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H. Angewandte Chemie

V. Anorganische Industrie

1929. I. H y. ÀN0RGANI8CHE ÎNDÜ8TBIE. 279

— , Verfahren und Apparatur zur Gewinnung von Alkali- und Erdalkalibleichflüssig­

keiten durch Elektrolyse. Beschreibung der älteren u. neueren V crff. der elektrolyt.

Gewinnung von Hypochloriten für Bleichlaugen mit kurzem Eingehen auf die Unterss.

SCHOOPS über die Elektrolyse von Alkali- u. Erdalkalichloriden. (Allg. Öl- u. Fett-

Ztg. 2 5 . 509— 11. 3/10. 1928.) Bl o c h.

W . Shadin, E. Uljasclltschenko und W . Astaîjew, Die Tonerdemethode zur Gewinnung von Bleicherde. Aus Lehm von beliebiger Zus. kann nach dem von den V ff.

ausgearbeiteten Verf. Bleicherde folgendermaßen gewonnen werden: Lehm wird mit H 2SO.j (59— 60° Bé) unter Erwärmung bis 120° bearbeitet. Nach Auslaugung mit W . bis zum Verschwinden der sauren Rk. wird die M. getrocknet u. zu einer ihrem Ver­

wendungszweck entsprechenden Feinheit gemahlen (bis 1500 Maschen/qcm). Das so gewonnene Prod. stand Floridin u. Tonsil nicht nach, war bei Naphtliaprodd. sogar noch wirksamer. — Die schwefelsaure Lsg. wird auf 23° B6 eingedampft, die M. a b ­ zentrifugiert u. durch Waschen von Fe-Verbb. befreit. Nach erneuter Auflösung in h. W . u. Abkühlung krystallisiert in dem K -G eh. des Lehms entsprechender Menge Kalialaun. Der Rest der Lsg. wird abfiltriert u. bis 45° B6 eingedampft, worauf Alu­

miniumsulfat ausfällt. Aus 1 1 Lehm mit 22,6 A120 3, 63,8 S i0 2, 2,0 Fe2Oa, 1,8 K 20 , 9,0 H 20 + C 0 2 u. 0,6 CaO + MgO erhielten Vff. 1 1 Bleicherde, 1 1 A12(S 0 4)3 u. 0 ,1 1 Kalialaun. Die Zus. des Lehms ist gleichgültig, da Fe durch das Auswaschen entfernt wird; zur Gewinnung nennenswerter Mengen Alaun muß mindestens 1 % K 20 darin enthalten sein. (Journ. ehem. Ind. [russ.: Shumal chimitacheskoi Promyschlennosti.]

5. 864— 65. Aug. 1928.) ____________________ R ö l l . I. G. Farbenindustrie A kt.-G es., Frankfurt a. M., Durchführung von Reaktionen zivischen Gasen (II2 und 0 2) mit H ilfe elektr. Entladungen, wobei man die Abscheidung von N dd. von R k.-P rodd. auf den W änden der Entladungskammer verhindert oder vermindert. Dies kann durch Bespülen der W ände, durch Verdünnung der Rk.-Gase mit anderen Gasen oder durch Temp.-Erhöhung erreicht werden. (F. P. 643127 vom 19/10. 1927, ausg. 10/9. 1928. D . Prior. 20/10. 1926.) Ka u s c h.

Soc. Générale Métallurgique de Hoboken, Hoboken-lez-Auvers, übert. von : H. Petersen, Berlin-Steglitz, Schwefelsäure. Beim Blcikammerverf. werden am besten mit Füllmaterial versehene Rk.-Türme, zwischen dem Gloverturm u. der ersten Kammer oder zwischen den Kammern eingeschaltet u. m it H 2S 0 4, die reich an Stickoxyden ist, berieselt. (E. P. 296 662 vom 28/6. 1928, Auszug veröff. 31/10. 1928. Prior.

3/9. 1927.) Ka u s c h.

Julius Kersten, Bensheim, Ringförmiger Kanalofen, insbesondere zum Zersetzen von Chlormagnesium, 1. dad. gek., daß der Öfen in an sich bekannter Weise mit einer drehbaren Öfensohle versehen ist, wobei der Ofenringraum mit Wärmespeichern, beispielsweise mit gleichmäßig über den Ofenumfang verteilten Regeneratorkammern verbunden ist, durch welche W .-Dam pf, Generatorgase u. Verbrennungsluft geleitet werden. — 2. dad. gek., daß unterhalb der nahe der Ofendecke befindlichen Ofensohle wagerechte Führungsrollen angeordnet sind. (D. R . P. 468136 K l. 12 m vom 27/3.

1925, ausg. 7/11. 1928.) Ka u s c h.

I. G. Farbenindustrie Akt.-G es., Frankfurt a. M. (Erfinder: Heinrich Hei- mann und Hans-Bernhard Seebohm, Dessau), Herstellung von Alkalijodaten aus Alkali­

jodiden nach D . R . P. 451 656, 1. dad. gek., daß man als Katalysatoren neben Alkali­

hydroxyden noch Metalloxyde anwendet. — 2. dad. gek., daß man es als Teil eines Kreisprozesses ausführt, bei welchem Bldg. des Jodats aus Jodid u. Spaltung des Jodats in Jodid u. 0 2 abwechselnd aufeinanderfolgen. (D. R . P. 468 213 K l. 12 i vom 29/10. 1927, ausg. 8/11. 1928. Zus. zu D. R. P. 451 656; C. 1928. I. 105.) Ka u s c h.

Hans Eicheler, Wesseling, Ammoniakgewinnung. Stickstoffhaltige Gase werden an der H 2 entwickelnden K athode einer elektrolyt. Zelle vorbeigeleitet, wobei der im Bildungszustande befindliche H 2 sich mit dem N2 zu N H 3 verbindet. Der Elektrolyt wird zweckmäßig in Strömung erhalten u. mit Stoffen versetzt, welche seine Leit­

fähigkeit erhöhen u. die Ammoniakbldg. katalyt. begünstigen. (Schwz. P. 127 519 vom 30/10. 1925, ausg. 1/9. 1928. D. Prior. 13/3. u. 5/10. 1925.) Kü h l i n g.

Société Chimique de la Grande Paroisse (Azote et Produits chimiques), Frankreich, Ausführung chemischer, exothermischer Reaktionen. Man läßt in dem A pp.

in dem mit dem Katalysator gefüllten Rohr, eine größere Menge Gase als diejenige, die mit dieser M. reagiert, zirkulieren u. evakuiert den Überschuß dieser Gase nach

280 H t . An o r g a n i s c h e In d u s t r i e. 1929. I.

ihrer Erhitzung. (F. P. 33 339 vom 24/12. 1926, ausg. 26/9.1928. Zus. zu E. P. 626 491;

C. 1927. II. 2519.) Ka u s c h.

I. G. Farbenindustrie A kt.-G es., Frankfurt a. M., Flüssige Kohlenwasserstoffe und Ammoniak enthaltende Produkte. D io bei der Behandlung von Kohlen, Teeren, Mineralölen usw. mit H 2 oder solchen enthaltenden Gasen unter Druck erhaltenen Prodd. (CH4) werden in geeigneter Weiso unter Erzeugung von H 2 zersetzt, der zur NII3-Synthese verwendet wird. (F. P. 644 148 vom 18/11. 1927, ausg. 2/10. 1928.

D . Prior. 27/11. 1926.) Ka u s c h.

Hermann Frischer, Deutschland, Konzentration von Salpetersäure. Man verwendet bei der K onz, der verd. H N 0 3 mittels Entwässerungsmitteln Kolonnen, deren Wände einzeln oder gruppenweise durch den Dampf oder h. Fl. erhitzt werden, deren Tension u. Temp. nach dem unteren Ende der K olonne zunehmen. (F. P. 644 691 vom 29/11.

1927, ausg. 12/10. 1928. D . Prior. 6/12. 1926.) Ka u s c h. I. G. Farbenindustrie Akt.-G es., Frankfurt a. M., Calciumnitrat, Tonerde, Phosphor und Kieselsäure. Man schmilzt ein Rohphosphat mit C-haltigem Stoff u.

Al-haltigem Material (Bauxit, Kaolin, Ton), dest. den P ab, behandelt die Schlacko m it H N 0 3 u. trennt die frei gewordene S i0 2 ab. Dann fällt man aus der Lsg. Al(O H )2 zusammen mit etwas F e(0 H )3 durch Kalkm ilch oder CaC03, am besten in Ggw. von wenig Braunkohlenteeröl usw. oder Tetrahydronaphthalin. Aus der zurückbleibenden Lsg. wird Ca(N 03)2 in fester Form gewonnen. (E. P. 296 832 vom 16/6. 1927, ausg.

4/10. 1928.) Ka u s c h.

< Gesellschaft für chemische Produktion m . b. H ., Mannheim-Waldhof und Hellmuth Müller-Clemm, Mannheim, Herstellung einer hochaktiven Entfärbungskohle.

Weitere Ausbildung des Verf., besonders bei Anwendung von Sulfitzellstoffablauge, nach D . R . P. 461 884, 1. dad. gek., daß in die Ablauge nach Zusatz der Alkalisulfid­

oder Alkalipolysulfidlsg. bis zur Ausfällung des Kalkes C 0 2 eingeleitet, der entstandene N d. durch Filtration entfernt, das Filtrat eingedampft n. der Rückstand verkohlt wird.

— 2. dad. gek., daß man die in der Sulfitzellstoffablauge enthaltene organ. Substanz in bekannter Weise ausfällt, die Ausfällung mit Alkalisulfid- oder Alkalipolysulfidlsg.

behandelt u. nach Entfernung des Kalkes durch gleichzeitiges oder nach eingetretencr Lsg. der organ. Substanz evtl. unter Druck u. Erwärmen erfolgendes Einleiten von C 0 2 dio Lsg. zur Trockne verdampft u. den Trockenrückstand verkohlt. (D. R . P. 468 212 K l. 12i vom 6/7. 1923, ausg. 8/11.1928. Zus. zu D. R. P. 461 884; C. 1928. II. 707.) Ka u. Metallabor Akt. Ges., Luzern, Wolframcarbid. W wird mit nicht mehr als 3 % C legiert u. zu diesem Zweck mit der erforderlichen Menge K ohle auf eine Temp. erhitzt, bei der die M. beginnt, aus dem breiförmigen in den fl. Zustand überzugehen, aber noch nicht völlig schmilzt. Beilegieren anderer Metalle, wie Fe, Ni, Co, Mo, Cr, V oder be­

sonders Ta, ist zulässig. Die Erzeugnisse sind sehr hart u. fest u. eignen sich gut zur Herst. von Werkzeugen. (Schwz. P. 126 013 vom 23/6. 1927, ausg. 1/8.1928.) K ü h l.

Köppers Co., übert. von : Joseph Allan Shaw, Pittsburgh, Pennsylvan., Ver­

hinderung der Zersetzung von Dicarbonaten in Lösungen beim Erhitzen. Man bcdeckt die Lsgg. m it einer nicht dam it mischbaren Fl. von geringem Dampfdruck (dickes Mineralöl). (A . P. 1689 059 vom 3/10. 1925, ausg. 23/10. 1928.) Ka u s c h.

Johann Abraham von W ülfing, Deutschland, Trennung der Alkalisalze von­

einander. Die K - oder Na-Salze oder ihre Mischungen, besonders die Nitrate, Nitrite, Fluoride, Carbonate, Sulfate, Sulfite u. Phosphate, lassen sich auf Grund ihrer ver­

schiedenen Löslichkeit in wss. N H 3 leicht trennen. Z . B. wird die Löslichkeit der K - u. Na-Salze der zwei- u. mohrbas. Säuren durch Zusatz von N H 3 zu ihren Lsgg.

stark herabgesetzt, während dio Löslichkeit der Salze mit einwertigen Säuren ver­

größert oder nur unbeträchtlich vermindert wird. — Beispielsweise werden aus 850 kg N a N 03 u. 900 kg KCl in 1700 1 w. W . beim Abkühlen 650 kg K N 0 3 gewonnen.

Durch Zusatz von 250 kg N H 3-Gas zu den Mutterlaugen lassen sich noch weitere 300 kg K N 0 3 isolieren. Die Restlaugen werden nach dem Solvayverf. aufgearbeitet.

— Aus 1000 kg KCN-Lsg. mit 3 0 % KCN, 3 % K 2C 0 3 u. 1 % K 4Fe(CN)8 lassen sich durch Zusatz von 280 kg N H 3 u. Abkühlen die Verunreinigungen vollständig ab­

scheiden, wobei man eine reine KC N -Lsg. erhält. — Aus 1000 kg Formiatlauge mit 400 kg Na-Form iat u. 20 kg Soda gewinnt man nach Zusatz von 250 kg N H 3 eine reine, zur Herst. von Ameisensäure geeignete Formiatlauge. — Eine aus 2300 kg W ., 109 kg NaOH u. 600 kg Na4Fe(CN), bestehende Lsg. gibt nach Zusatz von 600 kg K C l u. 300 kg NH 3 570 kg K^Fe^CN)^ — Aus N H 4N 0 3 u. KCl entsteht auf Zusatz von N H 3: K N 0 3 u. NH 4C1 (in den Laugen), aus NaNOa u. (N H 4)2C 0 3: N a2C 03 u. N H 4N 0 3,

1929. I. HVI. Gl a s; Ke r a m i k; Ze m e n t; Ba u s t o f f e. 281

aus NaCl, N H 3 u. C 0 2: N a2C 0 3, aus N H ,H 2P 0 4 u. K C l: K N H 4H P 0 4. (P. P. 641244 vom 27/5. 1927, ausg. 30/7. 1928. D . Prior. 2ü/5. 1926.) Ra d d e.

Rhenania Verein Chemischer Fabriken A .-G ., Deutschland, Krystallisierter Ätzbaryt aus Bariumsilicaten. Bariumsilicato werden durch Behandlung m it W . oder barythaltigen Laugen bei erhöhter Temp. u. erhöhtem Druck hydrolysiert. Z. B.

werden 500 kg gepulvertes Bariumsilicat mit 79 ,9% Ba2S i04, 15,46% Ba3S i0 5, wie es nach dem F. P. 605806 (C. 1926. II. 932) erhalten wird, in 1200 1 einer k. gesätt.

Ba(OH)2-Lsg. bei 175° in einem Autoklaven erwärmt. Nach dem Abfiltrieren vom aus Ba-Metasilicat bestehenden Rückstand scheiden sich aus dem 19° Be starken Filtrat beim Abkühlen 250 g krystallines Ba(OH )2- 8 H 20 ab. Die Ausbeute an isoliertem Prod.

beträgt 72 ,5% gegenüber nur 2 5 % bei Durchführung der H ydrolyso ohne Druck.

(F. P. 641551 vom 3/8. 1927, ausg. 7/8. 1928. D . Prior. 9/8. 1926.) Ra d d e. Rhenania-Kunheim , Verein Chemischer Fabriken A .-G ., Deutschland, Barium- aluminat. Man erhitzt Mischungen von BaSOt u. Al-haltigen Stoffen in Ggw. von W .- Dam pf in inerter oder oxydierender Atmosphäre auf 1100° u. darüber. D ie Mengen­

verhältnisse werden dabei so gewählt, daß Silicate des Types MeSiOs bis etwa Me3S i0 5 oder die entsprechend zusammengesetzten Titanate entstehen. Durch Heizung mit wasserstoffreichen Gasen (Leuchtgas, Wassergas u. ä.) führt man den für die Rk. er­

forderlichen W .-D am pf zu. Z. B. mischt man 100 Teile B aryt m it 92,63% BaSO,, u. 3,7 2 % S i0 2 u. 56 Teile Bauxit mit 52,86% A120 3, 2,71 % S i0 2 u. 2,84% T i0 2 (ent­

sprechend einer Bldg. von Ba-Metasilicat u. Ba-Aluminat) u. erhält daraus durch Calcinieren bei 1200“ nach dem Auslaugen des R k.-Prod. ein Aluminat m it 28,15%

AljO j, entsprechend einer Ausbeute von 91 % . (F. P. 642291 vom 22/7. 1927, ausg.

25/8. 1928. D. Prior. 30/7. 1926.) Ra d d e.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Gewinnung von leicht löslichen, insbesondere basischen Chromsalzen durch Eindampfen oder Trocknen ihrer Lsgg. oder Suspensionen, dad. gek., daß man die Lsgg. oder Suspensionen in an sich bekannter Weise in fein verteiltem Zustand einem warmen Gasstrom aussetzt. (D. R . P. 467 789 K l. 12 m vom 9/11. 1924, ausg. 31/10. 1928.) Ka u s c h.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Titandioxyd. D ie H ydrolyse von Ti-haltigen Lsgg., z. B. von solchen aus Erzen mit H 2S 0 4 erhaltenen, wird in Ggw.

von H F oder eines 1. Fluorids durchgeführt. Das erhaltene Prod. wird, auf 900° erhitzt, weiß. (E. P. 296 730 vom 5/9.1928, Auszug veröff. 31/10.1928. Prior. 6/9.1927.) Ka u.

Anton Kratky, Wien, Herstellung grüner, insbesondere smaragdgrüner Korunde (oriental. Smaragde) gemäß Patent 108 704, dad. gek., daß der Mischung von T on ­ erde mit Zink u. K obaltoxyden noch äußerst geringe Mengen von Lanthanoxyd allein oder vermengt mit den Oxyden des Scandium, Yttrium, Gadolinium, Ytterbium , Lu- tätium zugesetzt werden. (Oe. P. 110 676 vom 3/8. 1926, ausg. 25/9. 1928. Zus. zu

Oe. P. 108704; C. 1928. I. 1903.) Sc h a l l.

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