5. Materiał doświadczalny i metodyki badawcze
5.4 Metodyki pomiarowe
W rozdziale 5.4 przedstawiono metodyki pomiarowe wykorzystane do oceny właściwości fizykochemicznych wodnych roztworów glikoli silikonowych. Zaprezentowano takŜe metody weryfikacji jakości szamponów, płynów do kąpieli, Ŝeli pod prysznic, płynów do płukania tkanin i substancji smarowych z dodatkiem polieteropolisiloksanów.
Metody oceny właściwości fizykochemicznych wodnych roztworów glikoli
silikonowych
Lepkość kinematyczna
Lepkość kinematyczną wyznaczano na podstawie normy PN-81/C-04011 przy uŜyciu lepkościomierza kapilarnego Ubbelohde’a (Rys. 30). Zasada oznaczania lepkości polega na pomiarze czasu przepływu określonej objętości badanej cieczy przez kapilarę lepkościomierza, pod wpływem sił grawitacyjnych, w ściśle określonej temperaturze. Wykonano 3 niezaleŜne serie pomiarowe.
Rys. 30. Kapilara Ubbelohde`a.
Lepkość kinematyczną (ν) badanych substancji, obliczono na podstawie wzoru: 0
0
ν ν
ττ ⋅
= ,
gdzie: ν – lepkość kinematyczna badanej cieczy,
ν0 – lepkość kinematyczna cieczy wzorcowej,
τ – czas przepływu badanej cieczy,
τ0 – czas przepływu cieczy wzorcowej.
Napięcie powierzchniowe
Glikole silikonowe zalicza się do związków powierzchniowo czynnych. Pomiar napięcia powierzchniowego (σ) jest jednym z podstawowych kryteriów oceniających aktywność powierzchniową roztworów. Oznaczenie wartości σ dokonano w oparciu o metodę „odrywanego pierścienia”. Metoda polega na pomiarze siły, jakiej naleŜy uŜyć, by oderwać od powierzchni cieczy pierścień wykonany z cienkiego drutu platynowego (Rys. 31). Pomiary wykonano na aparacie TD1C firmy LAUDA (Rys. 32). Dla kaŜdego roztworu wykonano 5 niezaleŜnych serii pomiarowych.
Rys. 31. Pomiar napięcia powierzchniowego metodą odrywanego pierścienia.
Rys. 32. Aparat TD1C firmy LAUDA do pomiaru
napięcia powierzchniowego metodą odrywanego
pierścienia.
gdzie:
1 – zbiornik na badany produkt,
2, 3 – kreski wyznaczające poziom badanej cieczy przed pomiarem i po pomiarze, 4 – kalibrowana kapilara,
ZwilŜalność
Drugim parametrem określającym aktywność powierzchniową jest kąt zwilŜania. Wykonano pomiary kąta zwilŜania (Θ) powierzchni stali z uŜyciem metody „leŜącej” kropli (Rys. 33, 34). Wykorzystano zestaw pomiarowy Krüss G, składający się z mikroskopu, kamery oraz komputera z zainstalowanym systemem akwizycji i obróbki cyfrowej obrazu MultiScanBase, wersja 808. Wykonano 5 niezaleŜnych serii pomiarowych.
Rys. 33. Zdjęcie przykładowej leŜącej kropli 0,01% wodnego roztworu PEG/PPG-14/0 Dimethicone na płytce wykonanej ze stali.
Rys. 34. Schemat kształtu kropli cieczy na powierzchni ciała stałego.
W oparciu o pomiar wielkości r i h moŜna obliczyć wartość kąta zwilŜania:
2 2 2 h r hr tg − =
α
,gdzie: r – promień kropli, h – wysokość kropli. Mikroskopia sił atomowych
Do oceny zmian topografii powierzchni pokrytej substancją smarową uŜyto mikroskopu sił atomowych (AFM, z ang. Atomic Force Microscope). Analizowano powierzchnię próbek stalowych przed tarciem. Do badań wykorzystywano mikroskop Nanoscope III (Rys. 35). Stosowano technikę, w której igła skanująca w czasie badania, pozostaje w kontakcie z analizowaną powierzchnią (z ang. „full contact”). Pomiary prowadzono w temperaturze 220C. Skanowano powierzchnie o następujących wymiarach: 10µm x 10µm, 3µm x 3µm i 1µm x 1µm. Pomiary wykonano na Wydziale InŜynierii Materiałowej Politechniki Warszawskiej.
Rys. 35. Mikroskop sił atomowych Nanoscope III.
Topografia i skład powierzchni poddanych działaniu wodnych roztworów polieterów silikonowych
Dokonano analizy powierzchniowej polegającej na uzyskaniu skaningowego obrazu z wykorzystaniem promieniowania rentgenowskiego. Do badań rentgenowskich powierzchni uŜyto skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) S 2460N Hitachi z moŜliwością badań w niskiej próŜni oraz detektora z dyspersją energii (EDS) firmy Noran, z okienkiem Norvar i kryształem SiLi o rozdzielczości 133 eV, elektronicznie sprzęŜony z mikroskopem (Rys. 36). Zdjęcia wykonano stosując detektor elektronów wstecznie rozproszonych (detektor BSE) i detektor elektronów wtórnych (detektor SE). Analizy jakościowe (widma promieniowania rentgenowskiego) wykonano metodą bezwzorcową, przy powiększeniu 200x (włosy), 500x (powierzchnia stali), 3000x (powierzchnia tkaniny bawełnianej). Badania wykonano w Instytucie Technologii Eksploatacji w Radomiu.
Metody oceny jakości szamponów, płynów do kąpieli i Ŝeli pod prysznic
Zdolność emulgowania tłuszczu
Skuteczne usuwanie zabrudzeń z powierzchni włosów i skóry jest podstawowym warunkiem, jaki powinny spełniać kosmetyki myjące. Do najczęściej spotykanych zanieczyszczeń znajdujących się na powierzchni ludzkiego ciała są: sebum, pot, cząstki złuszczonego naskórka, pozostałości kosmetyków, kurz, krzemionka itp. Usuwanie brudu jest procesem złoŜonym a jego przebieg zaleŜy od wielu czynników. Pierwszym etapem mycia jest zwilŜanie mytej powierzchni. Warstwa brudu zostaje wówczas pokryta równomierną warstwą wodnego roztworu środka myjącego. Drugim etapem mycia jest penetracja warstwy brudu. Kolejny etap to pęcznienie zanieczyszczeń i oderwanie ich z powierzchni. W obecności środków myjących oderwane z powierzchni zabrudzenia są dyspergowane i przeprowadzane w formę emulsji (emulgowanie), co utrudnia powtórne osadzanie się cząstek brudu i umoŜliwia spłukanie [106-107]. MoŜna więc postulować, Ŝe emulgowanie tłuszczu stanowi istotny czynnik w procesie mycia.
Ocenę zdolności emulgowania zabrudzenia tłuszczowego przez preparaty myjące wykonywano według metodyki własnej [111], opracowanej na podstawie PN-C-77003. Metoda polega na oznaczeniu zdolności emulgowania oleju rzepakowego zabarwionego czerwienią sudanową przez preparat myjący. Wprowadzenie barwnika ma na celu ułatwienie zaobserwowania punktu, w którym preparat nie emulguje tłuszczu.
Procedura pomiaru jest następująca: do zlewki odwaŜono z dokładnością do 0,01 g, 2 g kosmetyku myjącego i zabarwionego oleju rzepakowego o masie 1,4 g. Mieszaninę dokładnie ucierano szklaną bagietką przez 5 minut. Następnie zawartość zlewki przenoszono ilościowo do kolbki i uzupełniano wodą do objętości 250 cm3. Zawartość kolbki mieszano przez 5 minut, wykonując półobroty o 1800. Następnie mieszaninę termostatowano w temperaturze 450 C przez 30 minut. Po termostatowaniu oceniano wygląd emulsji w świetle przechodzącym stosując klasyfikację punktową przedstawioną w Tab.11 [111]. Wykonano 3 niezaleŜne serie pomiarowe.
Tab. 11. Klasyfikacja punktowa wytworzonych emulsji [111]. LICZBA
PUNKTÓW
ZMIANY W WYGLĄDZIE EMULSJI PO 30 MINUTACH W TEMPERATURZE 45OC 0 pkt Wydzielenie się wyraźnych kropel lub warstwy klarownego oleju w szyjce kolbki.
1 pkt Wyraźna (o grubości powyŜej 5 mm) obwódka zemulgowanego oleju w szyjce kolbki. 2 pkt Wyraźna (o grubości powyŜej 3 - 5 mm) obwódka zemulgowanego oleju w szyjce kolbki. 3 pkt Wyraźna (o grubości powyŜej 1 - 3 mm) obwódka zemulgowanego oleju w szyjce kolbki. 4 pkt Wyraźna (o grubości poniŜej 1 mm) obwódka zemulgowanego oleju w szyjce kolbki.
5 pkt Słabo dostrzegalna obwódka w szyjce kolbki, emulsja niejednorodna w fazie objętościowej (widoczny początek śmietanowania emulsji). 6 pkt Brak obwódki w szyjce kolbki, emulsja jednorodna.
Właściwości pianotwórcze
Objętość wytwarzanej piany (zdolność pianotwórcza) i jej trwałość jest bardzo istotnym kryterium oceny jakości preparatów myjących. Konsumenci często utoŜsamiają obfitą i trwałą pianę z dobrym działaniem myjącym. Ocenę zdolności pianotwórczych wykonano w oparciu o Polską Normę PN-74/C-04801 [115]. Metoda ta polega na pomiarze objętości piany wytworzonej przez swobodny wypływ 1%-wego wodnego roztworu badanego preparatu z rozdzielacza na powierzchnię tego samego roztworu, znajdującego się w cylindrze pomiarowym.
W zlewkach przygotowano 1% roztwory preparatów kosmetycznych. Do cylindra pomiarowego wprowadzano 50 cm3 przygotowanego roztworu w taki sposób, aby uniknąć powstania piany. W rozdzielaczu umieszczano 450 cm3 roztworu. Rozdzielacz umieszczono w statywie tak, aby nóŜka rozdzielacza znajdowała się 450 mm od poziomu roztworu w cylindrze pomiarowym, następnie otwierano kran rozdzielacza. Objętość powstałej piany odczytywano po upływie 10 s (zdolność pianotwórcza) oraz 1 i 10 minut od jej utworzenia. Wykonano trzy niezaleŜne serie pomiarowe.
Zdolność pianotwórczą (ZP) określano według równania: h ZP= ⋅ ⋅ 4 52
π
gdzie:5 – średnica wewnętrzna cylindra pomiarowego, cm, h – odczytana wysokość słupa piany, cm.
Wskaźnik trwałości piany (WTP) obliczono na podstawie równania: % 100 1 2 ⋅ = V V WTP , gdzie:
V1 – objętość piany zmierzona po upływie 1 min, cm3, V2 - objętość piany zmierzona po upływie 10 min, cm3.
Lepkość wytworzonych preparatów kosmetycznych
Lepkość moŜna takŜe traktować jako kryterium oceny produktu. Z praktycznego punktu widzenia, niezmiernie istotne jest określenie wpływu stęŜenia badanych silikonów na moŜliwość modyfikowania lepkości za pomocą chlorku sodu. W tym celu dla wszystkich opracowanych receptur kosmetyków myjących wykonano oznaczenie zmian lepkości dynamicznej w funkcji rosnącego stęŜenia chlorku sodu (tzw. krzywa zasolenia). Wartość lepkości dynamicznej mierzono 24h po wprowadzaniu kolejnych porcji NaCl w stęŜeniu 0,2 % .
Pomiary wykonano przy uŜyciu wiskozymetru rotacyjnego Brookfield RV DV-I+ (Rys. 37). Jest to cyfrowy miernik lepkości dynamicznej cieczy. Zasada działania polega na pomiarze siły oporu cieczy. Brookfield RV DV-I+ jest wyposaŜony w kilka róŜnych wirników (wrzecion), od wielkości których zaleŜy jego zakres pomiarowy. Dla modelu RVDV-I+ oraz dla wrzecion od RV1 ÷ RV7 wynosi on od 10 do 13 000 000 mPa.s. Wartość lepkości dynamicznej odczytywano po 3 s od włączenia przyrządu. Badania prowadzono przy stałej prędkości obrotowej wrzeciona (50 rpm) w temperaturze 220C. Wykonano 3 niezaleŜne serie pomiarowe.
Rys.37. Lepkościomierz typu RVDV-I+ firmy Brookfield. A.
NawilŜanie
Ocena zdolności nawilŜenia skóry z zastosowaniem Corneometru CM 825 opiera się na wykorzystaniu powszechnie uznanej metody pojemnościowej. Kondensator pomiarowy dokonuje oceny właściwości dielektrycznych powierzchni skóry poprzez wskazanie zmian pojemności. Pole elektryczne przenika przez skórę podczas pomiaru i zostają określone jej właściwości dielektryczne.
Na powierzchnię skóry przedramienia (2 cm x 2 cm) aplikowano 1 g preparatu. Powierzchnię skóry myto przy uŜyciu preparatu przez okres 20 s, a następnie zmywano go pod wodą bieŜącą przez okres 10 s. Przedramię osuszano ręcznikiem papierowym i dokonywano pomiarów bezpośrednio po osuszeniu skóry przedramienia oraz po: 15, 30, 45 i 60 minutach od jej osuszenia. Pomiary prowadzono w temperaturze 220C w warunkach wilgotności względnej 50 %. Wynik końcowy oznaczenia był średnią arytmetyczną z 3 niezaleŜnych pomiarów.
Roztwarzalność preparatu w wodzie
Ocena polega na określeniu czasu niezbędnego do całkowitego roztworzenia preparatu w wodzie, podczas mieszania w warunkach z zadaną prędkością obrotową 100 obr./min. Do zlewki o pojemności 150 ml odmierzano 100 ml wody destylowanej i odwaŜano 2 g badanego preparatu. Zlewkę umieszczano na mieszadle magnetycznym. Następnie włączano mieszadło i mierzono czas całkowitego roztworzenia preparatu w wodzie. Pomiary wykonywano w temperaturze 220 C. Wyniki przedstawione na wykresach są średnią arytmetyczną z trzech niezaleŜnych pomiarów.
Analiza sensoryczna
„Analiza sensoryczna polega na ocenie jakości, dokonywanej przez zespół probantów o sprawdzonej, wysokiej wraŜliwości sensorycznej, za pomocą zmysłów wzroku, węchu, smaku, słuchu i czucia, z zastosowaniem metod odpowiednich do danego zadania oraz z zachowaniem określonych warunków zewnętrznych zapewniających precyzję, powtarzalność i odtwarzalność wyników” [293]. W oparciu o literaturę [293-294] stworzono ujednolicone standardy weryfikacyjne. Weryfikacji parametrów dokonywał zespół złoŜony z 10 oceniających. Dokonano oceny: konsystencji, jednolitości, rozprowadzenia oraz wygładzenia. KaŜdy parametr oraz metodyka jego oceny zostały ściśle zdefiniowane. Wszystkie parametry oceniano w skali punktowej (Tab.12). Końcowym wynikiem była średnia arytmetyczna z ocen przyznanych przez zespół oceniających.
Tab. 12. Definicja cechy sensorycznej, opis procedury badawczej oraz punktacja ocenianych cech.
Cecha Definicja Opis procedury badawczej Punktacja
Konsystencja Określa spójność preparatu
Na wewnętrznej stronie dłoni umieszcza się 10 cm3 preparatu, określa się konsystencję kosmetyku myjącego 5 4 3 2 1
kosmetyk łatwo aplikuje się, nie spływa szybko z dłoni, łatwo się na niej utrzymuje
kosmetyk łatwo aplikuje się, ale widoczne jest powolne spływanie preparatu z dłoni w przypadku zbyt małej spójności preparatu lub moŜliwość oderwania preparatu od skóry dłoni, w przypadku zbyt duŜej spójności preparatu.
aplikacja preparatu jest moŜliwa lecz spójność preparatu jest zbyt duŜa by z łatwością mógł być zaaplikowany lub bądź zbyt mała by trzymywać się na dłoni,
aplikacja preparatu jest utrudniona, preparat ma zbyt duŜą spójność by z łatwością mógł być zaaplikowany lub teŜ preparat ma zbyt małą spójność by trzymywać się na dłoni, spływa z niej
preparatu nie moŜna zaaplikować, gdyŜ uniemoŜliwia to jego konsystencja
Jednolitość Określa jednorodność preparatu i zawartość widocznych pęcherzyków powietrza
W zlewce ocenia się gładkość i jednolitość powierzchni preparatu w zlewce, następnie na oczyszczoną skórę
przedramienia nanosi się 2 cm3
środka myjącego i kulistym ruchem rozsmarowuje oceniając obecność pęcherzyków powietrza. 5 4 3 2 1
brak widocznych, wyczuwalnych grudek i pęcherzyków powietrza
brak widocznych lub wyczuwalnych grudek, dopuszczalne pęcherzyki powietrza wyczuwalne grudki lub widoczne pęcherzyki powietrza
widoczne i wyczuwalne grudki i pęcherzyki powietrza preparat niejednolity, widoczne grudki,
nierozpuszczone/wytrącone komponenty receptury, preparat bardzo zapowietrzony
Rozprowadzanie Określa łatwość rozprowadzania kosmetyku na powierzchni skóry/włosów Na oczyszczoną skórę lewego przedramienia/oczyszczone włosy nanieść 2 cm3 badanego kosmetyku, rozprowadzić na skórze/włosach palcami prawej ręki, ocenić opór, jaki stawia kosmetyk przy rozprowadzaniu
5 4 3
2
1
preparat doskonale się rozprowadza, jednolicie pokrywa skórę przedramienia/włosy
preparat dobrze się rozprowadza, ale nie pokrywa całej powierzchni skóry przedramienia/włosów
preparat dobrze się rozprowadza, ale nie pokrywa całej powierzchni skóry przedramienia/włosów, odczuwa się niewielki opór podczas rozprowadzania lub preparat zaczyna wolno spływać z powierzchni przedramienia/włosów
preparat z trudem rozprowadza się, odczuwa się duŜy opór przy rozprowadzaniu lub preparat spływa z przedramienia/włosów zanim się go rozprowadzi preparat uniemoŜliwia rozprowadzenie na skórze/włosach, naleŜy uŜyć zbyt duŜej siły przy rozprowadzeniu lub „rozlewa” się między palcami zanim rozprowadzi się go na skórze/włosach Wygładzanie Określa stopień
wygładzenia skóry/włosów po zastosowaniu kosmetyku Na oczyszczoną skórę lewego przedramienia/ oczyszczone włosy nanieść 2 cm3 badanego kosmetyku, rozprowadzić na skórze/włosach palcami prawej ręki, ocenić gładkość skóry/włosów porównując ją z obszarem nie poddanym działaniu preparatu 5 4 3 2 1
Po zmyciu preparatu wodą powierzchnia skóry/włosów jest miękka i gładka w dotyku, nie obserwuje się nadmiernego wraŜenia śliskości skóry/włosów
Po zmyciu preparatu wodą powierzchnia skóry/włosów jest miękka i gładka w dotyku, obserwuje się delikatne wraŜenie śliskości skóry/włosów
Po zmyciu preparatu wodą powierzchnia
skóry/włosów jest miękka, ale odczuwa się delikatny brak gładkości w dotyku skóry/włosów
Po zmyciu preparatu wodą powierzchnia skóry/włosów jest lekko chropowata
Po zmyciu preparatu wodą powierzchnia
skóry/włosów jest szorstka, odczuwa się nadmierne „ściągnięcie” skóry /niejednorodną powierzchnię włosa
Metody oceny jakości płynów do płukania tkanin
Właściwości zmiękczające płynów do płukania tkanin (PN-86C-4833/02)[188]
Oznaczenie polega na porównawczej ocenie właściwości zmiękczających płynów do płukania tkanin ze wzorcami z uŜyciem metody oceny chwytu tkanin. Próbki tkanin bawełnianych płukano w kąpielach płuczących zawierających oceniany środek oraz wzorce porównawcze. Odcinek tkaniny bawełnianej o wymiarach 10 × 10 cm prano w temperaturze 1000 C przez 15 minut w kąpieli zawierającej 3g dodecylobenzenosulfonianu sodowego w przeliczeniu na 100 % substancji czynnej i 2 g wodorowęglanu sodu w 1 l wody destylowanej. Kąpiel miała na celu usunięcie z tkaniny klejonek i apretury. Po upraniu tkanina została 5-krotnie wypłukana w wodzie destylowanej, a następnie odwodniona przez ręczne wyciskanie i pozostawiona do wysuszenia.
Następnie w zlewkach o pojemności 1 l umieszczono 400 ml następujących roztworów: badanego preparatu do płukania tkanin, wody destylowanej (wzorzec „kontrolny”), soli czterosodowej kwasu etylenodiaminotetraoctowego (wzorzec „twardy), mieszaniny polioksyalkilenoalkiloamin zawierającej 8 moli tlenku etylenu (wzorzec „miękki”), polioksyletylenoglikolu (wzorzec „pośredni”).
Na podstawie analizy zaleceń producentów płynów przyjęto, Ŝe oryginalne płyny powinny być dozowane w objętości 60 ml płynu na 5000 ml wody. W zlewkach z roztworami badanych płynów i wzorców umieszczono po jednej próbce tkaniny bawełnianej, płukano je przez 15 minut w temperaturze pokojowej, poruszając zanurzone próbki szklaną bagietką. Po wypłukaniu i wysuszeniu próbek tkanin 10 probantów dokonało oceny chwytu. KaŜdy probant kolejno porównywał ze sobą próbki zestawione parami. Na podstawie subiektywnej oceny miękkości badanej tkaniny przyznawano 1 punkt próbce, która według odczucia osoby testującej była bardziej miękka. W przypadku jednakowego poziomu miękkości obu badanych próbek tkanin z nich otrzymała po 0,5 punktu. Maksymalna liczba punktów, jaką moŜe uzyskać oceniany środek zmiękczający, wynosi 40 [188].
Zdolność ponownego zwilŜania (PN-86C-04833/03)[192]
Oznaczenie polega na pomiarze względnej wysokości zwilŜania próbek tkaniny bawełnianej płukanej w roztworze badanego płynu do płukania tkanin w stosunku do próbki kontrolnej (tkaniny wypłukanej w wodzie destylowanej).
Z tkaniny bawełnianej wycięto próbki o wymiarach 20 × 3 cm. Próbki tkaniny płukano w zlewkach, w 200 cm3 badanego środka płuczącego o stęŜeniu 10-krotnie wyŜszym od zalecanego w sposobie uŜycia, w ciągu 15 minut. Wysuszone paski bawełny prasowano. WzdłuŜ środka paska tkaniny naniesiono mazakiem linię, następnie w odległości 3 cm od
dolnego końca paska tkaniny narysowano ołówkiem poziomą linię pomocniczą, do której zanurzano paski. Próbki bawełny zawieszono pionowo na nieruchomym statywie, zanurzając dolne końce próbek z obciąŜnikami w zlewce z wodą destylowaną. Zanurzoną w ten sposób tkaninę pozostawiano na 15 minut. Następnie po wyjęciu kaŜdego paska bawełny z wody i zdjęciu obciąŜników rozłoŜono je na bibule i dokonano pomiaru wysokość frontu zaadsorbowanej wody (rozpuszczony barwnik mazaka) z dokładnością do 1mm. Analogiczne badania wykonano dla kaŜdego opracowanego płynu do płukania tkanin, płynów handlowych oraz dla próbki kontrolnej (wypłukanej w wodzie destylowanej).
Wyniki końcowe stanowi średnia arytmetyczna z trzech wyników róŜniących się między sobą wartością, nie większą niŜ 3 mm. Następnie zdolność ponownego zwilŜania X [%] obliczono według wzoru:
100
0⋅
=
h
h
X
, gdzie:h – wysokość frontu wody w próbce tkaniny płukanej w badanym płynie [mm], h0 - wysokość frontu wody w próbce tkaniny kontrolnej [mm] [192].
Stopień bieli tkanin (PN-86C-04833/04)[193]
Metoda polega na leukometrycznym pomiarze zmian stopnia bieli próbek tkanin płukanych w roztworze badanego płynu do płukania tkanin.
Próbki tkanin o wymiarach 7 × 12 cm płukano przez 15 minut w zlewce, w 250 ml roztworu preparatu do płukania o stęŜeniu 20-krotnie wyŜszym od zalecanego w sposobie uŜycia. Po wypłukaniu i wysuszeniu próbki tkanin rozkładano pomiędzy warstwami bibuły i prasowano przez około 2 minuty. W pierwszej kolejności pomiary wykonano dla tkaniny płukanej jedynie w wodzie destylowanej, a następnie dla tkanin wypłukanych w badanym płynie oraz w preparatach handlowych. Pomiary leukometryczne wykonano w następujący sposób: próbkę tkaniny składano uzyskując cztery warstwy tkaniny, a następnie wykonano pomiar dla kaŜdej warstwy próbki (8 pomiarów).
Pomiar stopnia bieli tkanin [%] wykonywano na leukometrze (Rys. 38) przy uprzedniej kalibracji przyrządu za pomocą wzorca bieli i czerni [193].
Rys.38. Kolorymetr - Leukometr Color 02.
Ułatwienie prasowania („test Ŝelazkowy”, metodyka własna)[168]
Metoda oznaczenia współczynnika tarcia pomiędzy tkaniną a Ŝelazkiem („test
Ŝelazkowy”) polega na pomiarze względnej wysokości uniesienia krańca blatu ku górze, wraz z Ŝelazkiem umieszczonym na tkaninie płukanej w roztworze badanego środka do płukania tkanin, do momentu swobodnego zsuwu Ŝelazka.
Uprzednio wypłukaną w płynie do płukania tkaninę bawełnianą umieszczano na krańcu ruchomego blatu o wymiarach 20 × 100 cm i przymocowano do niego za pomocą pinesek. Następnie na próbce tkaniny, na brzegu blatu ustawiano Ŝelazko, po czym rozpoczyna Brzeg blatu, na którym znajdowało się Ŝelazko unoszono ku górze ze stałą prędkością aŜ do momentu rozpoczęcia swobodnego zsuwu Ŝelazka (Rys. 39). Następnie mierzono wysokość, na którą naleŜało podnieść blat. Analogiczne pomiary wykonano dla próbki odniesienia (tkaniny wypłukanej w wodzie destylowanej) oraz dla płynu handlowego.
Rys. 39. Schemat pomiaru współczynnika tarcia.
gdzie: h – wysokość, przy której rozpoczął się swobodny zsuw Ŝelazka, L – długość blatu [1 m].
.
Wykonano 5 niezaleŜnych pomiarów. Na podstawie danych pomiarowych obliczono współczynnik tarcia ze wzoru:
α
µ=tg
,Lepkość dynamiczna
Badania prowadzono przy uŜyciu wiskozymetru rotacyjnego Brookfield RV DV-I+, przy stałej prędkości obrotowej wrzeciona (50 rpm) w temperaturze 220 C. Pomiary wykonywano po 3 s od włączenia przyrządu. Odczytywano stopień wychylenia spręŜyny i wartość lepkości dynamicznej. Wyniki są średnią arytmetyczną z trzech niezaleŜnych serii pomiarowych.
Metody oceny jakości modelowych substancji smarowych
Tribometr ze kojarzeniem: kulka – tarcza (T-11)
Dla oceny oporów ruchu oraz zuŜycia elementów par ciernych w warunkach skoncentrowanego styku wykorzystano aparat T-11, wyprodukowany w Instytucie Technologii Eksploatacji w Radomiu [225]. Schemat skojarzenia ciernego i zdjęcie aparatu przedstawia Rys. 40.
Rys. 40. Schemat skojarzenia ciernego i zdjęcie urządzenia typu kula-tarcza, trzpień- tarcza T-11 (P- nacisk, G- grzałka, n- liczba obrotów).
Górny element pary ciernej stanowiły kulki o średnicy 6,35 mm wykonane ze stali ŁH15. Dolny element pary ciernej stanowiły tarcze o średnicy 25,4 mm i grubości 8 mm, wykonane ze stali ŁH15 (chropowatość powierzchni Ra= 0,16 µm).
Przed badaniami wszystkie elementy zostały dokładnie oczyszczone chemicznie. Proces czyszczenia odbywał się w myjce ultradźwiękowej i obejmował cztery etapy mycia: wstępne mycie w benzynie ekstrakcyjnej, drugi etap polegał myciu w acetonie (5 min.), trzeci zaś na myciu w alkoholu etylowym w ciągu 5 min. W ostatniej fazie czyszczenia myto próbki w wodzie destylowanej. Po oczyszczeniu wszystkie próbki były suszone.
Badania przeprowadzono w styku skoncentrowanym: stalowa kulka - stalowa tarcza w następujących warunkach: obciąŜenie z zakresu 10 N ÷ 50 N, prędkość liniowa 0,1 m/s, czas tarcia 900 s, droga tarcia 90 m, temperatura 220 C.
gdzie: FT –siła tarcia [N], P
Podczas testów dokonywano zapisu siły tarcia, co 1 sekund wykresach są uśrednionymi warto
trzech niezaleŜnych serii pomiarowych.
Tribometr T-02 (aparat czterok
Do badań wykorzystano aparat czterokulowy wyprodukowany w Instytucie Technologii Eksploatacji w Radomiu (urz
Zasada działania urz