Analyse. Laboratorium

R . P. Jacquem aiil, Labóratoriumsnoliz. Uber eine VervoUkommnung des Maąuenne- schcn Iilocks. Yf. enipfielilt einen chromierten Błock. Ein gewóhnlicher, sorgfaltig goputztor Błock wird ohne vorhergeliende Vemickelung direkt chromiert, dann poliert.

Dio Oborfliiclio dieses Blocks ist immer rein; es bildet sich kein Oxyd; der Glanz der Chromiorung erlaubt eine besonders genauo Beobachtung des F. Dieaes gute u. billige Vorf. ist dom von D u f r a i s s e u. C h ovin (C. 1 9 3 5 .1. 395) empfohlenen Goldblattchen vorzu7,i('hen. (Buli. Soc. chim. France [5] 3. 142—43. Jan. 1936. Besanęon, Fac. des

Sciences.) L ind en bau m .

Pierre Jolibois, Uber eine neue Diffusionspumpe. Die SPEN GLERsche Hg-Tropfen- puinpe arbeitet in dem MaBo langsamer, wie sich das Yakuum verbessert. Vf. verbindet danim eino Tropfenpumpe mit einer Diffusionspumpe. Das in einem elektr. Ofen Rohoizto YorratsgefaB der Diffusionspumpe wurde unten durch ein ca. 70 cm langes Bohr vwlilngcrt, dns in ein offenes, groBes Hg-VorratsgefaB tauchte. Das hinter der DU8P der Diffusionspmnpo kondensierte Hg -wurde durch ein zweites Rohr nach dem groBen Hg-YormtsgefSB geleitet. Dieses Rohr hatte einen seitliehen Ansatz, durch don aus einem hoehgestellten Hg-Behiilter das Hg tropfenweise eintrat u. zusammen mit dem kondensierten Hg der Diffusionspumpe beim Herunterfallen die Gasreste nutfilhrto nach dem unteren YorratsgefaB, wo sie an die Luft entweichen konnten.

(C. R. hebd. Seances Acad. Sci. 200. 1020—22. 1935.) Wi n k l e r. J. C. Macrae, Ein Sicherheilsforricfitung fiir gasbeheizle Soxhldapparale. Zeichung einer Yorr. mit Hg-Yentil. die bei Aussetzung des Druckes der Wasserleitung selbst- liitig die Gaszufuhrung sperrt. Einzelheiten im Original. (J. Soc. chem. Ind., Chem. &

Ind. 55. 53. 17/2. 1930.) G r o s z f e łd .

A . I. Am iantow. Zentrifugierung ais Isolicningsmelhode der Niederschlage bei qm ntiteitiitn Bestimtnungen. Es wird gezeigt, daB das Zentrifugieren ais Methode -.-.nr Isoliwrung von Ndd. die Analyse in vielen Fallen wesentlich beschleunigt. Die Genauigkeit steht der grarimotr. Methode niclit nach u. ist in manehen Fallen der- selbon ilberlogen. (Ygl. C. 1936. I. 2987.) (Chem. J. Ser. B. J. angew. Chem. [russ.;

Chimitscheski Shurnal. Sser. B. Shurnal prikladnoi Chimii] 7. 630—31. 1934.

Stalina.) Kl e y e r.

Kurt PacŁendorJI. Eine praitische Bihnx>rrichlut:g fiir Heine Flussigkeitsmengen.

Yf. besehreibt eine eloktromagnet. betriebene RuhrYorr., welche sich beim .Arbeiten nut kleinen Substanzmengen u. besonders im Yakuum gut bewahrt hat. Die reagierenden StoiTt' kommen nur mit Glas in Beriihrung. Leistete beim Arbeiten mit fl. 5rH3 gute Dionste, Skirze im Original. (J. prakt. Chem. [X. F.] 144. 211— 13. 11/1.1936.

Mcskau. Staatsuniv.) Li n d e n b a u m.

K. N. T rasler und L. A . H . Baum , Die Dunhlassigkeit rerdichletcr Pitlversioffe.

Jkistimmwtg <for mittlen* PareJłjrĄKe. Unter Yerwendung Ton Luft ais Pifftmdiernngs- mittel wurde ein Yerf. u. eine App. entwickelt zur Messung der Durehlassigkeit ver- diehtetar, aber nicht fest ansammenhangender Pułrerstofle. Es wird eine Formel abgeleitet wir Berechnung des niittleren Hchiraanidurchmessers aus der Dnrehiassig- keit \s. dem Prowiitgeh. an l \ w n in dem Yenfichteten Pulver. Es ist mogLieh dnrch Aufeielhing einer einfsehen Bessiehung Ewfechm dem Grad der Yerdiehtnng, wie er dureh den Frocentgełu an HoMrSanien gemessen v,-ird. u. dem miuferen Porendnrch- usess^r die l\ar«łgt6&' in dnem serkleinerten festen S ioff fo r jeden Grad der Yer- dithtnng su bereehnen, Wenn fl. Stofte wie Bitumea. ScŁwefel usw. darch den Zesatz tester Stoffe st»hiKsiers w w i « , so ubea der Grad der YerdieŁtong der TeSefcen c . die d « K t e e w. Msssea an FIL, die sie treonen. eieea sia ik m EinffeB auf die K w e s t a der "Mischung aas. Die Keantafe des oaittferwa HoŁIra tundcrc hmessers eirses StoSes, er in einem fe t-fL System rozŁsndea ist. fet daŁer

wrssk.5^ West, E fe ESev. der Btlttterea aut" den mittferĘił

Po.rec-«utvfc:;*sser weiser ti-itersuohs; es uraidea Werte bekeferjoŁi fes PcŁrer «er Kio«łsSaw> u. Sefcje&r. iP&ysks *. 9—l i -3.ut. IS&f- Mastrer. X . J „ E i i t e Asęfcafc

t V ) ' P iA T m a s k .

M . B jfflji, PiagMostik o-ptisdh amisetweer Kry&tdlt -stc# A)siic£mpieeffebt stnw A m ge&smsten A’iw& im Aitft&tte. E s wird eioe Jlesfeede z a r B est, efer ogc. Eigg.

ras wsffitlk2»& a Ł&Ł6 a n g ^ fte n . ■weL-Łe sśeEt Se*

t e k s tiir & sakr, s&ar BtesasicesasKfa eigneS- S5f Łana fedccL asefc ifur se&waefe

1936. I. G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m , 2 9 7 9 absorbierendc oder durchsichtige Krystalle angowandt worden. ('/Ań. Minerał., Geol.

Palaont., Abt. A. 1936. 15—26.) lO N S Z L IN .

B. GroB, Eine neue Anordnung zur Messung ion Polarimtionsspannungcn. Die Messung der Polarisationsspannung in Fil. knnn orfolgen, indem unmittelbar nach Abschalten des polarisierenden Stromes dio Spannung des ElcktrolysiergofiiBes gemessen wird. Gute Resultate ergibt dieses Verf., wenn der polarisieiendo Śtrom hfhifig ti.

nur fur kurze Zeit unterbrochon wird. Vf. gibt an Stello der sonst hicrfUr vorwcndoteti meclian. Umschalter eino Rohrenschaltung an. Ais polarisiercnder Stroni diont in Einwegschaltung gleichgcrichteter Wcchselstrom. Zur Messung der Polarisations- spannung liegt zum EloktrolysicrgefilB ein mit oinor Dreiclektrodenriihro in Sorio geschaltetes MeBinstrument. Das Gittcr der ROhre ist an einen im Strornkreiw liogenden Widerstand so geschaltet, daB der polarisierendo Stroni ihm eino ncgativo Vorspannung erteilt. Deshalb ist das MeBinatrurnent stromlos, solango Stroin durch das ICloktrolysier- gefaB flieBt. In der stromlosen Halbperiodo jedoch ist das MoBinstrunient an dio JClok- trolysierzelle angeschlossen, da dann die durch den polarisierenden Stroin bowirkto negative Vorspannung des Gitters wegfallt. Dio Messung kann nach einer Ansschlags- u. einer Kompensationsmethode erfolgen. (Physik. Z. 36. 648— 49. 1/10. 1935. Kio dc;

Janeiro, Instituto Nacional de Technologia.) BtiCHNER.

K asson C. Gibson, Ein Filter fu r TAclil von der Wellenldnge von SCO rn/i. (J. opt.

Soc. America 25. 131—35. 1935. — C. 1936. L 594.) K u. Me y k r.

Thomas A. W right, Anwendungen und Leislungsgrenznn des Spelctrograplien fiir industridleZv;ccl:e. Vf. bespricht die zahlreichen AnwendungsmOglichkeiton (IchSpoktro- graphen in metallograph., mineralchem. u. biochem. Laborotoricn. (Metal Progr. 29.

Nr. 1. 53—57. Jan. 1936. New York City, U. S. A., Lucius Pitkin, Inc.) WlNKLKli.

Henri Triche, Beilrćige zum Studium der Struktur von Legierungen mil IJilfc der Spektrographie. Vf. untersuchte Al-Cr- u. Al-Fe-Legierungen, in dencn sich Cr- bzw, Fe-reiche Krystalle bilden. Er lieB dazu einen Hochfreąuenzfunken zwischen eineiri 0,1 mm dicken Golddraht u. einer planen Flacho der Legierungen Obcrgehen. Worin die Proben in Kalkwasser oder in eine oxydierende Lsg. getaucht worden waren, bildete sich auf den Al-reichen Krystallen der Legierungen eine iflolierendc Schichf, u. der Funke sprang nur nach den unangegriffenen Fe- u. Cr-reichen Krystallen iiber.

Wahrend der Aufnahme wurden die Proben verschoben. Vf. ftihrto eine Cr-Best. mit Hilfe des Sektcrs in den Krystallen durch; ais homologes Linienpaar dientc 3057,1 Al:

3125,0 Cr. (C. R. hebd. Sćances Acad. Sci. 201. 1178—81. 9/12. 1935.) W I N K L E R .

G. Bernheim und G. R evillon, Verbesserung der coU/rimelrischen JieMimmungen durch Anicendung photoełeJdrischer Messungen mil dem Dubosą-Colr/rimsier. Anwendung r.euartiger Sperrschichtphotozellen (vgl. GuYOT, C. 1933. II. 2706, u. L l A N D R A T ,

C. 1934. II. 205 u. 1736) in Verb. mit dem DuB0 8Q-Photometer ennfigliehte nach Yerss. an Jodlsg., KMn04, CuSOł u. Metbylenblau erb oh te Schnelligkcit, Empfindlleh- keit u. Genauigkeit der Messungen unter Herabaetzung persónlicher EinflUaae auf ein Minimum. (Ann. Falsificat. Fraudes 29. 5— 10. Jan. 1936. Pana.) Gr o s z f kL IJ .

E m ilio D aniele, Vergleichende colorimelrische Prufungen zur rolurnetruchen Bestimmung des Saure- und Alkaligehalles gefćirbler Flusaiglceiten. Bei der Titration von stark gefarbten Fil. hat sich colorimetr. Tupfelung mit dern App. vcm WAŁPOŁK bestens bewahrt. (G. Farmac. Chim. Sci. affini 84. 155—56- 1935.) GrtMAIe.

Donald T. Jackson und John L. Parsons, Ein Un i ve rsal tnassergk/ffUmen-

•Hdioiłor. Beschreibung des Un i zer tal ind iaUors yon S. YaMMM. Bereich yon pa - 4 bis ph = 10,0. Die Farben sind: 4 = Kot; 5 = Orange; 6 = - Gelb; 7 - Hellgrtin;

S = Dunkelgrun; 9 = Indigo u. 10 = Yiolett. Der Indieator besteht ans 0,005 g Thymolblau, 0,0125 g Mełhylrot, 0,050 g Ercmlhymolblau u. 0,100 g PhenolpfUhakin in 100 ccm 95%%. A. Die Lag. wird m it 0,05-n. NaOH neutralisfcrt n. m it dest. W, auf 200 ccm gebracht. Die Genauigkeit des Umyerealindieator* erwies sich bet der Nachprufung mit der Gloseleitrode oder dem Taylr/r Comparcdor ab innerhart) */2— 1 J>;r- Emheit liegend. HypocJdr/rit entfarbt den Indieator schnell, doeh iat Scbatznng de<i Ph noch mógiich. (Paper Tiade J- 102. Nr. 3. 44. 16/1. 1936.) Friki>EMA.v.v.

JulillS Grant, Flur/rescemindicatrjren. Behandelt werden: Vorteil« der Ffoorescenz- metfcoden, besonders fiir trube u. dunkle Lsgg., App. n. Technik, pa-lttdjcatoren, Saure 'Alkaliritrationen, Falhmssrkk. Best. tc ti SO, in I^beTismittein u. Naehwefa T«n Alkaloidec. (Chem. Ąge 34'. 91—92. 1/2. 1936.) * ( itm z r & U ).

2 9 7 8 G. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1 9 3 6 . I .

6. Analyse. Laboratorium.

R . P. Jacguem ain, Labóratoriumsnotiz. Vb6r eine Vemollkommnung des Ma.que.nne- schen Blocks. Vf. empfiehlt einen chromierten Błock. Ein gewóhnlieher, sorgfaltig geputzter Błock wird ohne vorhergehende Vernickelung direkt chromiert, dann poliert.

Dio Oberfltiche diescs Blocks ist immer rein; es bildet sich kein Oxyd; der Glanz der Chromierung erlaubt eine besonders genaue Beobachtung des F. Dieses gute u. billige Verf. ist dem von D u F R A I S S E u. Ch oV I N ( C . 1 9 3 5 . I . 395) empfohlenen Goldblattchen yorzuzichen. (Buli. Soc. chim. France [5] 3. 142—43. Jan. 1936. Besanęon, Fac. des

Sciences.) L l N D E N B A U M .

Pierre Jolibois, Uber eine neue Diffusionspumpe. Die S P E N G L E R s e h e Hg-Tropfen- pumpe arbeitet in dem Ma Co langsanier, wie sich das Vakuum verbessert. Vf. yerbindet darum eine Tropfcnpumpe mit einer Diffusionspumpe. Das in einem elektr. Ofen geheizte VorratsgefaB der Diffusionspumpe wurde unten durch ein ca. 70 cm langes Bohr verlangert, das in ein offenes, groBes Hg-VorratsgefaB tauchte. Das hintcr der Diise der Diffusionspumpe kondensierte Hg wurde durch ein zweites Bohr nach dem groBen Hg-YorratsgefiiB geleitet. Dieses Bohr hatte einen seitliehen Ansatz, durch den aus einem hocbgestellten Hg-Behalter das Hg tropfenweise eintrat u. zusammen m it dem kondensierten Hg der Diffusionspumpe beim Herunterfallen die Gasreste mitfuhrte nach dem unteren Vorratsgefafl, wo sie an die Luft entweichen konnten.

(C. B . hebd. Seances Acad. Sci. 2 0 0 . 1020—22. 1935.) W i n k l e r.

J. C. Macrae, Ein Sicherheitsvorrichtung Jur gasbeheizte Soxhletapparale. Zeichung einer Vorr. mit Hg-Ventil, die bei Aussetzung des Druckes der Wasserleitung selbst- tatig die Gaszufiihrung sperrt. Einzelheiten im Original. (J. Soc. chem. Ind., Chem. <fc

Ind. 55. 53. 17/2. 1936.) Gr o s z f e l d.

A . I. Am iantow, Zentrifugierung ais Isolierwigsmethode der Niedersćhlage bei quantitativen Bestimmungen. Es wird gezeigt, daB das Zentrifugieren ais Methode zur Isolierung yon Ndd. die Analyse in vielen Fiillen wesentlich beschleunigt. Die Genauigkeit steht dor gravimetr. Methode nicht nach u. ist in manchen Fiillen der- selben iiberlcgen. (Vgl. C. 1 9 3 6 . I. 2987.) (Chem. J. Ser. B. J. angew. Chem. [russ. : Chimitseheski Shurnal. Sscr. B. Shurnal prikladnoi Chimii] 7. 630—31. 1934.

Stalino.) Kl e v e r.

Kurt Packendorff, Eine praklische Ituhrvorrichtung fu r kleine Fliissigkeitsmengen.

Vf. beschreibt eine elektromagnet. betriebene Ruhrvorr., welche sich beim Arbeiten mit kleinen Substanzmengen u. besonders im Vakuum gut bewahrt hat. Die reagierenden Stoffe kommen nur mit Glas in Beruhrung. Leistete beim Arbeiten mit fl. NH3 gute Dienste. Skizze im Original. (J. prakt. Chem. [N. F.] 1 4 4 . 211—13. 11/1. 1936.

Moskau, Staatsuniy.) " L l N D E N B A U M .

R . N. Traxler und L. A. H. Baum, Die Durchldssigkeil verdichleler Pulversloffe.

Bestimmung der mittleren Porengropc. Unter Verwendung yon Luft ais Diffundierungs- mittel wurde ein Verf. u. eine App. entwickelt zur Messung der Durchlassigkeit ver- dichtcter, aber nicht fest zusammenhangender Pulyerstoffe. Es wird eine Formel abgeleitet zur Bcrechnung des mittleren Hohlraumdurchmessers aus der Durchlassig­

keit u. dem Prozentgeh. an Poren in dem yerdichteten Pulver. Es ist moglich durch Aufstellung einer einfachen Beziehung zwischen dem Grad der Verdichtung, wie er durch den Prozentgeh. an Hohlraumen gemessen wird, u. dem mittleren Porendurch- messer die PorengróBe in einem zerkleinerten festen Stoff fiir jeden Grad der Ver- dichtung zu bcrechnen. Wenn fl. Stoffe wie Bitumen, Schwefel usw. durch den Zusatz fester Stoffe stabilisiert werden, so iiben der Grad der Verdichtung der Teilchen u.

die GróBe der Filme u. Massen an Fil., die sie trennen, einen starken EinfluB auf die Konsistenz der Mischimg aus. Die Kenntnis des mittleren Hohlraumdurchmessers eines pulyerfórmigen Stoffes, wic er in einem fest-fl. System yorhanden ist, ist daher von prakt. Wert. Die Einw. der mittleren TeilchcngroBe auf den mittleren Poren- durchmesser wurde weiter untersucht; es wurden Werte beigebraeht fiir Pulver aus Kieselsaure u. Schiefer. (Pliysics 7. 9— 14. Jan. 1936. Maurer, X. J., Barber Asphalt

Co.) Pl a t z m a n n.

M. Berek, Diagnoslik optisch anisotroper Krystalle aus ihrem Anisotropieeffekt zwischen gekreuzten Nicols im Auflicht. Es wird eine Methode zur Best. der opt. Eigg- anisotroper Rrystalldurchschnitte im auffallenden Licht angegeben, welche sich be­

sonders fiir die mkr. Best. der Erzmineralien eignet. Sie kann jedoch auch fiir schwach

1 9 3 6 . I . G-. An a l y s e. La b o r a t o r iu m, 2 9 7 9

absorbierende oder durchsicbtige Krystalle angewandt werden. (Zbl. Minerał., Geol.

Palaont., Abt. A. 1936. 15— 26.) ” En s z l i n.

B . GroBj Eine neue Anordmtng zur Messung von Polarisationsspannungen. Die Messung der Polarisationsspannung 111 Pil. kann erfolgen, indem unmittelbar nach Abschalten des polarisierenden Stromes die Spannung des Elektrolysiergefafies gemessen wird. Gute Resultate ergibt dieses Verf., wenn der polarisierende Strom hiiufig ul nur fiir kurze Zeit untcrbrochen wird. Vf. gibt an Stelle der sonst hierfur Yerwendcten mechan. Umscbalter eine Róhrcnschaltung an. Ais polarisierendcr Strom dient in Einwegschaltung gleichgerichteter Wechselstrom. Zur Messung der Polarisations­

spannung liegt zum ElektrolysiergefiiB ein mit einer Dreielektrodenrohre in Serie geschaltetes MeBinstrument. Das Gitter der Róhrc ist an einen im Stromkreis liegenden Widerstand so geschaltet, daB der polarisierende Strom ihm eine negative Vorspannung erteilt. Deshalb ist das MeBinstrument stromlos, solange Strom durch das Elektrolysier- gefaB flieBt. In der stromlosen Halbperiode jedoch ist das MeBinstrument an die Elek- trolyBierzelle angeschlossen, da dann die durch den polarisierenden Strom bewirkte negative Vorspannung des Gitters wegfallt. Die Messung kami nach einer Ausschlags-u. einer Kompensationsmethode erfolgen. (Physik. Z. 36. 648— 49. 1/10. 1935. Rio de Janeiro, Instituto Nacional de Technologia.) Bu c h n e r.

K asson C. Gibson, Ein Filter fu r Licht von der Wdlenldnge von 560 m/ii. (J. opt.

Soc. America 25. 131—35. 1935. — C. 1936. I. 594.) Ku. Me y e r.

Thomas A. W right, Anwendungen und Leisłungsgrenzen des Spektrographen fu r induslridle Skoecke. Vf. bespricht die zahlreichen Anwendungsmoglichkeiten des Spektro­

graphen in metallograph., mineralchem. u. biochem. Laboratorien. (Metal Progr. 29.

Nr. 1. 53—57. Jan. 1936. New York City, U. S. A., Lucius Pitkin, Inc.) W i n k l e r.

Henri Triche, Beitrage zum Studium der Struktur von Legierungen mit Hilfe der Speklrographie. Vf. untersuehte Al-Cr- u. Al-Fe-Legierur.gen, in denen sich Cr- bzw.

Fe-reiche Krystalle bilden. Er lieB dazu einen Hochfrequenzfunken zwischen einem 0,1 mm dicken Golddraht u. einer planen Flachę der Legierungen iibergehen. Wenn die Proben in Kalkwasser oder in eine oxydierende Lsg. getaucbt worden waren, bildete sich auf den Al-reichen Krystallon der Legierungen eine isolierende Schicht, u. der Funke sprang nur nach den unangegriffenen Fe- u. Cr-reichen Krystallen iiber.

Wahrcnd der Aufnahme wurden die Proben verschoben. Vf. fiihrte eine Cr-Best. mit Hilfe des Sektcrs in den Krystallen durch; ais homologes Linienpaar diente 3057,1 Al:

3125,0 Cr. (C. R. hebd. Seances Acad. Sci. 201. 1178—81. 9/12. 1935.) Wi n k l e r.

G. B em h eim und G. R eyillon, Verbesserung der colorimetrischen Bestimmungen durch Anwendung pholoelektrischer Messungen mit dem Dubosą-Colorimder. Anwendung neuartiger Sperrschichtphotozellen (Ygl. G u Y O T , C. 1933. II. 2706, u. L l A N D R A T ,

C. 1934. II. 205 u. 1736) in Verb. mit dem D u B O S Q -P h o to m e te r ermóglichte nach Verss. an Jodlsg., KMn04, CuS04 u. Methylenblau erhohte Schnelligkeit, Empfindlich- keit u. Gcnauigkeit der Messungen unter Herabsetzung pcrsonlicher Einflusse auf ein Minimum. (Ann. Falsificat. Fraudes 29. 5— 10. Jan. 1936. Paris.) Gr o s z f e l d.

E m ilio D aniele, Yergleichmde colorimetrische Priifungen zur lolumdrischen Bestimmung des Sdure- und Alkaligehaltes gefarbter Flussigkeiten. Bei der Titration von stark gefarbten Fil. hat sich colorimetr. Tiipfelung mit dem App. von Walpole bestens bewabrt. (G. Farmac. Chim. Sci. affini 84. 155— 56. 1935.) Grimme.

Donald T. Jackson und John L. Parsons, Ein Unirersalwasserstoffionen- mdicator. Beschreibung des Univcrsa.Undica.tors yon S. Ya m a d a. Bereich Yon pn = 4 bis pH = 10,0. Die Farben sind: 4 = Rot; 5 = Orange; 6 = Gelb; 7 = Hellgrun;

S = Dunkelgrun; 9 = Indigo u. 10 = Yiolett. Der Indicator besteht aus 0,005 g Thymólblau, 0,0125 g Mdhylrot, 0,050 g Bromthymolbiau u. 0,100 g Phcnolphthalein in 100 ccm 95°/0ig. A. Die Lsg. wird mit 0,05-n. NaOH neutralisiert u. mit dest. W.

auf 200 ccm gebracht. Die Genauigkeit des UniYersalindicators erwies sich bei der Naehpriifung mit der Glasdektrode oder dem Taylor Comparator ais innerhalb 1/2—1 Ph- Einheit licgend. Hypochlorit entfiirbt den Indicator schnell, docli ist Schatzung des Ph noeh moglich. (Paper Trade J. 102. Nr. 3. 44. 16/1. 1936.) Fr i e d e m a n n.

Jnlius Grant, Fluorescenzindicatoren. Behandelt werden: Vorteile der Fluorescenz- methoden, besonders fiir trube u. dunkle Lsgg., App. u. Technik, pH-Indicatoren, Saure/Alkalititrationen, Fiillungsrkk. Best. von SO., in Lebensmitteln u. Nachweis von Alkaloiden. (Chem. Age 34. 91—92. 1/2. 1936.) ' Gr o s z f e l d.

2 9 8 0 G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1 9 3 6 . I . a) K lem en te und anorganische V erbindungen.

Leonid Kulberg, Anwendung organischer Redoxsysteme in der qualitativen Analyse.

I. Theorie der Anwendung organischer Redoxsysteme in der gualitatwen Analyse bei Oxydationsprozessen. T S C H U G A E F F (Isvestija Instituta po isutscheniju platiny, 1929) hat ais erster darauf hingewiesen, dafl das unterschicdliche Oxydationspotential der Anionen PtCl6 u. IrCle zum Nachweis des IrCl8 in saurer Lsg. mittels Lenkomalachił- grun ausgenutzt werden karm. Vf. leitet fiir dio Anwendung organ. Redoxsysteme in der qualitativen Analyse einige allgemeine GesetzmśiCigkeiten ab, die die theoret.

Basis zur Auffindung geeigneter Indicatoren bilden sollen. So ergibt sich, daB bei n = 1,2 oder 3 fiir das anorgan. Redoxsystem das E a des anorgan. Systems um min- destens 0,147, 0,129 bzw. 0,019 groBor ais das E0 des organ. Systems sein muB. Der EinfluB der [H+] wird am Beispiel der Systeme PtCl6— ^ PtCl,,— + 2 Cl- bzw.

[W(CN)8] [W(CN)S] u. Leukotoluylenblau ^ Toluylenblau veransehau-lieht. Storende Ionen konnen durch Uberfiihrung in Komplexverbb. in wl. oder wenig dissoziierte Verbb. oder durch stufenweise Red. mittels fl. Amalgame ausgeschaltet werden. Die Empfindlichkeit der Redoxrkk. hangt von folgenden Faktoren ab: 1. von der Gleichgewichtskonstante der Rk., 2. von der zur visuellen Erkennung notigen Menge des Farbstoffes, 3. von der Anzahl der bei der Rk. beteiligten Elektronen, 4. von dem Vorhiiltnis der Mol.-Geww. des gebildeten Farbstoffes u. des gesuchten Ions, 5. bei Rldc. mit Nd.-Bldg. vom Lóslichkeitsprod., 6. von der Erseheinimg der induzierten Oxydation der Leukoverb. durch den L uft-02. Durch Extraktion des gebildeten Farb­

stoffes mittels organ. Losungsmm. bzw. durch Tiipfeln auf Filtrierpapier laBt sich die Empfindlichkeit einiger dieser Redoxrkk. bedeutend steigem. Fur Reagensglasverss.

diirfte die Bldg. von 0,001 y Farbstoff bei Anwendung der Tiipfelmethode bereits ge- niigen. Weitere Einzelheiten im Original. (Chem. J. Ser. A. J. allg. Chem. [russ.:

Chimitscheski Shurnal. Sser. A. Shurnal obschtschei Chimii] 5 (67). 1085— 89. 1935.

Kiew, Staats-Univ.) Be r s i n.

I. Kangun, Uber die Bestimmung ton Schwefeldiozyd in Gegenwart von Stick- oxyden in dem Kammer- und Turmgasen. Zur S 0 2-Best. in den Kammer- u. Turmgasen in Ggw. von Stickosyden wird folgende Methodik vorgeschlagen: Das Gasgemisch wird zunaehst in einer NaOH-Lsg. (0,1-n.) absorbiert. Um eine Umsetzung der Alkalilsg.

mit Jod zu vermeiden, wird eine schwache Saure (Borsaure) zugesetzt. Zur Vermeidung der Oxydation des Sulfits werden dann der alkal. Lsg. oxydationshemmende Sub- stanzen zugefiihrt (am besten eignete sich dazu ein Gemisch von A. u. Bzl., zu dem wenig 2-n. NH3-Lsg. zugesetzt wird). Die Lsg. selbst wird dann mit Jod titriert. Die Verss. mit Na2S 0 3-Lsgg. zeigten befriedigende Ergebnisse. (J. chem. Ind. [russ.:

Shurnal chimitscheskoi Promyschlennosti] 1934. Nr. 5. 33—35. Odessa.) K l e v e r.

Colin W . W hittaker, Frank O. Lundstrom und W . L. H ill, Bestimmung von Monocalciutnphosphał mit Hilfe ron Harnstoff. (Vgl. C. 1935. I. 2067.) Die Bk.

CafHjPOJo • H.jO + CO(3S!H2)2 = H3P 0 4-C0(NH2)2 + CaHP04 + H20 u. dio Tat- sache, daB Harnstoffphosphat in A. I. ist, CaHP04 dagegen nicht, legen Vff. einer neuen Best.-Methode fiir Ca(H2P 0 4)2 zugrunde. Eine Probe mit wenigstens 1 g Ca(H2P 0 4)2-H ,0 wird in einem 100-ccm-MeBkolben mit 50 ccm einer Lsg. von 90 g 4)2-Harnstoff in 100 ccm W. 4 Stdn. geschuttelt; man fiillt auf mit W., filtriert durch ein trockenes Filter (die ersten ccm Filtrat werden verworfen), setzt zu 25 ccm Filtrat 75— 100 ccm 95%ig. A. zu, riihrt gut um, filtriert u. wascht mit 300—350 ccm A.; Filtrat + Wasch- wasser werden mit W. auf 500 ccm verd., 25 ccm zur Trockne yerdampft, Harnstoff durch nochmaliges Eindampfen mit 5 ccm HC1 u. 25 ccm BEN03 zerstort (evtl. wieder- holt), dann werden 10 ccm konz. HNOs u. etwas W. zugesetzt, mit NH40 H neutrali- siert u. mit H N 0 3 leicht angesauert; nach Auffiillen auf 75 ccm wird mit Molybdatlsg.

(30 ccm genugen) in ublicher Weise P„05 bestimmt. Vff. erórtern Einzelheiten des Verf. u. die Fehlerąuellen u. geben Beleganalysen von reinem Ca(H2P 0 4)2 u. von Super- phosphat. (J. Ass. off. agrie. Chemists 18. 122— 27. 1935. Washington, Bur. o f Chem.

and Soils.) R. K. Mu l l e r.

N. I. Tscherwjakow und E. N. D eutschm ann, Volumetrisches Ver/ahren zur Bestimmung ron Aluminium. Die yolumetr. Methode der Al-Best. Yon He n r y u.

Qu a d r a t wird in der Bauxitanalyse wie folgt durchgefiihrt: die Probe (0,5—1 g) wird in Ni- oder Ag-Tiegel aufgeschlossen (300°), in W. gel., vom Fe- u. Ti-Nd. filtriert, der Nd. in HC1 aufgel. u. nochmaLs mit 50°/oig- NaOH-Lsg. gefallt. Die vereinigten Filtrate werden auf 250 ccm aufgefiillt; in einem Teil wird nach Zugeben von

Natrium-1 9 3 6 . I . ^{f t . A}n a l y s e. La b o r a t o r i o m. 2 9 8 1

oxalatlsg. die freic Saure mit Phenolphthalein ais Indicator u. 0 ,1-n. NaOH titriert, im anderen Teil nach Zusatz von Scigncttesalz die aus dem A1C13 freiwerdende Saure u. die urspriinglich vorhandene freie Saure titriert. Die Differenz der beiden Titra- tionen ergibt den Al-Geh. (1 ccm 0,1-n. NaOH = 1,35 mg Al). (Betriebs-Lab. [russ.:

Sawodskaja Laboratorija] 4. 608— 10. 1935.) v. Fu n e r.