1 3 8 H XIII. At h e r i s c h e Ol e; Ri e c h s t o f f e. 1 9 3 0 . I .
Chromał cin rotgelbes, nicht sehr bestandiges Ol. Die katalyt. Hydrierung mit P t fiikrte zum Dihydróbulnesol, P. 75—76°, die Oxydation m it KMn04 in Bzl. zu einer Verb. C15H 21(0H )20, P. 173°, die wahrscheinlich ein Ketoglykol darstellt. Durcli Kochen mit 85%ig. HCOOH wurde ein Gemisch von Isomeren des zweifach ungesatt.
KW-stoffs Bulnesen erhalten; bei der Red. m it Zn entstand ebenfalls Bulnesen, ohne daB Hydrierung stattfand. Kp.5 109—111,5°; D.2° 0,9213; nD20 = 1,50 364; a D=
—27° 46'; Mol.-Refr. 66,17. Die katalyt. Hydrierung m it Platinschwarz in Eisessig fiihrte zum gesatt. KW-stoff CI5H 28, Kp.5 107—109°; D.20 0,8910; ad = —12° 44';
nn20 = 1,47994; Mol.-Refr. 66,31. Nach den Unterss. der Vff. ist das Bulnesol ein einfach ungesatt., tricycl., tertiarer Sesguiterpenalkohol.
II. Aus japan. Cedemumrzeldl (Sugi root oil), D.15 0,9374; an = —10° 43'; nn20 = 1,50966 ,wurden nach Entfemung der m it Phthalsaureanhydrid reagierenden Anteile durch Sieden im Vakuum Praktionen erhalten, aus denen sich ein Sesąuiterpenalkóhol, CI5H 25OH, F. 79—80°, fest ausschied. Der Cryptomeradol benannte Alkohol zeigte folgende Eigg.: Kp.., 141—142°; D60, 0,9515; n»«° = 1,49317; Mol.-Refr. 67,83;
M d == +24° 11'; Methylather, Kp.5 133,5—134,5°; D.20 0,9503; <xD = +34° 8'; nD20 = 1,49601; Mol.-Refr. 72,55. Die Phthalestersdure ist amorph, das Plienyl- u. a-Naphthyl- ureihan u. der Chromsaureester fl. Durch katalyt. Hydrierung m it Platinschwarz in reinem Eg. wurde das Dihydrocryptomeradol, F. 81—82°, erhalten. Methylather, er
halten durch Hydrierung des Methylathers des Cryplomeradols, Kp.6 124,5— 125,5°;
D.2° 0,9365; an = +11° 20'; no20 = 1,48626; Mol.-Refr. 73,00. In dem Cryptomeradol liegt ein einfach ungesatt. tertiarer Sesąuiterpcnalkohol vor. Durch Ozydation mit KMnO<5 wurde ein fester Korper, wahrscheinlieh ein Glycerin C15H 25(OH)3, erhalten.
III. Der im bulgar. Geraniumol aus Geranium macrorrhizum L. zu 50% enthalteno feste krystall. Anteil wurde von Yff. Germacrol benannt u. besitzt nacli der Mikro- analyse die Zus. C16H2,,0; F. aus verd. A. 54—55°; D.67., 0,9549; nn50 = 1,51610;
Mol.-Refr. 72,2. Die Verb. ist ungesatt. u. verharzt an der Luft; der O ist osydartig gebunden. Durch Hydrierung m it Platinschwarz in reinem Eg. wurdo eine Verb.
ĆI8H30O erhalten, Kp.3,5 120—126°; D.2° 0,9156—0,9188; aD = ±0°; nD20 = 1,47 6 62;
Mol.-Refr. 73,37—73,40. Die Tatsache, daB Germacrol in Tetrachlorkohlenstoff von Cr20 3 nicht angegriffen wurde, wahrend das Hydrierungsprod. reagierte; u. daB letzteres in absol. A. mit Na eine alkoholatartige Yerb. bildet, spricht dafur, daB vielleicht nur zwei Athylenbindungen yorKegen u. daB bei der Hydrierung das Ó-Atom angegriffen wird u. ein tertiarer Alkodol entsteht. (Ber. Schimmel 1929. Jubil.-Ausg. 267 bis
282. 1/9. 1929.) El l m e r.
Heinrich Wienhaus und Hans Nahme, Uber die Bestandteile des Latschen- hieferols. Bei einer eingehenden Unters. haben Vff. folgende Korper nachgewiesen:
n-Caprcmaldehyd (isoliert m it neutral. Natriumsulfit neben einem nicht identifizierten, weder m it Semicarbazid noch m it fuchsinschwefliger Saure reagierenden Korper;
Semicarbazon, F. 112°); fj-Pinen (Oxydation zu Nopinsaure, F. 125—126°); A 3-Garen (Carennitrosat, F. 147—148°); a-Phellandren (Nitrit, F. 105°); l-Limonen, Dipenten, ein nicht naher charakterisierter Aldehyd; A--p-Isopropylcyclohexenon (Semicarbazon, F. 184°; Reduktion zu p-Isopropylcyclohexanon, Semicarbazon, F. 188°); durch langere Einw. Ton Luft auf die betr. Fraktionen lieB sich der Geh. an diesem Keton erhohen, welches vermutlich aus /S-Phellandren entsteht; daneben bildete sich ein Keton C10Hu O;
Anisaldehyd (Semicarbazon, F. 203—204°); Anissaure, die offenbar aus dem Aldehyd entstanden ist (F. 184°; Anissauremefliylester, F. 48—50°); Cuminaldehyd (Geruch);
Borneol (F. 206—208°, isoliert mittels Phthalsaureanhydrid); ein mit Borneol isomerer Alkohol CI0H18O, der Menthenol P benannt wurde (Red. zu Menthanol P, Kp.6 92 bis 96°; D.2„ 0,9123; nD20 = 1,46905; a D = —10° 24'; Mol.-Refr. 47,69; Oxydation zu Keton CI0H ll5O); geringe Mengen tert. Alkohole (isoliert ais Borsaureester); Sesqui- terpenalkohol C15H20O, der ais Pumiliol bezeichnet wurde. Verseifungssauren: iiberwiegend Essigsaure, ferner Propionsdure u. Capronsaure; Alkohole aus Estern: Borneol (Osy- dation zu Campher, Semicarbazon, F. 237—238°) u. nicht naher charakterisierte tert.
Terpen- u. Sesąuiterpenalkohole; Cadinen (Dihydrochlorid, F. 117—118°). Das Pw- milon von B o C K E R u. Ha h n ( Journ. prakt. Chem. 83 [1911]. 489) wahrscheinlich der Hauptsache nach das gefundene Isopropylcyclohexenon. Prim. Alkohole wurden nicht gefunden. (Ber. Schimmel 1929. Jubil.-Ausg. 233—65. 1/9.) El l m e r.
Herm. Sehumacher, Nelken- und Dianthuskompositionen. Rezepte fiir die in der Parfumerie weitgehend verwendeten Dianthuskompositionen. (Dtsch. Parfiimeric-
ztg. 15. 425—26. 10/10. 1929.) El l m e r.
1 9 3 0 . I . H XIV. Zu c k e r; Ko h l e n h y d r a t e ; St a r k ę. 1 3 9 Eduard Gildemeister u. Friedrich HoHmann, Dic atherischen Ole. 3. Aufl. von 15. Gildemeister.
Bd. 2. Miltitz b. Leipzig: Schimmel & Co. Akt.-Ges. <"f. d. Buchh.: u. Staackmarm [Komm.-Gesch.], Loipzig> 1929. gr. 8°. (X X III, 959 S.) M. 32.— ; Hldr. M. 36.—.
X IV . Zucker; K o h len h y d ra te; Starkę.
J. Zamaron, Moderna Einrichtungm zur Austrocknung von Riibenschlamm in Zuckerfabriken. Die Trocknung geschieht erfolgreieh m it Feuerungsabgasen mittels des App. „ l’Impćrial“, wobei ein Masimaleffekt bei relatiy niedriger Temp. erzielt ivird. (Buli. Assoc. Cliimistes Sucr. Dist. 46. 352—55. Sept. 1929. Bericht, erstattet
am 20/2. 1929 in Madrid.) Fr i e s e.
E. Jelinek, Das gegenseilige Verhallnis zwischen dem Zuckergehalt der Riibe und der Ausbeute. Die auf das Rendement 88% umgerechnete Ausbeute pflegt in der Regel etwas niedriger zu sein, ais dem Zuckergeh. der Riibe entspricht. Bezeichnet man diesen Unterschied mit y, so ist: v + y — d, wenn d den Zuckergeh. der Riibe, ii die auf 88% Rendement umgerechnete Ausbeute bedeutet. Fiir die weitere Rechnung seien die Pol. dieses Zuckers m it p, die Gesamtyerluste + Zucker in der Melasse auf 100 Teile Riibe m it Z bezeichnet. v ist dann = —---- — u . —----— — --- + ?/ = d
V V
, = d — ^d ~ Z )' 10° = P d — 1 0 0 d + 100g _ 100Z — d (100 — p
J ' V V V
ISTach dieser Formel laBt sich der Unterschied zwischen dem Zuckergeh. der Riibe u. der auf Rendement 88% reduzierten Ausbeute sowohl in der Roh- ais auch Sand- zuekerfabrikation berechnen. Da in der Rohzuckerfabrik die Pol. des auf Rendement 88% umgerechneten Zuckers bei 93% schwankt, setzt man diese Zahl in die Formel
fiir y ein, also ist y — --- --- - u. berechnet das y fur verschiedene Z u. d.
(Ztschr. Zuekerind. eechosloyak. Republ. 54. 87—88. 25/10. 1929.) Fr i e s e.
Jifi Kadlec, Bestimmung des Zuckergelialtes im Saturationsschlamm. In 900 kg ausgesufltem Schlamm wurden 0,73% Zucker, das sind 6,57 kg ermittelt, im un- ausgeaiiBten 9,65% = 86,85 kg. (Ztschr. Zuekerind. cechoslovak. Republ. 54. 79.
18/10.1929.) ^ Fr i e s e.
G. Diehu, Uber den Gehalt der Dunnsdfte der Roh- und Wei/3warenfabrikation an wa-sserloslichen Kalksalzen und Verminderunq dersclbcn. Der Kalkzusatz zum Rohsafte sollto nicht unter 2% auf Ruben betragen. Der Endpunkt der Saturation wird drach die Absitzprobe festgestellt. Nach Filtration u. abermaliger Anwiirmung vor der II. Saturation wird nochmals 0,25% Kalk in letzterer zugegeben u. m it C02 auf 0,001—0,002 Alkalitat saturiert u. filtriert. Dann wird nochmals auf 85° an- gewarmt u. der Saft durch Elektro-Lux-Entfarbungsfilter geschickt. Im Diinnsaft- reserroir setzt man 0,01—0,02% (auf Pol. ber.) Aktivkohle zu, dann bringt man ihn in der Verdampfstation auf die gewiinschte Konz. Das Filter entfernt yon den im Safte yorhandenen 1. Kalksalzen 50—90% u. mehr, je nach der Rcinheit u. Konz.
Es ist nicht zu befiirchten, daB Melassebildner dem Safte zugefiihrt werden, wie das bei Sodazugabe beobachtet wird. (Ztschr. Zuekerind. ćechosloyak. Republ. 54. 79
bis 80. 18/10. 1929.) Fr i e s e.
Jean Guillaume, Studie iiber das Raffinieren von Zucker. Lauterung nach
STEFPEN wird nur noch in alten Raffinerien angewendet, neuere arbeiten m it der Turbinenmethode. Verflussigen der Zucker geschieht bei ca. 70°. — Klaren der Sirupe besteht in einer Koagulation der darin suspendierten Unreinigkeiten (mittels Kalk- hydrat, Kieselgur, Phosphorsaure, Kohlensaure, Schwefelsaure, Ochsenblut). — Fil
tration m it Filterpressen ist neuerdings ersetzt durch rotierende Filter. Entfarbungs- filtration erfolgt m it Tierkohle, die besser ist ais Pflanzenkohle. Die Operation dauert 62 Stdn. — Kochen u. Krystallisieren erfordert 2% Stdn.; beschleunigt wird die Krystallisation durch Beimpfen m it etwas Zuckerpulyer im Moment des Ausseheidungs- beginns. — Abkiihlen geschieht nach der Methode von Ad a nT bis auf etwa 37°. — Schleudern u. Decken: Man laBt beim Schleudern dem Prod. noch 2% Feuehtigkeit.
— Uberfuhren in Handelsware besteht in Mahlen nach Ad a n t oder Pressen. (Buli.
Assoe. Chimistes Sucr. Dist. 46. 341—50. Sept. 1929.) Fr i e s e.
VI. StanSk, Laboratoriumsapparate zur Durchfiihrung von Diffusionsversuchen.
Es wurde eine Schneidemaschine fiir die Gewinnung normaler Schnitte im
Labora-1 4 0 H xv. Ga r u n g s g e w e r b e. 1 9 3 0 . I . torium konstruiert, bei der die Riibe iiber unbewegliche Messer gefiibrt, pneumat.
angedriiekt u. fixiert wird. Es werden zwei Eormen von Diffusionsbatterien beschrieben, eine mit einem Diffuseurinlialt von ca. 200 ccm fiir Informationsverss., eine andere von 1 1 Inhalt, dereń Erwarmung durcli h. W. erfolgt. Rohrleitungen, Armatur u.
sehadlicher Raum sind auf ein Minimum beschrankt, so daB ein n. Saft bei guter Auslaugung erzielt werden kann. (Vgl. C. 1929. I. 1400.) (Ztschr. Zuckerind. ćecho- slovak. Republ. 54. 37—41. 27/9. 1929. Ber. d. Forsch.-Inst. der ćsl. Zucker-Ind-
DLXXII.) . Fr i e s e.
J. Vondrak, Uber die Bedeutung der Probenahme fiir die Zuckerfabńksanalytik.
Bei Dicksaft in Behaltern geniigt nach Durchriihren des GefaBinhalts die Entnahme einer zur Unters. notigen Menge. Bei kontinuierlieh zuflieBender FI. ist die standige Entnahme durch einen halbgeóffneten Hahn (also eine kontinuierliehe Probenahme) angezeigt. — SiiBe Schnitte entnehme man mit einer Schaufel, gibt sie in ein gut verschlieBbares GefaB, schiittet nach 2 Stdn. die gesammelten Schnitte aus, durch- miseht sie u. nimmt mittels des URBANschen Musterziehers eine Durchschnittsprobe.
— Beim Saturationsschlamm entnehme man m it dem Probenehmer Muster aus dem Transportwagen; ausgelaugte Schnitzel sind von der Transportschneeke vor der Prcsse zu bemustern; Fiillmassen, wenn sie dunn verkocht sind, oder nach crfolgtem Aufmaischen m it Sirup. Bei Naehproduktsuden ist die yollkommene Vertcilung des zugesetzten W. abzuwarten. Rohzucker wird aus vielen Stellen des Haufens zur Probe gezogen, gesackter Zucker aus vielen Sacken. (Ztschr. Zuckerind. ćechoslovak.
Republ. 54. 57—63. 11/10. 1929. Vortrag.) Fr i e s e.