Anorganische Industrie

H. L. Hazen, Gewinnung von Schwefel aus einem Oberjldchenlager Neradas. I n Sulphur, Nev., w urde eine L agerstatte von elementarem Schwefel entdeckt, dieser wird abgebaut u. auf S verarbeitet. Die zerkleinerten Erze werden zunachst flotiert u. zwar m it Aerofloat No. 15, wovon 0,05 lb. auf 1 Tonne E rz zugegeben werden, u. kommen m it einem Geh. von 77% S in R etorten. In diesen wrerden sie m it „trocke- nem “ W asserdampf behandelt, wobei der fl. S durch besonders konstruierte Walzen entfernt wird. I n 24 Stdn. w'erdeii 35 t S gewoimen m it einem Reinheitsgrad von 99,6— 99,85%. A usbeute b etrag t 85% des vorhandenen S. (Engin. Mining Journ.

127- 830—31. 25/5.) ' En s z l i n.

S. F. Spangler, Die neuere Entwicklung in der Schwefelsdurefabrikation. Schil- derung der F o rtsch ritte der Schwefelsiiurefabrikation nach dem Kamm erverf., be­

sonders hinsichtlich der Konz., u. nach dem KontaktprozeB, sowie Hinweis auf die 40*

620 ^{H v. A}n o r g a n is c h e In d u s t r i e. 1929. II.

kiinftige Entw . zugunsten des letztercn Verf. u. auf das Problem der Zuriickgewinnung von II2S 0 4 aus den F e S 0 4 enthaltenden, in groBen Mengen abfallenden Beizlaugen der Stahlindustrie (Abbildungen). (Ind. engin. Ckem. 21. 417—421. Mai. Charlotte

[N. C.], Chem. Construetion Co.) He r z o g.

Chas. M. A. Stine, Gewinnung von Brom aus Meerwasser. Vf. beschreibt dio m it Riicksicht auf den steigenden Bedarf der U. S. A. an B r zur F abrikation von Tetra- alhylblei untem om m enen Verss., das im D urehscbnitt 0,006% Br entkaltende Meer­

wasser zur Gewinnung von B r keranzuzieken. Das zunaelist in kleinem MaBstab durckgefukrte Yerf. berukt darauf, daB das durch gasfórmiges Cl freigemachte B r m ittels A n ilin I (vorteilhaft in F orm seines Sulfatcs) ais Tribromanilin II gebunden w ird, gemaB Gleichung: 3 Br - + 3 Cl2 + C6H 5N H 2 = C6H 2B r3N H 2 + 3 H + -j- 6 Cl", wobei der tlberschuB des Cl zur Oxydation des bei Bromierung von I frei gem achten H B r dient. Die Bldg. der durch Hydrolyse des iiberschussigen Cl entstandenen HCIO, welche infolge O xydation von H die Ausbeute verm indert, wurde durck Zugabe von H+, yorteilliaft in Form yon ca. 200 Teilen p. Million H2S 0 4 (Steigerung der Siiure- menge erhoht die Ausbeute an I(), zuriickgedrangt. Es ist nu r Sorge zu tragen, daB die Reagentien, iedes fur sich in entspreehender Verd., in der Reihenfolge Saure, Cl, Anilinsalz in das auf ca. 40° F gebrachte Meerwasser eingetragen u. so rasch ais moglich yerm iseht werden. Auf Grund dieser Erfahrungen wurden nun kalbteckn. Verss.

angestellt, die schlieBlich zur Ausriistung eines im nordatlantisehcn Ozean an der Ostkuste von U. S. A. kreuzenden Schiffes „S. S. A thyl“ fiihrten (Landkarte), dessen zweckmiiBige Einrichtung detailliert im Original wiedergegeben ist. Die K osten des Verf. ergaben sick bei einer Ausbeute von ca. 70% zu $ 0,177 pro P fund Br. Aus diesen Verss. geht horyor, daB die Gewinnung yon B r aus Meerwasser m ittels eines kontinuierliehen, im Rokrsystem arbeitenden Prozesses, der groBe Mengen yon W.

m it hoher Geseliwindigkeit durch das System pum pt, durchfiikrkar ersckeint (Ta- bellen, Piane u. Abbildungen). (Ind. engin. Chem. 21. 434— 42. Mai. W ilmingtou [Del.], E. I. du P o n t de Nemours & Co.) He r z o g.

B. Panteleimonow, Gewinnung von Brom und Jod nach dem Kaltverfahren.

I I I . Jod. (II. vgl. C. 1928. I I . 1704.) Bei der E x trak tio n von Jo d beobaehtete Yf.

dieselbe yierseitige Verteilung des J , wie beim Br, in Form yon H J , gel., gebundenem u. freiem J. Bemerkenswert ist die Bldg. von H J bei der Berukrung von Jodwasser m it Substanzen, die sich m it elementarem Jo d chem. yerbinden, wie z. B. m it Starkę.

Die E x traktion m it Kerosin (Petroleum) ergab, daB bei Anwendung yon frisekem Kerosin die estrahiorte Menge J im Gegensatz zum B r gróBer ist, ais m it schon J enthaltendem Kerosin, wahrend die Menge des gebildeten H J gleich bleibt. Storend sind bei der E xtraktion von natiirlichen J-haltigen W assern der Halbinsel Apsckeron die organ. Substanzen. Der Nackweis des J gelingt in diesem Falle m it N aN 02 nur schwer; ais gunstig erwies siok dio Anwendung von Nitrose. Vf. g ib t eine graph. tJbersicht uber die Yerteilung des J bei seinen Verss. Bei einigen Verhaltnissen yon N a J, Jodstarke u. N a N 02 yollzieht sich die Oxydation von N a J nu r sehr langsam. E in t)berschuB yon N itrit bei der Ex- trak tio n erzeugt keine Verringerung von H J . Die E x traktionskraft des Benzins kom m t der des Kerosins gleich. Beim Zusatz yon Terpentin zu den Jodiden u. H J w ird J ausgeschieden, jedoch zeigt sick bei der E x trak tio n beim Mischen von Kerosin m it Terpentin, daB die Menge des gel. J geringer w ird, w ahrend der Geh. an H J zunimmt.

(Journ. chem. In d . [russ.: Shurnal ekimitsekeskoi Prom yscklennosti] 5. 1220—27.

1928.) ” Kl e v e r.

— , Heliumgewinnung aus Naturgas. Die vom U. S. B u r e a u o f M i n e s in Amarillo, Texas, erbaute Anlage yerfliissigt die gesam ten B estandteile des Erdgascs m it Ausnahme yon He. Die Amarillo Oil Co. h a t 3 Gasbrunnen m it zusammen 27 Mili.

KubikfuB Gas taglich zur Disposition. Die K osten der P roduktion betragen wenige Cents pro KubikfuB. 4 Abbildungen. (Amer. Gas Journ. 130. N r . 5. 35. Mai.) Na f h t.

I. Schickutzki, Die elektrothermische Darstellung von weifiem Phosphor aus Apatiten und Phosphoriten. Vf. berichtet uber Verss. zur D arst. yon P nach der WoEHLERsehen R k. aus phosphorkaltigen Mineralien im elektr. Flammenbogen unter besonderer Berucksichtigung der R entabilitatsfrage u. der industriellen Anwendbarkeit des Verf. (Journ. chem. Ind. [russ.; Shurnal chimitsckeskoi Promyscklennosti] 5.

979—82. 1928.) Kl e v e r.

Edouard Urbain, Die Industrie der Phosphorsaure und ihr Zusammenhang m it der Herstellung aktirer Kohlen. Vortrag iiber das ausschlieBlich in Frankreich aus- geiibte Verf. der D arst. ak t. Kohle aus Sagespiinen u. Pkospkorsaure m it Erórterung

1929. II. ^{H v. Anop.}g a n is c h e In d u s t r i e. 621

der H aupttatsachen iiber dic Absorption von Dampfen durcb die Kohle, die ent- farbenden Wrkgg. der Kohle u. die Gewinnung der Phosphorsaure im Drehofen aus Calciumphosphat, K ohle u. Kieselsiiure, wobei letztere durch Tonerde, noch vorteilhafter durch Feldspat, ersetzt werden kann, der auch zur Gewinnung von K alium phosphat aus dem Flugstaub AnlaB gibfc. (Buli. Soc. ind. Mulhousc 95. 325— 43. April.) Bl o c h.

N. Jefremow u nd M. Narkewitsch, Technische Gewinnung von Bittersak. Yff.

stellen folgendo Grundregeln zur erfolgreichen fabrikmiifiigen H erst. von M gS04-7 H 20 in groBen N adelkrystallen auf: 1. die bei 80—90° (besscr bei 80—82°) hergestellte Lsg. muB auf 33,5—34° Bć gebracht werden. 2. Die Lsg. in K rystallisatoren muB moglichst langsam abkiihlen, besonders vom Moment an, wo die Temp. auf 30— 35° gesunken ist. 3. Beim Abkiihlen der h. Lsgg. bis auf 35° muB von Zeit zu Zeit geriihrt werden, von 35° ab darf nicht m ehr geruhrt werden. 4. N ach dem Abkiihlen der Lsg. auf 30°

miissen Im pfkrystalle hineingebracht werden. 5. Es em pfiehlt sich, nachdem sich die K rystalle schon ausgeschieden haben, sie einige Tagc liinger in der Lsg. stehen zu lassen, da dabei kleine K rystallchen u. S taub in Lsg. iibergehon u. auf ihre Kosten sich groBe K rystalle bilden. 6. Im Falle einer Stórung der n. K rystallisation von MgSO.i • 7 H aO muB alles Salz wieder in Lsg. gebracht u. auch die ganzc A pparatur von K rystallkeim en befreit werden. Der B aum muB dann auch durclw entiliert u. m it W. oder Dam pf gewasehen werden, um die in der L uft schwebenden Keime von K ry ­ stallchen zu vernichten. (Journ. chem. Ind. [russ.: Shurnal chimitscheskoi Promy-

schlennosti] 5. 1179— 83. 1928.) GoiNKlS.

American Smelting and Refining Co., New York, iibert. von: Franklin Grant Hills, Pueblo, Colorado, Arsenozyd. A s in oxydierter F orm enthaltendes M ateriał w ird m it Kohle gem ischt in diinner Schicht auf einer gelochten Unterlage m it Luftstrom en niederen Drucks behandelt, nachdem die Kohlo zum Gliihen gebracht worden ist. (A. P. 1 713 127 vom 10/11. 1920, ausg. 14/5. 1929.) Ka u s c h.

Lazote Inc., iibert. von: Frank C. Blake (t), W ilmington, Delaware, Wasser- stoff. Man liiBt CH4 u. Dampf in Ggw. eines K atalysators bei u nter 700° im Mengen- verhaltnis D am p f: CH, = 3,5: 1 bis 4 ,4 :1 m iteinander reagieren. (A. P. 1 7 1 3 325

vom 23/6. 1927, ausg. 14/5. 1929.) Ka u s c h.

T. Benckiser und A. Reimann (J. A. Benckiser), Ludwigshafen a. Rh., Di- nalriumphosphat m it 2 Moll. Krystallwasser. Man erhalt das Salz durch Auskrystalli- sieren aus seiner Lsg. bei iiber 50°. (E. P. 308 566 vom 5/10. 1928, Auszug veróff.

15/5. 1929. Prior. 23/3. 1928.) Ka u s c h.

Grasselli Chemical Co., Cleveland, Ohio, iibert. von: Leon R. Westbrook, Cleveland Heights, Ohio, Krystallisiertes, niclitbackendes Trinatriumphosphat. Man er­

h itz t eine wss., gesatt. Lsg. von N a3P 0 4-12 H 20 iiber ihre Krystallisationstem p., im pft die Lsg. m it Ńa3P 0 4- 10 H 20-K rystallen u. entfem t dio dadurch gebildeten K rystalle von N a3PO ,-10 _H20 . (A. P. 1 7 1 1 7 0 7 vom 27/1. 1928, ausg. 7/5. 1929.) Ka u s c h.

Dow Chemical Co., iibert. yon: Sheldon B. Heath, Midland, Michigan, V. St. A., Bittersalz m it geringem Chloridgeh. D urch Umsetzung von Mg(OH)2 m it gewohnlicher H2S 0 4 erhaltene chloridhaltige konz. M gS04-Lsg. wird bei hoher Temp. m it konz.

H2S 0 4 behandelt. Z. B. werden zu 1,5 Vol. M gS04-Lsg. von 95° u. 41° Bć. m it einem Geh. von 3,5% NaCl 1 Vol. 98%ig. H2S 0 4 von 120° gegeben. Hierbei entweichen 75% des Chlorgeh. ais HC1. Die saure Lsg. w ird zur N eutralisation von weitoren Mengen Mg(OH)2 gebraucht. (A. P. 1 709 398 vom 23/2. 1925, ausg. 16/4. 1929.) Jo h.

A. Messerschmitt, L u g a n o , Calciumalkaliphosphate. R o h p h o s p h a t , ein Alkali- sulfat u. ein R eduktionsm ittel, welches g a n z oder teilweis aus CaS besteht, werden zum Sintern erhitzt. Die Auslaugungsriickstande vom L E B L A N G -S o d a v e r f. kónnen ais R eduktionsm ittel verwendet, Kohle oder P y rit m itb en u tzt werden. (E. P. 306 086 vom 6/2. 1929, Auszug veroff. 10/4. 1929. P rio r 15/2. 1928. Zus. zu E. P. 300961 ;

C. 1929. I. 1602.) Ku h l i n g.

Jean Charles Seailles, Frankreich, Tonerde. Das Verf. des H auptpatentes Al-haltige Mineralien m it Erdalkalibasen zu calcinieren u. m it W. in Erdalkalialu- m inate uberzufiihren, wird m it m ehr ais 3 Mol. der Base auf 1 Mol. Si oder Al bei Tempp. von uber 1000° durchgefiihrt. Die M. zerfallt leicht in W. zu Calciumaluminat aus dem Tonerde in bekannter Weise gewonnen wird. (F. P. 34 231 vom 20/8. 1927, ausg. 3/5. 1929. Zus. zu F. P. 634430; C. 1928. 1. 2860.) Jo h o w.

Jean Charles Seailles, Frankreich, Tonerde. Das Yerf. nach dem H aup tp aten t wTird m it mehreren Erdalkalibasen gleichzeitig durchgefiihrt, z. B. m it BaO u. CaO,

622 ^{H VI. Gl a s; K}e b a i i i k; Ze m e n t; Ba u s t o f f e. 1929. II.

von dcnen CaO in solcher Menge, daB alles Al gebunden werden kann, wahrend BaO in geringerer Menge bis herunter zu n ur kataly t. wirksamen Spuren zugesetzt wird.

(F. P . 34 239 vom 29/8. 1927, ausg. 3/5. 1929. Zus. zu F. P. 634430; C. 1928. I.

2860.) J o n o w .

Jean. Charles Seailles, Frankreich, Tonerde. Das Verf. des H auptpatents wird m it zwei odor m ehr Erdalkali- oder Alkalibasen durehgefiihrt. Z. B. m it einem Gc- menge von K alk, Baryt, B auxit u. N atrium - oder Kalium carbonat. (F. P. 34 249 vom 6/9. 1927, ausg. 3/5. 1929. Zus. zu F. P. 634430; C. 1928. I. 2860.) Jo h o w.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., F ra n k fu rt a. M., Oxydalion von Metallsalz- lósungen. Die Lsgg. werden bei Tempp. iiber 100° einer D ruckbehandlung m it 02 odor sauerstoffhaltigen Gasen ausgesetzt. So wird F e S 04 in saurer Lsg. bei 120° u.

10 a t m it 0» vollig in F e ln -Salz iibergefiihrt. (F. P. 655 818 vom 11/5. 1928, ausg.

24/4. 1929. D. Prior. 13/5. 1927.) Jo h o w.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., F ra n k fu rt a. M., Herstellung von wasser- und oxydfreiem Magnesiumchlorid. (Schwz. P. 129 295 vom 29/3. 1927, ausg. 1/12. 1928.

D. Prior. 29/5. u. 3/6. 1926. — C. 1 9 2 8 .1. 2119. 1929.1. 1141.) Jo h o w.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., F ra n k fu rt a. M., Herstellung von wasser- und ozydfreien Metallchloriden. Zu den Reff. naeh F. P. 632 503; C. 1928. I. 2119 u.

Oe. P. 111549; C. 1929. I. 1141 is t nachzutragen, daB sich in analoger Weise wie wasser- u. oxydfreies MgCl2 auch Cerchlorid bzw. ZnCl2 von gleicher Eig. gewinncn lassen. (Schwz. PP. 13Ó 315, 130 316 vom 20/4. 1927, ausg. 1/2. 1929. D. Priorr.

29/5. u. 3/6. 1926. Zuss. zu Schwz. P. 129295; vorst. Ref.) Jo h o w.

Norddeutsche Affinerie (Erfinder: Heinrich Roscher), Hamburg, Elektro- lytische liaffination von Antimon. (D. R. P. 476 619 K I . 40c vom 19/7. 1927, ausg.

21/5. 1929. — C. 1928. I I. 2391.) Ku h l i n g.

Titanium Pigment Co. Inc., St. Louis, iibert. von: L. W. Ryan, NewYork, Titamerbinidungen. Man fu h rt dio Fiillung von Ti-Verbb. durch Hydrolyse aus wss., m ineralsauren Ti-Fe-Lsgg. in Ggw. einer organ. Sauro (Wein-, Citronen-, Oxal- odor Gallussiiure) durch. Es kann auch H2S 0 4 gegenwartig sein oder die Sauren kónnen in Form ihrer Salze venvendet werden. (E. P. 308725 vom 25/3. 1929, Auszug veróff.

23/5. 1929. Prior. 27/3. 1928.) Ka u s c h.