F. Pharmazie. Desinfektion
6. Analyse. Laboratorium
Alfredo Sordelli, Einige in bakteriologischen Laboratorien übliche Apparate. Bau u. Betrieb von Thermoregulatoren werden besprochen. (Anales Asoc. quim. Argentina
16. 234— 46. 1928.) • Wi l l s t a e d t.
C. J. Schollenberger, Entfernung von Fett aus der Bürettenspitze. Man erhitzt die Spitze durch mehrmaliges rasches Darunterstreichen mit einer Zündholzflamme, stellt ein Gefäß m it der Titrationsfl. unter die Spitze u. öffnet zugleich den Stopfen.
Das geschmolzene Schmierfett wird sogleich herausgetrieben. (Chemist-Analyst 18.
Nr. 3. 15. 1/5. W ooster, Ohio Agric. Exp. Station.) Bl o c h. J. M. D. Brown, E in beständiger Zirkulator fü r Korrosionsprüfung oder kon
tinuierliche Filter. Der V f. beschreibt einen leicht zusammenzustellenden App., der ohne Pumpe nur m it H ilfe eines Aspirators u. ständigen Wasserdruckes eine, wenn nötig, zu erhitzende Fl. unbegrenzt lange durch ein Korrosionsbad führt, u. auch für ständige Filtration umgewandelt werden kann. (Chemist-Analyst 18. Nr. 3. 16— 17.
1/5. Charleston, Mass., Revere Sugar B ef.) Bl o c h. C. Reynolds, Ein einfacher Brenner fü r Naturgas. Eine leicht herzustellende Vorr. an Stelle des bei Naturgas unverwendbaren Bunsenbrenners (Abbildung).
(Science 69. 458. 26/4. Tulane U niv.) Be h r l e.
W . Rosenhain und W . E. Prytherch, Eine verbesserte Form des elektrischen Widerstandsofens. Mit diesem Ofen sind höhere Arbeitstempp. (bis zu 1400°), große Lebensdauer u. Verhinderung der Oxydation des Kohlewiderstandes verbunden. Das Heizelement dieser Ofenart besteht aus C- oder Graphitkügelchen oder kurzen -Stäbchen, die Ende an Ende in ein feuerfestes umhüllendes R oh r gebracht werden. Das Erhitzen geschieht durch K ontaktwiderstand. Das umgebende R oh r verhindert den Zutritt überschüssiger L u ft u. damit jedes erhebliche Verbrennen des C. Außerdem wird durch Anwendung langer Endstücken von Graphit oder C eine verhältnismäßig tiefe Temp.
an den Enden bewirkt, an denen der elektr. K ontak t ohne Wasserkühlung ausgeführt werden kann. Dam it beim Erwärmen kein Bruch eintritt, muß bei Kügelchen von 6,2 mm Durchmesser ein Spielraum zwischen den Kügelchen u. dem R ohr von 0,4 mm sein. H ält man dann noch einen konstanten Druck zwischen den Kontaktelementen des Heizkörpers aufrecht, so hat man einen konstanten elektr. W iderstand in dem Heizelement. (Journ. Inst. Metals 41. 27— 35. Juni. Teddington, National Physical
Laboratory.) WlLKE.
L. J. N. Mothersill, E in Laboratoriumsheizapparat. Der Heizapp. -wird aus einem Röstofen, wie sie zu billigem Preise auf dem Markte sind, zurecht gemacht.
(Chemist-Analyst 18. Nr. 3. 17. 1/5. Ham ilton, Ont. Canada.) BLOCH.
A . Tulparow, Carburierte Luft als Brennstoff in Laboratorien. Carburierie Luft aus Leichtbenzin enthält Dämpfe von Pentan, H exan u. Heptan in Mengen, wie sie im Bzn. enthalten sind. Zwischen 10 u. 20° enthält 1 cbm Gas 98,6— 193 g dieser Dämpfe, entsprechend 12,3— 18,5 V o l.-% . Der Heizwert v on 1 cbm Gas beträgt. 1020— 2000 Cal.
Mit dem Gas können Tempp. von 675— 1318° erzeugt werden. Ein Vergleich der earburierten L u ft aus Flieger-Bzn. mit Industriegasen läßt sie als gut geeignet für Laboratoriumszwecke erscheinen. (Journ. angew. Chem. [russ.: Shurnal prikladnoi
Chimii] 2. 395— 403.) ~ Sc h ö n f e l d.
Otis A . Crosby, E in einfacher ILß-EnltvicMer. Vf. beschreibt an H and einer Zeichnung einen H2S-E ntw .-A pp., der nach demselben Prinzip wie der K ippsch e App.
arbeitet, in der Bedienung zwar nicht ganz so bequem wie dieser, jedoch billiger u.
einfacher ist. (Chemist-Analyst 18. No. 4. 17. 1/7. D etroit [Michigan], Western High
School.) ' Wi n k e l m a n n.
W m. A. Bache, Kleiner Laboratorimns-IhS-Abzug. D ie F l., durch welche H 2S hindurchgeleitet werden soll, gibt man in einen Erlenmeyerkolben, verschließt mit einem Gummistopfen, der mit einer Einlaß- u. einer Abzugsöffnung versehen ist u.
verbindet die Abzugsöffnung mit einem Gummischlauch, der zum Fenster hinaus
geführt wird. (Chemist-Analyst 18. No. 4. 16. 1/7.) Wi n k e l m a n n. B. Stempel, Einfache Methode zur Destillation unter stark vermindertem Druck.
Man verbindet die Vorlage m it einem einseitig geschlossenen Porzellanrohr von etwa 200 mm Länge u. 2 mm Wandstärke, das ein einseitig zugeschweißtes, m it 2 g frisch geraspeltem Ca oder Mg beschicktes Eisenrohr von etwa 150 mm Länge enthält. Die mit H a oder C 02 gefüllte Apparatur wird m it der Wasserstrahlpumpe evakuiert, dann das R oh r auf 700° (H 2) bzw. 800° (C 0 2) erhitzt. Durch die Bldg. v o n CaH2 bzw. 2 CaO + C
1929. II. G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 2 2 2 7 entsteht ein Vakuum bia zu 0,05 mm H g . Bei Anwendung von Mg muß auf 000°
erhitzt werden. 2 g Ca genügen für eine Dest. von 50— 100 ccm . (Arch. Pharmaz.
u. Ber. Dtsch. pharmaz. Ges. 267- 484— 86. Juni. Münster, Chem. Inst., Pharm. A bt.
d. U niv.) He r t e r.
Herraan Yagoda, E in Säuredigeslor. Um beim Digerieren m it bestimmten Mengen Säure, z. B . bei der Analyse, Verluste daran durch Verdampfen einzuschränken, empfiehlt es sich, das — schnabelfreie — Becherglas mit einer Schale, die k. W . enthält, zu bedecken. Die Säure kondensiert sich an der k. Oberflächc u. fällt in die Lsg. zurück, (Cheruist-Analyst 18. Nr. 3. 18. 1/5. Brooklyn.) Bl o c h.
A. H. W . Aten, L. Boerlage und D. Cannegieter, D ie Verwendung von Elektronenröhren bei elektrochemischen Messungen. Elektronenröhren (Trioden) lassen sich bei Messungen m it Wechselstrom in Verb. mit WHEATSTONEsehen Brücken, z. B. bei Potentialmessungen von Zellen mit hohem innerem Widerstand, mit Vorteil verwenden. Es wird eine Anzahl geeigneter Schaltungen besprochen. (Chem. Weekbl.
2 6 . 426— 30. 24/8. Amsterdam, U niv., Lab. f. Elektrochemie.) R . K . Mü l l e r. A . Kolossow, Regenerierung und Stabilität des internationalen Wcston-N ormal- elements. Bericht über Beobachtungen an 500 Normalelementen. (Journ. angew.
Chem. [russ.: Shurnal prikladnoi Chimii] 2. 369— 88.) S c h ö n f e l d . Maurice Delaville und Paul Tcherniakofsky, Über eine neue M ikro-Clän- hijdronelektrode. Beschreibung u. A bb. einer Elektrode, deren Hauptvorteil in einer Vermeidung von CO,-Verlusten besteht. (Com pt. rend. Soc. Biol. 101. 735— 37. 5/7.
E cole des Hautes-études, H ôpital He n r i Ro u s s e l l e.) Kr ü g e r. F. Hauser, Mikroskopie im auffallenden Licht. Abhandlungen über die Entw.
der Mikroskopie mit zahlreichen Abbildungen neuester App. u. mkr. Aufnahmen.
(Umschau 33. 715— 19. 7/9.) Ju n g.
Russell R. Frew, Eine neue Natriumlichtquelle. Beschreibung einer Labora- toriumsvorr. zur Erzeugung von N a-Licht zur Anwendung für Polarimeter oder Refraktometer. (Journ. Amer. pharmac. Assoc. 18. 522— 23. Mai.) L. Jo s e f h y.
Trajan D. Gheorghiu, E in Verfahren der photoelektrischen Photometrie bei ver
änderlicher Strahlungsquelle. Vf. läßt ein monoehromat., geteiltes Lichtbündel einer H g-Lampe auf zwei photoelektr. Zellen fallen, die (jede für sich) mit einem Elektro
meter verbunden sind; die entstehenden Photoström e werden mittels eines Potentio
meters, an dem eine konstante E K . liegt, kompensiert. Legt man für eine der Zellen die Kompensationsspannung einmal fest, so gestattet das m it dieser Zelle verbundene Elektrometer eine K ontrolle der auffallenden Strahlung, deren Konstanz sich durch Regulierung des Betriebsstromes der Lampe hersteilen läßt. Die Methode erfordert weder völlig gleichartige Zellen, noch Photometerkeile oder Absorptions-Eichsub- stanzen. (Com pt. rend. Acad. Sciences 188. 1609— 11. 17/6.) G. Ho f f m a n n.
D. T. Harris, Photometrie von therapeutischen Lichtquellen. Vf. photom etriert das Licht ultravioletter Strahlungsquellen in einfacher Weise unter Verwendung von Photozelle, Radioröhre u. MA-Metcr. (Journ. scient. Instruments 6. 2— 7. Jan. London, U. C. A bt. f. Biologie u. Physiologie.) Lo r e n z.
A. Schachkeldjan, Zur Frage der Genauigkeit der colorimetrischcn Bestimmungs
methoden. Vergleicht man colorimetr. nach der Naphtholdisulfonsäuremethode eine Lsg. von 0,0871 mg N205 in 100 ccm W . mit einer Lsg., die in 100 ccm W . neben 0,9571 mg N205 noch 0,1 g K Cl enthält, so wird man infolge der entfärbenden Wrkg.
des CI' nur 0,5542 mg N205 zurückfinden. Gibt man aber in die erste Lsg. ebenfalls K Cl, so wird man 0,9581 mg N ,05 zurückfinden, d. h. der Fehler geht von 42,2 auf 3 % zurück. Die colorimetr. Unterss. sind deshalb wie folgt auszuführen: In 1 1 der zu untersuchenden Lsg. wird eine bestimmte Menge des zu bestimmenden Stoffes gel., so daß dessen K onz, x + c beträgt; man hat dann x + cfx = h'\h (h = Schichthöhe) oder x — li• c//t' — h. — T i t r a t i o n v o n K N 03 nach der Methode x + c/x = h'/h:
In 11 der K N 03-Lsg. wird 0,1631 g reines K N 03 gel. K onz. = x -J- 0,0871 mg N20 5.
10 ccm dieser Lsg. werden zur Trockne verdampft, mit 1 ccm Plicnoldisulfonsäure ver
setzt u. auf 100 ccm aufgefüllt. 10 ccm der zu untersuchenden Lsg. werden in gleicher Weise, ohno Zusatz von K N 0 3, behandelt u. die beiden Lsgg. werden im Colorimeter verglichen. Auch in Ggw. von Fremdstoffen, wie NaCl, A12( S 04) 3 etc., wurden nach der Methode genaue Resultate erhalten. (Journ. angew. Chem. [russ. : Shurnal prikladnoi
Chimii] 2. 467— 74.) S c h ö n f e l d .
Louis Kahlenberg und Albert C. Krueger, Über einfache potentiometrische Titrationsmethoden von Säuren und Basen. Vff. wandten hierzu eine Reihe von Elek
2228 1929. IL trodenkombinationen an, wie Cu/Au, A u /P t, A g /P t, Cu/Mo, Graphit/Graphit u. W mit Cu, Ni, Si, Co, Graphit, Ag, Fe, Sn, SiC, Cd, Cr, Sb, Bi, As, Te. Das Gleichgewicht stellt sich sehr schnell m it den Elektrodenpaaren W /Cu, W /N i, W /S i u. W /C o ein.
(Trans. Amer. electrochem. Soc. 56. 11 Seiten. W isconsin, Univ. Sep.) Ha n d e l. J. Eisenbrand, Uber die Grenzen der Anwendbarkeit von Indicatorcn zu einfachen p g -Bestimmungen (Pharmaz. Ztg. 74. 989— 92. 3/8. Berlin, U niv.) H arm s.
Clarke E. Davis und Henry M. Salisbury, F ü r pjj-M essungen nützliche Jndicator- lafel. Die Farbänderungen verschiedener Indicaioren werden in einer Tafel m it H ilfe sich verengender (bei Abnahme der Intensität) u. teilweise übereinandergreifender (beim Auftreten von Mischfarben) Ellipsen u. Parabeln anschaulich dargestellt. (Journ.
engin. Chem. Analytical E d itio n li 92. 15/4. New Y ork , National Biscuit Co.) Kr ü g e r. C. J. Schollenberger, Stabile Molybdatlösung. B oi der üblichen Herst. der M olybdatlsg. ist manchmal nahe dem Endpunkt der Zugabe der ammoniakal. M olybdat- lsg. zur verd. H N 03 ein Ausfallen der Molybdänsäure als schwerer Nd. zu beobachten, der in der K älte nicht wieder leicht in Lsg. zu bringen ist. Der Vf. gibt eine Vorschrift, bei der diese Störung vermieden wird. (Chemist-Analyst 18. Nr. 3. 14— 15. 1/5. W ooster,
Ohio Agric. Exper. Station.) Bl o c h.
Ralph E. Goode, A pparat zur Erzeugung von Hypochlorit im Laboratorium.
D ie hauptsächlich für Petroleumlaboratoricn bestimmte Einrichtung besteht aus drei W u L F F sch en Flaschen. D ie erste enthält festes K M n O „ zu dem HCl zutropft, die zweite ist m it w. W . gefüllt, die das erzeugte Cl2 von Säure befreit, die dritte enthält eine wss. Lsg. des Alkalihydroxyds u. ist m it einem R ohr zur Druckmessung versehen.
(Chemist-Analyst 18. Nr. 3. 18. 1/5. W ichita Falls, Texas, Amer. Refining Co.) Bl o c h. Elem ente und anorganische Verbindungen.
Waldemar Hök, Versuche über die Anwendung von Filtrierpapier in der quanti
tativen Analyse. Vf. stellt fest, daß 1-tägiges Trocknen von Filtrierpapier über P20 6, CaO oder H2S 04 genügt, um den gesamten Feuchtigkeitsgeh. zu entfernen. — W ., das durch Filtrierpapier gegangen ist, verbraucht merklich mehr K M n 04 als unfiltriertes W . [wie schon früher von Le n o r m a n d (Ztschr. analyt. Chem. 44. 117 [1905]) ge
funden]. Das ist bei der W .-Analyse zu beachten. (Svensk farmac. Tidskr. 33. 3G5
bis 309. 20/8.) Wi l l s t a e d t.
Grégoire Gutzeit, E ine Methode der qualitativen Schnellanalyse. I. Charak
teristische Reaktionen der häufigsten Kationen und. Anionen. Zusammenstellung der für die häufigsten Kationen u. Anionen charakterist. anorgan. u. organ. Fällungs- u. Farbrkk., die ein schnelles Erkennen der vorhandenen Ionen ermöglichen. (Helv.
chim. A cta 12. 713— 40. 1/7. Genf, U niv., Lab. de Chim. anal.) G. Ho f f m a n n. Hidemaro Endoh, Studien über Schwefelmonochlorid. I. Neue Methode zur B e
stimmung von Chlor und Schwefel in Schwefelmonochlorid. Man füllt 0,2 g S2Cl2 m it Eg. auf 100 ccm auf u. nimm t je 20 ccm davon für die CI- u. S-Best. Zur Best. des ,Cl fügt man 50 ccm l% ig . N a N 03-Lsg., dann 10 ccm 10°/oig- C u S 04-Lsg. u. 50 ccm W . zu u. erwärmt auf dem Wasserbad. Nach Absetzen des CuS-Nd. filtriert man, säuert das Filtrat m it konz. H N 03 an, kocht u. verfährt weiter wie üblich nach der AgCl- Fällung. Für die S-Best. setzt man 2— 5 ccm reines Br, dann heißes W . oder 50 ccm einer Brombromkaliumlsg. (120 g K B r, 160 g Br2, 1000 ccm H20 ) zu u. bestimmt nach Erwärmen auf dem Wasserbad als BaSO ,. Oder man oxydiert m it 10 ccm konz.
U N O ,, kocht zwei Stunden auf dem Wasserbad, dam pft nahezu, dann m it einem Zusatz von K N O a ganz zur Trockne ein, u. fällt nach Eindunsten mit HCl wie üblich mit BaCI2.
(Journ. Soc. chem. Ind., Japan [Su ppl.] 32. 126 B— 127 B . Mai.) Bl o c h. Hidemaro Endoh, Studien über Schwefelmonochlorid. II. Eine neue Methode der Bestimmung von Chlor mul Schwefel in einer Schwefelkohlenstofflösung von Schwefel
monochlorid. (I. vgl. vorst. R ef.) Zur Best. des CI versetzt man 10 ccm der Probe mit 20 ccm E g., 50 ccm einer l% ig . N a N 03-Lsg., 20 ccm 10% ig- C u S 04-Lsg. u. 50 ccm W ., erhitzt V2— 1 Stde. auf dem Wasserbad, wonach CS2 ausgetrieben ist u. der CuS-Nd.
sich abgesetzt hat, filtriert, säuert mit 2— 3 Tropfen konz. H N 03 an, kocht u. fällt m it A g N 03 das CI als AgCl. — Zur S-Best. läßt man 10 ccm der Probe mit 60 ccm Eg.
u. 5 ccm konz. H N 03 15 Min. stehen, erhitzt dann eine Stunde auf dem Wasserbad, g ibt 5 ccm Br, darauf allmählich 300 ccm h. W . zu, dam pft zur Trockne ein u. verfährt wie sonst bei der Best. als B a S 0 4. (Journ. Soc. chem. Ind., Japan [Su ppl.] 32. 127 B bis 131 B. Mai. K obe, Lab. d. Dunlop Rubber Co.) Bl o c h.
N. P. Péntcheîf, Über die quantitative Bestimmung von Neon in natürlichen Gasen.
1929. II. G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 2229 Vf. untersucht den Neongeh. der Quellgase aus T e h o u l o u d j a (Ilissar, Bulgarien).
Die gewöhnlichen Gase wurden m it Hilfe von Ca, CuO usw. entfernt, der R est wurde mit Öocosnußkohle bei der Temp. der fl. L u ft behandelt, die danach isolierte Fraktion bestand nur aus He u. Ne. D ie astrophysikal. Theorie von Mo u r e u u. Le p a p e
(C. 1921. III. 23) wird durch die Ergebnisse des Vf. bestätigt. (Com pt. rend. Acad.
Sciences 189. 322— 24. 12/8.) Wr e s c h n e r.
Eimer B. Svenson, Anwendung von Aluminium zum Nachweis von Arsen.
A l kann an Stelle von Zn benutzt werden zur Erzeugung des nascierenden H z für die verschiedenen Proben zum Nachweis dos As, zumal im Ursprungszustand jedes Al frei von As ist. Bei der M ARSiischen Probe bedient man sich etwa 10 Al-Stäbchen von je % Z oll Länge u. 1/i Zoll Durchmesser, bedeckt diese mit W . u. läßt mehrmals je 3 ccm HCl zulaufen. W endet man II2SO, (15 % ig e As-freie) an, so muß das in die schwach saure Lsg. eingetauchte A l aktiviert, d. h. mittels Hg- oder Cu-Salz mit einem dünnen Metallüberzug versehen werden. — Den entwickelten H , leitet man durch ein Mg-Perchlorattrihydrattrockenrohr. (Chemist-Analyst 18. Nr. 3. 5. 1/5. Aluminium Co.
of America.) Bl o c h.
William F. Pond, Gewichtsanalytische Bestimmung des Chroms in Chromstahl.
Das Verf. besteht darin, die je nach dem Cr-Geh. verschieden groß genommene Probe in HCl 1,1 zu lösen, mit H N 03 1,1 u. H2S 04 1,5 zu oxydieren, abzudampfen, zur verd.
Lsg. portionenweise N a-Superoxyd sehr vorsichtig /.uzugeben, von dom sich rasch absetzenden Eisennd. zu filtrieren u. im Filtrat das Chromat mit Eg. u. Bleiacetat zu fällen. Aus dem Bleichrom at wird das Cr berechnet. — In einem Anhang wird auch auf die volum etr. Best. des Cr im Filtrat des Eisemid. mittels K J nach Zusatz von H ,SO . hingewiesen. (Chemist-Analyst 18. Nr. 3. 11. 1/5. W est Norfolk, Virginia
Smelting Co.) Bl o c h.
Jaroslav Liska, Oxamid, als Reagens auf Nickel. Zu einer Lsg. von NiSO,, (1 : 1000 u. 1: 10000) wird gepulvertes Oxamid zugegeben, gekocht u. nach Zugabe von konz. Alkali entsteht ein gelber Nd. Man kann auch ein Gemisch Oxamid mit B a(O H ), oder Ca(OH) 2 verwenden. D ie Rk. gelingt nur bei Abwesenheit anderer Kationen. (Chemick6 Listy 23. 402-— 03. 30/8.) Ma u t n e k.
Romolo Rossi, Untersuchung auf Kobalt und Nickel in Gegenwart von Phosphaten und Nachweis von Magnesium in Gegenwart von Kobalt und Nickel. Beim Gang der Analyse können C o" u. N i" schon m it N H3 ausgefällt werden, wenn Alkali- oder E rd
alkaliphosphate anwesend sind. Beim K ochen werden dann wl. K obalti- bzw. Nickeli- ammoniumphosphate niedergeschlagen; die Bldg. des ersteren wird durch NH.,C1- Überschuß gefördert, die des letzteren verhindert. Man muß also in solchen Fällen C o" u. N i" auch im Nd. der 3. Gruppe suchen. Beide Kationen können Mg“ V or
täuschen. V f. schlägt ein Analysenverf. v or, bei dem auf Co” u. N i” im N H3-Nd.
geprüft wird, auf C o " m it N H ,SC N u. A ., auf N i" nach Zusatz von N a-Acetat mit Diacetyldioxim ; M n", C o" oder N i” werden v or der Unters, auf M g" durch (N H ,)2S gefällt. (Annali chim. appl. 19. 255— 60. Juni. Portici, Landw. H oehsch., Inst. f.
allg. u. analyt. Chemie.) R . K . Mü l l e r.
G. Scagliarini und P. Pratesi, Schnelle Methode zur quantitativen Bestimmung von Eisen und Uran. Um zur titrimetr. Best. mit Permanganat das 3-wertige Fe zu 2-wertigem zu reduzieren, verwenden die Vff. metall. Cu in H2SO.,-saurer Lsg. Die Red.
verläuft nach der Formel Fe2(SO.,)3 + Cu = Cu SO,, - f 2FeSO.(. Diese Best. ist auch in Ggw. von Ti, Cr, Mn, A l u. Zn auszuführen, wenn sie in stark H2SO.,-saurer Lsg. u.
in der Siedehitze vorgenommen wird. HCl oder H N 03 dürfen nicht anwesend sein.
Zum Reduzieren dient eine Spirale von elektrolyt. Cu-Drahtnetz, die m it einem dünnen Cu-Faden an einem Glasstab hängt u. in die zu reduzierende Lsg. eingesenkt wird.
Cu in Netzform hat sich besser bewährt als Späne oder Pulver. Auf die gleiche Weise kann 6-wertiges Uran zu 4-wertigem reduziert werden. Außerdem gestattet diese Methode, unter Berücksichtigung der Tatsache, daß H 2S Fe-Verbb. reduziert, U-Verbb.
aber nicht, eine einfache Trennung der beiden Metalle. Man bestim m t zuerst die Summe von U u. F e nach der beschriebenen Methode, dann F e allein nach R ed. mit H2S. (Annali Chim. appl. 19. 85— 90. Febr. Bologna, U niv.-Inst. für allgemeine
Chemie.) W EISS.
H. K . Hansen, Nichtsulfidische Bleibestimmung. S u l f a t e , O x y d e u.
C a r b o n a t e. Zu 2,5— 5,0 g feinst gesiebtem Erz füge 20 ccm konz. Am monium- acetatlsg. u. 5 ccm E g., erhitze bis zum beginnenden Kochen, lasse dann 10 Min. gelinde sieden, filtriere h., wasche dreimal mit h. W ., füge zum Filtrat 1— 2 ccm gesätt.
NaaS-2230 1929. II.
Lsg., koche wieder (nicht bis zum Austreiben von H ,S ), filtriere, wasche zweimal mit k. W ., behandle den Rückstand mit H N 03 u. KC103, dann mit 5— 7 ccm H,SO.(, raucho ab, bis die gesamte K ohle oxydiert ist, füge 25 ccm W . zu, koche, filtriere u. verfahre wie gewöhnlich bei der Bleibest. Oder füge zum Filtrat (statt N a2S) nach Auffüllen auf 125 ccm H2S 04 bis zur Neutralität, dann 15— 20 ccm im Überschuß, koche 5— 10 Min., gebe 5 ccm A. zu, filtriere, wasche mit 10%ig- H2S 04 u. verfahre wie sonst. — Z n - B e s t . a l s S u l f a t . Zersetze das Erz m it I I N 03 u. KC103, füge 5— 7 ccm H2SO, u. 5 ccm HCl zu, rauche gut ab (bis zur Pastenform), gebe einen sehr geringen Ü ber
schuß von H2S 04z u, 15— 20 ccm k. W ., einen großen Löffel NH,,01, 5 ccm HCl, mache die Lsg. ammoniakal., setze ein wenig NH.,-Persulfat zu, koche 10 Min. u. verfahre weiter wie sonst bei der Zn-Best. — N i c h t s u l f i d i s c h e Z n - B e s t . Bringe 2,5— 5,0 g Erz mit 25 ccm W . u. 5 ccm Essigsäure zum gelinden Sieden (10 M in.), füge zum h. Filtrat 10 ccm Bromwasser u. 5 ccm HCl, gebe nach Entfernung des Br einen gehäuften Teelöffel NH.,C1 zu, mache m it N H 4OH gut alkal., setze ein wenig NH,,- Persulfat zu u. verfahre wie sonst. — Diphcnylamin-Eisen. Löse den mit NH.,OH er
haltenen Eisenhydroxydnd. in 35— 40 ccm W . u. 10—-15 com HCl, bringe einen kleinen Teelöffel v oll von geprüftem P b hinzu, koche, bis Fe reduziert ist, wasche P b dreimal m it 50 ccm k. W ., füge bei Zimm crtem p. 10— 15 ccm Restlsg. zu (25% ig. H3P 0 4, dar
gestellt durch Verdünnen von 85°/0ig. Phospliorsäure oder durch ^ - s t d . K ochen der Lsg. von 1 lb. H P 0 3, 1700 ccm W . u. 100 ccm H N 0 3) u. 2— 4 Tropfen Indicator (1 g Diphenylamin in 100 ccm konz. H2S 0 4) u. titriere mit Bichromatlsg. (1 ccm = 0,005 g Fe) bis zum Auftreten permanenter Purpurfärbung. (Chemist-Analyst 18. Nr. 3.
10— 11. 1/5. Stockton, Utah, Combined Metals R ed. Co.) Bl o c h. A. Schachkeldjan, Colorimetrische Kupferbesliminung. Eine N H3-haltige, mit Na-Salicylat versetzte Cü-Lsg. wird durch KON u. essigsaure BenzidinX&g. himbeerrot ge
färbt. Bei einem Geh. v on 0,000 02 g Cu in 100c cm u . 50 00000-facher Verdünnung dieser Lsg. ist die Färbung im Colorimeter noch bemerkbar. Erforderliche Lsgg.: 1. Standard- ls g .: 1,44 g CuSO., -5 IL O u. 1 ccm 5% ig . H2SO, in 300 ccm W . 100 ccm dieser Lsg.
werden zu 11 verd. u. 25 ccm der verd. Lsg. werden wiederum zu 11 verd. (Cu-Geli.
0,000 003 g Cu in 1 ccm ). 2. 3 % ig. Lsg. von salicylsaurcm Na. 3. 25% ig. N H 3.
4. 0 ,1 g farbloses Benzidin in 100 ccm 20% ig. Essigsäure. 5. 1 % 'g - K CN-Lsg. 50 ccm der Standard- u. der zu untersuchenden Lsg. werden mit 10 ccm 2., 100 ccm 3., 2 ccm 4.
u. 1— 1,5 ecm 5. versetzt u. nach Schütteln mit W . auf 100 ccm verd. (Journ. angew.
Chem. [russ.: Shurnal prikladnoi Chimii] 2. 475— 82.) Sc h ö n f e l d. Organische Substanzen.
J. Golse, Eine sehr empfindliche Reaktion der Arsinsäuren und ihre Anwendung zur Unterscheidung von Methylarsina/en und Kakodylaten. M onoalkyl- u. -arylarsin- säuren geben, selbst in sehr geringen Mengen (1 Tropfen einer 5 % ig . Lsg.), m it 33% ig.
H2S 04 (5 ccm ) u. einigen Tropfen 10%ig- K J-L sg. D ijodalkyl- bzw. -arylarsine, R -Ä sJ 2, die sich durch ihre Schwerlöslichkeit in h. W . auszeichnen. Nach der Entfärbung der äth. Ausschüttelung mit N a2S 0 3-K rystallen kann das J-D eriv. durch Abdam pfen isoliert u. charakterisiert werden. Das Dijod-p-aminophenylarsin aus dem A toxy l ist bereits in der K älte uni. Unter gleichen Bedingungen wird K akodylsäure zu K akodyl- oxyd reduziert, das, besonders bei leichtem Erwärmen, am Geruch erkannt werden kann. Das entstandene Dijodm ethylarsin trübt auch hier die h. Lsg. (Bull. Soc.
Pharmac., Bordeaux 67- 84— 87.) Ha r m s.
A. Kretow, Methoden der Untersuchung von Phosgen. D ie Methoden der Phosgen- unters. wurden einer eingehenden Nachprüfung u. Ergänzung unterzogen. (Journ.
angew. Chem. [russ.: Shurnal prikladnoi Chimii] 2. 483— 501.) Sc hÖNFELD.
Bestandteile von Pflanzen und Tieren.
Gustave A. Sticht, Eine rasche Methode der Chininbestimmung. Chinin kann von vielen anderen Alkaloiden durch Fällung als saures Citrat getrennt u. so besonders von Cinchonidin u. anderen Cinchonaalkaloidcn geschieden werden. Eine ausführliche Vorschrift zur Best. in Cinchonarinde wird gegeben. Man extrahiert 6 6 2/ 3 g feinst ge
pulverte Rinde durch Schütteln m it 501 ccm eines Lösungsmittelgemisehes aus 105 ccm Chlf. u. 420 ccm Toluol, gibt 50 ccm 20% ig- N H :. zu, führt das durch Baumwoll- filtration erhaltene Filtrat durch mehrmalige Extraktion mit 15°/0ig. H2S 04 in Chinin
sulfat über u. fällt mit saurer Na-Citratlsg. als saures Chinincitrat, das 62,79% Chinin enthält u. auf Reinheit durch Überführung in Herapathit kontrolliert werden kann.
1929. II. G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 2231 Das Gewicht des Citrats ergibt, mit 3 u. mit 0,6279 multipliziert, den Geh. der Rinde an wasserfreiem Chinaalkaloid. Die Fl. u. Waschwässer von der Citratfällung dienen zur Best. der anderen Alkaloide. (Chemist-Analyst 18. Nr. 3. 6— 7. 1/5. New Lebanon,
N . Y . ) Bl o c h.
H. D. Kay, Über Plasniaphosphalasc bei wuchernder Knochencnlzündung und anderen Knochenkrankheiten. Die Best. der Plasmaphosphatase wird ausgeführt, indem mit Oxalsäure angesäuertes Blut 5 Min. lang (3000 Umdrehungen) zentrifugiert wird.
Zwecks Entfernung der Leukozyten wird das Plasma durch Baumwolle filtriert u.
hiernach in Röhrchen, enthaltend 0,15% ß-glycerinphosphorsaures N a + 0,15% NaCl bei pn = 7,6 gefällt. — Nach Inaktivierung des Enzymes im K ontrollröhrclien mittels 25% ig. Triehloressigsäure, werden die anderen Röhrchen 48 Stdn. bei 38° in Ggw. von etwas Chlf. aufbewahrt. Der Unterschied entstandenen anorgan. Phosphats im Plasma n.
bzw. kranker Personen wird hiernach bestimmt. — Die Analysen zeigen, daß die Menge der Plasmaphosphatase 4,6— 20-mal die Menge bei n. Personen übertrifft. (Brit. Journ.
exp. Pathology 10. 253— 56. Aug.) No r d.
Georges Deniges, Colorimetrische Schnellbestimmung sehr kleiner Eisenmengen und ihre Anwendung auf das Blut. Das Verf. zur colorimetr. Schnellbesl. sehr kleiner Fe-Mengen beruht auf der starken Färbung der Eisenchlorwasserstoffsäure H ,FeC l5.
Georges Deniges, Colorimetrische Schnellbestimmung sehr kleiner Eisenmengen und ihre Anwendung auf das Blut. Das Verf. zur colorimetr. Schnellbesl. sehr kleiner Fe-Mengen beruht auf der starken Färbung der Eisenchlorwasserstoffsäure H ,FeC l5.