Chemisches Zentralblatt.
1922 Band IV. Nr. 2.
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12. Juli.
(Techn. Teil.)
I. Analyse. Laboratorium.
S a m u e l C le m e n t B ra d fo rd , E i n i m p r o v i s i e r t e r e l e k t r i s c h e r , b i s 0 , 0 20 k o n s t a n t e r
T h e r m o s t a t . Die Funktion des App. (Fig. 2) hängt von dem R ührer ab, der aus
einem Solenoid (A) mit eisernem Kern (ß), a u f einem Glasrohr mit Korkstopfen am unteren Eude und zwei Gummistopfen ( C
und D ) im oberen T eil montiert, besteht.
Diese Stopfen streifen den linken Arm eines Kupferhebela (E ), dessen rechter Arm einen zylindrischen G raphitkontakt trägt.
W enn der R ührer das untere E nde seines Ausschlags erreicht, streift 0 über den H ebel u. bew irkt dadurch Berührung des G raphitkontaktes m it einem ähnlicher), da
rüber befindlichen K ontakt ( F ) , so daß nun Strom aus der 110 Volt-Leitung durch das Solenoid ström t und den K ern hebt, bis D den H ebel wieder zurückwirft und den Strom unterbricht. Um den Hebel in je d er Lage zu stabilisieret), ist er oben be
schwert durch ein G ewicht i ß ) , das von einem starken, nahe seinem D rehpunkt an
gelöteten D raht getragen wird. F ür Tempp.
bis 25° genügt eine 16 K erzen-K ohlen- fadenlarope als E rh itzer, sonst ist eine stärkere zu verwenden. Sie soll nahe dem nach A rt eines gewöhnlichen Toluol-Ther- moregulators für Gas hergestelllen Ther- moregulator ( M ) angebracht w erden, in dem die Höhe des H g dadurch geregelt ist, daß im Seitenrohr ein kurzes Stück C apillarrohr m it einem P t-K ontakt im zu
geschmolzenen Ende eingeschoben ist, wäh
rend der andere K ontakt sich am Ende eines Glasrohrs befindet, das so ausgezogen ist, daß es senkrecht in den w eiteren Teil
de3 Capillarrohrs im H auptrohre hineingeht u. au f der E inschnürung ruht, so daß der K ontakt in den Capillarraum ragt. Die beiden K ontakte sind durch Hg-Scblüsse mit einem 4 Volt-Aceumulator und dem magnetischen A usschalter für die Lampe verbunden. Das Bad beträgt ca. 5 1 und wird durch eine JlA RiO TTEsche F la s c h e auf konstantem Niveau erhalten. Die A rt der Anfertigung der wesentlichen T e ile ist näher beschrieben. (Bioehemical Journ. 16. 4 9 —52. [17/1.] Science Museum.) Sp.
F. M ic h a u d , E i n M i k r o m a n o m e t e r m i t r e g u l i e r b a r e r E m p f i n d l i c h k e i t . Vf. mißt die Niveaudifferenz einer Flüssigkeitsoberfläche in einem Gefäß von bekanntem Durchm esser vor und nach Kommunizicrenlassen mit dem Gefäß, in dem der zu
IV. 4. 7
Fig. 2.
9 8 1. An a l y s e, La b o b a t o b i ü m. 1922. I V . messende D ruck herrscht, indem er eine N adel von bekanntem D urchm esser soweit in die PI. eintaucht, bis sic ihr altes, m it Hilfe suspendierter Teilchen mkr. fest
gelegtes Niveau wieder erreicht hat. Die maximale Empfindlichkeit b eträg t 0,01 p
W . (C. r. d. l’A cad des Sciences 174. 805—6. 20/3. [13/3.*].) Wo h l. R a y m u n d S c h le ip e n , E i n e n e u e V o r l e g e ( l a s c h e z u r q u a n t i t a t i v e n F e s t s t e l l u n g e i n e s k o n t i n u i e r l i c h e n G a s s t r o m e s . D er A p p . z u r E r z e u g u n g e i n e s u n u n t e r b r o c h e n e n G a s s t r o m s u n te r gleichzeitigem M e s s e n d e r G a s m e n g e besteht aus zwei Kammern, die über dem Boden verbunden sind und deren Flaschenhälse in einen H ahn münden, durch den die Kammern wechselweise mit der Zu- und A bleitung ver
bunden werden. W ährend die eine K am m er entleert wird, ström t die Sperrflüssig
keit in diese aus der ändern Kammer, die gleichzeitig neu mit Gas gefallt wird.
W enn die erste Kammer geleert ist, ist die zweite gefüllt, und durch D rehung des H ahns werden die Kammern umgeschaltet. D ie Sperrflüssigkeit bleibt immer die
selbe und b raucht nur einmal m it Gas gesätt. zu werden. D er K ontinuitätsgaso
m eter wird -von der Firm a F. C. Hü l l e b, F rankfurt a. M., Taunusstr. 40 vertrieben.
(Chem.-Ztg. 46. 406. 6 /5 . F rankfurt a. M.) J u n g . G. B e r n d t, E i e G r u n d l a g e n d e s Z o l l s y s t e m s . H istorischer Überblick. (Loewe Not. 6. 89—93; ausführl. Ref. vgl. Physik. Ber. 3. 241—42. Ref. Be r n d t.) Pf l ü c k e.
S c h n ec k en b e rg ', D r u c k l u f t n u t s c h e n . Bei d er F i l t r a t i o n von Salzlaugen i n
N u t s c h e n ist die A nw endung von D ruckluft über dem F ilte r an Stelle des Absaugens
m it Vakuum vorteilhaft. (Chem.-Ztg. 46. 406. 6/5.) Ju n g.
R o b e r t E. W ilso n , F e u c h t i g k c i t s k o n t r o l l e m i t t e l s S c h w e f e l s ä u r c l ö s u n g t n n e b s t k r i t i s c h e r Z u s a m m e n s t e l l u n g v o n D a m p f d r u c k d a t e n . Um einen geschlossenen Raum m it L u ft von bestimmtem W asserdam pfgehalt zu füllen oder einen Luftstrom von der gleichen Eigenschaft zu erzeugen, verw endet Vf. vetd. H „S 0 4 verschiedener Konz., die entweder in offenen Schalen in dem betreffenden Raum aufgestellt oder durch die ein Luftstrom hindurchgesaugt w ird. Aus den in der L iteratu r sich findenden D aten leitet er auf graphischem W ege die folgende Tabelle ab, aus der man ersieht, welche Konz, der verd. HsS 0 4 behufs Erzielung eines bestimmten W ertes der relativen F euchtigkeit zu geben ist:
Relative F euchtigkeit Konz, der erforderlichen verd. HjS0 4 bei
% 0» 25° ■ 50» 100°
1 0 ... 63,1 64,8 66,6 68,3 2 5 ... 54,3 55,9 57,5 59,0 3 5 ... 49,4 50,9 52.5 54,0 5 0 ... 42,1 43,4 44,8 46,2 6 5 ... 34,8 36,0 37,1 38,3 7 5 ... 29,4 . 30,4 31,4 32,4 9 0 ... 17,8 18,5 - 19,2 20,0
Vf. empfiehlt ferner die H erst. des Feuehtigkeitsgleichgew ichts in ström ender L uft von bestimmtem F euchtigkeitsgehalt, weil es sich schneller einstellt als beim bloßen Stehen über verd. H sS 0 4, u. gibt Vorschriften für das dabei einzuscblagende Verf. (Journ. In d . and Engin. Chem. 1 3 . 326—31. A pril 1921. [14/12. 1920.] Cam
bridge [Massachusetts], M assachusetts Inst, of Technology.) Bö t t g e b. E rs k in e D. W illia m s o n , Ä n d e r u n g d e r p h y s i k a l i s c h e n E i g e n s c h a f t e n v o n
Ma t e r i a l i e n d u r c h D r u c k . Zuerst wird eine genaue Beschreibung moderner Hoch-
druckapp. gegeben, daun eigene A rbeiten des Vf. und solche anderer A utoren zu
sammengestellt, um ein Bild des augenblicklichen Standes der Forschung zu gehen.
Von den eigenen A rbeiten des Vf. ist mitzuteilen, daß er in fest geschlossenen App.
bei mittleren D rucken als Fl. ein leichtes Motoröl, in den H ochdruckbom ben Kerosin,i *
1922. IY . I . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 99 und bei der Kombination von niedriger Temp. und hohem D ruck PAe. benutzt.
Muß der App. eine kleine Öffnung haben, ist an dieser Stelle eine viscose Fl. an
zuwenden. (Journ. F ranklin Inst. 193. 491 — 513. 22/4. 1922. [15/12. 1921.]
W ashington, Ca r n e g i e Inst.) Za p p n e r.
M ira m o n d d e L a r o q u e tte , M e s s u n g d e r m i t t l e r e n D u r c h d r i n g u n g s f ä h i g k e i t e i n e s J R ö n t g e n s t r a h l e n b ü n d e l s n a c h e i n e m n e u e n r a d i o c h r o m o m e t r i s c h e n V e r f a h r e n .
D as Radiochromometer von B Én o i s t hat den Nachteil, daß es nicht streng reprodu
zierbare W erte gibt und daß es im allgemeinen keine höheren H ärtegrade als 8°
B Én o is t und bei radioskopischer Benutzungsweiee andere H ärtegrade als bei radio
graphischer anzeigt. Yf. verzichtet auf die radioskopische Meßmethode und nimmt m it Hilfe der „sklerometrm chen Schablone“ von der zu untersuchenden Strahlung zwei Meßreihen auf. In der einen Meßreihe w ird, ohne F iltration der Strahlung, die Belichtungszeit variiert, die andere w ird bei gleichbleibender Belichtungszeit durch Vorschalten von A l-Filtern verschiedener D icke von 0 bis 66 mm erhalten.
D urch Vergleich der Intensitäten in beiden Reihen läß t sich die D urchdringungsfähig keit der Strahlung von mm zu mm Al verfolgen. (C. r. d. l’Acad. des sciences 174.
604—7. 27/2. |20/2.*J.) WOHL.
H e r m a n V. T a r t a r und H a rm o n E . K ey es, D i e M e s s u n g v o n Ü b e r s p a n n u n g e n
Zur Messung w urden bisher 2 Methoden verw endet: die Kommutatormethode u. die direkte Methode, bei w elcher das Elektrodenpotential w ährend des Stromdurehgaoges bestimmt w ird; letztere Methode gibt immer zu hohe W erte. In beiden Fällen werden die M essungen mit einer W asserstoffelektrodo oder einer Standardelektrode gemacht. Beide Methoden w urden nun m iteinander verglichen dadurch, daß zu einem bestimmten Zeitpuukt ein P otential von gleichem W ert erhalten wird. Hierzu w urde die Tatsache benutzt, daß Zn auB einer stark sauren Lsg. eines seiner Salze au f einem Metall von niedrigerer Ü berspannung (Cu, Bi) durch bloße Steigerung der Strom dichte niedergeschlagen werden kann. D ie verw endete V ersuchsanordnung wird an H and einer Skizze beschrieben. Zur Messung der Kathodenpotentiale w urde an Stelle einer W asserstoffelektrode immer eine Kalom elelektrode verw endet;
Versuchstemp. w ar 20°. — Zunächst w urden die Messungsergebnisse beider Methoden bei steigender Strom dichte m iteinander verglichen und gefunden, daß die direkte Methode bei Ni, Cu und Fe stets höhere W e rte liefert, als die Kommutatormethode, u. zwar umso h öher, je stärker die Stromdichte ist. Als E lektrolyt wurde bei diesen Verss. 1/s-d -H ,S 0 4 verw endet; die Ä nderung der Strom dichte geschah nach je 2 M inuten, wobei m it 0,13 Ampère pro qcm begonnen und mit 19,10 geendet wurde. D ann wurde eine analoge V ersuchsreihe m it 7 s'D- H ,S 0 4 als Elektrolyt durchgeführt und pro 1 der Lsg. 15 g Zn als Z nS 04 zugefügt. H ier stiegen die K athodenpotentiale mit ansteigender Strom dichte weit schneller als ohne Zusatz von Zn, und der U nterschied zwischen der direkten Methode und der Kom m utator
methode w ar h ier weniger groß. Schließlich w urden Verss. gemacht, um zu sehen, ob eine plötzliche Steigerung des K athodenpotentials an irgendeiner Stelle eintritt, und gefunden, daß dies bei der Kommutatormethode der F all ist, während eine solche Unstetigkeit bei der direkten Methode fehlt. D ieser plötzliche Sprung in den Potentialw erten bei der Kommutatormetbode ist aber nicht charakteristisch für die N atur der Elektrode, sondern ist durch das Zn-Potential bestimmt. Die Ergeb
nisse zeigen, daß die direkte Methode vor der Kommutatormethode den Vorzug verdient. (Journ. Americ. Chem. Soc. 44. 557—67. März 1922 [8/12. 1921.] Seattle,
W ashington.) Ma r k.
H . Z w a a r d e m a k e r, O d o r i m e t r i e . Das früher (Perfum ery Essent. Oil Record 12. 303; C. 1922. II. 422) beschriebene O l f a k t o m e t e r ist verbessert. Die Einzelheiten sind aus der Fig. 3 ersichtlich. D as irr der Mitte befindliche Geruchsrohr faßt 100 ccm, enth ält ein Thermometer und wird mit einem Metallstöpsel verschlossen.
7*
100 I. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1922. IV . Die H eizung erfolgt durch elektrischen Strom. Vor jedem Vers. w ird das G eruchs
rohr evakuiert. Zur Best. des Gewichtes riechender Moleküle im Moment der
„spezifischen Schwelle“ (vgl. Nederl. Tijdschr. Geneeskunde 1889. 1) ist ein G las
kasten von 40 X 40 X 40 cm = 64 L iter, dessen eine W and aus einem Aluminium
blech besteht, verw endet. Die „spezifische Schwelle“ beträgt für Benzol 5,3 X 10“ 9 g in 1 ccm Luft, für Toluol 2 X 10—i g, für Xylol 0,8 X 10—9 g , fü r Anilin 46 X IO- 1 ’ g. D ie Einzelheiten sind aus dem Original ersichtlich. (Perfumery Essent. Oil Record 13. 5 —9. 24/1. U trecht ) St e i n h o r s t.
A. M a g n u s und E . S ch m id , E i n e M e t h o d e d e r D a m p f d i c h t e m e s s u n g z u r B e s t i m m u n g v o n A t o m g e w i c h t e n . Um die systematischen F ehler zu vermeiden, die der G A Y -LussA C -H oFM A N N schen Methode anhaften, haben die Vff. einen A p p . kon
struiert,' der es ermöglicht, stets dieselben genau geeichten und leicht reproduzierbaren Volumina zu verwenden. Die ganze d er Druckmeasung dienende Quecksilbersäule w ird au f die gleiche genau bestimm bare Temp. wie der Dampfraum gebracht. D er App. ist im Original abgebildet und beschrieben, die Ergebnisse der m it Bzl. und Chlf. ausgeführten Unteres, sind in Tabellen zusammengestellt. Der gradlinige V erlauf des Bruches p v j m T ist experimentell sichergestellt. Aus den Resultaten ergibt sich rechnerisch für CI das Atomgew. 35,455. (Ztschr. f. auorg. u. allg. Ch.
1 2 0 . 232 - 4 0 . 31/1. 1922. [15/11. 1921.] Tübingen, Univ.) - Ju n g. L. B e re n y i, N o t i z z u r B e r e c h n u n g d e r A d s o r p t i o n v o n D ä m p f e n b e i v e r s c h i e d e n e n T e m p e r a t u r e n . Vf. leitet ein N äherungsverfahren ab, das die P o L A N Y lsch e (Ztschr. f. Physik 2 . 111; C. 1 9 2 1 . I. 314) Adsorptionstbeorie anzuwenden gestattet auch in Fällen, wo die Zustandsdaten des Adsorbendums nicht genau bekannt sind.
Mit diesem Verf. lassen sich die A d s o r p t i o n s d a t e n v o n D ä m p f e n bei beliebigen Tempp. und Drucken berechnen, wenn eine Isotherm e aus Messungen bekannt ist.
An den Messungen von Be r l und An d u e s s (Ztschr. f. angew. Ch. 3 4 . 369; C. 1921.
IV. 768) wird die V erw endbarkeit des Verf. nachgewiesen. (Ztschr. f. angew. Ch.
3 5 . 237—38. 19/5. Berlin-Dahlem.) JUNG.
J . C. M. B r e n ta n o , D i e M e s s u n g d e r I o n i s a t i o n s s t r ö m e d u r c h D r e i c l e k t r o d e n -
r ö h r e n . Zwei V erstärkerröhren, deren Heizstrom von der gleichen Stromquelle ge
liefert w ird, w erden gegeneinander geschaltet. In dem Stromkreis wird ein G al
vanom eter eingeschaltet. Entsprechende W iderstände lassen die Ströme so ab
gleichen, daB das G alvanometer auf Null einspielt. Das eine der beiden R öhren
g itter w ird nun m it dem zum Ionisationsraum führenden D raht verbunden. D a
1922. IV . I . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 101 durch erfahrt der Plattenstrom der betreffenden Röhre eine Ä nderung, die einen entsprechenden Ausschlag am Galvanometer hervorruft. (Nature 1 0 8 . 532.) Co n r a d.*
B e r n h a r d H a ll e , E i n V o r s c h l a g z u r A u f s t e l l u n g e i n e r n e u e n H ä r t e s k a l a f ü r G l a s u n d K r y s t a l l e . N ach einer kurzen Schilderung älterer Methoden u. App. wird eine A bänderung des Verf. von Ro s iw a l beschrieben. Die G lasschale ist durch eine solche aus Messing ersetzt. F erner wird nicht bis zum Unbrauchbarw erden einer bestimmten Menge Schleifmittel geschlifFen, sondern dieses kontinuierlich zu- gefiihrt u. das.b en u tzte ausgeschieden. Es w ird angenommen, daß die H ärte pro portional dem Gew ichtsverlust ist, welchen die Stücke in gleicher Zeit bei gleichen Umdrehungsgeschwindigkeiten der Schleifscheibe unter demselben D ruck mittels desselben Schleifmittels erleiden. Es w ird eine dafür geeignete Maschine be
schrieben, bei welcher die Schleifschale in konstante Umdrehung versetzt wird u.
das Prüfstück eine A rt Cykloidenbewegung macht. Aus zwei übereinander ange
ordneten Trögen w ird das Schleifmittel und die nötige Fl. (im allgemeinen W ., für Diam antbord Olivenöl, für wasserlösliche K rystalle A. oder Bzn.) zugeführt. Das gebrauchte Schleifm ittel wird an der U nterseite des Troges abgestreift. Das P rüf
stück wird m it der K ittschale vor u. nach dem Schleifen an einer ungleicharm igen (Laufgewichts-) W age gewogen. F ü r weichere K örper wird Schmirgel, für härtere Diam ant benutzt. Zwecks Umrechnung werden P rüfstücke m ittlerer H ärte mit beiden geschliffen. S tatt Schmirgel kann auch Caborundum gebraucht werden.
D ie Schleifmittel sind vor dem Gebrauch sorgfältig zu schlämmen. (Dtsch. opt.
W chschr. 8 . 9 8 —100 ) B e r n d t . *
S e rg e T c h a h o tin e , D i e m i k r o s k o p i s c h e R a d i o p u n k t i o n b e w e g l i c h e r Z e l l e n . Genaue Beschreibung der M anipulationen, um ein sich bewegendes Protozoon usw. aut einem O bjektträger, auf dem man mit einem Diam anten 2 K reise aufgeritzt hat, in einer A rt feinster Kammer so zu fixieren, daß man es m it einem mkr. Bündel ultravioletter Strahlen treffen kann. (0. r. d. l’Aead. des Sciences 172. 1679—81.
27/6.* 1921.) ^ Ar o n.
P a n i R ö th ig , Ä t h e r a l s F i x a t i o n m i t t e l . Gegenüber Ol g a El i a s c h e f p (C. r.
soc. de biologie 8 4 . 665; C. 1921. IV. 682) wird nachgewiesen, daß der Ä. schon früher verschiedentlich (nicht nu r als Fettlösungsm ittel und in der Mischung mit A. zur Blutfixation) als Fixationsm ittel in der histologischen Technik angew andt worden ist, die gegenteilige B ehauptung der Vf. aleo au f Irrtum beruht. (Ztschr.
f. wiss. Mikroskopie 3 8 . 339. 25/4.1922. [19/10.1921.] Charlottenburg-Berlin.) Rö t h i g. W . B e rg , Ü b e r e i n e M o d i f i k a t i o n d e r S i l b e r i m p r ä g n a t i o n d e s B i n d e g e w e b e s n a c h B i e l s c h o w s k y - M a r e s c h . Mißlungene P rä p arate , bei denen das Silber nicht nur in den Fibrillen, sondern auch sonst im P räp arate so stark reduziert ist, daß die Dunkelfärbung der F ibrillen durch die Gelb- bis Schw arzbraunfärbung des U nter
grundes verdeckt wird, können durch Behandeln der überfärbten 10 p dicken Schnitte m it 0,5—l°/00ig. KCN-Lsg. für einige bis 10 Sek, oder mit 1—2,5%oig- frischer KMnO<- Lsg. für einige Sek. differenziert werden, m it dem Erfolge, daß der U ntergrund hell wird und die Bindegewebsfasern deutlich hervortreten. Bei Über
differenzierung entsilbert man das P rä p arat durch Einlegen in l% ig- KCN-Lsg. für 1—12 Stdo. völlig und kann nach gründlichem A uswaschen die Im prägnation unter Nachbehandlung mit 2,5°/00ig. KMnO^-Lsg. für einige Sek. mit günstigen Resultaten wiederholen oder auch andere Färbungen, z. B. nach VAN Gi e s o n, anwenden.
(Ztschr. f. wiss. Mikroskopie 3 8 . 340—41. 25/4. 1922. [19/10. 1921.] Königsberg i. Pr.,
Anat. Inst.) Rö t h ig.
W a lte r K ra n tz , F ä r b u n g s v e r s u c h e a n S y p h i l i s s p i r o c h ä t e n m i t H i l f e v o n N e o -
s a l v a f s a n . Vf. beschreibt einige Spirochätenfärbungsverss. m it H ilfe von Neosalvarsan
und hat besonders bei folgender Arbeitsw eise sehr gute Ergebnisse erzielt: A uf den lufttrockenen A usstrich w ird eine Lsg. von 2 ccm Formalin, 1 ccm Eg., Aq.
102 I . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1922. IV . dest. ad 100 ccm getropft. N ach 1 Minute w ird u nter der W asserleitung abgespült und der O bjektträger für 2—5 Minuten in 0,75 % ig. Neosalvarsanlsg. gestellt. D ar
auf w ird m it Fo n t a n ascber AgNO,-Lsg. behandelt. Die Spirochäten sind nicht aufgequollen und verdickt, wie bei der Fo n t a n asehen Methode, sondern sehr zart, aber dennoch scharf und samt ihren Endfäden sehr deutlich gefärbt. (Münch, med. W chschr. 69. 586—87. 21/4. Köln, Univ.-Hautklin.) Bo r i n s k i.
F re d S. T r i tto n , D i e A n w e n d u n g d e s S k i e r o s k o p s f ü r d i e H ä r t e b e s t i m m u n g v o n d ü n n e n P r o b e n . (F o u n d r y 5 0 . 2 2 5 — 27. 15/3. — C. 1 9 2 2 . I I . 233.) Di t z.
E . S tr ib e c k , D i e u n e r f o r s c h t e K e r b s c h l a g p r o b e . G e s i c h t s p u n k t e z u m n e u e n
A u f b a u . Vf. hat als Obmann des Ausschusses für die Kerbschlagprobe im V er
band für die M aterialprüfungen der Technik zur Vorsicht bei einer w eiteren Aus
dehnung der Kerbschlagprobe im Abnahmewesen gemahnt. In der vorliegenden A rbeit setzt er die G ründe für seine W arnung auseinander un d gibt A nregungen zur N euregelung. Als G rundlage w ird die Vorschrift für die Blechprüfung von 1907 benutzt, nach der die P robebreite gleich der Blechdicke und die H öhe des gefährlichen Querschnitts gleich 15 mm sein soll. Verss. zeigen, daß die spezifische Schlagarbeit mit zunehmender Breite abnimmt, jedoch nicht gleichm äßig und meist auch nicht stetig. Als Schaulinie für die kleineren Breiten ergibt sich ein hoch
liegender und für die größeren B reiten ein tiefliegender Ast. Am Ü bergang der beiden L agen befindet sich ein Streuungsgebiet, in dem wechselnde W erte gefunden werden. D a häufig benutzte Blechstärken in dieses Streuungsgebiet fallen, werden oft sehr schwankende W erte erhalten, die nicht auf das Kouto von M aterialfehlern zu setzen sind, sondern durch das falsche Prüfungsverf. erzeugt werden. F ü r die N euregelung schlägt Vf. vor, den K erb von der W alzfläche aus einzuschneiden, um die Stabbreite frei festlegen zu können. Ä hnlich ist der vorgeschriebene K und
kerb, der eine A bsehw ächung der K erbschlagprobe daratellt, zu verwerfen. E rst durch den scharfen K erb w ird die Kerbschlagprobe zu einem w ertvollen Abnahme- verf. für Baustoffe von hoher K erbzähigkeit, und nu r für Bolche sollte die K erb
schlagprobe benutzt werden. Außerdem weist Vf. darauf hin, daß die F rage der Scblaggeschw indigkeit noch vollkommen ungeklärt ist, und erörtert das F ü r und W id er einer größeren Schlaggeschw indigkeit und einer größeren Auftreffgeschwin
digkeit. (Stahl u. Eisen 42. 405—8. 10/3. Stuttgart.) Za p p n e r. W . P. S ykes, E i n f l u ß v o n T e m p e r a t u r , F o r m ä n d e r u n g , K o r n g r ö ß e u n d B e l a s t u n g s a r t a u f d i e m e c h a n i s c h e n E i g e n s c h a f t e n d e r M e t a l l e . Die mechanischen Eigenschaften verschieden behandelter Ni-, Mo- und (Al -f- Cu)-Drähte bei ver
schiedenen Tempp. werden untersucht und A ngaben über den Einfluß der B e
lastungsart au f D ehnung und Zugfestigkeit gemacht. (Trans. Proc. Inst. Mining and M etallurgy 1 9 2 1 . N r. 1032. 1—35; Stahl u. Eisen 4 2 . 427—28. 16/3. Eef.
Ph i l i p p J . H. Wi e l a n d ) Za p p n e r.
W.- M ü lle r, Ü b e r d i e D a u e r s c h l a g b i e g e f e s t i g k e i t u n d S c h l a g h ä r t e d e r l e g i e r t e n
B a u s t ä h l e . Verss. an 63 verschiedenen Mn-, Cr-, Ni- und Ni-Cr-Stählen zeigten,
daß bei Daucrschlagproben die erste Rißbildung sehr frühzeitig au ftritt und gegenüber n. C-Stählen kein wesentlicher U nterschied besteht. D er vollständige B ruch vergüteter Sonderstähle tritt aber erst sehr spät ein und erreicht B eträge in der Schlagzahl, welche die der ersten Rißbildung um das 20fache übersteigen.
D ie Dauerschlagzahl hän g t w eniger von der Proportionalitätsgrenze, D ehnung und K ontraktion als von der Streckgrenze und Zerreißfestigkeit ab. Als allgemeines R esultat w urde gefunden, daß der D auerschiagvers. die Zerreißprobe nich t zu er
setzen vermag, aber neben ihr als w eitere technologische P robe mit Vorteil Ver
wendung findet. W eitere Verss- beschäftigten sieh m it der Schlaghärte, und zwar w urde das M eßgerät nach Wi l k benützt, bei dem eine K ugel von 2,37 mm D urch
messer durch eine Federungsarbeit von 224 mm/kg in den W erkstoff hineingetrieben
1922. IV . I . An a l y s e. La b o b a t o b i ü m. 103 w ird. D ie R esultate wurden zur Biinellhiirte in Beziehung gesetzt, die mit der
selben K ugel und 410 kg Belastung gefunden wurde. Die W eite der dynamischen H ärte streuten erheblich w eniger als die der statischen Brinellhärte. Sie ermög
lichen die Berechnung der Festigkeit und Streckgrenze. Die Best. der Schlaghärte ißt sehr brauchbar und erfordert n ur eine einfache und wenig kostspielige Ein
richtung. (Forschungsarbeiten d. Vereins deutscher Ingenieure Nr. 2 4 7 ; Stahl u.
Eisen 42. 547 —49. 6/4. D arm stadt.) Za f p n e e. M. v. S ch w arz, S t a t i s c h e u n d d y n a m i s c h e K u g e l d r w k h ä r t e p r ü f u n g . An Hand einer Literaturbesprechung werden die Vorteile der dynam ischen K ugeldruckprobe erläutert. (Stahl u. Eisen 42. 582— 8S. 13/4.) Za p p n e b.
E . H . S chulz, G r u n d l a g e n f ü r d i e F e s t s t e l l u n g v o n F e h l s t e l l e n i n S t a h l m i t t e l s R ö n t g e n s t r a h l e n . D er In h alt einer U nters, von F r e y ta g wird widergegeben. Die P roben müssen von Pb umschlossen werden, da sonst Lichthöfe entstehen. Am günstigsten ist es, die Proben in P b-P ulver einzustampfen, nachdem sie vorher mit Pergam ent oder P appe um hüllt sind, um Eindringen des Pulvers in Risse zu ver
hindern. An einigen Körpern werden durch Bohrungen oder durch treppenförmiges Abarbeiten künstlich Fehlstellen erzeugt, und es wird festgestellt, bis zu welcher Tiefe D urchleuchtung zu erzielen ist. W erden 2 Aufnahmen an derselben Stelle der P latte gemacht, wobei die Röntgenröhre verschoben wird, so lä ß t sich aus der Verschiebung der beiden Bilder gegeneinander die Tiefenlsge der Fehlstelle be
rechnen. Die gewonnenen R esultate werden zur Unters, von Schweißstellen be
nutzt; durch Nebeneinandcrstellen des Röntgenbildes und der geschliffenen und geätzten Schweißstelle wird gezeigt, daß die auf dem Röntgenbild erhaltenen Flecke tatsächlich Fehlstellen anzeigen. (Stahl u. Eisen 42. 492—96. 23/3. [24/2.*]. D ort
mund.) Za p p n e b.
F r. H e in r ic h , R ö n t g e n s t r u k t u r u n t e r s u c h u n g e n a n B l ö c k e n u n d K n ü p p e l n . (Vgl.
Sc h u l z, Stahl u. E isen 42. 492: vorst. Ref. Sc h e n k, Stahl u. Eisen 41. 1441;
C. 1922. II. 62.) Vf. gibt die Ergebnisse einiger von Gi.OCKEB nach dem La u e- schen Interferenzverf. gemachten Aufnahmen dünner Eisenplättcben (0,25 mm) wieder.
D ie von technischen Eisensorten erhaltenen S trahlenbilder werden nach 4 Typen unterschieden. Diese werden, soweit es die bisherigen Erfahrungen gestatten, ge
deutet, und es zeigt sich, daß die RöotgenBtrukturunterss Aufschlüsse zu geben vermögen, welche die m etallographische Unters, nicht verm itteln kann. (Stahl u.
Eisen 42. 540—42. 6/4. Dortmund.) Za p p n e b.
R . G lo ck er, D i e p r a k t i s c h e D u r c h f ü h r u n g v o n R ö n t g e n s t r u k t u r u n t e r s u c h u n g e n .
(Vgl. I Ie i n k i c h, Stahl u. Eisen 42. 540; vorst. Ref.) Ausgehend von Erfahrungen bei der Anwendung des Röntgenstrukturverf. auf elektrolytisch hergestellte Cu-Ndd.
arbeitete Vf. ein Verf. zur Unters, von Stahlplättchen aus. Die günstigste Dicke der P lättchen ist 0,25 mm, Bie w ird so erhalten, daß aus 5 mm starken Stücken vor
sichtig eine V ertiefung herausgefräBt w ird, so daß 0,25 mm Stahl stehen bleiben.
Als Querschnitt des Strahlenbündels werden 1,5 mm angegeben. D urch Anbringung m ehrerer Blenden können mehrere Aufnahmen gleichzeitig gem acht werden. Die günstigste Strahlung muß so beschaffen sein, daß ihr Intensitätsmaximum zwischen 0,5 und 0,4 Ä. liegt. Als wichtigste Zukunftssufgabe gibt V f den Bau einer Röntgenröhre an, die die günstigste Strahlung in größerer Stärke liefert. (Stahl n.
Eisen 42. 542—43. 6/4. S tuttgart, Techn. Hochschule.) Za p p n e b. P . W ilh . D ö h m er, A u s n u t z u n g d e r B r i n e l l k u g e l d r u c k p r e s s e z u Z e r r e i ß v e r s u c h e n .
Bei Benutzung einer besonderen Einspannvorrichtung lassen sich auf der Brinell- presse auch Zerreißverss. ausführen. (W erkstattstechnik 16. 39—42; ansführl. Ref.
vgl. Physik. Ber. 3. 305. Ref. Be b n d t.) Pf l ü c k e. R . H e r r m a n n , D e r R ü c k p r a l l h ä r t e p r ü f e r . Beschreibung der ursprünglichen
104 I . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1922. IV . Form des SHOBESschen Skleroskops, sowie der neueren Modifikationen u. B auarten.
(Feinmechanik 1. 67—71; ausführl. Ref. vgl. Physik, Ber. 3. 308. Ref. Be r n d t.) Pf l. F . Z a c h e r, P r a k t i s c h e R a d i o m e t a l l o g r a p h i e . N ach einem kurzen Rückblick über die geschichtliche Entw. wird eingehend die praktische A usführung radiometallo- graphischer Unterss. von Metallen etc. besprochen. (Feinmechanik 1. 35—39. 52—59.
71—76; ausführl. Ref. vgl. Physik. Ber. 3 . 321. Ref. Be r n d t.) Pf l ü c k e. L o n is L o n g c h a m b o n , Ü b e r d i e M e s s u n g d e r D r e h u n g i n d e n z w e i a c h s i g e n
E r y s t a l l e n . Nach Besprechung der Fehlerquellen und U ngenauigkeiten der bis
herigen Methoden zur Messung der D rehung in zweiachsigen K rystallen wird eine giößto Empfindlichkeit der Messungen verbürgende Vorr. beschrieben. F ü r gelbe3 L icht der W ellenlänge 0,579 ß wurde die D rehung des Z u c k e r s für die Btarke Achse bestimmt zu + 5 3 ° 50', für die schwache Achse zu — 16° 5', die des M a g n e s i u m -
Sulfates (in R ichtung beider Achsen gleich) zu 19’ 50' a u f 1 cm. Auch die bisher nicht feststellbare, aber schon von P a s t e u r (Ann. de Chimie 31. 98) vermutete D rehung des S t r o n t i u m f o r m i a t c s konnte bestimmt werden zu 7°30' pro cm für Licht der W ellenlänge 0,579 ß . (C. r. d. l’Acad. des Sciences 1 7 2 . 1187—89. 9/5.*
1921.) Bi s t e r.
M. S le g b a b n , N e u e P r ä z i s i o n s m e s s u n g e n i m R ö n t g e n s t r a h l e n s p e k t r u m . Vf. ver
bessert die Genauigkeit der von ihm konstruierten Röntgenspektrographen von 0,01 bis 0,005% auf ca. 0,002°/0. Im U nterschied zu früheren Messungen wird nun die TemperaturausdehnuDg des K rystalls berücksichtigt. S stzt man für den G itter
abstand des K alkspats bei 18° log 2d =» 0,7823347, so folgt aus den Messungen für die K a r-Linie des Cu X = 1537, 302-10- “ cm. Auch m it diesem verfeinerten App. ließ sich die F ein stru k tu r in der A -Serie des Cu u. die o^-Linie im W olfram spektrum , die Du a n e u. St e n s t r ö m gefunden hatten, nicht sichtbar machen. D er Befund von St e n s t r ö m, daß die BRAGGsche G leichung n ) . == 2<Z sin c p nu r niiherungsweise stim m t, wird bestätigt. W ährend der Reflexionswinkel erster O rdnung für obigen Fall im Mittel c e — 14° 4 2 '0 ,6 " beträg t, berechnet sieh nach Br a g g aus dem Spektrum zweiter O rdnung u im Mittel zu 14° 41' 55,0" u. aus dem Spektrum d ritter Ordnung zu c e = 14° 41' 54,2". (C. r. d. l’Acad. des Sciences 173.
1 3 5 0 -5 2 . 19/12* 1921.) Wo h l.
E im e r D ersh em , E i n R ö n t g e n s t r a h l e n s p e k t r o m c t e r f ü r d i e B e s t i m m u n g d e s A b s o r p t i o n s k o e f f i z i e n t e n . Das Röntgenstrablenspektrom eter ist mit feiner K reisteilung und M ikrometerablesung versehen, so daß A blesungen bis zu 1—2 Bogensekunden möglich sind. Um K apazitätsänderungen zu vermeiden, bewegt sich mit der Ioni- sierungskammer fest verbunden ein Fadehelektiom eter von der Empfindlichkeit von 75 Skalenteilcn pro Volt bei einer G esam tkapazität von 13 cm. D urch Benutzung von Bernsteinisolation u. einer Füllung m it besonders gereinigtem u. getrocknetem Methyljodid wird der Ladungsverlust auf ein ganz belangloses Maß herabgedrückt.
In V erb. m it einer sorgfältig regulierten Co o l i d g e-Röhre lassen sich so A bsorptions
koeffizienten bis auf 0,05% genau messen. (Physikal. Review [2] 18. 324.) Be h n k e n.*
A. S n e th la g e , E i n i g e B e m e r k u n g e n ü b e r d a s I n t e r f e r o m e t e r v o n M i c h e l s o n . Nach einer von Si l b e r s t e i n angegebenen Methode werden die Bedingungen aufgestellt, denen die Lage der Spiegel beim MlCHELSONschen Interferom eter genügen muß, wenn die in entgegengesetzter Richtung durch den App. hindurchgehenden Strahlen parallel zueinander austreten sollen. (Physica 1 313—19. 1921.) H. R. Sc h u l z*
C. C h 6 n e v e a u , Ü b e r e i n e o p t i s c h e M e t h o d e z u r B e s t i m m u n g d e r g e g e n s e i t i g e n L ö s l i c h k e i t w e n i g m i s c h b a r e r F l ü s s i g k e i t e n . Vf. te ilt ein hohles Prism a in zwei K am m ern, deren eine das LösungBm., die andere die Lsg. enthält, und m ißt die Differenz der Brechungsindices beider F ll. Sind die Brechungsindices der reinen fl. Stoffe bekannt, läßt sich daraus die Zus. der Lsg. berechnen. F ü r W . in A n i l i n
und A nilin in W . ist die Ü bereinstim m ung mit der G ewichtsanalyse sehr gut. Ist
1922. IV . I . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1 0 5
p die Anzahl Gramm W. in 100 g Anilin und « der Breehungskoeffizient der Lsg.
für die 2? Linie bei 20°, eo gilt 1,5860—n = 0,0027 p . (C. r. d. l’Acad. des Sciences
1 7 4 . 815—17. 20/3.*) Wo h l.
H e lm u t N a u m a n n , N e u e V e r w e n d u n g s m ö g l i c h k e i t e n d e s D e n s i t o m e t e r s . Nach der Beschreibung eines vom Vf. selbst konstruierten Densitometers -wird die mit Hilfe desselben lösbare Aufgabe besprochen, die für eine gegebene Lichtquelle zur H erst. künstlichen W eißlichts erforderlichen F ilter aus Toluidinblau-H öchst und E chtrot D-Höchst in der der Lichtquelle entsprechenden D ichte zu gießen. Es ist dazu nötig, sich einen Blaukeil u. einen Botkeil aus diesen Farbstoffen zu gießen u.
diesen mit Hilfe von selbsthergestellten F iltersätzen der Farbstoffe zu eichen, deren D ichten nach A rt eines Gewichtssatzes regelm äßig ansteigen. Das hierfür ver
w endete Glas muß rein weiß Bein. Die Lsg. der Aufgabe, Tageslicht in ein künst
liches L ich t irgend einer A rt, oder künstliches Licht einer A rt in eine andere A rt zu verwandeln, w ird besprochen. Die nicht zu vermeidende U ngenauigkeit hierbei wird zu 10% angegeben. Die 'zu erreichende Genauigkeit hängt ab von der Stellung der Aufgabe. W ird verlangt, daß ein W eißlichtfilter in spektraler H in
sicht richtig sein soll, so w ird es ziemlich vollständig versagen; w'ird aber nur verlangt, daß das Verhältnis der Komponenten ro t, grün und blau zueinander im W eißlicht genau so sei, wie im Tageslicht, so kann man hohe Anforderungen an das F ilter stellen. (Ztschr. f. wiss. Photographie, Photophysik u. Photochemie 21.
113—10 Februar. 186—92. April 1922. [19/10. 1921.]) Bi s t e e. V ic to r C. M y ers, E i n n e u e s M i k r ö c o l o r i m e t e r . Das Instrum ent ähnelt dem HELLlQEschen Colorimeter, nu r wird kein H oblkeil verwendet, sondern in die zur Aufnahme der Vergleichslsg. bestimmte Röhre ein massiver K eil aus farblosem Glase, die schmale Seite nach oben eingeeenkt. Die F ü llung des Gefäßes bean
sprucht dann 5 ccm Fl., w ährend von der unbekannten Fl. n ur 1,5 ccm notw endig sind. Die K alibrierung des App. erfolgt in der üblichen W eise. Die W erte e r
geben keine K urve, sondern eine gerade Linie. (Journ. of laborat. and clin. med.
7 . 237—39.) Sc h m it z.**
I . M. K o lth o f t, D i e A n w e n d u n g d e r J o d c l e k t r o d c h e i p o t e n t i o m e t r i s c h e n T i t r a
t i o n e n . Bei A nw endung der Jodelektrode zur Titration eines Jodides mittels AgNO,
findet man in neutraler Lsg., daß die gebundene Reagensmenge wahrscheinlich in
folge von Adsorption 0,8% zu niedrig ausfällt; in saurer Lsg. ist der Fehler zu vernachlässigen, aber die T itration langw eilig, weil das Potential sehr langsam konstant wird. Mit der Jodelektrode kann man ein Jodid noch bei Ggw. der ä q u i-, valenten Menge Bromid oder der 20-faehen von Chlorid titrieren. Sehr genau kann ein Jodid m ittels einer Lsg. von Hg(C104), titriert w erden; Hg(NOs), ist unbrauchbar, weil HNOs Jodid oxydiert. Mit HgiClO^h kann man noch 0,6 mg Jodid in einer Lsg. erm itteln; äquivalente Bromid- und vielfache Chloridmengen stören auch hier wenig. HgCl, kann einfach und genau potentiometrisch m it der Jodelektrode be
stimmt werden, Thallium ebenfalls und wahrscheinlich auch Pd, nicht P b und Bi.
(Rec. trav. chim. Pays-B ss 4 1 . 172—91. 15/3. [13/2.] U trecht, Univ.) Gr o s z f e l d. Y . A ir ila , Ü b e r d i e B e s t i m m u n g d e r W a s s e r s t o f f i o n e n k o n z e n t r a t i o n i m G e b i e t e P n 8 , 4 5—1 0 , 5 v e r m i t t e l s e i n e r F a r b l ö s u n g s r e i h e . Hierzu dient, in Ergänzung der N itrophenoldauerreihe von Mi c h a e l i s, eine Mischung von Fuchsin und Methyl
violett in 95% ig. A., die im WALPOLEsehen K omparator, nu r mit Mattscheibe be
trachtet, fast dieselbe FarbeDnuance wie Phenolphthaleinverdünnungen aufweist, dabei, wenn die Farbstoffe rein sind, haltbar ist. Benutzt werden 0,0125%ig. wss.
Lsg. von Fuchsin und 1000fache V erdünnung einer gesätt. alkoh. Lsg. von Methyl
violett in W . (Acta soc. med. fennic. „Duodecim“ 3. 1 — 4. 1921, Univ. Helsinski, Med.-cbem. In st.; Ber. ges. Physiol. 12. 163. Ref. Fb i t z Mü l l e b.) Sp i e g e l.
106 1. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1922. IV . W illia m J. P a in te r , S t ä r k e l ö s u n g a l s I n d i k a t o r . Eine h altbare S t & r k e l s g .
w urde wie folgt h ergestellt: R e i s s t ä r k e des H andels w urde m it etw a dem gleichen Gewicht Soda in Lsg. gekocht; nach dem Abkühlen w urde konz. HCl zugesetzt, bis die Fl. deutlich sauer w ar, und dann granuliertes Zu. N ach 24 Stdn. w urde filtriert, wenn die Fl. neutral reagierte. Bei V erwendung reiner Ausgangsstoffe ist die filtrierte Lsg. völlig k la r und farblos, gew öhnlich h a t sie aber infolge Verun
reinigung der S tärke einen Stich ins Gelbliche. Eine so hergestellte L3g. gab noch nach 7 Monaten einwandfrei Blaufärbung. (Analyst 47. 166—67. April. Plaistow,
E. 13.) Rü h l e.
F r ie d r i c h H o ltz , B e i t r ä g e z u r P r e g l s c h e n M i k r o a n a l y s e . Vf. empfiehlt folgende Ä nderungen der Pr e g lsehen O riginalvorschriften: A n Stelle eines Bombenofens bei der Halogen- und Schwefelbest, nach Ca r iu s kann man vorteilhaft ein Metbyl- diphenylam inbad (Kp. 295°) verw enden, dessen Temp. sehr gut konstant gehalten werden kann. Bei Stickstofifbestst. nach Mi k r o Du m a s empfiehlt sich folgende R ohrfüllung (vom Schnabel beginnend): Asbestpfropf, 7 cm grobes CuO, 11 cm Cn, A sbestpfropf, 7 cm grobes CuO, 4 cm CuO-Pulver gemischt m it der Substanz und m it etwas KC103, 5 cm grobes CuO. A n Stelle eines G lasrohres w ird ein Quarz
rohr benutzt. (Ber. Dtsch. Chem. Ges. 55. 1496— 97. 13/5. [5/4.] W ürzburg(
Univ.) Ma r k.
B . C o rn u b e rt, P i e q u a n t i t a t i v e o r g a n i s c h e M i k r o a n a l y s e . Vf. erörtert noch w eiter (vgl. Rev. g6n. des Sciences pures et appl. 31. 442; C. 1 921. II. 94) ein
gehend an H and von Abbildungen die Verff. von Du b s k y zur Best. von C, H und N und vergleicht sie m it denen von Pr e g l (1. c.); es ergibt sich dabei, daß beiderlei Verff. Bich im w esentlichen nur in Einzelheiten unterscheiden, daß beide sehr gute Ergebnisse liefern, und daß erst die Zukunft wird entscheiden können, welches der Verff. dem ändern vorzuziehen sein w ird. W eiter w ird noch der Mikrocarius nach Do n a u(Monatshefte f. Chemie 3 3 . 169; C. 1 9 1 2 . I . 1861) kurz beschrieben und ein kurzer A briß der G eschichte der quantitativen organischen Analyse nach DUBSKY (Chem. W eekblad 16. 1482; C. 1 9 2 0 . II. 158) gegeben. (Rev. gdD. des Sciences
pures e t appl. 3 3 . 198—204. 15/4.) Rü h l e.
Th. K a le ta , P i e B e s t i m m u n g d e s K o h l e n o x y d s i m H o c h o f e n g a s e d u r c h V e r b r e n n u n g . Zur B e s t . d e s C O i m H o c h o f e n g a s e w ird der von COs befreite Gaarest m it sichtbarer Flam m e ohne Explosion verbrannt; nach der V erbrennung wird die K ontraktion gemessen und die COB bestimmt. D araus kann CO und H , errechnet werden. Bei Ggw. von CH<, das meist vernachlässigt w erden kann, muß der ver
brauchte 0 durch P oder Pyrogallol erm ittelt werden. D ie A bbildung und Be
schreibung des App. (Lieferant: D r. Ca r l Go e r c k i, Dortmund) muß im Original nachgesehen werden. (Chem. Ztg. 46. 430. 13/5. V ersuchsanstalt der Dortm under
Union.) Ju n g.
E lem en te u n d anorganische V erbindungen.
M . H u y b r e c h ts , Ü b e r b l i c k ü b e r d i e i m J a h r e 1 9 1 3 e r s c h i e n e n e n A r b e i t e n a u f d e m G e b i e t e d e r a n o r g a n i s c h e n A n a l y s e . — (Erster Teil). F ortschrittsbericht. (Bull.
Soc. Chim. Belgique 28. 276—87. A ug.—Sept. [10/7-3 1914.) R. J . Me y e r. P . P. B u d n ik o w und K . E . K ra u se , Q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g v o n S u l f i d e n d u r c h O x y d a t i o n m i t F e r r i s u l f a t . Vff. berichten über eine neue Methode, Sulfide nach Gleichung 3 N a,S -f- 3 F e s(S04)a =» 3 NasSO, -j- 6 FeSO* + 3S durch T itration des gehildeten F errosulfat quantitativ zu bestimmen. Anfangs ist es notwendig, die Lsg. alkal. zu halten, um Einw. von F e S 0 4 auf N a,S zu vermeiden. Ein Sodaüberschuß beeinträchtigt nicht die G enauigkeit der Rk. 10 ccm N a,S = 0,353 g N a,S w urden mit 5 ccm n. N s,C O B versetzt und langsam mit 50 ccm einer ca. 40°/0ig. Lsg. von F es(SOB)B versetzt. D urch 10—15 Min. Sieden w ird aus-
1922. IV . I . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 107 geschiedenes FeS in FeSO* oxydiert. Nach Abkühlen werden auf 50 ccm Fl.
12 ccm HjSOj (D. 1,84) zugefügt und mit KMnO< titriert. Beim Ansäuern ist es notwendig, ohne die allgemeine A cidität zu vergrößern, HjPO., und nach Methode Zi m m e r h a n n-Re i n h a r d t 6 g M nS04 zuzusetzen, da sonst zu hohe W erte erhalten w erden. Diese Methode ist nu r bei wasser- und säurelöslichen Sulfiden (Na,S, CaS, ZnS u. a.) anwendbar. (Berichte des Polytechnikum Iwanowo Wosniessensk 1921.
N r. 4. 157—59. Ju n i 1921.) ” Oe h r n.
I. M. Kolthoff, D i e p o t e n t i o m e t r i s c h e T i t r a t i o n d e r J o d i d e m i t t e l s P e r m a n g a n a t s .
In der Arbeit w ird in Übereinstimmung m it He n d r t xSON (vgl. Journ. Amerie. Chem.
Soc. 4 3 . 14; C. 1 9 2 1 . II. 837) gezeigt, daß K J Behr exakt potentiometrisch mittels Perm anganats in H ,S 0 1-L8g. bestimmt werden kan n ; selbst sehr verd. Lsgg. geben gute Ergebnisse, wenn die Konz, der H ,S 0 4 wenigstens 0,13-n. ist. Bromid stört prak
tisch erst in doppelter M enge, Chlorid erst in 25-facher MeDge. (Rec. trav. chim.
Pays-Bas 4 0 . 532—38. 15/7. [Juni.] 1921. U trecht, Pharm . Lab. d. Univ.) Gr o s z f e l d.
Albin Kurtenacker und Josef W agner, Z u r m a ß a n a l y t i s c h e n B e s t i m m u n g d e s H y d r o x y l a m i n s u n d H y d r a z i n s . A usgehend von der Methode zur Best. des Hydro
xylamins nach RuPP und MÜDER (Arch. der Pharm . 25 1 . 295; C. 1 913. II. 307) ist ein Verf. au3gearbeitet worden, welches gestattet, H y d r o x y l a m i n und H y d r a z i n
nebeneinander zu bestimmen. Die beiden Salze werden mit Bromat in salzsaurer Lsg. oxydiert. D abei geht H ydroxylam in in HN O, über, w ährend H ydrazin zu Stickstoff oxydiert wird. In einerProbe wird derG esam tbrom atverbrauch bestimmt, der der Summe von H ydrazin und Hydroxylamin entspricht, in einer zweiten Probe wird der bei der Rk. entwickelte N gemessen, der dem vorhandenen H ydrazin en t
spricht. Das Hydroxylamin ergibt sich aus der Differenz beider Bestst. (Ztschr.
f. anorg. u. allg. Ch. 1 2 0 . 261—66 31/1.1922. [28/11. 1921.] Brünn, tcchn. HochBch.) J u . Gerhart Jander und Erwin Wendehorst, B e i t r ä g e z u r q u a n t i t a t i v e n B e s t i m m u n g u n d T r e n n u n g d e s A l u m i n i u m s . Vff. teilen ein Verf. mit zur B e s t . v o n A l i n B e i n a l u m i n i u m u n d A l u m i n i u m l e g i e r u n g e n , daß darauf beruht, daß das Al im trockenen Strom von HCl als wasserfreies A1C1, übersublim iert wird. Das im kälteren Teil des Glasrohres abgesetzte A1C1, w ird in Lsg. gebracht, die Lsg. mit HNO, mehrfach eingedampft, mit H N O, aufgenommeD, abfiltriert, das F iltrat ein
gedampft und der Rückstand in A1,03 übergeführt. Bei Ggw. von Mg enthält das Oxyd geringe Mengen MgO. Man schließt das Oxyd m it Kaliumbisulfat au f und fällt in Ggw. von W einsäure das Mg als Magnesiumammoniumphosphat. Ist auch Mn zugegen, so fällt man aus dem Aufschluß Al und Mn mit (NH,)sS doppelt und bestimmt Mn colorimetrisch; Mg wird im F iltra t gefällt. (Ztschr. f. angew. Ch.
35. 244—47. 23/5. [3/4.] Göttingen.) Ju n g.
A. V ita , B e s t i m m u n g d e r G a s e i n E i s e n u n d S t a h l . (Mitteilung aus dem Che
mikerausschuß des Vereins D eutscher Eisenhüttenleute.) Nach einer kurzen Zu
sammenstellung der bisherigen Verff. zur Best. von Gasen gibt Vf. ein solches a D ,
das zwar nicht absol. genau ist, aber den Vorteil hat, schnell für die P raxis aus
reichende R esultate zu liefern. Als LösuDgsm. dient eine Lsg. von 300 g Am
moniumkupferchlorid, Kalium kupferchlorid, CuCi, oder CuSO, in 11 dest. W., die in einem Kolben unter Luftabschluß längere Zeit gekocht, ammoDiakalisch ge
macht, mit Citronen- oder W einsäure angesäuert und w ieder schwach ammoniaka- lisch gem acht wird. Vor der Anwendung w ird die Lsg. bei 60° m it Leuchtgas oder einem ähnlichen Gas gesättigt. Zur Analyse wird ein besonderer Kolben m it 5 g des Eisens und ausgekochtem W . beschickt, au f 60° erwärmt, Cu-Lsg. zu gegeben und '/» Stde. bei 60° geschüttelt. Die entwickelten Gase werden in eine Meßbürette übergeführt und können von da zur Analyse gebracht werden. Bei Ferrosilicium ist zur vollständigen Lsg. H F zuzugeben. In einer umfangreichen
1 0 8 I . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1922. IV . Liste w erden die G asgehalte verschiedener Eisensorten angegeben. (Stahl 11. Eisen 42. 445—47. 23/3. FriedenBhütte, O.-S.) Za p p n e r.
E d u a r d M a u re r, B e s t i m m u n g d e r G a s e i n E i s e n u n d S t a h l . (Mitteilung aus dem Chemikeraussehuß des Vereins D eutscher Eisenhüttenleute ) (Vgl. Vi t a, Stahl u. Eisen 4 2 . 445; vorst. Eef.) Um den W ert der verschiedenen Methoden zur Best.
der Gase in Eisen und Stahl zu prüfen, w urde eine gegossene P robe von Thomas
eisen dem Extraktions- u. Lösungsverf. unterworfen, w obei letzteres einmal mittels angesäuerter Ammoniumkupferchloridlsg., das andere Mal m ittels nicht angesäuerter HgClj-Lsg. ausgeführt wurde. Die Ergebnisse anderer A utoren w erden voll b e
stätigt. D ie physikalische A rbeitsweise gibt m ehr CO als CO,, die chemische mehr CO, als CO, und zwar gibt HgC), größeren CO-Gehalt als Kupferammoniumchlorid, m öglicherweise bindet dieses einen Teil des CO. Bei den chemischen Veiff. ent
steht CO, erst beim KocheD, seine B. ist noch unklar, jedoch w ächst seine Menge mit dem C-Gehalt der Stähle, in C-armem Flußeisen w ar kein CO, naebzuweisen, es dürfte dem nach auch nicht in bearbeitetem oder blasenfreiem gegossenen Eisen enthalten sein. D a w eiter die von dem chemischen Verf. gegebene CO-Menge nur gering ist, so können die bei dem Extraktionsverf. erhaltenen C-haltigen Gase als praktisch ganz von der Einw. des C oder des K arbids auf die Oxyde im Stahl herrührend angesehen werden. In einer längeren Diskussion werden die A ngaben des Vf. bestätigt und einige neue Hinweise .gegeben. (Stahl u. Eisen 4 2 . 447—56.
23/3. Düsseldorf.) Za p p n e b.
A lo is E d e r , Z u r B e s t i m m u n g d e s K o b a l t s i m S t a h l . Zur B e s t . d e s C o i m
S t a h l eignet sich das von Le d e b u r (Leitfaden für E isenhültenlaboratorien 10. Aufl.,
130) angegebene Verf. Beim Oxydieren mit HNO, ist je d er Überschuß zu ver
meiden. Die angegebene zu große Menge H Cl verursacht eine unvollständige Fällung. Die A nw endung der alkoh. Lsg. des Nitroso /9-naphthols b ringt es mit sich, daß ein T eil des Überschusses ausfällt, sodaß der Nd. sich schwer absetzt und schwer verbrennt. Mit einer frisch bereiteten h. Lsg. in 50°/0ig. Essigsäure erzielt man eine quantitative gute Fällung. D urch Bestreuen des Nd. im F ilter m it O xalsäure werden Verpuffungen beim Veraschen verhindert. Vf. teilt eine ab
geänderte A rbeitsvorschrift mit. (Chem.-Ztg. 46.430.13/5. Düsseldorf-Oberkassel.) J u . G. L u ff, Z i n k t r e n n u n g e n m i t A m m o n i u m p h o s p h a t . Das Verf. von VOIGT (Ztschr. f. angew. Cb. 22. 2282; C. 1910. I. 56) zur T r e n n u n g v o n M g u n d Z n
m it Ammoniumphosphat ist zu empfehlen. Bei der T r e n n u n g v o n M n u n d Z n
muß man N H ,O H bei reichlichem Vorhandensein von Ammonsalzen vor dem (N H ,),PO , zusetzen, da sich das Zn nachträglich dem Nd. durch N H ,O H nicht mehr entziehen läßt. Vf. zieht die Ü berführung des M n N H ,P O ,-H ,0 in das Pyro- phosphat vor. D ie T r e n n u n g v o n F e u n d Z n ist in am moniakalischer Lsg. nicht durchführbar; fügt man N H ,O H vor dem Phosphat hinzu, so fällt Fe(OH)a, das nicht q uantitativ in Fe(PO,) um gewandelt wird. Bei umgekehrtem Zusatz bleibt die F ällung ganz aus. In essigsaurer Lsg. gelingt die Trennung, wenn ‘/s des Vol.
der F l. an Eg. zugefügt wird. Bei der T r e n n u n g v o n A l u n d Z n liegen die V erhältnisse ähnlich. Die B. des A1PO, verläuft langsam er als die des F eP O ,.
D ie Zinkw erte sind bei allen Trennungen um 1—2 mg zu niedrig. (Chem.-Ztg. 4 6 . 365—66. 25/4. N ürnberg, Höh. Techn. Staatslehranstalt.) Ju n g.
H u g o D itz, B e m e r k u n g e n ü b e r d e n N a c h w e i s v o n M a n g a n m i t B e n z i d i n u n d ü b e r d e n K o b a l t n a c h w e i s m i t t e l s d e r R h o d a n i d r e a k t i o n . D er N a c h w e i s d e s M n m i t t e l s d e r B e n z i d i n b l ä u u n g (vgl. Fe i g l und St e r n, Ztschr. f. aDal. Ch. 6 0 . 1 ; C. 1 9 2 1 . II. 889) w urde vom Vf. bereits früher veröffentlicht (Journ. f. prakt. Ch. 88. 443;
C. 1 9 1 3 . II. 2009). D ie A usführungen F e i g l s und S t e r n s über die Empfindlich
keit der V oQ E L schen Rhodanidrk. zum N a c h w e i s v o n C o stimmen m it den Angaben
1922. IV . I . An a l y s e. La b o b a t o b i d m. 109 (Chem.-Ztg. 25. 109; C. 1901. I. 593) des VfB. überein. (Chem.-Ztg. 46. 121—22.
4/2. P r a g , D eutsche Teehn. Hoehsch.) Jd n g.
R u d o lf L a n g , Ü b e r e i n e n e u e j o d o m e t r i s c h e M e t h o d e z u r B e s t i m m u n g d e s K u p f e r s . Es w ird eine Methode zur j o d o m e t r i s c h e n C u - B e s t . ausgearbeitet, die auf
* dem Vorgang Cu" -f- J — y Cu" -|- J ' beruht. Die Bchwach mineraleaure Cupri- salzlag., die höchstens 0,28 g Cu enthalten soll, w ird mit überschüssiger SO, versetzt und verd. (7io‘n 0i Rhodanammoniumlsg. zugefügt, bis alles Cu als Cuprorhodanid gefällt ist. D aun kocht man den Überschuß an SO, fort, fügt nach dem Erkalten ein Gemisch von 5 Vol. konz. Ammoniumoxalatlsg. und 7 Vol. konz. Oxalsäurelsg.
hinzu und verd. m it W . auf 400 ccm, läß t dann Vjo-n. Jodlsg. einfließen u. titriert mit T hiosulfat zurück. E ine zweite Vorschrift zur Best. lau tet: die Cuprisalzlsg., die höchstens 0,28 g Cu enthalten darf, wird ammoniakalisch gemacht, mit ’/,-n.
Cyankaliumlag. versetzt bis zur E ntfärbung. Nach Zusatz von 1 g Rhodanammonium w ird m it konz. Oxalsäurelsg. angesäuert, so daß alles K upfer als Cuprorhodanid ausfällt, dann lä ß t man VlO -n. Jodlsg. einfließen und titriert mit Thiosulfat zurück.
Die Methode ist in gleicher W eise für Cupro- wie für Cuprisalze verw endbar und gestattet die Nebeneinanderbeat, beider Oxydationsstufen auch in komplexen Verbb.
D as Kupfersalz kann in beliebig geringer Menge und V erdünnung vorhanden sein, der E ndpunkt der T itration ist scharf, die Methode ist in Ggw. aller häufigen Metalle ausführbar u. ist sparsam im Jodverbraucb. Es w urde ein experimenteller Beweis erbracht, daß das Cyanion nicht als freies HON auf Cuprisalze reduzierend w irkt. (Ztschr. f. anorg. u. allg. Ch. 120. 181—202. 31/1. 1922. [28/10. 1921.]
Brünn, Dtsch. Techn. Hoehsch.) Jd n g.
H . I. W in c h und V. L. C h a n d ra tr e y a , D i e ‘v o l u m e t r i s c h e B e s t i m m u n g v o n
T i O t i m B a u x i t . Die zur TiO,-Best. im Bauxit ausgearbeitete Methode beruht
auf der vollständigen Red. von Eisen- und Titansalzen durch Sn in HCl Lsg., E n t
fernung des Ü berschusses von SnCl, durch HgCl, und endlich Red. einer dem Titanosalz entsprechenden Menge von Ferrisalz zu Ferrosalz. Die T itration ergibt die vorhandene Menge Fe,Os und TiO,. Den B etrag von TiO , erh ält man durch eine einfache Fc-Best. (Chem. News 124. 231—32. 28/4. Bombay, Shivrajpur Mines
Lab., Shivrajpur, P anch Mahals. Bombay.) Jd n g.
M ax H irsc h , N a c h w e i s v o n S p u r e n v o n O s m i u m m i t t e l s K a l i u m r h o d a n a t s . Die Blaufärbung der Schiebt von Ä. oder Amylalkohol über einer Lsg. von O e O t auf Zusatz von KCNS ist noch bei einer Verdünnung 1 :1 0 0 0 0 0 0 zu erkennen. D er Nachweis erfolgt mit überdestilliertem OsOt . (Chem.-Ztg. 46. 390. 2/5. Berlin.) J u .
0 . H a o k l, N a c h w e i s u n d B e s t i m m u n g g e r i n g e r M e n g e n v o n N i c k e l u n d K o b a l t i n S i l i c a t g e s t e i n e n . Bei dem N a c h w e i s und B e s t . v o n N i un d C o i n S i l i c a t g e s t e i n e n
wird in einer V oruntersuchung festgestellt, ob alles N i in Königswasser 1. ist oder ob uni. Nickelsilicate vorhanden sind. J e nach dem Ausfall behandelt man die Probe mit K önigswasser und untersucht die Lsg. allein oder Rückstand und Lsg.
getrennt oder vereinigt. In der Lsg. w ird das K önigswasser durch Kochen zers., mit HCl versetzt und dann w eiter nach dem Verf. von Ma c i n t o s h vorgegangen.
— Zur qualitativen P rüfung auf N i und Co löst man den in HCl uni. Teil de.s N d mit (NH4),S in Königswasser, verjagt das CI, fällt F e zweimal mit N fI40 H und p rü ft in einem Teil des F iltrats mit Dimethylglyoxim auf Ni, in einem anderen mit NitrosoqS-naphthol oder der VOGELschen Rk. (Rhodanammonium) auf Co. — Zur quantitativen Best. fällt man aus dem F iltra t von Fe(OH's Ni und Co durch Alkalilauge und Bromwasser und w ägt die Summe beider M etalle; man löst in Königswasser, fällt Co m it Nitrosoq9-naphthol. Eine T rennung deB Co von F e direkt m it Nitroso-/9-naphthol ließ sich nicht durchführen. Die colorimetrische Schätzung des Co mit der VOGELschen Rk. gelingt auch in Ggw. von Spuren F e und Ni rech t gut. (Chem.-Ztg. 46. 385—86. 29/4. W ien, Geolog. Bundesanst.) J ü .
