Leslie Herbert Lampitt und John Herbert Bushill, Beschreibung eines A p parates, der es gestattet, die Änderungen des Feuchtigkeitsgehaltes von geringen Pulver- mengen festzustellen. Die Vff. beschreiben eine Drehwaage, die es gestattet, die all
mähliche Gewichtszu- oder -abnahme von geringen Pulvermengen (0,01— 0,2 g) in einer Atmosphäre, mit deren Feuchtigkeitsgeh. der des Pulvers nicht im Gleichgewicht ist, zu bestimmen. Die Ablesung erfolgt mittels eines beweglichen Mikroskops. Die erreichbare Genauigkeit beträgt 0,001 mg. Es sind in der Arbeit Beispiele von aus
geführten Messungen an Stärke, BaCL,, K 2C03, CuS04 angegeben. (Journ. scient.
Instruments 6. 369— 73. Dez. 1929. London, Lab. J. L y o n s & Co., Ltd.) F a b e r . h
Ward E. Kuentzel, Ein einfacher Laboratoriums-Vakuumregler. Die Einrichtung ist im wesentlichen der von M i l l e r u. M c K i n n e y (C. 1 9 2 8 . II- 81) beschriebenen ähnlich. Bei einer bestimmten Höhe des Standes eines Hg-Manometers wird einJStrom- kreis geschlossen, so daß ein Hahn geschlossen wird, durch den bis dahin Luft ein- treten konnte. Durch das fortdauernde Saugen einer Pumpe wird jetzt der Druck u.
damit die Höhe der Hg-Säule erniedrigt, der Stromkreis unterbrochen u. so der Hahn duroh eine Feder wieder geöffnet, so daß von außen Luft eintreten kann. Der Apparat hat monatelang ohne Unterbrechung gearbeitet. Wichtig ist, daß auf den Hahn durch irgendeine Einrichtung, z. B. einem Korken, ein leichter Druck nach oben ausgeübt
1178 G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m.
■wird, so daß er sicli nicht festsetzen kann. (Journ. Amer. chem. Soc. 51. 3347— 49.
Nov. 1929. Washington [D. C.], Department of Agriculture.) Kl e m m.
Ward E. Kuentzel, Eine automatische Abschlußanordnung fü r eine gasbeheizte Laboratorium-squecksilherdesliUationseinrichlung. Die Anordnung ist verbunden mit einer automat. Destillationseinriclitimg, bei der durch den Atmosphärendruck aus einem Vorratsgefäß Hg in den eigentlichen Destillationskolben gedrückt wird. Sobald nun das Hg in dem Vorratsgefäß einen gewissen Stand unterschreitet, wird der Gasstrom zum Brenner abgescldossen. (Journ. Amer. chem. Soc. 51. 3349— 51. Nov. 1929.
Washington [D. C .], Dep. of Agriculture.) Kl e m m.
Mallison-Volhnann, Viscositäts- und FließprUfer DRGM. (V g l. C. 1927- II- 508.) Mit Abbildung versehener Aufsatz über den Viscositätsprüfer nach Ma l l i s o n- Vo l l m a n n, der sich in Technik u. Betrieb g u t eingebürgert hat. Eine Neukonstruktion aus Eisen ist der alten Holzapparatur vorzuziehen. Der Kippwinkel der einsetzbaren Messingfließrinnen ist einstellbar. (Farbe u. Lack 1929. 622. 23/12.) KÖNIG.
Randall Whitaker und B. L. Herrington, Die Berechnung der absoluten Viscosität aus mittels des Torsionspendelviscosimelers erhaltenen Angaben. Ableitung einer Um
rechnungsgleichung. (Journ. Dairy Science 12. 456— 63. Nov. 1929. Ithaca, N. Y v
Cornell Univ.) G r o s z f e l d .
C. Junge, Ein neuer Apparat zur Bestimmung korrigierter Schmelzpunkte. Der App. besteht aus zwei Teilen. In einem äußeren Rohr wird durch Heizung H 2S 0 4 zur Zirkulation gebracht, diese umspült ein inneres Rohr, das in dem äußeren mög
lichst gut zentriert ist. Im unteren Ende des inneren Rohres befindet sich eine geringe Menge einer zweiten Badfl., in die das Thermometer mit der Schmelzprobe liinein- reicht. Durch diese Anordnung wird erreicht, daß das Thermometer in seinem vollen Meßbereich von einer Heizfl. umgeben ist u. daher die korrigierten Schmelzpunkte zeigt. Der absteigende Ast des Zirkulationsrohrs wird mit Asbestschnur gegen Wärme
verluste geschützt. (Chem.-Ztg. 53. 996. 25/12. 1929. Göttingen.) Wr e s c h n e r.
Gustav Klein, Ein bewährter Mikroschmelzpunktsapparat. Vf. hat für die Best.
des F. von äußerst geringen Substanzmengen eine Apparatur ausgearbeitet, die seit mehreren Jahren erprobt ist u. von der Firma Re i c h e r t bezogen werden kann. Sie besteht aus einer Art elektr. Heizplatte, die auf jedes Mikroskop aufgesetzt werden kann. Auf der Heizplatte ist ein Thermometer angebracht; durch empir. Eichung ist die Hülse für das Thermometer so justiert, daß sie die gleiche Temp. hat wie die Stelle, an der das zu untersuchende Objekt befestigt wird. Zur Best. des F wird das zu unter
suchende Objekt — z. B. einige aus botan. Präparaten gewonnene Kryställchen — bei langsam steigender Temp. mikroskop. beobachtet, bis seine Konturen schwinden u.
es fl. wird. Das erreichbare Temp.-Intervall beträgt 50— 350°. Bei der Benutzung sind eine Reihe von Vorsichtsmaßnahmen zu berücksichtigen, die angegeben sind (insbesondere Trocknen, Behandeln von flüchtigen Substanzen usw.). Am Schluß sind eine große Reihe von Substanzen angeführt, bei denen sich das Verf. bewährt hat.
(Mikrochemie. P R E G L -F estsch rift 1929. 192— 203. Wien, Univ. [Wien u. Leipzig,
Em il Ha im & C o.].) .. Klem m.
A. H. Richards, Die Bestimmung von Überführungszahlen in wässerigen Lösungen.
Analyt. Methode. — Ionenüberführungszahlen bei Konz. 0. — Grenzflächen
verschiebungsmethode. — Konz.-Zellen. (Chem. Engin. Mining Rev. 22. 69—70.
Nov. 1929.) ' R . K . Mü l l e r.
H. Paweck, Zur Veröffentlichung von H. A . J. Pieters: „Woodsclies Metall als Kathodenmaterial bei Elektrolysen.“ Polemik (vgl. C. 1929- I. 1238). (Ztschr. analyt.
Chem. 79. 113— 14. 1929.) Wi n k e l m a n n.
H. Paweck und W. Stricks, Beiträge zu dem neuen ehktroanalytisclien Arbeits
prinzip mit Woodscher Legierung als Kathode. (Vgl. C. 1928. I. 549.) Eine fl. Elektrode von W ooDscher Legierung hat sich auch zu elektroanalyt. Best. der Metalle Sn, Ag, Fe, N i, Co u. TI sehr gut bewährt. Vff. geben für jedes Metall eine genaue Arbeits
vorschrift an. Die für Sn sei als Beispiel angeführt. „Elektrolytvolum en: 80— 100 ccm, Sn in Form von Zinnclilorür. Auf 100 ccm Elektrolyt etwa 3 ccm lconz. HCl, Zugabe von etwa 3 g Hydroxylaminchlorhydrat, welches nach Verbrauch (etwa nach 1 Stde.) erneuert werden muß. Vor Schluß der Elektrolyse Zugabe von 5— 10 ccm A., den man 10— 15 Min. einwirken läßt. Letztere Zeitdauer darf nicht überschritten werden, da sonst auf der Kathode ein schwarzer Überzug auftritt. 3 Amp., 4,5— 5 Volt. Nach Zugabe des A. steigt die Spannung um 0,3— 0,5 V o lt.“ (Ztschr. analyt. Chem. 79- 115— 34. 1929. Wien, Techn. Hochschule.) W lN K E L M A N N .
A. Boutarie, Die Ultramikroskope und ihre Anwendungen. (Vgl. C. 1930- I. 2G1.) Beschreibung der Anwendung zur Unters, der Kolloide. (Science mod. 6 . 547— 53.
Dez. 1929. Dijon, Fac. des Se.) Be h r l e.
G. Kögel, Über die neuesten Verbesserungen des Luminescenzmikroskopes. Vf.
beschreibt die Belcuchtungsart, die sich für Luminescenzmihroskopie eignet. Am besten sind punktförmige Lichtquellen, entsprechende Spezialglühbirnen, die sich in einem Kugelgehäuse befinden, das auf der einen Seite aus Schwarzglas, auf der anderen aus Blauviolglas besteht. Er geht dann auf die Optik des Fluoreseenzmikroskops ein, auf die dazugehörigen Objektträger u. photogiaph. Platten u. macht zum Schluß einige Bemerkungen über Strevfluorescenz. (Mikrochemie 7- 305— 13. 1929. Karls
ruhe.) W in k e lm a n n .
G. Hevesy, Quantitative chemische Analyse mittels Röntgenstrahlen und ihre An- Wendung. Zusammenfassender Vortrag. Die geeigneteste Methode ist die der Zu
mischung einer Bezugssubstanz u. empir. Best. des Intensitätsverhältnisses der Bezugs
linie u. der zu bestimmenden Linie. Zur Vermeidung störender Effekte der Ivathoden- strahlcn wird die Probe mit Rör|tgenstrahlen bestrahlt u. das Sekundärspektrum untersucht. Weitere Fehlerquellen u. die Anwcndungsmöglichkciten werden dis
kutiert. (Nature 124. 841— 43. 30/11. 1929. Freiburg i. B.) Le s z y n s k i.
R. C. Emmons, Bin Satz von dreißig Immersionsflüssigkeiten. Die zur Best. der Breehungsindices von Mineralien meist angewandten Fll. sind ätli. Öle oder künstliche Gemische, aus denen leichter flüchtige Bestandteile zuerst verdampfen, so daß sich die Brechung rasch ändert u. die Messungen unzuverlässig werden. Vf. hat deshalb einen Satz von einheitlichen Fll. oder Gemischen aus nahezu gleich sd. Fll. zusammen
gestellt, dessen n ir 1 von 1,446 bis 1,738 reichen (Bezugsquelle: Dr. C. W. Mu e h l- b e r g e r, Service Memorial Institute, Madison, Wisconsin). Angewandt wurden für die Werte n n2'1 (in Klammer Temp.-Koeffizienten x 105): 1,446 Trimethylenchlorid (45), 1,456 Cineol (41), 1,466 Ilexahydrophenol (44), 1,477 Dekalin (40), 1,486 Isoamylphthalat (38), 1,492 Tetrachloräthan (51). 1,501 Pentachloräthan (48), 1,513 Trimethylenbromid (48), 1,523 Chlorbenzol (53), 1,533 Äthylenbromid + Chlorbenzol, 1,544 o-Nitrotoluol (53), 1,557 Xylidin (50), 1,570 o-Toluidin (47), 1,584 Anilin (45), 1,595 Bromoform (56), 1,603— 1,613 Jodbzl. -j- Brombzl., 1,622 Chinolin (49), 1,633 a-Clilornaphthalin (44), 1,640— 1,650 a-Brom- -f- a-Chlornaphtlialin, 1,660— 1,690 a-Brom- + a-Jodnaphthalin, 1,700— 1,730 Methylenjodid + Jodbzl., 1,738 Methylenjodid (70). — Anilin hat K p .4,5 66.8— 67,2°. (Amer. Mineralogist 14. 482— 83. Dez. 1929. Univ of W is
consin.) Os t e r t a g.
L. W. Eider jr., p n Messung mit der Glaselektrode und dem Vakuumröhren- polentimneler. Das Vakuumpotentiometer von E l d e r u . W r i g h t (C. 1929. I. 2672) wurde verbessert; die neue Anordnung ist empfindlicher u. einfacher. Vergleicht man die mit diesem Instrument erhaltenen Werte mit einem LixDEMANNschen Qua
drantenelektrometer, so zeigte das letztere niedere W orte; die Differenz lag zwischen 2 u.
100 Millivolt u. war um so größer, je höher der innere Widerstand der Glaselektrode war; für ein u. dieselbe Elektrode war jedoch der A Wert über eine lOfache Variation des pH-Wertes konstant. Vf. prüfte dann eine Reihe von Gläsern; es zeigte sich, daß das Asymmetriepotential für eine bestimmte H Cl-K onz. für jede Glasart konstant war u. zwischen 5 u. 64 Millivolt variierte. Der Einfluß 15— 20-std. anod. Polarisation mit 110 V. Gleichstrom verschwand völlig nach 3 Tagen; die kathod. Polarisation war wesentlich größer u. hielt sich viel länger. Tempern der Elektroden bei 120°
brachte überraschenderweise eine Potentialänderung, die nur sehr langsam verschwand.
Elektroden, die nach der Methode von M c I n n e s u . D o l e (C. 1929. II. 457) her- gestellt w aren, zeigten, unabhängig von der Glassorte, sehr gerin ge Asymmetrie
potentiale. Schließlich wird kurz gezeigt, wie man auf Grund der gegebenen Daten PH -M essungen mit der Glaselektrodc ausführen kann. (Journ. Amer. ehem. Soc. 51.
3266— 72. Nov. 1929. Urbana [111.], Univ. of Illinois.) K lem m . Hermann Eichler, Die Azofarbstoffe des Phenolphthaleins als neue, vollkommenere Indicatoren in der Acidimetrie und Alkalimetrie. I. Mitt. Die Azofarbstoffe des Phenol
phthaleins vereinigen in sich eine große Empfindlichkeit mit einem leicht wahrnehm
baren Farbenumschlag u. sind je nach der Zus. auch zur Best. schwacher Basen in vollkommenerem Maße verwendbar. Vf. hat die folgenden Indicatoren hergestellt:
I. l,4-C6H4(SO3H)N,-G>0H ,=O 1. H. l,4-C0H 1(SO3H)N2-C20Hl2O4-N2(SO3H)C8H l-l,4.
III. CaH5-N2-C20H]3Ö.,." IV. a-CI0H;-N2-C20H13O.,. V. l,4-C6H,(CH3)N2-C20H 13O,1.
W . 1,2-C6Hi(NO2)N2-C20H 13O,. Besonders mit II. u. IH. kann man Säuren u. Basen 1 9 3 0 . I . & . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1 1 7 9
1180 G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1930. I.
von verschiedenem Leitungsvermögen möglichst fehlerfrei bestimmen. (Ztsehr. analyt.
Chem. 7 9 . 81-— 90. 1929. Sternberg in Mähren, Landes-Oberrealschule.) WlNKELM.
I. M. Kolthoff, W . M. Lauer und G. J. Sunde, Die Benutzung von Dichter- fluorescein als Adsorptionsindicator fü r die argentometrische Titration von Chloriden.
Fluorescein ist als Indicator zur Titration der Halogene mittels A gN 03 nach Fa JANS nur in neutralen oder schwach alkal. Lsgg. verwendbar, die nicht verdünnter sind als 0,005-n. V ff. entwickeln die Gesichtspunkte, die beim Suchen nach einem geeigneteren Indicator leitend sein müssen: er muß eine stärkere Säure u. stärker adsorbierbar sein als Fluorescein; allerdings darf die Adsorbierbarkeit eine gewisse Grenze nicht überschreiten, da sie sonst größer wird als die von Cl~. So ist z. B. Eosin nur für Bromide, Jodide u. Rhodanide brauchbar, nicht für Chloride. Vff. erhielten aus
gezeichnete Ergebnisse mit Dichlorfluorescein, dessen Darst. beschrieben wird. Mit diesem Indicator können Lsgg., die nur 15— 20 mg CI“ im Liter enthalten, mit einer Genauigkeit von 1 bis 2 % titriert werden. Allerdings ist bei Leitungswasser gelegentlich Vorsicht geboten, da es Stoffe (K olloide?) enthalten kann, die stören. Gegenüber KjCrOj als Indicator (Mo h r) ist nicht nur die größere Empfindlichkeit hervorzuheben, sondern auch die Verwendbarkeit in schwach sauren Lsgg. Der pn kann bis 4,0 herab- gehen. Bromide u. Jodide können ebenso titriert werden. Bei Gemischen von Jodid u.
Chlorid war der Umschlag weniger gut (vgl. auch Fa j a n s u. Wo l f f, C. 1 9 2 4 . II. 1610), aber trotzdem ließ sich auch hier noch eine Genauigkeit von 0,5°/o erreichen. (Journ.
Amer. chem. Soc. 5 1 . 3273— 77. Nov. 1929. Minneapolis [Minn.], Univ. of Minne
sota.) Kl e m m.
M. B. Sapadinski und S. W . Leonow, Bestimmung von Kohlenoxydspuren in Luft. D ie Methode von Ma n c h o t (C. 1 9 2 7 - I. 1710) hat sich für den Nachweis von CO-Spuren in L u ft als imbrauchbar erwiesen. Günstige Resultate wurden beim Durch
leiten der von C 0 2 u. ungesätt. KW -stoffen befreiten L u ft über CuO im LiEBlG-Ofen u. Auffangen des gebildeten C 0 2 mit Barytwasser erhalten. Bei einem CO-Geh. von 0,02% trat nach einigen Min. Trübung der Barytlsg. ein. (Journ. chem. Ind. [russ.:
Shurnal chimitscheskoi Promyschlennosti] 6. 1273— 74. Sept. 1929.) SCHÖNFELD.
Elem ente und anorganische Verbindungen.
A. Benedetti-Pichler, Beiträge zur Gewichtsanalyse mit der Mikroiuaage von Kuhl- mann. Vf. beschreibt zunächst eine einfache Einrichtung, mikrochem. Ndd. (Mikro
becher + Filterstäbchen) zu trocknen; sie besteht aus einem geeignet geformten Glas
rohr, in das die zu trocknenden Gegenstände gebracht werden u. durch das Luft gesaugt wird; ein mit Brenner erhitzter Al-Block sorgt für gleichmäßige Temp. — Zur Best. des A l bewährte sich die Fällung als Oxydhydrat nicht; auch durch gemein
same Fällung mit zugesetztem Fe(3)-Salz (vgl. E m ich, Lehrbuch der Mikrochemie 1 9 2 6 , S. 165) ließen sich einwandfreie Ergebnisse nicht erzielen. Dagegen bewährte sich die Fällung mit 8-Oxychinolin. Es wurde nicht nach der Vorschrift von H ah n u.
V ie w e g (C. 1 9 2 7 - II- 300), sondern in Anlehnung an K o l t h o f f u. S a n d e l l (C. 1928.
II. 1130) gearbeitet u. sowohl in der Makro- wie in der Mikrobest, vorzügliche Er
gebnisse erzielt. Genaue Angaben über die Fällungsbedingungen, Trocknen usw. im Original. Fe läßt sich nur dann ohne Schwierigkeit mitbestimmen, wenn wenig Fe neben viel Al vorhanden ist; sonst ergeben sieh Schwierigkeiten bei der Filtration.
(Mikrochemie, PREGL-Festschrift 1 9 2 9 - 6—'13. Graz, Techn. Hochsch. [Wien u.
Leipzig, E m il Haim & Co.].) Klemm.
Rudolf Ehrenherg, Zur radiometrischen Mikroanalyse. Es werden die Grund
prinzipien der radiometr. Analyse kurz beschrieben; sie bestehen im wesentlichen darin, daß man am Ende verschiedener Operationen eine Fällung vornimmt, bei der radioakt. indiziertes Blei ausgefällt wird, so daß man aus der Radioaktivität der ver
bliebenen Mutterlauge auf die Menge der Fällung schließen kann. Statt des Pb-Salzes kann auch irgendein anderes Salz gefällt werden, das das radioaktive Pb-Iso- tope mitreißt, z. B. Ca als Oxalat u. Phosphat. Vf. berichtet nun in dieser Unters, über eine Reihe von Verff., die zum größten Teil allerdings nur Modifikationen bereits mitgeteilter Methoden bedeuten: 1. Ca (als CaC20 4), bester Meßbereich 7 bis 13 mg/1000 Ca. 2. K wird als K 3C o(N 02)6 gefällt, dieses Salz mit KMnO., u. HCl zers. u.
mit bekannter Menge (NH4)2C20.j-Lsg. digeriert. Das Testierende Oxalat wird mit CaCl2-Lsg. gefällt; günstigster Meßbereich 15,6— 23,4 mg/1000 K . 3. SO./' wird mit BaCl2-Lsg. gefällt, der Rest mit K 2CrO., u. der Rest Chromat mit induziertem Pb;
bester Bereich 2,7— 5,3 mg/1000 S. 4. P O ."' wird mit CaCU gefällt; bester Bereich
1930. J. G. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1181 4,9— '7,9 mg/1000 P. 5. NH3 wird in P b(N 03)2-Lsg. dest. u. in 1 ccm derselben das Pb als Chromat bestimmt. 6. Für C-Best. auf nassem Wege worden 2 neue Modifikationen der bereits früher angegebenen Methoden ausgearbeitet. Als Vorlage werden Ba(OH)., oder — als empfindlicher.— teilweise mit BaCl» gesätt. NaOH benutzt. Genauere Beschreibung u. Zeichnung im Original. 7. Na (gemeinsam mit Hans Naucke) wurde als Pyroantimoniat gefällt, mit HCl zers. u. dio unverbrauchte Säure radiometr. be
stimmt. Meßbereich 0,46— 1,38 mg Na, d. li. also nur im Mengenbereich der gewöhn
lichen Mikroanalyse. (Mikrochemie, PREGL-Festsehrift 1929. 61— 68. [Wien u. Leipzig,
Em i l Ha i m & Co.].) Kl e m m.