• Nie Znaleziono Wyników

COOH COOH COOH COOHÓH.,—CO ÓOOH COOH

F. Pharmazie. Desinfektion

Ionesco-Matiu und H. Varcovici, Yersuclie zur Stabilisierung von Arznei- pflanzen und pharmazeulischen Produkten durcli Einwirkung einiger Kohlenwasserstoffe.

Methan, Acetylen, CCI.! u. Athylchlorid tiben auf die B latter von Belladonna u. Bilsen- kraut eine mehr oder weniger deutliehe morpholog. (Kontraktion des Zellinhalts u.

Veranderung der Blattfarbe) u. chem. Wrkg. aus, desgleichen auf die daraus bereiteten Tinkturen u. Extrakte. Am deutlichsten war diese Wrkg. beim Acetylen zu erkennen das die zur Zers. der Alkaloide fiihrenden diastat. Prozesse hemmte, so daB der Verlust

XII. 1. 165

an Alkaloiden gegenuber nichtbehandelten Drogen bzw. Zubereitungen ganz wesent- licłi herabgesetzt war. Ob diese Methode der Stabilisierimg therapeut. zuliissig er­

scheint, bedarf noch der Klarung. (Chim. et Ind. 21. Kr. 2bis. 498—503. Febr. 1929.

Jassy, Univ.) Ha r m s.

Piętro Condorelli und Biagio Antonio Coco, Catania, Italien, Verfahren zur Gewinnung der uńrksamen Bestandteile aus Siiplwlzwurzeln. (D. R. P. 490 953 KI. 12p vom 19/1. 1927, ausg. 3/2.1930. It. Prior. 20/1. 1926. — C. 1929. I. 1024.) Sc h o t t l.

Robert Weill, Frankreich, Fliissiges Wundmittcl. Das Mittel besteht aus: 8%

CollodiumwoUe, 12% 96%ig. A., 80% A., 3% Arnikatinklur, 1% Salicylsdure, 0,2%

frischem Ol. Das Mittel wird in Sn-Tuben gefiillt, dereń Offnung verlotet ist u. beim Gebrauch m it einer Nadel durchstoBen wird. (F.P. 676 375 vom 8/6. 1929, ausg.

21/2. 1930.) Sc h u t z.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., F rankfurt a. M. (Erfinder: Oskar Neubert, Elberfeld), Darstellung einer kolloidales Silberchlorid entlialtend.cn, leicht in Wasser losliclien, elektrolytfreien Verbindung. (D. R. P. 489 646 KI. 12p vom 10/8. 1927, ausg. 18/1. 1930. — C. 1929. II. 2911 [E. P. 317 121].) Sc h o t t l a n d e r.

Agoleum Gesellschaft m. b. H., Wien, Herstellung von lialtbaren, kolloidalen Lósungen des Silbers oder des Quecksilbers neben Silber in Pflanzen- und tierischen ólen, Fełlen oder dereń Fettsauren. (D. R. P. 489 314 KI. 30h vom 11/3. 1924, ausg.

16/1. 1930. Oe. Prior. 14/3. 1923. — C. 1926. I. 3256.) Sc h o t t l a n d e r.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., ubert. von: Hans Hahl, Elberfeld, Darstellung komplexer organiselier Antimonverbindungen. (Can. P. 273 684 vom 18/2. 1927, ausg. 6/9. 1927. — C. 1927. II. 1397 [E. P. 271 940].) Al t p e t e r.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Darstellung von komplezen organischen Vanadinverbindungen. (D. R. P. 489 573 KI. 12q vom 6/1.1923, ausg.

18/1. 1930. — C. 1926. I. 3184 [Oe. P. 101 685].) Sc h o t t l a n d e r.

William C. Bausch, Chicago, Acetylsalicylsaurelablellen. Man vermischt 4—5 Tle.

Acetylsalicylsdure mit 21/3 Tin. Stearinsdure u. verarbeitet die M. auf Tabletten. Die Stearinsaure wirkt zugleich ais Bindemittel fiir die Tabletten u. ais Schutzmittel gegen die Einw. der Mundsauren, des Oesophagus u. des Magens. (A. P. 1 746 984 vom

31/10. 1927, ausg. 11/2. 1930.) Sc u h t z.

Gesellschaft fiir Chemische Industrie in Basel, ubert. von: Alphons Gams und Paul Scheidegger, Basel, Schweiz, Herstellung von Verbindungen der Gallensduren m it Saureamiden. (Can. P. 274 267 vom 5/8. 1926, ausg. 27/9. 1927. — C. 1927. II.

980 [E . P . 257 900].) Al t p e t e r.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Friedrich Stolz, Hochst a. M., und Walter KroB, Bad Soden, Taunus), Darstellung non 0-Acylderivaten der 2,6-Dimethyl-4-oxypiperidin-3-carbonsdurealkylester. Zu dem Ref. nach E. P.

271 467; C. 1927. II. 1900, ist folgendes nachzutragen: Die O-Aroylderiw. der 2,6- Dimethjl-4-oxypiperidin-3-carbonsaurealkylester sind aueh den entsprechenden O-Aroyl­

d eriw . der nicht carboxalkylierten Verbb. in therapeut. Hinsicht iiberlegen. So w irkt der 0-Benzoyl-2,6-dimetliyl-4-oxypipcridin-3-carbonsduremetliylester ais Leitungs- u. SchUimhautandstlieticum gegenuber dem 0-Benzoyl-2,6-dimethyl-N-vietliyl-4-oxy- piperidin bei einer Giftigkeit, die halb so groB ist, 4-mal starker. Demnach verhśilt sieh der therapeut. Effekt wie 8 :1 . — 0-Benzoyl-2,6-dimethyl-4-oxypiperidin-3-carbon- saureallylesterliydrochlorid, aus Aceton Krystalle, F. 183°, in W. leichter 1. ais der bereits beschriebene Methylester. — Hydrocblorid des 0-Benzoyl-2,6-dimethyl-4-oxy- piperidin-3-carbonsdureatliylesters aus BenzoylcMorid u. 2,6-Dimethyl-4-oxypiperidin-3-carbonsduredthylester, Krystalle, F. 131°, erhalten, schm. nach UmkrystaUisieren aus A. -f Essigester bei 195—196°, U. in A., wl. in W. — 0,p-Toluylsaureester des 2.6-Dimelhyl-4-oxypiperidin-3-carbonsduremethylesterhydrochlorids aus CH3OH -f Essig­

ester Krystalle, F. 237°, 11. in A., weniger 1. in W. — Hydrochlorid des

O-Cinnamoyl-2.6-dimethyl-4-oxypiperidin-3-carbonsduremethylesters aus CH3OH + Essigester Blatt- chen, F. 208°. (D. R. P. 490 417 KI. 12p vom 18/5. 1926, ausg. 27/1. 1930.) SCHOTTL.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Ludwig Taub und Ludwig Schutz, Elberfeld), Darstellung von Allylcroiylbarbitursaure. (D. R P.

489 251 KI. 12p vom 25/3. 1922, ausg. 15/1. 1930. — C. 1925. I. 904 [A. P. 1 511 919]

1926.1. 3633 [Schwz. P. 113 051], II. 2850 [Schwz. P. 116 292], 1927.1. 812 [Schwz. P.

116 690].) . Sc h o t t l a n d e r.

Chemische Fabrik vorm. Sandoz, Basel, Darstellung von Verbindungen C,C-di- substituierter Barbitur sauren mit l-Plienyl-2,3-dimethyl-4-dimcthylamino-5-pyrazolon (I) Hierzu vgl. E. P. 301727;• C. 1929. II. 3038. — In gleicher Weiso werden erlialten:

Verb. aus I u. A-l,2-Cycloliexenyldthylbarbitursaure, weiBe Krystalle, F. 134° — aus I u.

Diattylbarbitursaure, weifie Krystalle, F. 86—88° —, aus I u. n-Propylallylbarbitursaure, F. 56—58°, wl. in W., 11. in A., CH3OH u. Aceton —, aus I u. n-Butylallylbarbitursdure, F. 87—89°, wl. in W., 11. in A., CH3OH, Aceton. — Die Vcrbb. besitzen gleichzeitig hypnot. u. analget. Eigg. (Schwz. PP. 135 160 vom 11/2.1928, ausg. 1/11.1929, 135 403, 135 404, 135 405 vom 27/1. 1928, ausg. 16/11. 1929. Zuss. zu Schwz. P.

(31927; C. 1929. II. 1324.) Al t p e t e r.

Chemische Fabrik vorm. Sandoz, Basel, Sehweiz, Herstellung von tJierapeutisch wertvollen Farbstoffverbindungen. Hierzu ygl. E. P. 283 565; C. 1929. II. 69. Nach­

zutragen ist, daB ais gallensaure Salze weiter yerwendbar sind: desoxycholsaures, apo- cholsaures Na. (Schwz. PP. 134 862, 134 863, 134 864, 134 865 vom 15/2. 1928.

ausg. 1/11. 1929. Zus. zu Schwz. P. 126504; C. 1929. II. 69.) Al t p e t e r.

F. Hoffmann - La Roche & Co. Akt.-Ges., Basel, Sehweiz, Darstellung eines in Wasser schwerlóslichen Glucosids aus Adonis vemalis. Zu dem Ref. nach D. R. P.

484 361; C. 1930. I. 409, ist folgendes nachzutragen: Das in W. wl. Glucosid, schwacli gelblich gefarbtes Pulver m it einem Geh. von 200000—250000 F. D. im g., 11. in Chlf.

u. A., unl. in A. u. PAe., zeigt saure Eigg., da es in Alkalien 11. ist. Nach der hydrolyt.

Spaltung m it verd. Mineralsaure wird FE H L iN G sehe Lsg. reduziert. Bei der Rk.

nach Ke l l e r bildet sich in der Beriihrungszone des Eg. m it der H 2S04 ein braunes Farbband; der Eg. wird prachtig blau gefarbt. Hingegen farbt das in W. U. Glucosid u. bildet ein rotes Farbband. Das Prod. besitzt eine spezif. diurel. u. eine auffallend sedative Wrkg. (Schwz. P. 135 889 vom 13/12. 1927, ausg. 16/12. 1929. D. Prior.

1/4. 1927.) Sc h o t t l a n d e r.

F. Hoffmann-La Roche & Co., Basel, Sehweiz, Herstellung eines herzwirksamen krystallisierten Glucosids aus Conmllaria majalis, dad. gek., daB man wss. Drogen- auszuge zunachst mit gerbstoffallenden Mitteln behandelt, wodurch eine Zerlegung der in den Auszugen enthaltenen Glykosidtannide stattfindet, nachher die Lsgg. m it Adsorptionskohle ausruhrt, das Kohleadsorbat nach dem Trocknen m it einem W.-freien organ. Lósungsm. extrahiert, aus dem E xtrakt durch Behandlung m it PAe. unwirksame Stoffe entfernt u. den Riickstand durch Umfallen aus alkoh. Lsg. m it A. u. Krystalli- sation aus W. u. verd. A. weiter reinigt. — Z. B. wird 1 Teil gemahlene Flores Con- vallariae mit 12 Teilen W. 15 Stdn. yerruhrt, filtriert u. m it W. nachgewasehen. Die braunliche Lsg. wird mit konz. Pb-Acetatlsg. gefallt, der Nd. abgetrennt u. die Lsg.

yon iiberscbiissigem Pb-Acetat m it Na-Phosphat befreit. Die filtrierte klare Lsg. wird m it 0,5—0,6 Teilen Tierkohle 3 Stdn. yerriihrt, die Kohle abgetrennt, m it wenig W.

gewasehen u. bei 30—40° getrocknet. Die troekene Kohle wird mit h. Chlf. ausgezogen, aus dem Auszug das Chlf. abdest., zum SchluB im Vakuum. Der Riickstand wird in wenig CHjOH gel., die Lsg. 3-mal mit dem doppelten Vol. PAe. ausgeschiittelt u. dann im Vakuum zur Trockne gebracht; der Riickstand wird1 in wenig absol. A. gel. u. die Lsg.

in die 10-fache Menge trockenen A. gegossen. Der Nd., hellgraues, niclit hygroskop.

Pulyer, enthalt je g 1 500 000—1 800 000 Froschdosen. Verreibt man das Pulver m it etwas W. yon 30—35°, so geht ein Teil in Lsg. Beim Verdunsten oder Erkalten scheidet sich aus der Lsg. das krystallin. Glucosid aus, welches aus A. in farblosen Nadeln er- halten wird. Es ist in W. sehr wl., leicht 1. in A., schmeckt intensiv bitter, schm. luft- trocken bei etwa 185°, nach Trocknen bei 90—100° findet man einen hóheren F. Bei der LiEBERMANNsehen Rk. entsteht zunachst eine rote Farbung, die rasch nach Griin umschliigt. Das Prod. ist opt. inaktiy; das krystallisierte Prod. enthalt je g etwa 300 000 Froschdosen. (D. R. P. 490 648 KI. 12o yom 21/9. 1928, ausg. 31/1. 1930.

Schwz. Prior. 19/4. 1928. Schwz. P. 135 075 yom 19/4. 1928, ausg. 1/11. 1929.) A l t p .

Johann Abraham von Wiilfing, iibert. yon: Eduard Jena, Berlin, Herstellung von Abbauprodukten aus Keratinsubstanzen. (Can. P. 273 926 vom 7/1. 1927, ausg.

13/9. 1927. — C. 1927.1. 815 [D. R. P. 437 001].) Al t p e t e r.

Joseph Keats Marcus. Indianapolis, V. St. A ., Extraktion von Vitaminen aus fetthaltigen Stoff en. Zu dem Ref. nach A. P. 1 690 091; C. 1929.1 . 1585 ist nachzutragen, daB die Verseifung der Fette sowohl in der Warme, ais auch in der K alte bewirkt werden kann. In letzterem Falle setzt man ais Besehleuniger etwa l°/„ A. zu. — Die Vitamine werden zum Schutz vor Luftoxydation in Ol en aufbewalirt. (Schwz. P. 135 606 vom

■28/4. 1928, ausg. 2/12. 1929. A . Prior. 30/4. 1927.) A l t p e t e r . 165*

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Gewinnung der roirksam.cn Stoffe aus Hypophysen. Zu dem Ref. nach E. P. 305475; C. 1929. II. 1180 ist folgendes nachzutragen: Der Abbau der Hypophysensubstanz kann auch durch eiweiBspaltende Fermente, wie Papain, oder durch Autolyse bewirkt werden, wobei auch Konsor- vierungsmittel, wie Phenol, Trikresol, Aeeton-Clilf., zugegen sein konnen. — Z. B.

werden 25 g gemahlene Hypophysen m it einer Aufschlemmung von 0,2 g Succus caricae papayae in 25 ccm W. u. 3 cem Toluol versetzt. Man laBt bei ph = 5— 6,5 4 Stdn.

bei 38°, hierauf nocli einige Zeit bei Zimmertemp. stehen u. schleudert dann ab. — .20 g frisch gemahlene Hypopliysenvorderlappen werden mit 20 ccm W. unter Zusatz von Trikresol 3 Stdn. geschiittelt u. dann 3 Tage stehen gelassen, wobei man eine rotbraune Lsg. erhalt, die in iiblicher Weise aufgearbeitet werden kann. (Oe. P. 116 200 Tom 21/1. 1929, ausg. 10/2. 1930. D. Prior. 4/2. 1928.) Al t p e t e r.

Gesellschaft fur Chemische Industrie in Basel, Basel, iibert. von: Swigel Posternak und Theodor Posternak, Chene-Bougeries b. Genf, Schweiz, Hc.rstelb.mg von Eisenverbindungen der phospliorlialtigen Kerne ans Eigelb. (A. P. 1743 004 vom 4/1. 1928, ausg. 7/1. 1930. Schwz. Prior. 17/1. 1927. — C. 1929. II. 1179 [E. P.

283 666].) SCHOTTLANDER.

Pierre Max Raoul Salles und Mathieu Rene Loubatie, Frankreich, Bildung organischer Jodverbindungen innerlialb lebender Organismen. Man bringt Austerii in ein Bassin, in dem sich geringe Mengen Jod befinden, so daB das Jod von ilinen assi- miliert wird. (F. P. 675 937 vom 29/5. 1929, ausg. 17/2. 1930.) Sc h u t z.

Otto Simon, Deutschland, Zahnzemenle. Man versetzt die iiblichen Zahnzemente mit W. abstoBendcn Stoffen, z. B. pflanzlichen oder tier. Olen, wie Paraffin, Paraffinol, Wachsen o. dgl., gegebenenfalls in Verb. m it Salzen u. Sauren, z. B. Alkalisulforicinal.

Ferner konnen noch A . u. Wasserglas sowie bituminose Stoffe dem Zement zugegeben werden. Nach Durcharbeitung der M. kann tlberfulirung in eine Pastę erfolgen, die ais solehe dem Zement zugesetzt wird. (F. P. 675 621 vom 23/5. 1929, ausg. 12/2.1930.

D. Prior. 26/5. 1928.) Sc h u t z.

Gr. Analyse. Laboratorium.

Guy Barr, Nomogramm zur Reduktion der Gasvolumina auf Normalbedingungen.

(Gas Journ. 189. 256—57; Journ. Soc. ehem. Ind. 49. Transact. 21—23. 29/1. 1930.

Teddington, National Physical Lab.) SiEBERT.

Rayleigh, Biegen Glasróhren oder -stdbe unter dem eigenen Gewicht durch ? Ein Glasstab von 4,9 mm Durchmesser wird auf 2 etwa 1 m entfernte Unterstiitzungs- punkte gelegt u. in der M itte m it 300 g beschwert. Die Durchbiegung bctriigt 2,8 cm.

Im Verlauf von 7 Jahren werden nur Ideine u. nicht systemat. Anderungen der Durch­

biegung beobaclitet, die Enddurchbiegung betragt 2,9 cm. Vf. schlieBt aus diesem Vers., daB Glas nicht durchbiegt; nur bei frisch gezogenen Staben mag dies yorkommen.

(Naturę 125. 311. 1/3. 1930. Chelmsford, Terling Place.) Lo r e n z.

M. Grochowski, Methode fiir die gleichmaflige und kontinuierliche ZufUhrung von Fliissigkeiten und Gasen bei halbbetriebsmdfSiger Arbeitsweise. Es wird eine fiir groBere Laboratoriumsverss. geeignete Apparatur besehrieben, welche die gleichmaBige Zu- fiihrung von Erdól in die Spaltretorte u. des Wascholes in die Benzolwaschflaschen gestattet. Ferner wird ein App. fiir das gleichmaBige Einleiten von 0 2 u. Luft in die Retorto besehrieben, der sich bei Leuchtgasunterss. gut bcwahrt hat. (Przemyśl

Chemiczny 12. 402—06. Sept. 1928.) ScHONFELD.

M. Mields, Kleiner Gasmuffelofen. Erwiderung auf die Ausfiihrungen von W. Ho r s t (vgl. C. 1929. II. 1036). (Chem. Fabrik 1929. 392. 28/8. 1929.) Si e b e r t.

H. L. Brose und J. E. Keyston, Val~immhebel. Um verschiedene Operationen im Vakuum ausfiihren zu konnen, setzen Vff. an das Vakuumgefii6 ein biegsames ge- ripptes Messingrohr an. In dieses Rohr wird dann in iiblicher Weise ein passend ge- stalteter Stab eingesetzt. (Journ. scient. Instruments 7. 19—21. Jan. 1930.) Lo r e n z.

A. Verhein, Extraktionsapparat mit Vakuummantel nach Twisselmann. A b- bildung u. Beschreibung des Durchlaufapp. der ein zu friihes Kondensieren, besonders hoeh sd. Fil., durch den Vakuummantel vermeidet. Hersteller: Al b e r t Da r g a t z, Hamburg, Pferdemarkt 66. (Chem. Uinschau Fette, Ole, Wachse, Harze 37. 61.

26/2. 1930. Harburg.) Gr o s z f e l d.

— , Einige Neuerungen fiir die fraktionierte JDestillation. 1. Um zu yerhindern, daB die im Hals des Fraktionierkolbens kondensierten Anteile in das Ansatzrolir kriechen,

wird dieses nicht am Hals angesetzt, sondern bis etwa 1/a des Halsdurchmessers in den Hals durchgefiihrt. — 2. Ein neuer Fraktionieraufsatz. Der unterc Teil des Aufsatzes ist in iibliclier Weise m it einem Fiillmaterial gefiillt, der obcre Teil wie beim CLAISEN- Kolben ausgebildet. Im geraden Sclienkel wird ein kleiner Inncnkuhler angebracht.

Fiir enge Fraktionen soli sich die Zahl der am Innenkiikler kondensierenden Tropfen zu der Zahl der destillierenden Tropfen etwa wie 4: 1 verhalten. Es soli sieli so inner- halb Vio° fraktionieren lassen, wahrend ohne Innenkiihlor nur Fraktionen innerlialb 72° zu erlialten sind. — Ais Fiillmaterial werden „Lessing-Kontaktringe" empfohlen.

(Laboratory 3. 12. 1930.) Lo r e n z.

J. H. Shaxby, E in Rotationsviscosimeter. Ein Mcssingzylinder, an dem ein Spiegel angebracht ist, liangt in einer Lsg., dereń Viscositat bestimmt werden soli.

Das die Lsg. enthaltende Glas wird langsam rotiert u. die Ablenkung des Spiegel bcobachtet. Bei flicBenden Lsgg. kann auch die Fl. feststehen u. der Zylinder rotiert werden. Dio Differenz zweier Spiegelbewegungen am freicn Drehpunkt u. am Zylinder gibt die Viscositatshemmung an. (Journ. Physiol. 68. X III—XIV. 27/1. 1930.) F. Mu.

J. H. Awbery und Ezer Griffiths, Apparatur zur Mesmng der spezifisclien Warme eines puherformigen Materials. Beschreibung eines App. zur Mcssung der spezif. Warme schwerer pulverfórmiger Substanzen. Wesentlich ist ein schneckengang- artiger Riihrer, der gleichfórmige Temp. des untersuchten Materials siebert. — Elektr.

Heizung, Temp.-Messung durch Thermoelemente. Genauigkeit 2%. (Proeeed. physical Soc., London 42. 71—74. 15/2. 1930. Teddington, National Physical Lab.) Lo r e n z.

E. Beri und O. Hefter, Uber eine Abdnderung der Molekidargewichtsbeslimmungs- methode nach Barger. Vff. geben eine Modifikation der BARGER-RASTschen Methode der Mol.-Gew.-Best. durch isotherme Dest. an. Es wird an Stelle einer horizontalen eine senkrechte Capillare verwendet, durch dereń (stimmgabelahnliclie) Form das Ein- fiillen der Lsgg. durch die gleiehe Offnung u. das Vermischen der Fil. wahrend der Beobachtungsdauer yermieden wird. Ais Testsubstanz wird Azobenzol vorgesohlagen.

Bei den wiedergegebenen Bestst. an einfachen organ. Substanzen konnte durch ein- malige Eingabelung das Mol.-Gew. mit einem Fehler von 2% bestimmt werden. Es wurden ferner die Nitrate gewisser Kohlehydrate, some techn. Ole untersucht. (LiEBIGs Ann. 478. 235—46. 1/3. 1930. Darmstadt, Techn. Hochsch.) Be r g m a n n.

R. Signer, Uber eine Abdnderung der Molekulargewichtsbestimmungsmethode nach Barger. 34. Mitt. uber hochpolymere Verbindungen. (33. Mitt. vgl. C. 1930. I. 1142.) In almlicher Weise wie von B e r l u. He f t e r(vgl. vorst. Ref.) wird vom Vf. eine Modi­

fikation der BARGER-RASTschen Methode der Mol.-Gew.-Best. durch isotherme Dest.

angegeben. Der App. besteht aus zwei Kugeln von etwa 40 mm Durchmesser (in jede kommen 5 ccm FL), die durch eine U-Róhre von 25 mm lichter Weite verbunden sind, u. jede noch eine graduierte MeBróhre (10 ccm Inhalt) m it Vio’ccm-Teilung, sowie ein seitliches Ansatzrohr zum Fiillen u. Evakuieren tragen. Es wird gezeigt, daB die iso­

therme Dest. rasch, gleichmaBig u. fehlerlos verlauft. Vf. gibt Bestst. an einfachen, sowie an hochmolekularen Korpern wieder. (LiEBIGs Ann. 478. 24G—66. 1/3. 1930.

Freiburg i. Br., Univ.) BERGMANN.

Samuel E. Hill, Ein verbessertes CalomelelektrodengefafS. Kurze Beschreibung m it Zeichnung. (Science 71. 193. 14/2. 1930. New York City, Rockefeller Inst. f.

Med. Res.) Be h r l e.

H. Darwin Kirschman, Baker Wingfield und Howard J. Lucas, Eine Vergleichsrnethode fu r die Bestimmung von Ionisationskonstanlen m it einer Chinhydron- bezugselektrode. Wahrend man friiher meist Leitfiihigkeitsmessungen benutzte, um die Dissoziationskonstante einer schwachen Siiure zu ermitteln, wird in neuererZeit die pn-Best. melir u. mehr bevorzugt. Die iibliche Methode, Titrationskurven gegen eine Standardbase aufzunehmen, hat mehrere Nachteile, insbesondere konnen durch das Fl.-Potential Fehler entstehen, die schwer zu ubersehen sind. Vff. beschreiben eine neue, sehr einfache Anordnung, bei der folgende K ette gemessen wird: Pt, KC1 (0,09-n.) + HC1 (0,01-n.) + Chinhydron, KC1 (0,09-n.) H A(c N ) + Chinhydron, Pt.

Und zwar bedeutet H A einmal HC1 verschiedener, bekannter Konz. u. fiir eine 2. Serie die zu untersuchende Saure, so daB man aus der gemessenen EK . durch Vergleich m it der HCl-Konz. bei gleicher EK . sofort ph angeben kann. — App. u. Auswertung der Messungen werden beschrieben u. die Brauchbarkeit der Anordnung durch die Messung der Dissoziationskonstanten von Benzoesiiure u. p-Cyanbenzoesiiure be- wiesen. Fiir die erstere fand man in guter Ubereinstimmung m it guten Literatur- werten K = 6,68 ± 0,25 x 10-5, fur die letztere 3,10 ± 0,10 X 10-4; dies bestatigt

den von Va l b y u. Lu c a s (C. 1 9 2 9 . II. 2773) kiirzlicli gegebenen Wert. (Journ. Amer.

chem. Soc. 5 2 . 23—28. Jan. 1930. Pasadena [Cal.], Inst. of Techn.) Kl e m m.

— , Quanlitative chemische Spektroskopie. Kurze Seliilderung der Vorziige der quantitativen Spektralanalyse u. Beschreibung eines neuen Spektrograplien. (Labo-

ratory 3. 5—7. 1930.) Lo r e n z.

A. H. Pfund, Die Messung des Glanzes. Licht, welehes auf glanzende Korper,

•wie Emaille, Seide, Papier usw. fallt, wird teilweise diffus reflektiert, teilweise ge- spiegelt; der Quotient der beiden Anteile ist ein MaB fiir den subjektiyen Glanz. Das Verhaltnis der Intensitat des an den Korper gespiegelten Liohtes zu derselben Intensitat bei Yollkommen glatter Oberflache gibt eine Kennzahl fiir die Beschaffenheit der Oberflache. Um diese Intensitat zu messen, verwendet Vf. eine zylindr. Probe des Korpers u. miBt die Intensitat der reflektierten Strahlung. Da dann die Intensitat des yirtuellen Bildes der Lichtąuelle nahezu unabhangig von ihrer Entfernung ist, kann durch hinreichenden Abstand Liehtąuelle-Zylinder die Intensitat des diffusen Lichtes weitgehend herabgesetzt werden. Der Einfallswinkel wird fiir liochglanzende Korper klein, bei m attenKorpern groB genommen, da hierduroh eine weitere Schwachung des diffusen Lichtes bewirkt wird. Durch Rotation des Zylinders werden die unregel- mafiigen Stellen der Oberflache ausgeglichen. Ein Apparat zur Durchfiihrung der Messung wird beschrieben. Ais Standordsubstanz fiir vollkommenen Glanz wird Glas yerwendet. Die Unabhangigkeit der Messung von der Intensitat des Streulichtes wird an photograph. Papier verschiedener Schwarzung bewiesen. Ferner werden Verss.

an yerschiedenen, z. T. bedruckten Papieren ausgefiihrt. (Journ. opt. Soc. America 20.

23—26. Jan. 1930. Baltimore, Jo h n Ho p k i n s Univ.) Ei s e n s c h i t z.

E. E. Jelley, Ein einfaches und billiges Refraktometer. Beschreibung eines ein- fachen Refraktometers nach dem Prinzip der streifenden Incidenz m it einer Genauig- keit von einigen Stellen der 4. Dezimale. — Eine Platte des zu untersuchenden Materials wird in eine FI. von hohem Brechungsindes getaucht u. der Winkel der Totalreflexion bestimmt. Sollen Fil. untersucht werden, dann wird ein Tropfen der zu untersuchenden Fil. zwischen zwei Glasplatten in die Fl. yon hohem Brechungsindex gebracht. ( Journ.

scient. Instrum ents 7. 14—19. Jan. 1930. Wealdstone, Kodak-Unters.-Lab.) Lo r e n z. F. Bemauer, Ein neuer 1Veg zur Herstellung von Polarisatoren. Der Pseudo-pleochroismus bei radialfaserigen Spharolithen ist abhangig von Verunreinigungen u.

kann zur Erzeugung polarisierten Lichtes ausgenutzt werden, da er durch Zusatz von Fremdstoffen kiinstlich erzeugbar ist. Am geeignetsten sind stark doppelbrechendc Krystalle, die Neigung zur Bldg. von Faseraggregaten haben. Die Schmelze wird zwischen Glasplatten zur Krystallisation gebracht. Das entstehende Faseraggregat kann dann ais Polarisator dienen, da schon bei geringer Schiehtdicke der Strahl, dessen Brechungsindes nicht m it dem des Fremdstoffes iibereinstimmt, absorbiert wird. (Fortschr. d. Minerał., Krystallogr. Petrogr. 1 4 . 21—22. 1929. Berlin-Charl.,

T.-ehn. Hochsch.)! Tr o m e l.

.'vTartin Shepherd, Ein einfacher Kontrollhahn fiir Gasanalysenapparaturen.

Beschreibung eines einfachen Hahnes zur raschen Erzielung yon Druckausgleich bei Gasanalysen. (Bureau Standards Journ. Res. 4 . 23—26. Jan. 1930. Washington.) L o r.

E le m e n te u n d anorganische V erbindungen.

J. N. Slawjanow, Zur Frage der genauen quantitativen Bestimmung des Chlorions.

V f. b esp rich t die M angel der VoLH A R D schen u. M oH R schen Methoden, u. sc h la g t fo lg en d e Methode der doppelten Titration des Cl-Ions vor: Fiir die Titration wird 0,1-n.

(bzw. 0,05-n.) AgN03 u. 0,02-n. (bzw. 0,01-n.) NHjCNS benutzt. Die 0,1-n. NH,,CNS- Lsg. wird gegen AgŃ03 eingestellt u. dann erst zur 0,02-n. (bzw. 0,01-n.) verd. Um hierbei einen tlberschuB an AgjST03 zu yermeiden, ivurde die Lsg. zweimal titriert; die erste Titration diente zur Orientierung, u. es wurde m it Absicht m it 0,2—0,4 ccm AgN03 ubertitriert. Indicator Na^AsO^ in neutralem u. AgCNS + F e-" in saurem Medium.

AgCNS wurde gefallt u. in NH3 gel.; einige Tropfen dieser Lsg. u. einer gesatt. Fe-Alaun- lsg. wurden fiir die Titration der m it H N 03 angesauerten Lsg. yerwendet. In Ggw.

vón iiberschussigem Cl wird die Loslichkeit des AgCl stark herabgesetzt, die Rk. ver- lauft nach der Formel:

AgCNS + Cl' — Y AgCl + CNS' F e '" + 3 CNS"' — Fe(CNS)3.

Es wurde bis zum Verschwinden der rotbraunen Farbę titriert; da diese noch vor der Ausfallung des gesamten Cl' verschwindet, wurden noch 0,5—1 ccm AgN03 zu- gesetzt. Die direkte Titration wird tropfenweise yorgenommen. Hierauf gibt m an zur

titrierten Lsg. 10 com NH3 u. nach Auflósung wird das AgCl m it HNOn ausgeschieden.

Das AgCl wird abfiltriert u. die Lsg. m it NH4CNS titriert, m it Fc-Alaun ais Indicator.

(Journ. Russ. phys.-chem. Ges. [russ.] 6 0 .’ 355—59. 1928.) Sc h ó n f e l d.

R. H. Griffith und G. C. Holliday, Bestimmung von Eisencarbonyl. Unterss.

an fiir die Melhanolsynthese aus CO u. H 2 gebrauchten Katalysatoren habcn gezeigt, daB diese stellenweise m it braunen Ndd. bedeckt sind, die sich ais Fe erwiesen. Auch der gebildete CH3OH war selbst nach sorgfaltiger Fraktionierung Fe-haltig. Die An- hiiufung von Fe auf den Katalysatoren konnte zu Storungen AnlaB geben, so daB eine Methode fiir die Best. von Eisencarbonyl in Gasen u. ein Verf. fur dessen Ent- fernung von groBer Wichtigkeit sind. Kleine Mengen Eisencarbonyl cnthaltender Gase wurden m it konz. H2S04, H N 03, HCI, H3P 0 4, Essigsaure, NaOH u. Pyridin behandelt. In allen Eallen enthielten die Reagenzien Fe, am stiirksten wurde aber das Fe von H2S 0 4 u. Pyridin aufgenommen. Pyridin entfernt das Fe nicht quanti- tatiy, wohl aber H2S 0 4. Fiir die Best. des Eisencarbonyls sohlagen Vff. Waschen der Gase mit H2S 0 4, Eindampfen der H2S 0 4 u. Priifung des Riickstandes m it Ferro- cyanid vor; die Menge des gebildeten Berlinerblau wird colorimetr. bestimmt. Hierzu yerwendeten Yff. ein SANGER-SHEPHERD-Colorimeter m it einem Rotfilter, um die Farbę in neutrales Grau zu verwandeln. Lichte Weite der Zellc fiir „Blau“ = 10 mm.

Lichtquelle: 100 W att-„Fullolit“-Lampe. Der Earbintensitatskeil wird m it 0,1 g Fe im Liter kalibriert. 0,5-—10 ccm Fe-Lsg. werden m it 1 ccm 10-n. HCI versetzt u. zu 25 ccm aufgefullt; hierauf wird 1 ccm 10°/0ig. H20 2 zugesetzt, auf 48 ccm verd. u.

mit 2 eem 0,1-mol. K 4Fe(CN)6 zu 50 ccm aufgefullt, worauf die Kalibrierung vor- genommen -wird. Es gelingt-, die Genauigkeit auf 0,02 Teilstriche des Keils, ent- sprechend 0,0000002 g Ee/ccm einzustellen. (Journ. Śoc. chem. Ind. 4 7 . Transact.

311—312. 1928. Teddington, Chem. Res. Lab.) SCHÓNFELD.

J. C. Alexander, Eine Metliode der Probenahme non Federslahldraht. GroBe Schwierigkeiten bereitet es, eine geniigend feine Probe zu erhalten, um in cinem Yer- brennungsofen verbramit zu werden. Stets bleibt ein schmaler Kern im Innern des Dralites unverbrannt zuriick. Die Farbmethode konnte wegen des hohen C-,Greh. des

J. C. Alexander, Eine Metliode der Probenahme non Federslahldraht. GroBe Schwierigkeiten bereitet es, eine geniigend feine Probe zu erhalten, um in cinem Yer- brennungsofen verbramit zu werden. Stets bleibt ein schmaler Kern im Innern des Dralites unverbrannt zuriick. Die Farbmethode konnte wegen des hohen C-,Greh. des