D. Organische Chemie
6. Analyse. Laboratorium
E. Kuss und G. Ritter, Vakuumapparaturen im 1 nduMrielaboratorium. Vortrag, gehalten auf der Dechema F ra n k fu rt a. M., durch welchen an einer Reihe von Bei- spielen die mannigfaltigen Anwendungen von H ochvakuum apparaturen im Industrie- laboratorium gezeigt werden, besonders ais H ilfsm ittel analyt. A rt. (Chem. F abrik
3. 341— 12 u. 355—56. 3/9. 1930. Oppau.) Ju n g.
A. P. J. Hoogeveen, Oeschwindigkeitsmesser fu r Gasstróme. Beschreibung u.
Abb. eines Gerates, bestehend in der H auptsache aus einem Differential- u. einem absol.
Manometer, yon denen letzteres den inneren D ruck des ganzen App. angibt. Vor u.
nach den Manometcrn befindet sieli ein eingeschliffener Gashahn, um den A bfubrdruck stets konstant zu halten. tJber nahere Einzelheiten, Eichung u. Berechnung vgl.
Original. (Chem. Weekbl. 2 7 . 508—09. 30/8. 1930. Hembrug, Scheik. Lab. Artillerie-
Inrichtingen.) G r o s z f e l d .
Norval F. Wilson und R. K. Carleton, E in rereinfachter Schwefelwasserstoff- generator. In eine Flasche m it HCl-Lsg. (D. 1,01) tau ch t ein m it YerschluCrohr u.
Quetschhahn yersehenes Ragensglas, das eine Stange FeS enthalt. Bei geoffnetem H ahn dring; tiic HC1 durch ein kleines Loch im Boden des Glases zum FeS u. bildet H 2S; bei geschlossiT’ ' H ahn wird die Saure durch den H 2S-Druck in die Flasche zuriickgedriingt. (Jo u n .. chem. Education 7 . 2172—73. Sept. 1930. Alton, Illinois,
Shurtleff College.) W r e s c h n e r .
2284
G-. An a l y s e. La b o r a t o r iu m.1930. II.
A. G. Biemoild, Die Gewichtśkorąumz des W eta-Materials beim Gliihen. Unterss.
haben ergeben, daB W eta-F-Tiegel fiir quantitative Analysen (Aschebestst.) geeignet sind, wenn m an sie 1/±— 1 Stde. an der L uft ausgliiht. ZlMMERMANN (C. 1 9 2 9 . II.
1326) h a t offenbar m it Weta-Tiegeln gearbeitet, die zuerst im Handel waren u. die tatsaohlich an der L u ft eine Oxydation erlitten. (Ztschr. Zuckerind. ćechoslovak.
Republ. 5 4 . 681. 15/8. 1930. Enschede (Holi.) Ju n g. Paul T. Stone, E in Asbesttiegel. Verbrennungen, durch die PorzellangefaBe ver- dorben werden, kann m an aus Sparsamkeitsgriinden in Tiegeln ausfiihren, die aus diinnem Asbestpapier filterartig zusammengelegt sind. Die Verwendung solcher Tiegel empfiehlt sich nur dann, wenn Verunreinigungen durch A sbestfasem ohne Be- deutung sind. (Journ. chem. Education 7. 2123. Sept. 1930. Montgomery, Alabama,
Frauen College.) Wr e s c h n e r.
E. Wislenjewa, Asbest fiir chemische Anwendungszwecke. Es wird uber Zus. u.
Bestandigkeit von KA HLBAUM schen u. einigen russ. Asbestsorten gegen HC1 beriehtet.
Zwei russ. Asbestsorten haben sich ais brauchbar fiir analyt. Zweeke erwiesen.
(U. S. S. R. Scient.-techn. D pt. Supreme Council N ational Economy Nr. 214. Transact.
In st. Appl. Chem. Nr. 8. 60— 73. 1927.) S c h o n f e l d . Frank Adcock, E in róhrengesteuerter eisenloser Induktionsofen fu r Untersueliungen bei hohen Temperaturen. Genaue Angaben fiir einen Hochfreąuenzinduktionsofen unter Benutzung von zwei in Gegentaktschaltung arbeitenden Senderohren zur Er- zeugung des hochfrequenten Stromes. Der Ofen kann sowohl im Vakuum, ais auch m it Schutzgasatmosphare betrieben werden. D er A rbeit sind zahlreiche Abbildungen, Schaltskizzen u. K urven beigefiigt. (Trans. F arad ay Soc. 2 6 . 544—60. Sept. 1930.
London, N at. Physic. Lab.) As c h e r m a n n.
Scliliiter, Muf) bei der Feststellung des Leergewichtes eines Pyknometers der Luft- inJialt beriicksichtigt werden ? Bemerkung zur Bestimmung des spezifischen Gewichtes von Ólen. Es wurde festgestellt, daB der L uftinhalt des Pyknom eters bei der Wagung nicht beriicksichtigt zu werden braucht, will man ihn berueksichtigen, so muB bei der gefundenen D. eine K orrektur gemaB der erm ittelten Form el C = 0,0012 (1—s') an- gebracht werden, wobei s' das fehlerhafte spezif. Gew. ist, so daB s= s ' 4- C ist. (Chem.-
Ztg. 54. 698. 6/9. 1930. Berlin-Dahlem.) Ju n g.
Jean Barbaudy und Andre Lalande, ttber einen Kryostaten fu r tiefe Temperaluren miltlerer Lage. D er App. fur physikal.-chem. Unterss. im Gebiet von + 10° bis —25°
besteht aus einer Kiihlvorr. m it Athylchloridkompressor u. Elektrom otor ( S o c i ć t e N o u v e l l e d u F r o i d I n d u s t r i e l ) inY erb. m it einem elektr. geheizten Thermo- staten m it Thermoregulator in iiblicher Form . Ais Therm ostatenfl. wird ein Gemisch von W . m it 25 Gewichts-0/,, Methylalkohol verw endet. (Rec. Trav. chim. Pays-Bas 4 9 . 850—56. 15/7. 1930. Paris, Sorbonne.) Wr e s c h n e r.
A. V. Blom, Uber Sedimetrie. Aus dem Verlauf der Sedimentationskurve u.
aus der Sedimenthohe kann auf die morpholog. Beschaffenheit eines Dispersoids ge- schlossen werden. Sedimentationskurven fiir Mennige in CC14, Bzn. u. Methylalkohol u. fiir yerschiedene europaische Kreidesorten in W. im Original. Best. der Sediment- voll. von Tonerdehydrat, Druckwei/S u. verschiedenen Sorten Mennige in CC14, Chlf., Toluol, Bzl., Aceton, A., Methylalkohol ergibt, daB zur Feststellung geringer morpho
log. Unterschiede CC14 besonders geeignet ist. W erden die Sedimentvoll. V gegen die Logarithm en der Verdampfungswarme xv des Dispersionsmittels beim K p. aufgetragen, so liegen die P unkte fiir ein gegebenes Dispersoid nahezu auf einer Geraden. Samtliehe Geraden bilden ein Buschel m it dem Schnittpunkt in der logco-Achse bei 2,85. Somit V = (2,85 — log oi) tang xp; wonach der Zerteilungsgrad durch den Neigungswinkel y> der charakterist. Geraden gegen die log w-Achse ausgedruckt werden kann. Bei den ver- sehiedcnen Mennigesorten z. B. genaue P roportionalitat zwischen den Ergebnissen m kr. KorngróBebest. u. y . (Kolloid-Ztschr. 5 1 . 186—90. April 1930. Ziirich, Eid-
genoss. M aterialpriifungsanstalt.) Kr u g e r.
Felix Jentzsch, Grenzen der Mikroskopie — Beginn der Molekularoptik. Uberblick uber die Theorie der Abbildung im Mikroskop u. die Moglichkeiten der VergroBerung des Auflósungsvermógens. Die Entw . der Ultram ikroskopie, der Molekularoptik u.
ihre Stellung zur Mikroskopie werden besprochen. (Ztschr. ■niss. Mikroskopie 47-
145—71. Ju li 1930. Jena, Univ.) Tr o m e l.
B. Blumenthal, Das neue Metallmikroskop „Seibert-Metallus.“ Beschreibung eines neuen Metellmikroskops der Firm a W. u . H . Se i f e r t, o f t. In s t i t u t, W etzlar, das
1930. II.
G. An a l t s e. La b o r a t o r iu m.2285
sich durch einfacho Handhabung, raschen Ubergang zu Photographie oder Projektion u.
geringen Raumbedarf auszeichnct. (GieBerei 1 7 . 826— 29. 22/8. 1930.) FaBEK.
G. Heyne, Eine Methode zur Reinigung von Spektralkohle. Die zur Untersń nićht kom pakter Substanzen m ittels der Emissionsspektralanalyse verw andten' Graphit- oder Bogenlampenkohlen konnen von den haufigsten Verunreinigungen Al, Ca, F e;
Mg u. Si, im Gegensatz zu der nicht durchgreifend wirkenden nassen Behandlung, duSąliA "3 Ausgliihen im indifferenten Gasstrom bei Tempp. iiber 2500° befreit werden. Die beiden dazu dicnenden Wege, im Kohlerohrofen oder durch unm ittelbaren Durchgang elektr.
Stromes, werden beschrieben. Nach beiden Methoden hergestellto Proben gaben keine Fe- oder Al-Linien, die starksten Mg- u. Si-Linien nur auBerst schwach. Denselben Reinheitsgrad besaB ein bis nahe an den F. erhitztes Kohlestiick von den F.-Verss. von A l t e r t h u m , F e h s e u. P i r a n i (C. 1 9 2 6 . I. 1513). — N icht zum Verschwinden zu bringen sind dagegen die bei einzelnen Kohlen auftretenden Linien von Ti, V u. B, dereń Carbide schwer yerdampfbar sind. F iir die Best. dieser Elemente muB demnach ein entsprechend reines (iKohlestiick ausgesucht werden. Zum SchluB werden in einer Tabelle die Ergebnisse der Spektralaufnahmen an 5 Spektralkohlen bzgl. der oben er- wahnten Elemente gegeniibergestellt. Der Ascheriickstand betrug in jedem F ali weniger ais Vioo%- (Ztschr. angew. Chem. 4 3 . 711— 12. 9/8. 1930. Berlin, Studienges. f. elektr.
Beleuchtung, Osram-IConzern.) ALTERTHUM.
P. Wulif und W. Kordatzki, Die re.gistriere.nde. Messuruj von Wasserstoff- und anderen Ionenkonzentrationen m it einem neuen unwersdl verwendbaren Róhreninstrument.
Es wird die Entw. der Messung von Ionenkonz. m it Hilfe von Elektronenróhrenapp.
geschildert, Vor- u. Nachteile der einzelnen Schaltungsweisen besprochen u. ihre Emp- findlichkeit rechnerisch diskutiert. Es wird eine Róhrenpotentiom eterapparatur be
schrieben, die hóchste Genauigkeit m it guter N ullpunktskonstanz bei mogliclister Reduzierung der B atterien yerbindet. Der Anordnung liegt eine neuartige Kompen- sationsschaltung zugrunde, bei der das MeBinstrument im K om pensationsstromkreis liegt u. die Entladungsgeschwindigkeit der Kom pensationsbatterie durch einen Neben- schluBwiderstand derjenigen der anderen B atterien zur Aufreehterhaltung der N ull
punktskonstanz angepaBt werden kann. Beispiele der Yerwendbarkeit fiir kontinuier- liche Messungen u. T itrationen werden gegeben. (Chem. F abrik 1930. 329—30. 343— 45.
353—55. 27/8. 1930. Munohen.) Ju n g.
Carl Mayr und Georg Burger, Potentwmetrische Titratimien unter Anwendung von Mercuronitrat und Natriumoxalat ais Titerldsungcn. In Fortsetzung friiherer Unterss.
(vgl. C. 1 9 3 0 .1. 865) iiber die Anwendbarkeit von M ercuronitrat ais Titerlsg. zu potentio- metr. Titrationen zeigte sich, daB nur dann richtige Ergebnisse erhalten werden, wenn die zur Best. herangezogene wl. Verb. des Stoffes eindeutig krystalline S tru k tu r auf- weist. Bestst. yon W u. V konnten deslialb nach obiger Methode nicht ausgefiihrt werden. Mercurophosphal, das zur Best. der Phosphorsaure herangezogen wurde, zeigt eine konstantę Zus. Hg^PO.,, die Titrationsm ethode lieferte hier gute Ergebnisse; eine analoge T itration von Pyrophosphat konnte nicht durchgefuhrt werden, auch dann nicht, wenn zuerst eine Umwandlung in Orthophosphorsaure yersucht wurde. Bei allen diesen Bestst. wurde M ercuronitrat ais Fallungsm ittel verwendet, wahrend die Riicktitration m it Oxalat erfolgte; bei Bestst. von Ca, Sr, Ce, Cd, Pb aus den salpeter- sauren Salzen wurde dagegen m it N atrium oxalat gefallt u. Mercuronitratlsg. zur Riick- titration des unverbrauchten Oxalats yerwendet; bei diesem Verf. muB das Mercuro
nitra t auf Abwesenheit von Mercurisalz genau gepruft werden. Die Ergebnisse der Titrationsm ethode stimmen innerhalb der Fehlergrenzen m it den Ergebnissen der besten grayim etr. Best.-Methoden iiberein. (Monatsh. Chem. 5 6 . 113— 15. Ju li 1930. Wien,
Univ.) Wr e s c h n e r.
Omer Sehewket, Eine neue Mctliode in der Alkalimetrie. Die Best. der Atzalkalien in Ggw. von Alkalicarbonat u. N H 3 erfolgt m it K J-N H 4Cl-Sublimatlsg. Ais Vergleich dient die m it NaOH hergestellto bestandige gelbe Farbung. Die T itration von Jodiden in Ggw. von Bromiden u. Chloriden geschieht m it NH,C1-Sublimatlsg. u. NaOH bis zum A uftreten einer Gelbfiirbung. Auch zur sehnellen Best. yon Hg in Mercurisalzen ist die Methode m it gewissen Abanderungen geeignet. (Biochem. Ztschr. 2 2 4 . 325— 27.
11/8. 1930. Istanbul, Chem. In st. d. U niv.) Si m o n.
^ 'e m e n t e u n d a n o r g a n i s c h e V e r b l n d a n g e n .
Gulbrand Lunae, Die Mikrochemie und die Grenzen fiir unsere analytische Er- kennung. tlbersicht nebst kurzer Angabe der Methode des Vf. zur Best. der kleinsten
X II. 2. 146
2286
G. An a l y s e. La b o r a t o r io m.1930. II.
Mengen edler Metalle. (Vgl. auch C. 1926. I I. 3065 u. C. 1929. II. 72.) (N aturen 1930.
15 Soiten. Mai. Sep.) E. Ma y e r.
P. Klinger, Die Bestimmung des Chroms in Sonderstahlen. Dio bekannten Verff.
der Cr-Best. wurden einer k rit. Nachprufung unterworfen. Bei den Unterss. iiber den EinfluB der gebrauchlichsten Legierungselemente Ni, Co, V, Mo u. W zeigte sich, daB das Perm anganat-Oxydationsverf. in alkal. Chloridlsg. m it anschlieBender oxydimetr.
Best. allgemein versagte. Sonst haben diese Elemente auf dio Cr-Best. nach den an- gefiihrten Verff. bis auf einige Ausnahmen keinen EinfluB. Die je nach dem vorliegenden Elemente am besten anwendbaren Verff. werden aufgezahlt. Die Elem ente Cu, B, Al, Ti, Zr, Ta u. U bceinflussen die Cr-Best. nicht. (Stahl u. Eisen 50. 1166— 67. 14/8.
1930. Essen, ChemikerausschuB d. Vereins dtsch. Eisenhiittenleute.) Wi l k e. Ella M. Collin, Die Bestimmung von Cadmium und Kupfer in Z in k und Zinkerzen durch Schnelleleklrolyse. (Vgl. C. 1930. I I. 1739.) 10 g der Probe werden m it 50 ccm 10%ig. H 2S 0 4 iiber N acht behandelt. Es wird filtriert, m it W. gewaschen u. das Ungelóste in 10 ccm 20%ig. H N 0 3 aufgenommen. Wenn Z n ^orhanden ist, wird es niedergeschlagen, dann wird auf 40 ccm verd., aufgekocht u. filtrie rt (event. jodom etr.
Best. des Zn). Das F iltra t w ird m it 10 ccm 20%ig. H 2S 0 4 bis zur Rauchbldg. erhitzt, wobei vorhandenes Pb ausgefallt wird. Nach dem Verdiinnen m it W. wird abfiltriert.
N un wird m ittels H ,0 2 u. Ammoniak das Fe beseitigt u. event. nach dem Auflósen m it HC1 titrim etr. bestimm t. In dem F iltra t kann sodann Cu u. Cd nacheinander elektrolyt. niedergeschlagen werden. — Diese Arbeitsweise ergab m it der sonst iiblichen (Trennung von Cu u. Cd m ittels H 2S) gut tibereinstimmende R esultate. (Analyst 55.
495— 501. Aug. 1930. London. Sir Jo h n Ca s s Techn. Inst.) Wi n k e l m a n n. L. Malaprade, V olumelrische Bestimmung des Kobalt. Anwendung a u f Spezial- stiihle. Nachprufung der Methode von Jo b (Ann de Chim. e t de Physiąue [7] 20. [1900]
205) u. Verbesserung u nter E rsatz des F e (Il)-Pyropliosphats durch andere Reduktions- m ittel u. O sydation des Co (Il)-Salzes in Ggw. von N aO H oder K O H s ta tt N aH C 03.
Zu 100 ccm der neutralen Co(N03)2 oder CoS04-Lsg. ein Gcmisch von 20—30 ccm H 20 2 (12 Vol.-°/0) u. 3— 4 g NaOH oder KOH, in der minimalen W.-Menge gel., zusetzen, zur Entfernung der durch das ausgefallene Co20 3 noch nicht zers. H 20 2-Reste 2 Min.
zum Sieden erhitzen, abkiihlen, 4—5 g K J zugeben, m it HC1 oder H 2S 0 4 ansiiuern, nach Auflósung des Co20 3 (zur Erleichterung ev. auf 40— 50° erwarmen) m it N a2S20 3 (Starko) titrieren; 1 N a2*S20 n — 1 Co. Bei Verwendung von NaHCO, s ta tt NaOH (Zusatz von iiberschussigem festem N aH C 03) ebenfalls gute R esultate. Bei salzsauren Co-Salzlsgg. zur Vermeidung von Cl2-Bldg. sorgfaltige N outralisation vor H 20 2-Zusatz crforderlich. NH.,-Salze stóren. Die H 20 2-Menge muB mindestens die 10-fache der theoret. sein. — Bei Ggw. von F e R eduktion m it F e S 0 4 s ta tt K J u. T itration des F e (II)-t)berschu9se3 m it K M n04; Erkennung des E ndpunktes erfordert Obung, da die Rosafiirbung bei K M n04-t}berschuB durch eine von Co katalysierte Rk. zwischen MnOj' u. Mn++ unter Bldg. von Mn+++ ziemlich rasch verschwindet; brauchbare Resul
ta te nur, wenn die Gewichtsmenge F e hóchstens das 4-facho der Co-Menge betragt.
Mit N aH C 03 noch niedrigere W erte bei Ggw. von viel Fe. Zu niedrige R esultate auch bei E rsatz des F e S 0 4 durch Oxalsaure. — Bei Gemischen von M n u. Co Oxydation in N aH C 03-Lsg. unmóglich; in Ggw. von K O H w ird bei reinen M nS04-Lsgg. nu r ein von der Mn-Menge u. der A lkalitat weitgehend unabhilngiger, jedoch keinem bekannten Oxyd entsprechender Bruchteil des Mn oxydiert (5 O auf 6M nO ); in Gemischen von Mn++ u. Co++ m it uberwiegender Gewichtsmenge Co yollstandige Oxydation des Mn++; die T itration liefert also Co + Mn, woraus die Co-Menge bei anderweitiger Best.
des Mn berechnet werden kann. — In Gemischen von N i u. Co in Ggw. von N aH C 03 gute R esultate, wenn die Ni-Menge so klein ist, daB kein Nd. entsteht; in Ggw. von K O H bei allen Verlialtnissen N i: Co keine brauchbaren R esultate. Zn u. Al stóren bei Oxydation in Ggw. von K O H nicht. — Analyse von Co-Cr-Stahlen: Entfernung des Fe-Obcrschusses aus dor salzsauren Lsg. nach der A.-Methode von Ro t h e; der A.-freien Lsg. 3— i ccm konz. H aS 0 4 zusetzen, HC1 yerjagen, nach E rkalten in W.
lósen, m it N aOH in geringem UberschuB neutralisieren, m it H 2S 0 4 ansauem , wobei alles in Lsg. geht, bis zum bleibenden Nd. m it NaOH genau neutralisieren; Zusatz eines Gemisches von 7 g NaOH, in der minimalen W.-Menge gel., u. 30— 40 ccm H 20 2 (12 V ol.-% ), zum Sieden erhitzen, h. filtrieren, den Nd. 4—5-mal m it sd. W. waschen u. da noch nicht Cr-frei, u n te r DurchstoBen des F ilters in Becherglas wieder m it einem w. Gemisch von verd. H 2SO, u. H 20 2 losen u. das Yerf. wiederholen. In den v e re in ig te n F iltraten Cr durch Red. m it TiCl3 in stark schwefelsaurer Lsg. in Ggw. von
Diphenyl-1930. II.
G. An a l y s e. La b o r a t o r iu m.2287
amin ais Indicator bestimmen. Den aus Co20 3, M n02 u. Fe(OH)3 bestchonden Nd.
in H 2S 0 4 + HjjOjj losen, in der einen H alfte das l i n nach Entfernung des Co m it N H 3 u. N H j-lcrsulfat, in der anderen Co + Mn durch Oxydation m it KOH + H 20 2 u.
Red. m it F eS 0 4 titrim etr. bestimmen. (Buli. Soc. cliim. France [4] 47. 405—20. April
1930. Nancy, Faculte des Sciences.) Kr u g e r.
R. C. Wiley, Eine. wlumetrische Schnellmethode zur Bleibesiimmung. Dic Grundlago des Verf. ist die ALEXANDERSche Molybdatmethode, nur wird hier ais Indicator bei der T itration m it Ammoniummolybdat eine Mischung von Stannochlorid u. Kalium- thiocyanat in W. verwendet. Die Legierung wird m it H 2S 0 4 behandelt u. das P b S 0 4 abgetrennt, in bas. Bleicarbonat u. schlieBlich P b(N 03)2 iibergefuhrt. Die P b (N 0 3)2- Lsg. wird m it NH, genau neutralisiert u. die T itration ausgefiihrt u. getiipfelt. Die Rk. ist beendet, wenn ein Tropfen der Lsg. m it dem Indicator eino braunliche oder rutlicke Farbo gibt. W ahrend der T itration muB die zu untersuckende Lsg. durch Erhitzen im Sieden erhalten werden. Eine rote Verfarbung des Indicators, die bald nach dom Tropfenzusatz wieder yerschwindet, ist auf Fe zuriiekzufuhren u. stellt nicht den Endpunkt der T itration dar. GroBe Mengen Ammoniumacetat scheinen die Verfarbung des Indicators durch das N atrium m olybdat zu ycrhindem. (Ind. engin.
Chem. Analytical Edition 2. 124—26. 15/1. 1930. College P ark [Md.], Univ. Mary
land.) W iL K E .
Z. Karaoglanov und B. Sagortschev, Uber die gewichłsanalytische Bestimmung des Bleis ais Bleisulfat und ais Bleichromał. (Vgl. C. 1 9 3 0 . I I . 222.) Das Chromatverf., welches einfacher ist u. genauere R esultate liefert ais das Sulfatverf., wird folgender- maBen empfohlen: Die P&-Salzlsg. wird m it H N 0 3 angesauert, zum Sieden erhitzt u. unter Rfthren langsam m it einem UberschuB von Ammonchromalhg. gofallt. Der Nd. wird nach einigen Stunden durch einen Goochtiegel filtriert, m it h. W. aus- gewaschen, bei 130— 140° getrocknet u. gewogen. I s t die Lsg. des Pb-Salzes stark sauer, so gibt man Ammoniak, Amm onacetat oder Alkalihydroxyd hinzu. (Ztschr.
analyt. Chem. 8 1 . 275— 85. 1930. Sofia, Univ.) " W in k e lm a n n . F. Feigl und H. J. Kapulitzas, Beitrage zur qualilativen Mikroanalyse. Uber den Nachweis von Kupferspuren unter Źuhilfenahme capillarer Trennung. Im AnschluB an die Unterss. von R a y (ygl. C. 1 9 3 0 . I . 1187) berichten Vff. uber den Nachwcis von Cu neben Ni u. Co. D er Umstand, daB eino essigsaure Cu-Lsg., m it Rubeanwassersloff- saure momentan reagiert, wahrend Ni- oder Co-Salze sich nicht oder nur langsam um- setzen, yerbunden m it der Auswertung yon Capillaritatserscheinungen auf Papier, ermóglicht einen Tiipfelnachweis von Cu-Spuren neben viel Co u. Ni in folgender Weise:
Auf einem m it Rubeanwasserstoffsaure impragniert-en Tupfelpapier (SCHLEICHER u.
S c h u l l Nr. 601) wird ein Tropfen der essigsauren Probelsg. gebracht. In der M itte des Tupfelfleckes entsteht je nach der Cu-Menge ein schwarzer, bzw. olivgriiner Kreis oder Ring yon Cu-Rubeanat. Das Ni w andert weiter u. bildet, von dem Cu-Kreis durch einen wciBen Ring getrennt, einen konzentrischen, zuerst schmutzigyioletten, dann yiolettblauen Ring von Ni-Rubeanat. Bei Cu-Co-Gemischen sind die Erscheinungen ganz analog, nur ist der auBere Ring gelbbraun (Co-Rubeanat). Der Nachweis war noch eindeutig bei einer Erfassungsgrenze von 0,05 y Cu (Grenzkonz. 1: 1 000 000) neben der 20 000-Jachen Ni-Menge. Bei Anwesenheit von Co liegt die gleiche Erfassungsgrenze fiir Cu bei einem Verhaltnis C u : Co = 1: 2000. E in besseres Grenzverhaltnis fiir Cu neben Co erhalt man noch, wenn man s ta tt m it essigsaurer, m it neutraler Probelsg.
tiipfelt; so lassen sich noch 0,05 y Cu neben der 20 000-fachen Co-Menge erkennen.
Vff. wenden ihren Cu-Nachweis m it Erfolg zur qualitativen Priifung von Legierungen yerschiedenster A rt an, u. geben hierfiir genaue Einzelvorschriften. Farbige Abbildungen der Tiipfelrkk. erganzen die Darstellung. (Mikrochemie 8. 239—44. 1930. Wien, II.
chem. Univ.-Inst.) DtisiNG.
F. Pavelka und Eva Kolmer, E in spezifischer Nachweis des Cadmiums. Nitro- phenolarsinsiiuro gibt m it C d" in essigsaurer Lsg. (10°/o Essigsaure in der zu priifenden Lsg.) eine weiBe bis gelbliche, krystallin. Fallung. Bei Ausfiihrung der Rk. im Em ich- schen Spitzrohrchen ergab sich bei einer Grenzkonz. von 1: 200 000 die Erfassungs
grenze zu 5 y Cd, bei Benutzung eines O bjekttragers konnte die Erfassungsgrenze auf 0,1 y Cd bei einer Grenzkonz. yon 1: 10 000 heruntergedriickt werden. Ąg, H g ” , Cu, Co, Ni, Sin, Fc. Cr. Zn, Be, Ba, Sr, Ca, Mg reagieren in essigsaurer Lsg. nicht. Vf. gibt genaue Einzelyor.-o;:;-;f*«n zum Nachweis von Cd neben P b, neben Bi u. neben H g"
(Mikrochemie 8. 277 1930. Wien, Chem. Lab. d. Radiowerkes E. S c h r a c k
A.-G.) Du s in g.
146*
2288 G.
A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m .1930. II.
J. H. Reedy, E in Reduktionsapparat zumZinnachweis. Das Verf. Y onTR EA D W ELL, das die Red. der Zinnsiiure m ittels besonders hergestelltem P b anwendet, wird in einem abgeanderten J o N E S -R e d u k to r ausgefiihrt. Dor A pparat i s t eino otwa 20 cm lange Filterlcolonne aus Glas m it einom Durchmesser von 1—2 cm ; aucli ein CaCl2-Róhrchen kann u. U. benutzt werden. Ober der den AuslaB versperrenden Glaswolle werden etwa 10 cm pulverisiertes Pb geschichtet. Die zu p riife n d e Lsg. wird m it ^io ih re s Vol.
an verd. HC1 angesauert, erliitzt u. durch den Red.-App. geschickt, um sehlieBlieh in ein Glaschen m it 3 oder 4 ccm HgCl2 zu gelangen. Die Verwend. yon Zn, Al u. F e ist in diesem Falle nicht so gunstig wie die von Pb. Der EinfluB der yersehiedenen K ationen u. Anionen auf den Verlauf dieses Nachweises wird zum SchluB besprochen.
(In d . engin. Chem. Analytical Edition 2. 117— 18. 15/1. 1930. U rbana [111.], Univ.
Illinois.) Wi l k e.
R. Strebinger und H. Holzer, Z ur Anwendung der Mikroanalyse im Punzierungs- wesen. AnlaBlich der Neufassung des osterreich. Punzierungsgesetzes, das die W ahl der Beilegierung der Edelmetalle freigibt, stellen Vff. unter Benutzung bekannter Mikrorkk.
Arbeitsvorschriftcn fiir die qualitative U nters. von Ag-, Au- u. Pt-Legierungen auf.
Zur Analyse gelangten Ag-Legierungen m it 800, 835, 900 u. 935%o Feingeh. — ais Restbeilegierung hauptsaehlich Cu u. Cd, Au-Legierungen m it einem Feingeh. von 585 u. 750%o> legiert ais Griin-, Mittel-, Rotgold m it Ag, Cu, Zn, Al, Bi, Sn, ais Weiflgold m it Pd, Ag, Cu, Ni, Co, Zn, u. Pt-Legierungen m it 950%o Feingeh., legiert m it Pd, Au, Cu, Ag. Genaue Einzelvorschriften im Original. (Mikrochemie 8 . 264— 70. 1930. Wien,
In st. f. analyt. Chemie, Techn. Hochsch.) DUSING.
G. Frederiek Smith und G. L. Hockenyos, Kohlenstoffbestimmung in hoch- schmelzenden Lcgierungen unter Benutzung des Hochfreąuenz-Induktiomsofen. Eine Abanderung der ubliehen Methode der 0 2-Verbrennung wird bei der Prufung sonst hierbei nicht schmelzender Legierungen yorgeschlagen: 5— 6 g eines niedriggekohlten F e wie amerikan. Ingot-Fe werden m it 0,5—1 g der hochsehmelzenden Legierung im Oą-Strom verbrannt, wobei eine yollstandige Durchschmelzung eintritt. D a aber in der gewóhnlichen A pparatur bei der Durchfuhrung einige Schwierigkeiten auf
treten, so schlagt Vf. die Verwendung eines Induktionsofens zum Erhitzen der Proben yor. An Stelle der iiblichcn Vorbrennungsrohro in horizontaler Lage wird eine Pyrex- Rohre in yertikaler Riejjtung verwandt. Die Róhre m it 38 X 38 cm h a t eine Wand- starke von 1,02 mm, sie ist am Grunde abgerundet u. erhalt oben einen zweifach durchbohrten Gummistopfen, der ein bis 5 cm yom Boden reichendes GaseinlaB- u. ein AuslaBrohr besitzt. Der Boden dieser Róhre wird 2,5 cm hoch m it RR-Alundum- Sand gefiillt u. ein fingerhutartiger Reaktionsbehalter daraufgestellt, der seitlich gleichfalls m it Sand gegen die Róhre gesichert wird. Der Gasstrom fiir die Verbrennung von rund 6 g Fe wahrend einer Rk.-Zeit von weniger ais 1 Min. erhalt eine Geschwindig- keit von rund 2 1/Min. Phosphorpentoxyd oder D ehydrite (kórniges Mg(C104)2- 3 H20) kónnen fiir Anhydrone (kórniges wasserfreies Magnesiumperchlorat) yerwendet werden.
(Ind. engin. Chem. Analytical Edition 2. 36—38. 15/1. 1930. U rbana [Ul.], Uniy.
Illinois.) Wi l k e.
M. Niessner, Uber die Yeru-endung mikrochemischer Nachweise in der Metallo- graphie. I. Mitt. Die richtige Erkennung von Schwefelseigerungen. (Mikrochemie 8-
121-—30. 1930. Wien, Techn. Hoehschule. — C. 1929. II. 2702.) Wi l k e. O rg an isch e S u b sta n z e n .
Ómer Schewket, Uber eine neue Metliode zum Nachweis von C, H, S in organischen Verbindungen. In n. nicht yerkohlenden Verbb. erfolgt der Nachweis von C durch
Ómer Schewket, Uber eine neue Metliode zum Nachweis von C, H, S in organischen Verbindungen. In n. nicht yerkohlenden Verbb. erfolgt der Nachweis von C durch