III. WYNIKI BADAŃ
III.4. P ROPOZYCJA SCHEMATU ROZDZIELANIA MIESZANIN JONÓW METALI
III.5.3. Spektroskopia w podczerwieni (FT-IR)
W celu określenia zmian, jakim może ulegać membrana podczas ekstrakcji membranowej wykonano widma wybranych membran za pomocą techniki FT-IR. Na rys.
36 przedstawiono widmo czystego CTA, Cyphos IL 104 oraz widmo CTA-NPOE, natomiast na rys. 37 przedstawiono widmo membrany przed ekstrakcją membranową i po niej.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0
20 40 60 80 100
Długość fali, cm-1
% T
Rys. 36. Widmo FT-IR PIM o składzie: 55% CTA, 40% Cyphos IL 104, 5% NPOE; a) (
-
) CTA, (-
) IL 104, (-
) CTA–NPOE4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0
20 40 60 80 100
Długość fali, cm-1
% T
Rys. 37. Widmo FT-IR PIM o składzie: (
-
) 55% CTA, 40% IL 104, 5% NPOE (przed ekstrakcją membranową), (-
) po ekstrakcji membranowejGłówne pasma absorpcyjne przedstawione na widmach (rys. 36 i 37) zlokalizowane są przy długości fali około 3500-3300 cm-1 można przypisać drganiom rozciągającym grupy hydroksylowej O-H obecnej w CTA. Pasma przy długości około 3150-3050 i 2900 cm-1 są bardzo słabe i ulegają wzmocnieniu po dodaniu plastyfikatora. Obecność tych pasm świadczy o obecności drgań rozciągających C-H grup aromatycznych
i alifatycznych. Według Kaya i współpracowników [137] obserwowane zmiany wynikają z silnych oddziaływaniach pomiędzy polimerową matrycą a plastyfikatorem. Z kolei, pasma zlokalizowane przy liczbach falowych około 1750 i 1150 cm-1 mogą świadczyć o drganiach rozciągających grupy C=O, a pasmo przy około 1470 cm-1 odpowiada drganiom rozciągającym grupy C-N. Pasma o mniejszej intensywności przy około 1583 cm-1 wskazują na obecność wiązań C=C. Pasma przy 1531 i 1488 cm-1 przypisuje się odpowiednio drganiom rozciągającym N=O i wiązań C=C w NPOE, zaś pasma przy 1192 i 1091 cm-1 świadczą o drganiach asymetrycznych C-O-C i symetrycznych C-O-C. Z kolei, analizując widmo membrany po transporcie Zn(II) nie stwierdzono pojawienia się nowych pasm; pasmo przy około 3300 cm-1 ulega zwężeniu, co też może wskazywać na to, że w wyniku dodania do polimerowej matrycy przenośnika dochodzi do utworzenia wiązania międzycząsteczkowego pomiędzy grupą O-H lub też w wyniku transportu Zn(II) struktura membrany ulega zmianie – międzycząsteczkowe wiązanie zanika. Poza tym nie odnotowano żadnych innych różnic, które mogłyby świadczyć o możliwych zmianach w strukturze takiej membrany po ekstrakcji membranowej.
Na rys. 38 przedstawiono widmo czystego PVC, Cyphos IL 104 oraz widmo PVC-NPOE, zaś na rys. 39 widoczne są widma PIM o składzie: 75% PVC, 20% Cyphos IL 104, 5% NPOE przed i po ekstrakcji membranowej.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0
20 40 60 80 100
Długość fali, cm-1
% T
Rys. 38. Widmo FT-IR PIM o składzie: (
-
) PVC, (-
) IL 104, (-
) PVC–NPOE4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0
20 40 60 80 100
Długość fali, cm-1
%T
Rys. 39. Widm FT-IR PIM o składzie: (
-
) 75% PVC, 20% IL 104, 5% NPOE (przed ekstrakcją membranową), (-
) po ekstrakcji membranowejNa widmie czystego PVC (rys. 38) zidentyfikowano pasma odpowiadające drganiom rozciągającym C-Cl przy 840 i 700 cm-1, z kolei silne pasma z maksimum przy 1256 cm-1 można przypisać drganiom zginającym CH2, w których to atom węgla jest połączony z atomem chloru (-CH2Cl). Drgania rozciągające -CH2 obserwowane są przy długości 2973 i 2898 cm-1. Drgania nożycowe (1420 cm-1) i skręcające (1325 cm-1) można przypisać drganiom deformacyjnym –CH2. Z kolei pasma charakterytyczne dla grupy C-H obserwuje się odpowiednio przy 944 cm-1 (wachlarzowe-trans CH) i 691 cm-1 (wachlarzowe-cis CH) [61, 185, 186].
Porównując widmo PIM z PVC (rys. 39) przed ekstrakcją membranową i po niej nie zaobserwowano istotnych zmian w strukturze PIM, co świadczy o stabilności analizowanych membran.
III.5.4. Skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM)
W celu określenia wyglądu powierzchni i przekroju membran zastosowano technikę skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM).
Zdjęcia SEM wybranych polimerowych membran inkluzyjnych (matryca CTA) przedstawiono na rys. 40.
a) b)
c) d)
e) f)
Rys. 40. Zdjęcia SEM polimerowych membran inkluzyjnych: a) CTA; b) 90% CTA, 10% NPOE; c) 55%
CTA, 40% Cyphos IL 101, 5% NPOE – przed procesem; d) 55% CTA, 40% Cyphos IL 104, 5% NPOE – przed procesem; e) 55% CTA, 40% Cyphos IL 101, 5% NPOE – po procesie; f) 55% CTA, 40% Cyphos IL
104, 5% NPOE – po procesie
Powierzchnia PIM z czystego CTA jest gładka (rys. 40 a). Z kolei, zdjęcia SEM przekrojów membran wskazują na to, że sporządzone membrany są homogeniczne i zwarte, ponadto nie stwierdzono występowania porów w badanej skali μm.
Mahanty [193] wraz z zespołem przedstawił zdjęcia powierzchni i przekrojów PIM wykonanych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (powiększenie 1000 krotne, skala μm). Na zdjęciach tych została przedstawiona dolna powierzchnia membran, czyli taka, która przylegała do szalki Pertriego oraz górna powierzchnia, która była miała dostęp powietrza podczas preparatyki. Zaobserwowana przez autorów pracy guzkowata struktura dolnej powierzchni PIM nie była jak dotąd opublikowana przez innych badaczy.
Wszyskie zdjęcia przedstawiały jednakową, zwartą strukturę bez widocznych porów, co według autorów może być związane ze zbyt dużą ilością plastyfikatora (NPOE), który rozpuszcza przenośnik (T-DGA, tripodal diglikoamid) i jest splątany (uwikłany) w porach polimeru (CTA). Również Ugur [133] nie stwierdził występowania porów w PIM na zdjęciach SEM przedstawionych w skali μm.
Porównując zdjęcia PIM bez dodatku przenośnika (90% CTA, 10% NPOE rys. 40 b) ze zdjęciami PIM z 40% dodatkiem IL (rys. 40 c i d) zaobserwowano pojawienie się jaśniejszych punktów (niewielkich obszarów), które najprawdopodobniej świadczą o obecności niewymieszanego przenośnika. Na zdjęciach PIM z Cyphos IL 104 widać więcej takich punktów w porównaniu do zdjęć PIM z Cyphos IL 101. Te obserwacje wskazują na to, że membrany z Cyphos IL 104 są mniej homogeniczne w porówaniu do PIM z Cyphos IL 101. Cyphos IL 104 charakteryzuje się gorszą mieszalnością z pozostałymi składnikami polimerowej matrycy niż Cyphos IL 101. Przedstawione zdjęcia SEM membran z Cyphos IL 101 i Cyphos IL 104 po ekstrakcji membranowej (rys. 42 e i f ) nie różnią się znacząco między sobą.
Z kolei, porównując zdjęcia membran przed transportem Zn(II) ze zdjęciami wykonanymi po 48 h procesu nie stwierdzono znaczących różnic w ich wyglądzie, co też może świadczyć o dobrej stabilności badanych membran. Brak znaczących zmian w strukturze PIM po ekstrakcji potwierdziły także widma FT-IR przedstawione w rozdziale III.4.3.
Zdjęcia SEM membran z PVC przedstawiono na rys. 41.
a) b)
c) d)
e) f)
Rys. 41. Zdjęcia SEM polimerowych membran inkluzyjnych: a) PVC; b) 90% PVC, 10% NPOE; c) 75%
PVC, 20% Cyphos IL 101, 5% NPOE – przed procesem; d) 75% PVC, 20% Cyphos IL 104, 5% NPOE – przed procesem; e) 75% PVC, 25% Cyphos IL 101, 5% NPOE – po procesie; f) 75% PVC, 20% Cyphos IL
104, 5% NPOE – po procesie
Zdjęcia przekrojów poprzecznych PIM z matrycą PVC, podobnie jak przekrojów membran z CTA przedstawiają zwarte i nieporowate membrany. W wyniku kontaktu PIM z roztworami kwasowymi nie zaobserwowano znaczących zmian w strukturze badanych membran z matrycą PVC.
III.5.5. Mikroskopia sił atomowych (AFM)
Mikroskop sił atomowych umożliwia obrazowanie badanych powierzchni z atomową zdolnością rozdzielczą. W odróżnieniu od techniki SEM mikroskop AFM oprócz pomiarów topograficznych może także dostarczać informacji o właściwościach mechanicznych badanej próbki, m.in. elastyczności, sile adhezji, tarciu.
Na rys. 42 pokazano zdjęcia AFM wybranych polimerowych membran inkluzyjnych.
Zdjęcia za pomocą techniki AFM wykonano od strony fazy zasilającej.
a) CTA - Cyphos IL 101 b) PVC – Cyphos IL 101
c) CTA – Cyphos IL 104 d) PVC – Cyphos IL 104
e) CTA – Cyphos IL 167 f) PVC – Cyphos IL 167
Rys. 42. Obrazy AFM PIM z matrycą CTA oraz a) Cyphos IL 101, c) Cyphos IL 104, e) Cyphos IL 167; z matrycą PVC oraz b) Cyphos IL 101, d) Cyphos IL 104, f) Cyphos IL 167
Zdjęcia AFM membran z PVC przedstawiają gładką, lekko pofałdowaną powierzchnię, na której widoczne są jedynie grudki o nieregularnym kształcie. Z kolei, topografia membran z CTA jest bardziej zróżnicowana, na powierzchni takich membran (w badanej skali) obserwuje się wydłużone pory/zagłębienia, które najprawdopodobniej mogą odpowiadać za skuteczny transport Zn(II) przez te membrany, dzięki większemu rozwinięciu powierzchni PIM.
Walkowiak wraz z zespołem [42] przeprowadził badania w których oszacowano wielkość porów i inkluzję fazy organicznej w PIM (CTA – matryca, TOA – przenośnik, NPOE – plastyfikator) z zastosowaniem mikroskopu sił atomowych. Membrana zbudowana jedynie z matrycy polimerowej była nieporowata i nieznacznie pofałdowana, co wyjaśniono różną szybkością odparowania rozpuszczalnika o różnym składzie. Po dodaniu do polimerowej matrycy przenośnika (TOA) zauważono inkluzje fazy organicznej w postaci dużych porów o średnicy około 2 μm. Z kolei dobrze wykształcone pory zaobserwowano w strukturze PIM o składzie: CTA – TOA – NPOE i jej porowatość oszacowano na 50%.
Oszacowana przez autorów wielkość porów PIM z TOA (przenośnik) i NPOE (plastyfikator), która wyniosła około 0,05 μm jest porównywalna z membraną Celgard 2500 (wg producenta wielkość porów wynosi 0,074 μm).
W tabeli 27 przedstawiono wartości chropowatości średniej (RA) oraz średniej kwadratowej chropowatości (RMS). Parametry te zostały obliczone w oparciu o poniższe wzory:
- chropowatość średnia
- średnia kwadratowa chropowatość
Tabela 27. Zestawienie wartości współczynników średniej i średniej kwadratowej chropowatości w zależności od rodzaju zastosowanej matrycy polimerowej i przenośnika dla obszaru skanowania 3x3 μm
Przenośnik CTA PVC rodzaj zastosowanego przenośnika membrany z CTA charakteryzują się większym zakresem wysokości powierzchni w porównaniu do PIM z PVC. Przykładowo, dla obszarów skanowania 3x3 μm różnica wysokości membran z CTA jest od około 1,5 do 4 razy większa w porównaniu do membran z PVC.
Największe różnice w uzyskanych wartościach między poszczególnymi membranami obserwuje się dla PIM z Cyphos IL 101.
W zależności od rodzaju zastosowanej matrycy polimerowej różnica w wartościach chropowatości dla Cyphos IL 101 wynosi 70%. Z kolei, wzrost chropowatości PIM z CTA przyczynia się do zwiększenia powierzchni kontaktu faza zasilająca - membrana, a przez to do ułatwienia transportu masy przez PIM.
Membrany o bardziej zróżnicowanej powierzchni wykazują większą zdolność do transportu jonów metali w porównaniu do membran homogenicznych, co stwierdził Kumar badając membrany z CTA (matryca), Aliquat 336 (przenośnik), NPOE, TEHP, DOP (plastyfikator) [187]. Z tego powodu membrany z CTA umożliwiają bardziej skuteczny transport Zn(II) w porównaniu do membran z PVC. Potwierdzeniem tych obserwacji są
uzyskane wartości parametrów charakteryzujących transport Zn(II) przez PIM (tabela 12 i 13), bez względu na rodzaj zastosowanego przenośnika membrany z PVC w porównaniu do membran z CTA zdecydowanie gorzej transportują Zn(II).
Z kolei, na rys. 43 przedstawiono kontrast fazowy membran z CTA wykonany również techniką AFM.
a) b)
c) d)
Rys. 43. Kontrast fazowy membran z matrycą CTA o składzie: a) 30% IL 101, b) 30% IL 104, c) 40% IL 101, d) 40% IL 104. Skala kolorów: a) 61 deg, b) 68 deg, c) 58 deg, d) 56 deg
Przedstawione zdjęcia kontrastów fazowych (rys. 43 a - d) zostały wykonane dla obszaru skanowania 500x500 nm. Na wszystkich tych obrazach widoczne są dwie kontrastowe fazy, które reprezentowane są przez różne kolory. Widać na nich również bezkształtne struktury o wymiarach od ~15 nm do ~100 nm, które otoczone są innym materiałem. Bez względu na zawartość procentową przenośnika najbardziej jednorodne są membrany z Cyphos IL 101, w przeciwieństwie do PIM z Cyphos IL 104, które wyglądają na mniej homogeniczne (rys. 43b i d).
Na podstawie przedstawionych zdjęć SEM (rys. 40 c i d) przedstawionych i kontrastów fazowych (rys. 43) można stwierdzić, że membrany z Cyphos IL 101 są bardziej homogeniczne w porównaniu do PIM z Cyphos IL 104.
Oznacza to, że Cyphos IL 101 lepiej miesza się z poszczególnymi składnikami polimerowej membrany (jest bardziej kompatybilny) niż Cyphos IL 104.
III.5.6. Pomiar kąta zwilżania
Do określenia hydrofobowości powierzchni analizowanych membran zastosowano technikę pomiaru kąta zwilżania metodą osadzania kropli. Pomiary zwilżalności PIM zostały wykonane przed ekstrakcją membranową i po niej. Wpływ składu PIM na wartość kąta zwilżania membrany przed procesem transportu Zn(II) i po nim przedstawiono w tabeli 28.
Tabela 28. Wpływ rodzaju zastosowanej matrycy i przenośnika na wartość kąta zwilżania PIM o składzie: 55% CTA, 40% IL, 5% NPOE oraz 75% PVC, 20% IL, 5% NPOE (maksymalne odchylenie standardowe kąta zwilżania nie przekraczało 3,0). Faza zwilżająca: 0,1 g/dm3 Zn(II) w 0,58 M HCl
Matryca Przenośnik
W zależności od rodzaju zastosowanego przenośnika wartość kąta zwilżania membran z CTA przed procesem zmieniała się w zakresie od 34,1 do 40,2°. Z kolei, średnia wartość kąta zwilżania PIM z PVC przed procesem wynosiła około 50°.
Przyjmuje się, że badana powierzchnia jest hydrofobowa jeśli wartość kąta zwilżania przekracza 90° [192]. Wobec tego, powierzchnia membran zarówno z matrycą CTA jak i PVC jest hydrofilowa.
W większości przypadków obserwuje się wzrost wartości kąta zwilżania PIM po procesie transportu Zn(II), co świadczy o wzroście hydrofobowości powierzchni takiej membrany. Wartości kątów zwilżania membran roztworem fazy zasilającej przedstawione w tabeli 28 wskazują na większą hydrofilowość powierzchni membran z matrycą CTA niż z PVC. Konsekwencją bardziej hydrofilowej powierzchni membran z CTA jest łatwiejszy dostęp do niej hydrofilowych chlorokompleksów Zn(II), a przez to łatwiejsze tworzenie kompleksu z przenośnikiem i tym samym skuteczniejszy transport Zn(II) do membrany [45, 46]. Powyższe obserwacje są zgodne z wartościami, jakie uzyskano podczas transportu Zn(II) przez PIM z CTA i PVC. Skuteczniejsze w transporcie Zn(II) okazały się membrany z CTA (bardziej hydrofilowe) niż membrany z PVC (bardziej hydrofobowe).
W wyniku dodania do polimerowej matrycy (CTA lub PVC) przenośnika i plastyfikatora zanotowano zmniejszenie wartości kąta zwilżania membran. Te obserwacje mogą być związane zarówno z inkluzją przenośnika w polimerowej matrycy, jak również z faktem, że zarówno zastosowane przenośniki i plastyfikator mają charakter hydrofilowy co powoduje polepszenie zwilżalności powierzchni PIM [131, 190].
Na rys. 44 przedstawiono wpływ zawartości procentowej przenośnika na wartość kąta zwilżania membran z CTA.
a) b)
c) d)
Rys. 44. Wpływ zawartości procentowej przenośnika na wartości kąta zwilżania membran z matrycą CTA oraz a) Cyphos IL 101, b) Cyphos IL 102, c) Cyphos IL 104, d) Cyphos IL 109, e) Cyphos IL 167. Faza zasilająca: 0,1 g/dm3 Zn(II) w 0,58 M HCl; (■) kąt zwilżania przed procesem, (■) kąt zwilżania po procesie
W większości analizowanych przypadków, wraz ze wzrostem zawartości procentowej przenośnika w membranach wartości kąta zwilżania PIM przez transportem Zn(II) zmniejszają się, co wskazuje na istotny wpływ przenośnika na zwilżalność PIM.
Najbardziej hydrofobowe (najwyższa wartość kąta zwilżania) okazały się membrany bez dodatku przenośnika, które składały się jedynie z CTA, wartość kąta zwilżania takiej membrany wyniosła 52,2°. Również Yilmaz wykazał, że PIM z czystego CTA były bardziej hydrofobowe (70±3°) w porównaniu do PIM, które w swoim składzie zawierały 1 lub 5% dodatek przenośnika kwasowego (Cyanex 272) (57±3° lub 57±2°) [74].
W przypadku membran z Cyphos IL 101 i Cyphos IL 104 najlepiej zwilżane okazały się membrany, które w swoim składzie zawierały 60% IL (wartość kąta zwilżania przed procesem około 20°). Z kolei, dla membran z Cyphos IL 167 najniższą wartość kąta zwilżania przed procesem odnotowano dla PIM o składzie: 45% CTA, 50% Cyphos IL 167, 5% NPOE. Pomimo że PIM z Cyphos IL 102 okazały się najbardziej hydrofilowe
(najniższe wartości kąta zwilżania), to nie przełożyło się to na skuteczny transport przez te membrany. Najbardziej hydrofobowe są membrany zawierające przenośnik Cyphos IL 109; wartości kąta zwilżania są najwyższe i wynoszą około 45°. Odnosząc się do wartości charakteryzujących transport Zn(II) przez PIM (tabela12) widać związek między zwilżalnością powierzchni a skutecznością transportu. Im bardziej hydrofilowa powierzchnia membran, tym lepszy transport jonów metali.
Z drugiej strony porównując zwilżalność membran po transporcie Zn(II) stwierdzono wzrost wartości kąta zwilżania, czyli wzrost hydrofobowego charakteru membrany.
Dotyczy to membran, które w swoim składzie zawierały 30, 40, 60% Cyphos IL 101 i Cyphos IL 104 oraz 20 i 40% Cyphos IL 167. W przypadku PIM z Cyphos IL 102 i Cyphos IL 109 wzrost hydrofobowości zanotowano przy zawartości procentowej IL równej 30 i 50%.
Również membrana z samego CTA po ekstrakcji membranowej jest trudniej zwilżalna niż przed ekstrakcją. Obserwowany wzrost wartości kąta zwilżania po przeprowadzonej ekstrakcji membranowej jest prawdopodobnie związany ze zmianą struktury powierzchni w wyniku kontaktu PIM z kwaśnymi roztworami wodnymi.
W tabeli 29 przedstawiono wartości kąta zwilżania PIM przed ekstrakcją membranową Fe(II) i Fe(III) i po niej.
W zależności od składu membran wartości kątów zwilżania roztworem zawierającym 0,1 g/dm3 Fe(II) przed zastosowaniem PIM do procesu zmieniały się w zakresie od 31,2 do 37,2°. Po użyciu membran do transportu Fe(II) ich powierzchnia stała się bardziej hydrofilowa, czego potwierdzeniem są niższe wartości kątów zwilżania.
Najbardziej hydrofilowe (najniższe wartości kątów zwilżania) okazały się membrany z Cyphos IL 167. Pomimo że PIM z Cyphos IL 167 okazały się najbardziej hydrofilowe to nie przełożyło się to na skuteczny transport Fe(II) i Fe(III). Jednak w przypadku transportu Zn(II) przez PIM najbardziej hydrofilowe okazały się membrany z 50% zawartością przenośnika, dla których to obserwowano najwyższe parametry transportu Zn(II).
Wraz ze wzrostem zawartości procentowej przenośnika w PIM obserwuje się wzrost wartości kąta zwilżania roztworem Fe(III), czyli zmniejsza się zwilżalność powierzchni tych membran.
Tabela 29. Kąty zwilżania PIM przed ekstrakcją membranową Fe(II) i Fe(III) i po niej (maksymalne przełożyło się to na skuteczniejszy transport Fe(II) podczas ekstrakcji membranowej.
Wobec tego można stwierdzić, że większy wpływ na transport jonów metali przez PIM mają reakcje chemiczne, jakie zachodzą pomiędzy jonami Fe a przenośnikiem niż właściwości powierzchniowe membrany.
Z kolei, porównując powyższe wartości kątów zwilżania z wartościami kątów zwilżania, jakie uzyskano przed ekstrakcją membranową Zn(II) zaobserwowano, że wartości kąta zwilżania przed procesem Fe(III) wzrastają wraz ze wzrostem zawartości procentowej przenośnika. W przypadku wartości kątów zwilżania PIM roztworem zwilżającym zawierającym Zn(II) przy zawartości procentowej IL w membranie równej 50 i 60% obserwuje się spadek wartości kąta zwilżania, zaś w przypadku Fe(III) obserwuje się
wzrost zwilżalności PIM. Niższe wartości kątów zwilżania przed procesem uzyskano, gdy jako fazę zwilżającą zastosowano roztwór Zn(II). Bez względu na rodzaj zastosowanego przenośnika wartości kątów zwilżania PIM wzrastały po ekstrakcji membranowej Zn(II), zaś po transporcie Fe(II) i Fe(III) wartości te zmniejszały się.
Przypuszcza się, że różnice, jakie obserwuje się w wartościach kąta zwilżania przed ekstrakcją membranową, mogą wynikać z faktu, że membrany były zwilżane roztworami soli Zn(II), Fe(II) lub Fe(III) i z tym mogą być związane różnice w kątach zwilżania.
W tabelach 30 i 31 przedstawiono wpływ składu PIM oraz rodzaju zastosowanej fazy odbierającej na wartość kąta zwilżania PIM stosowanych podczas transportu jonów z mieszanin dwuskładnikowych.
Tabela 30. Wpływ składu PIM na wartość kąta zwilżania membran, (maksymalne odchylenie standardowe kąta zwilżania nie przekraczało 5,6). Faza zwilżająca: 0,1 g/dm3 Zn(II) i Fe(III) w 0,58 M HCl
CTA,
Faza odbierająca: 1 M HCl 55 Cyphos
Tabela 31. Wpływ składu PIM na wartości kąta zwilżania membran, (maksymalne odchylenie standardowe kąta zwilżania nie przekraczało 3,1) Faza zwilżająca: 0,1 g/dm3 Zn(II) i Fe(II) w 0,58 M HCl
CTA,
Faza odbierająca: 1 M HCl 55 Cyphos wzrostem zawartości procentowej przenośnika, co oznacza, że obecność przenośnika odpowiada za wzrost zwilżalności membrany. W zależności od zawartości IL w membranie wartość kąta zwilżania membran z Cyphos IL 101 przed procesem zmieniała się w zakresie od 21,6 do 45,5°. Z kolei dla PIM z Cyphos IL 104 wartości te kształtowały się w zakresie od 29,0 do 49,4°. Zarówno dla Cyphos IL 101 jak i Cyphos IL 104 najniższą wartość kąta zwilżania odnotowano dla membrany o 60% zawartości przenośnika.
Zdecydowanie niższe wartości kątów zwilżania odnotowano dla membran, które były zwilżane mieszaniną Zn(II) i Fe(II), wówczas wartości kątów zwilżania przed ekstrakcją w zależności od rodzaju i zawartości procentowej przenośnika w PIM zmieniały się w zakresie od 14,6 do 31,0°.
Porównując zwilżalność membran po ekstrakcji membranowej (tabela 30 i 31) stwierdzono, że bez względu na rodzaj zastosowanej fazy zasiljacej, odbierającej oraz rodzaj zastosowanego przenośnika obserwuje się zmniejszenie wartości kąta zwilżania, co tłumaczy się wzrostem hydrofilowego charakteru powierzchni analizowanych membran.