorst. Bef.) Es w ird die ąuanti- tativ e Best. des Z n in Lsg. nach dem „Tesl“-Verfahren durch Vergleich der Bogenlinien 3345 A von Zn u. 3383 yon Ag durchgefiihrt. Intensitatsgleichheit erhielt man, wenn das V erhaltnis der Konzz. von Ag u. Zn in der Lsg. 1: 20 war. Variationen yon Selbst­

induktion, K apazitat, Strom starke, Spaltoffnung u. Belichtungszeit iinderten dieses V erhaltnis nicht. Die Methode gestattet, das Minimum des Konz.-Unterschiedes yon 20—25% festzustellen. Bei Ggw. von K , N i u. Fe ist die Tabelle ohne weiteres nicht zu brauchcn. — Zur Best. von M o im Stalli wurden m it NaOH-Lsg. erhaltene E xtrak- tionen der Stalillsgg. benutzt. Yergliclien wurde die Mo-Linie 2816 A m it der Pb-Linie 2832 A; Intensitatsgleichheit wurde erziclt, wenn die Konzz. an Pb u. Mo gleich waren.

Die Methode eignet sich fu r Mo-Gehh. zwischen 1 u. 0,1% . (Ztschr. analyt. Chem.

76. 335—47. Prag, Deutsche Techn. Hochsch.) K l e m m .

H. Moritz, Uber einige Erfahrungen im Gebrauch des Quarzspektrographen zur Feslstellung spurenweise auflrelender Elemente. D urch elektr. Bohrung yon Anschliffen unter dem Erzm ikroskop w ird das erforderliche analysenreine Materiał gewonnen. Das Bohrpulyer wird, soweit móglich, gel. u. durch Eindam pfen auf einen fiir die D arst.

yon Funkenspektren ausreichenden R est konzentriert. F iir Mineralien, die eines Auf- schlusses bediirfen, ist es yorteilhafter, das Bogenspektrum zu untersuclien, da dieses unm ittelbar aus der festen Substanz, welche in die ausgehóhlte positiye Kohle gefullt wird, gewonnen werden kann. — Die Elem ente H , O, N, F, Cl, Br, J , S, Se, welche unter n. D ruck im ultrayioletten Spektrum keine Linien aussenden, kónnen bisweilen doeh durch ein F unkcnspektrum nachgewicsen werden. Dabei w ird entweder das Untersuchungsmaterial in Form eines Salzes den Elektroden ais spitz ausgczogenc K appe aufgeschmolzen oder die aufzuschlieBende Probe m it dem AufschluBmittel in einen ais K athode dienenden kleinen Pt-Lóffel gefullt, der m it einem feinen Gasflamm- chen erhitzt w ird; zwischen Pt-Lóffel u. einer zugespitzten Pt-D rahtanode w ird dann der Funken erzeugt. — Vf. yerweist ferner auf die Anwendbarkeit des Quarzspektro- graphen zur ąuantitatiyen Best. yon Elem enten in Konzz. yon 0,001% bis < 1 % durch

1929. II. G. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 607

Vergłeicli des Spektrum s des zu priifenden Materials m it den Spektren von Vergleicks- proben, die bekannte abgestufte Golili, des gesuchten Elem ents enthalten. — Auf die Auswertung der qualitativen u. quantitativen Spektren sowie die Ausmessung der Spektrallinien w ird kurz eipgcgangen. (Metali u. Erz 26. 247—50. Mai. Ereiburg i. Br.,

Mineralog. In st. d. Univ.) COHN.

J. Eisenbrand, Colorimetrie im Ultraviolelt m it Hilfe fluorescierender Stof/e. Be- sckreibung eines einfachen fluorom etr. Verf. zur Colorimetrie im U ltraviolett, bei dem in die in Reagensgliisern oder Flascheii befindlichen Untersuehungslsgg. ein enges, unten zugeschmolzenes Glasrobr, das m it einer im U ltraviolett fluores- eierenden Lsg., z. B. einer schwefelsauren Cbininsulfatlsg., gefullt ist, senkrecht eingestellt w ird; Lichtquelle: Quarzqueeksilberlampe m it Schwarzglas (nahezu monocbromat. 366 m/t); es wird die Konz. der beginnenden volligen Verdunklung des cintauelienden Stabteils erm ittelt. Maximale Unsiolierheit 331/3% . — Best.

von N itrit: Eine Konz. von ca. 1 g K N O , in 100 ccm lafifc sich m it Hilfe des Fluorescenzstabes in weithalsigem Beagensglas q ualitativ u. m it einer Unsicherheit von 33V3% auch q u an titativ bestimmen. Bei Anwendung nu r einer Schichtdicke mussen yersehiedene Verdiinnungen hergestellt werden. M it einer Schichtdicke von 10 cm sind bis 0,1 g K N 02 in 100 ecm nachweisbar. — Best. von Colchicin: Wegen seiner sta rk spezif. Lichtabsorption der Linie 366 m/ti k ann Colchicin m it dem Fluores- cenzstab qualitativ u. q u an tita tiv bis zu Verdiinnungen yon 1 : 100 000 in ca. 1 om Schichtdicke u. von 1 : 1 000 000 in einer ca. 10 cm langen K uvette nachgewiesen werden, u. zwar sowohl in vdllig neutraler ais auch in saurer oder alkal. Lsg., wenn die letzteren Lsgg. nicht zu lange stehen. N ur geringe Unterschiede der Absorption der Linie 366 m /j in sauren, neutralen u. alkal. Lsgg. Folgende Stoffe storen, auch in

100-facher Menge, den Colcliicinnachweis in nahezu neutralen Lsgg. (pn = 6—8) nicht: Atropin, Codein, Coffein, Morphium, Noyocain, Pilocarpin, Physiostigmin, Strychnin, Bruein, Scopolamin, Y eratrin, Yohimbin, AntipyTin, Pyram idon, Veronal. — Bei T itrationen kann der Fluorescenzstab angewendet oder der fluorescierende Stoff der FI. direkt zugesetzt werden. (Ztschr. angew. Chem. 42. 445—48. 4/5. F ran k fu rt

a. M.) Kr u g e r.

G-. Jander und O. Pfuildt, Die Ausfuhrung von Leitfahiglceitstitrationen und die Messung von Elcklrolylwiderstanden nach einer vmtellen Methodc. Da die ubliche Wider- standsmessung m it dem Telephon ais N ullinstrum ent ein gutes Gehór u. einen ruhigen Raum Yoraussetzt, w urden 2 allgemeiner anw endbare u. sogar sclmcllere, visuelle Methoden ausgearbeitet. Da die Einfugung eines W ecliselstrominstruments in den Briickenzweig wegen U nempfindlichkeit desselben unmóglich ist, w ird der Wechsel- strom durch K om m utieren von Gleichstrom erzeugt u. letzterer gemessen. Auch eine andere Móglichkeit,namlich die Gleichrichtung des Weehselstroms, w ird ais Grundlage einer visuellen Methodc yerwendct. DemgemaB w ird nach der einen Methodo an Stelle des Telephons ein kleiner Transform ator eingefiigt, an dessen Sekundarseite der H itz- d rah t eines Thermokreuzes liegt; zur Messung ist eine konstantę Spannung erfordcrlich.

N icht notwendig ist diese bei dem zweiten Verf. — m it Synchrcmgleichrichlung — unter Verwendung eines Drelispulgalvanometers, wobei der K om m utator an der Achse des Antriebsm otors befestigt ist. Probetitrationen u. Messungen von Fl.-W iderstanden erweisen die gute B rauchbarkeit dieser Methoden. (Ztschr. Elelctrochem. 35. 206—08.

April. Gottingen, Univ.) HaN D K L .

C. Mayr und J. Fisch, Ober thermomelrische Titrationsmethoden. Die Eim ichtung bostelit in einer m it warmeisolierendem W assermantel umgebenen B urette fiir die zum Zulaufen bestim m te Titerlsg., einem zylindr. DEWAR-Gefafi Yon 165 ccm Inhalt, das genau in ein grófieres DEWAR-GefaB hineinpaBt u. durch dessen K orkstopfen R uhrer, BECKMANN-Thermometer u. Auslaufspitze der B urette hindurcligelien. Zur Ausfiihrung der T itration gibt m an die zu titrierende Substanz in das innere De w a r-

GcefaB, dazu das auch die nótigen Zusatze enthaltende, auf die gewunschte Temp.

gckuhlte Verdiinnungswasser, liiBt nach Tem p.-Konstanz in A bstanden Yon etw a 1 Min. je 1 ccm, bei groBen Temp.-Differenzen (0,04—0,06°; sie sollen nicht unter 0,02° betragen) auch nu r x/„ ccm Titerlsg. (meist 1/2-n. oder 1/6-n. Lsg.), nach be- deutendem Abfall der Temp.-Differenzen noch dreimal je 1 ccm zuflieBen, u. erm ittelt durch zeichner. U bertragung einen ctwaigen K nickpunkt bei der Temp.-Steigerung. — Es wurde so gefunden, daB die nach De a n ausgefiilirte T itration von Sulfat u. Chlorid nicht allgemein anw endbar ist, da der W irkungswert der Titerlsgg. (BaCl2 bzw. A gN 03) von den jeweils vorhandenen K ationen beeinfluBt wird. Dagegen lassen sich folgende

608 ^{G . A}n a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1929. II.

T itrationen tliermometr. ausfuhren: die Best. von Ca u. S r (nicht aber von Ba) m it Ammoniumoxalat, die T itration von Mercuro- sowie Mercurisalz m it Ammonium- o sa la t unter Zugrundelcgung eines empir. F aktors der Titerlsg.; auch laBt sich in einer Lsg., welche Mercuro- u. Mercuriion gleichzeitig enthalt, der Geh. heider durch das A uftreten von zwei K nickpunkten feststellen; die Best. von Pb m it Oxalsaure, wobei der T iter der Lsg. m it einer Lsg. von bekanntem Bleigeh. zu stellen ist; die

— genaue — Best. von arseniger Saure bei E inhaltung einer bestim m ten Saurekonz.

(4— 9% HC1) u. unter Zugrundelcgung eines empir. Wirkungswertes der zur T itration zu verwendenden K-Brom atlsg. u. das in der K alte wirksame Cl einer Uypochlorit- Isg. m ittels arseniger Saure, dereń T iter jodometr. eingestellt ist. Die T itration von Oxalsaure, H20 2, Ferrosulfat u. Ferrocyankalium m it Permanganat gibt, thermo- m etr. durchgefiihrt, genau dieselben Resultate, welche m an durch T itration auf Farbenum schlag erhalt. (Ztschr. analyt. Chem. 76. 418—38. Wien, II. Chem. Univ.-

Labor.) B LO C H .

Mototaro Matsui, Stezó Oguri, Shuu Kanhara und Kenzi Kato, Uber einen Thermostalen. I n dem 31,5 1 W. fassenden Bad, dessen W ando m it Asbcst bekleidet sind, befindet sich ein m it Elektrodenkolilenpulyer gefiilltes U -Rohr aus Glas ais H eizer; der Therm oregulator enth alt Toluol u. Hg, dessen Oberflachę m it Tians- formatorenól bedeckt ist; er w ird bewegt, so daB die Pt-Spitze um etw a 1 mm vibriert.

D er Relaisstrom b etrag t 4 V. u. 1/i Amp. Bedeckt man den Therm ostatcn u. h alt die L ufttem p. 1—3° hóher ais die des W., so konnte m an eine Badtem p. von 40° auf 0,002°

genau halten, wahrend die Zimmertemp. ca. 24° betrug. (Journ. Soc. chem. Ind., Ja p an [Suppl.] 32. 108 B bis 111 B. April. Tokio, Waseda TJniv., Chem.-technol.

Labor.) W. A. R o t h .

Thomas James Drakeley und Hugh Nicol, Die Absorption von Sauerstoff durch verdiinnte alkalische Pyrogallollosungen. (Vgl. C. 1926. I I. 2091.) F ortfuhrung der friihercn Vcrss. u nter Erw eiterung des Konz.-Bereichs von KOH u. Pyrogallol. In allen Fallen wurde bei der Absorption von 02 von hohem Reinheitsgrad (98%) CO frei; die Menge des entwickelten CO w ird durch Schiitteln der Lsg. wahrend der Ab­

sorption merklich herabgesetzt. Die entwickelte CO-Menge scheint nicht in einfaeher Weise vom Verhaltnis A lk ali: Pyrogallol abzuhangen. W ird fiir Lsgg. m it ver- schiedenem Pyrogallolgeh. die entwickelte CO-Menge gegen die KOH-Konz. aufgetragen, so haben alle K urven eine ahnliche Form . Bei gegebener KOH-Konz. steigt die CO- Menge m it abnehmendem Pyrogallolgeh. — Eine wss. Pyrogallollsg. ist unbegrenzt an der L u ft haltbar, wenn die GefaBwande kein Alkali abgeben; schon die geringsten Spuren Alkali (z. B. aus Nitronglas durch W. bei gewóhnlicher Temp. gel.) bewirken Oa-Absorption u. Braunfarbung. (Journ. Soc. chem. Ind. 48. T. 62—64. 8/3. Holloway,

The N orthern Polytechnic.) Kr u g e r.

E le m e n t e u n d a n o r g a n is c h e V erb in d u n g en .

— , E in sehr empfindliches Iłeagens a u f das Phosphorsaureion. Unterscheidung von Antim on und Z inn. Na-M olybdat u. SbCl3 geben einen allmahlich gelb werdenden Nd. D er Nd. lóst sich in uberschiissigem SbCl3 a u f; fiigt m an zu dieser Lsg. ein Ortho- phosphat, so erscheint allmahlich eine intensiv blaue, anhaltende Farbung oder ein blauer N d. — bisweilen in Hydrogelform — von iihnliehen Eigg. wie die minerał.

Indigos. Die genannte, sta rk Na- (nicht N H 4!) m olybdathaltige Lsg. ist ein sehr empfindliches Reagens auf Phosphorsaureion. Fiigt m an zu SnCl2 eine Phosphor- saurelsg., hierauf Na-M olybdat, so erscheint eine blaue Farbung, die nach Durch- laufen verschiedener Nuancen in Rosa iibergeht. — Die oben beschriebeno Rk. ge- s ta tte t die qualitative Best. minimaler Mengen S n u. den Nachweis von Sb in 1. Verbb.;

man w eist in einem Teil Sn ais SnCl, m it Na-Molybdatlsg. (Blaufarbung) nach u.

fugt zu einem anderen Teil zuerst Orthophosphatlsg. u. dann Na-M olybdat: eine anhaltende Blaufarbung zeigt Sb an. (Technik Ind. u. Schwz. Chemiker-Ztg. 1929.

71—72. 31/5.) Bl o c h.

Rudolf Dworzak und Wilhelm Reich-Rohrwig, Analylische Siudien iiber Pyro- phosphorsdure. Vff. stellen fest, daB die Umwandlung des sek. N atrium pkosphats nicht erst bei 250 i 2°, wie Ba l a r e w (C. 1914. I I . 1221) angibt, e in tritt, sondern bereits bei 220 ^ 10° (200 Stdn. erhitzt) vor sich geht. — Des weiteren untersuchen Vff. die Trennimgsmethoden fiir Ortho- u. Pyrophosphorsaure auf gew ichtsanalyt.

Wege nach Be r t h e l o t u. A X D R Ć (C. 1897. I . 76), dereń Genauigkeit durch einige Anderungen erhóht wird. SchlieBlich berichten Yff. iiber Best.-Methoden auf

titri-1929. H. ^{Gr. A}n a l y s e. La b o r a t o b iu m. 609

m etr. Wege, u. zwar a) m it Zinntetrachlorid, m it welchem sich Pyrophosphorsiiure bei Abwesenheit gróBerer Mcngen Orthophosphorsaure g la tt bestimmen laBt (Vff.

nehm en folgenden Rk.-Vcrlauf an: 2 Na4P 20 7 + SnCl4 = N a4[Sn(P20 -)2] + 4 NaCl);

u. dann b) m it U ranylacetat, welches in Fallen, ivo P yrophosphat nicht allzusehr iiberwiegt, nach Vff. brauchbar ist. (Gef. 28,09% P yrophosphat s ta tt 27,15% nach

Be e t h e l o t). Diese Rk. deutet auf Bldg. eines Salzes im stóchiometr. V erhaltnis U : P20 5 = 1: 2. — Die Methode von Ao y a m a (C. 1925. I I. 2009) zur indirekten Best. der Ortho-, Meta- u. Pyrophosphorsaure durch T itration m it A gN 03 w ird modi- fiziert u. vervollkommnet. (Ztschr. analyt. Chem. 77. 14—37. Wien, U niv., A nalyt.

Labor.) L. Wo l f.

T. Gaspar y Arnal, Neues Beagens a u f die lonen des Kalium s, Aminoniums, Bubidiums und Gaesiums. Eine Lsg. von N a2C r04 von etwa 5% C r0 4-Geh., die m it einer 5% ig. U ranylnitratlsg. im stóchiometr. Verhaltnis der Bldg. von U 02C r0 4 ver- setzt ist u. keinen UberscliuB von U ran y ln itrat enthalt, gibt m it K -Ion einen gelben N d., m it Rb- u. Cs-Ionen noch schwerer 1. N dd. ais m it K-Ionen. Auch N H t -Sa,lzo werden gefiillt, aber nur nach dem Erw arm en. Die Ndd. sind in ubersehussigcm U ranyl­

n itra t u. in konz. NaCl-Lsgg. 1. (Technik In d . u. Schwz. Chemiker-Ztg. 1929. 70

bis 71. 31/5.) Bl o c h.

J. Pritzker un d Rob. Jungkunz, Z u r Bestimmung des Wassergehaltes in Kochsalz.

Beschreibung einer besonders zweckmiiBigen Vorr. (Abb. im Original), Hersteller Dr.

Be n d e r u. D r. H o B E I N , Miinchen-Ziirich, zur Best. des W. nach dem Destillations- verf. m it Tetrachlorathan; nach dem Verf. war es moglich, Idcine Mengen W. neben viel NaCl genau zu erm itteln. (M itt. Lebensm ittelunters. Hygiene 20. 65—69. Basel.) Gd.

I. M. Kolthoff, Die Anwendung von Uranyl-Zinkacełał ais Reagens zum Nachweis und zur guantitalwen Bestimmung von Nalrium . Zusammenhangende Bespreckung.

Das Reagens eignet sich zur P rufung von Zn-Salzen, MnCl2, E eS 04 u. MOHRschem Salz, EeCl3, C uS04, Pb-Verbb., HgCl2 u. Eisessig. Angabe einer Vorschrift zur ąuanti- tatiyen Na-Best., die bei 2,5—14 mg N a bis auf etw a ^ 0,5% genau ausfuhrbar ist.

(Chem. Weekbl. 26. 294—98. 25/5. Minneapolis, Univ. of Minnesota.) Gr o s z f e l d.

Edwin Eegriwe, Beitriige zum Nachweis von Magnesium mittels Farbstoffreagenzien.

Neben den bisher bekannt gewordenen Earbstoffreagenzien (Chinalizarin u. Titangelb A) kónnen auch einige Disazofarbstoffe zu den em pfindlichsten Mg-Reagenzien geziihlt werden. Aus ihren alkal. Lsgg. (A) werden diese Farbstoffe durch Mg(OH)2 unter Anderung der Earbung (in B) adsorbiert:

A B

1. Toluylenorange R u. D irektorange R ...Gelb —->- Orangegelb 2. B enzopurpurin 4 B ...Orangegelblich —y Rosa 3. Titangelb A u. T h i a z o l g e l b ... H ellorangc —>- Rosa 4. Azo-Blue u. A z o - B la u ... Rosa —y Violett 5. Diam inreinblau F F u. Chicagoblau (jB . . . . Blaulichviolett —y Blau 6. l,2,5,8-Tetraoxyanthrachm on u. Alizarincyanin 3R Violett —->- B lau ,

Yon den Farbstoffen sind die symm. aufgebauten die besten Mg-Reagenzien.

Fiir das Zustandekommen der Rk., sowie fiir die A lt der Fiirbung ist das Vorhandensein der auxochromen Gruppen N H2 bzw. N H u. OH w esentlich.— Zur Ausfuhrung der Rk. entfernt man aus der V. K ationengruppe die N H4-Salze, nim m t den Ruckstand in W., bzw. HC1 (Benzopurpurin 4 B) auf, fiigt zu einigen Tropfen der zu prufenden Lsg. 1—2 Tropfen vom Reagens (0,01 g Farbstoff in 100 ccm W.) zu u. darauf tiber-

Fiir das Zustandekommen der Rk., sowie fiir die A lt der Fiirbung ist das Vorhandensein der auxochromen Gruppen N H2 bzw. N H u. OH w esentlich.— Zur Ausfuhrung der Rk. entfernt man aus der V. K ationengruppe die N H4-Salze, nim m t den Ruckstand in W., bzw. HC1 (Benzopurpurin 4 B) auf, fiigt zu einigen Tropfen der zu prufenden Lsg. 1—2 Tropfen vom Reagens (0,01 g Farbstoff in 100 ccm W.) zu u. darauf tiber-