N a tr o n la u g e b e h a n d e lt u. d a s E r g o s te r in m it Ae. e x tr a h ie r t . (E. P. 322 465 vom
2 /6 . 1928, a u s g . 2 /1 . 1 9 3 0 .) M . F . M u l l e r .
Gracia Ricardo, D ornach, Schweiz, iibert. von: Rudolf Hausehka, K oln-W est- hoven, Herslellung von Kondensationsprcdukien. (A. P. 1728 205 vom 24/9. 1925 ausg. 17/9. 1929. — C. 1927- I . 1708 [Oo. P. 104 727], 1928. I. 1792 [D. R . P .’
456 351].) SCHOTTLANDER.
Georg S c h ic h t A.-G., A ussiga. E ., M und- w id Zahnpflegemittel. (Oe. P.
115 368 T o m 13/9. 1926, ausg. 10/12. 1929. Tschechoslowak. P rior. 14/10. 1925. — C. 1927. I I . 2511 [F. P. 622 184].) SCHOTTLANDER.
Kali-Chemie A.-G., Berlin, iibert. von: Otto Gerngross. Grunewald, und Kurt Riilke, C harlottenburg. Herslellung von Desinfektionsmitteln. (A. PP. 1739 586 vom 9/3. 1925, ausg. 17/12. 1929. D. Prior. 27/6. 1924,17 4 0 543 vom 2/1. 1925, ausg. 24/12.
1929. D. Prior. 28/1. 1924. — 0. 1928. I I . 1798 [Oe. P. 110 555].) SCHOTTLANDER.
G. Analyse. Laboratorium.
A. Tschircłl, Das neue pharmazeutische In stitu l der B trn tr Unirersiiat. K urze Beschreibung u. 4 Skizzen des im Bau befindlichen In s titu ts , in dem 1. pharm azeut., gerichtliche u. toxikolog. Chemie, 2. Pharmakognosie, 3. Pharm akoanatom ie, 4. galen.
Pharm azie, 5. pharm azeut. Zcntralbibliothek v ereint sind. Angegliedert sind ein L aboratorium fiir U nters. von Spezialitaten u. G eheim m ittełn u. ein Arzneipflanzen- garten. (Pharm ac. A cta H elv. 4. 217—23. 28/12. 1929. Bern.) H E R T E R .
W n . F . R o e se r, Thermoelektrische Temperaturskalen. 1927 naliin die 7. allgemeine Konferenz der MaBe u. Gewiehte eine internationale T em peraturskala an. Diese Skala ist, soweit d er Tem p.-Bereich von 660—1063° in Frage kom m t, auf den Zn-, Sb-, Ag- u. A u-P unkt gestiitzt. Beim Gebrauch dieser Skala w ar es fiir das B ureau of S tan d ard s notwendig, die von 1926 benutzten 3 P u n k te d u rch .3 andere zu ersetzen.
Der Zweek vorliegender A rbeit ist es, zu bestim m en, welche A nderung dies in der Tem peraturskala Ycrursacht h a t u. Vergleiehsmoglichkeiten zwischen einigen d er ver- schiedenen Skaleń, die zu verschiedenen Zeiten vom B ureau of S tan d ard s b en u tzt worden sind, zu geben. Die zur K alibrierung der Therm oelem ente benutzbaren Er- starrungspunkte sind 419,47° fiir Zn, 630,52° fiir Sb, 659,23° fiir Al, 960,5° fu r Ag, 1063,0° fiir A u u. 1083° fiir Cu in einer reduzierenden a t. Zwischen dem Al- u. A g-P unkt wird noch der F . d er eutekt. Ag-Cu-Legierung (71,9:28,1) m it 779° ben u tzt. D ann werden die App., die Lage der Thermoelem ente beim Vers. u. das Verf. beschrieben. Die erhaltenen durehsehnittlichen U nterschiede in ° zwischen der intern atio n alen Skala u.
den Skaleń Zn, Sb u. Cu; Zn, Al u. Cu; Zn, Sb, Ag u. Au sind in einer Tabelle zu- sam m engestellt. D er P u n k t des Cu-Ag-Eutektikum s w urde zu 779,4° erm ittelt. D er Unterschied der F F . von Au u. Cu b e tra g t genau 19,98°. (Metal In d . [London] 35.
593—96. 20/12. 1929. U. S. B ureau of Standards.) W lL K E . W. H. Keesom und J. N. van den Ende, Widerstandsthermometer bei der Tempe
ratur des fliissigen Heliums. F u r schnelle u. beąuem e Messungen kom m en n u r W ider
standstherm om eter in Frage. K o n sta n ta n u. N ickelin haben bei 0° keinen ganz kon- stanten W e rt u. w erden durch m agnet. Felder gestort. K o n sta n tan is t m agnet, noch empfindlicher. Vff. priifen ófter vorgekuhlte D rah te aus Pt-A g, P t-Ir, Messing u.
Phosphorbronze von 0,05 mm Durchmesser, bifilar auf einen G lasstab gew unden u. m it Celluloid fixiert. T em pp.: 0° C, 83, 20,4, 4,2, 2,9 u. 1,9° absol. Techn. P t w.
seine Legitrungen sind m agnet, unem pfindlieh. M essing v erliert seinen W iderstand im fl. H e fa st vollstandig, sein W iderstand steigt im m agnet. Feld, aber zeigt keine Nachwrkg, Phosphorbronze zeigt selbst im fl. H e einen fa st linearen, sta rk e n Abfall des W iderstandes; w enn Phosphorbronze n ic h t angelassen ist, k a n n sie g u t ais sekun- dares Therm om eter in dem Tem p.-Gebiet des fl. H e dienen, d a sie auch m agnet, wenig empfindlich ist. (K oninkl. A kad. Wetenscli. Am sterdam , Proeeedings 32. 1171— 75.
Comm.-No. 203c from th e Physieal L aboratory a t L eiden, 1929.) W. A. llO T II.
E. Bełsenherz, Unwersalgluhring fiir Laboratorium und Schmalzbetriebe. S ta tt des bisher iiblichen Gliihdreiecks w ird ein TJniversalgluhring (D. R. P . 491 302) beschrieben, welcher Sekam ottezylinder umschlieBt u. drei rerstellbare G luhstifte tra g t, auf denen der Tiegel ru h t. D adurch soli gleiehmaBige Erw arm ung u. Schutz des Tiegels vor Um- fallen oder Zerspringen gew ahrleistet sein. (Chem.-Ztg. 54. 118. 8/2. 1930.) M lCHA EL.
George Armand Robert Kon, Eine verbesserle Yorlage fiir die Fakuumdestil- lation. Vgl. Abbildung im Original. Zu beziehen durch Ho w a r d Ra w s o n & C o .,
1 6 5 6 G . A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1 9 3 0 . I . P ond Place, F ulham R oad, London SW 3. (Jo u rn . chem. Soc., London 1930. 182— 83.
J a n . South K ensington, SW 7, Im p. Coli. of Science an d Technology.) O g . P. Walden, Trichloressigsaure CC13C 0 0 H ais kryoskopisches Losungsmittel fu r orgdnische Verbindungen und bindrę Salze. F iir die eindeutige B est. des Mol.-Gew.
von t y p . organ. Verbb. is t Trichloressigsaure ein geeignetes k ry o s k o p . Medium, einm al wegen des m eist g uten Losungsyermogens u. d ann wegen der m it H ilfe von KW -stoffen, E ste rn u. K etonen experim entell gefundenen groBen m olaren Gefrierpunktserniedrigung E g = 122, die auch s ta rk verd. Lsgg. zu untersuchen g e sta tte t. Aus E a konnte dic Schmelzwarme A zu 17,85 errechnet werden, w eshalb der W ert yon Pi c k e r i n g von 8,63 (ygl. La n d o l t- Bo r n s t e i n- Ro t h- Sc h e e l, Tabellen, E rg. 1927, 802) fehler- h a ft sein m uB . — T y p . b in a r e S a lze , wie ą u a r t a r e A m m o n iu m s a lz e u. P i k r a t e von Aminen weisen ein verwickeltes u. yielgestaltiges Verh. auf, wobei die extrem en Falle zu di- u. trim olekularen, andererseits zu ganzlich dissoziierten Moll. fuhren, was im einzelnen d isk u tiert wird. Die Verss. sind zum Teil m it Frl. H. Meyer ausgefiihrt.
(Rec. T rav. chim. P a y s - B a s 48. 880— 84. 28/8. 1929. Rostoek, U niv.) Be h r l e. W. Bothe, Z u r Vereinfachung von Koinzidenzzahlungen. Vf. besehreibt eine An- ordnung, durch welche die K oinzidenzen zwischen den Ausschliigen zweier elektr.
Zahler autom at, angezeigt u. sum m iert w erden. Das Yerf. b eru h t auf der A nwendung einer D oppelgitterróhre (Raum ladungs- oder Schutzgitterróhre). Bei den Verss. des Vf. w erden zwei G E lG E R -M uL L E R sche Zahlrohre yon 5 cm Durchm esser u. 10 cm Lange benutzt. W erden die Zahlrohre iibereinander gelegt u. a n die A nordnung an- geschlossen, so erh a lt m an 3,2 K oinzidenzen pro M inutę; w erden sie dagegen in einigem A bstand (ca. 20 cm) nebeneinander gelegt, so ergeben sich nur 0,4 K oinzidenzen pro Minutę. Die K oinzidenzen werden allein durch die H óhenstrahlungsteilchen heryor- gerufen, die beide Zahler durchlaufen; die gewohnlichen radioakt. K orpuskularstrahlen sin d zu weich, um beide Zahlrohre zu durchdringen. Ais Ergebnis w ird 3,2 — 0,4 = 2,8 H óhenstrahlungs-K oinzidenzen pro Min. gefolgert. Das Auflósungsvermógen der A nordnung ist 1,4-19~3 sec. (Ztschr. Physik 59. 1— 5. 18/12. 1929. Berlin-Charlotten-
burg, P hys. Techn. R eichsanstalt.) G. SCHMIDT.
M. F. Rimattei, Gehaltsbestimmung verd&nnłer waflriger Losungen von Argyrol durch pholographische Nephelomelrie. Die K onz. yon kolloiden Lsgg. k an n m an er- m itteln durch photom etr. Best. entw eder des durchgehenden oder des abgebeugten Liehtes im Vergleich zu Lsgg. b ekannter K onz. Vf. besehreibt eine K u y ette m it 5 gleichen A bteilungen, dereń Verwendung es ermoglicht, die zu untersuchende u.
4 Vergleichslsgg. gleichzeitig auf dieselbe P la tte zu photographieren. T echnik der Aufnahme u. Ausw ertung der R esultate w erden genau beschrieben, die Versuclis- anordnung zur A ufnahm e des durchfallenden u. des abgebeugten Liehtes durch Skizzen veranschaulicht. (Jo u rn . Pharm ae. Chim. [8] 10- 349—63. 16/10. 1929. Paris, Fac.
de P harm .) He r t e r.
Max Haitinger und Viktor Reich, Beitrag zur M ethodik der Fluorescenzanalyse.
F ortsetzung der C. 1929. II. 1944 ref. A rbeit. M an k an n das u ltrayiolette L icht einer H g-Lam pc durch eine einfache W .-Linse d e ra rt konzentrieren, daB m it gewohnlichen M ikroskopen liclitstarke u. kontrastreiche Fluorescenzbilder erh alten w erden. (Chem.
F ab rik 1929. 529. 18/12. 1929. K losterneuburg, A grikulturchem . Lab. d. Hóhercn B undesvers.-A nstalt f. Wein-, Obst- u. G artenbau.) LESZYNSKI.
A. Karsten, Der neue Analyseafilteransalz ersetzt zum grofiten Teil die Analysen- ąuarzlampe. Die Anwendung der A nalysenąuarzlam pe in der Miillerei (C. 1929. II- 2954) is t durch d en A nałysenfilteransatz der H an au er (Juarzlampen-Gesellschaft yer- billigt. D er F ilteransatz, in dessen M itte das D unkelfiltcr liegt, is t ais lichtdichte Ver- schluBkappe fiir die Gehause jeglicher Q uarzlam pen k onstruiert. (Muhle 67. 33 bis 34. Ledertechn. R dsch. 22. 2—3. 9/1. 1930.) I Ia e v e c k e r.
N. Schoorl, Verschiedene Methoden der Colorimelrie. Vf. unterscheidet u. be- spricht die Durchsieht-, die titrim e tr. u. dio tastende Colorimetrie u. ihre Grundlagcn (Chem. Weekbl. 27. 52—54. 25/1. 1930. U trecht, Univ.) Gr o s z f e l d.
M. Lemoigne u n d R. Chaminade, Kombinierle Methode zur p n -Bestimmuwj von Medien. F i i r d ie je n ig e n Falle, i n d e n e n die c o lo r im e tr . p H -B e st. n i c h t anwendbar i s t , u. d ie e le k tr o m e tr . M e th o d e z u u m s ta n d lic h e rs c h e in t, e m p f ie h lt s ic h folgende K o m b in a tio n s m e th o d e : D ie z u u n te r s u c h e n d e Fl. w ir d n a c h e in e r y e r e in f a c h te n e le k tro m e tr . M e th o d e m i t e in e r P h o s p h a tg e m is c h ls g . v o n c o lo rim e tr. b e s tim m te m p n in Potentialgleichgew icht g e b r a c h t; b e id e Fil. lia b e n d a n n d e n g le ic h e n p u - W e r t. — P ra k t. w ir d so y e r fa h r e n , daB m a n sie z u u n te r s u c h e n d e L sg . i n e in e SO REN SENsche
1 9 3 0 . I . Gr. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1 6 5 7
E lektrodę einfullt, wiihrend die Pliosphatgemischlsg. in einem GefaB sieli befindet, in das eine W asserstoffelektrode ta u eh t. Es w ird nun zur Phosphatlsg. Saure oder Lauge bis zum Potentialgleichgew icht zugesetzt u. in der so ausgeglichenen Lsg. der pn-W ert colorimetr. bestim m t. (Compt. rend. Soc. Biol. 102. 922—23. 20/12. 1929. In st. national
agronom iąue.) II. W O LFF.
A. E. Brodsky und S. M. Boruchowitsch, Die Temperalurkoeffisienten der Chin- hydron- und Kalomelelektrode. Vff. messen die Tem p.-Koeffizienten der K ette HgCł | 0,1-n. KC11 K N 0 3 gesatt. | Chinhydron. Das pn des Cliinhydrons -wurde v a riie rt (2,15;
4,155; 6,145). Die E K K . w urden nach der K om pensationsm ethode gemessen. Das Ph der Lsg. w urde nach d e rF o rm e l yon L iN D E R S T R O M -L an g Ph = (0,3668— E)I0,0577 berechnet, wobei E die E K . der Chinhydronelektrode gegen eine Vio'n - Kalom elelektrode bei 18° bedeutet. Die Darst.-W eise der E lektroden u. der Lsgg. w ird ausfuhrlich be- schrieben. Die fiir die Chinhydronelektrode nach der Form el von N e r n s t {d e/d T = const. — 0,0001983 Ph) berechneten u. beobachteten Tem p.-Koeffizienten stim m en m it dem in der L ite ra tu r vorhandenen iiberein. E s w urden gemessen fiir p n = 2,15;
4,155; 6,145 d e/d T = •—0,00105 bzw. —0,00150 bzw. —0,00174. W eiterhin leiten Vff. eine Gleiehung ab, die es g estattet, aus den bei 18° gemessenen E K K . der Chin- hydron- bzw. H „-Elektrodc gegen eine Vergleiehselektrode das pn zu berechnen u.
zwar g ilt: pH = Ph0 —[(E — E 0) — (/I — B) (t— 18)]/[0,0577 + 0,0001983 (ż — 18)], wo Ph# das p n der Yergleichselektrode, E die E K . der K ette bei t°, E 0 das P o ten tial der zu messenden E lektrode gegen die Vergleichselektrode bei Ph = 0 u. < = 18° u. A u. B K onstantensind. F iir die Kalom elelektrode g ilt nachV ff. dieBeziehung d ejd T — Const.
—0,0001983 Ig a, wo a die A k tiy ita t des Cl' in der Elektrode ist. Vff. deuten an, daB sie die Tem p.-Koeffizienten der obigen K ette in 49,5 Gew.-% A. gemessen haben, daB aber die experim entellen D aten noch keine D eutung erlauben. (U krain, chem.
Journ. [ukrain.: U kraiński chem itschni Shurnal] 4. 379—86. 1929. U kr. In st. f. phys.
Ch. u. Lab. f. P hys. Ch. d. Dnepropetrowsk. Berg In st.) G u r i a n . N. A. Lasarkewitsch, Borax und Quecksilberoxyd ais einzige Au-sgangssubstanzen fiir alle mafianalytiscJien Methoden. Zahlreiehe Verss. zeigen, daB HgO nu r in wenig gen&uen A nalysen ais U rsubstanz b en u tzt w erden kann. E s eignet sich n ic h t zur un- im ttelbaren T iterstellung der Perm anganatlsgg., dereń K onz. jedoch m ittels einer auf HgO eingestellten Hyposulfitlsg. bestim m t w erden kann. Zur Einstellung von K Jln 0 4-Lsgg. eignet sich Borax, das ais U rsubstanz der w iehtigsten m aBanalyt.
Methoden diencn k ann, da die T ite r der m it B orax eingestellten KCNS, N a,S 20 3 u.
KM n04-Lsgg. ziemlich g u t iibereinstim m en m it den aus S auretitrationen gefundenen Werten. (U krain, chem. Jo u rn . [ukrain.: U kraiński chem itschni Shurnal] 4. 405— 28.
1929. D nepropetrow sk, U kr. In st. f. phys. Ch. u. Labor. f. phys. Ch. d. Berg.
Inst.) Gu r i a n.
J. K n o p , Uber zwei neue remrsible ozydinietrische lndicator&n und ihre Ver- loeiulung in der Manganometrie. (Chemicke L isty 23. 366— 75. 15/8. 1929. — C. 1929.
II. 458.) Ma u t n e r.
Mary Kilpatrick und Martin Kilpatrick jr., BemerJcung iiber die Dissozialicms- konslanten einiger Sulfonphthaleinindicaloren. Yff. stellen einige Irrtu m e r einer A rbeit von Se n d r o y u. Ha s t i n g s (C. 1930. I. 262) richtig. (Journ. physieal Chem. 34.
211—13. Ja n . 1930. Univ. of Pennsylvania, K rebsforseliungsinst. u. Lab. f. physikal.
Chem.) Lo r e n z.
Karl L. Pesch, Mikroskopische Staubbestimmungen. Beitrag zur Wertung von Slra/3enreinigungsverfahren. Vergleich der m kr. Staub-Best.-M ethoden von L iE S E - SANG (C. 1929. I I . 1827) u. Vf. u. der m odifizierten H olzplattenm ethode m it der gravimetr. Staubbest. nach Re i n e r Mu l l e r m it Hilfe der K olner S taubkasten.
(Gesundheitsing. 53. 72—78. 1/2.1930. K oln, H ygien. In s t. d. U niv.) Sp l i t t g e r b e r. L. C. Me Nair und J. F. Hirst, Eine SchneUmelhode zur Staubbestimmung in Luft. Das bescliriebene Verf. b eru h t auf Durchsaugen der zu priifenden L u ft durch emen m it Zuekerpulver beschickten GSoochtiegel, wobei der Zucker den S tau b zuriick- aalt, Lsg. des Zuekers in W. u. Zentrifugierung des Staubes, Ablesung des Vol. in einem Zentrifugenrohrchen. Z ur Ausschaltung von U ngenauigkeiten im u n te rste n Teile des Rohrehens bringt Vf. zuvor durch Zentrifugieren eine Schicht von Mennige darin an.
(Journ. ind. H ygiene 11. 336— 37. Dez. 1929. London, G overnm ent L ab.) Gr o s z f e l d. P. Andrejew u n d A. Gavrilow, Die colorinutrische Bestimmung des Terpentin- gęnaltes der Luft. / . und I I . Die colorimetr. Best. des T erpentingehalts der L u ft griindet sich auf die colorim etr. S ehatzung der relativen In te n s ita t der Fiirbung, welche in
1 6 5 8 G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1 9 3 0 . I . konz. Schwefelsaure durch T erpentin hervorgebracht wird. Dber den C harakter der F arb to n e von Terpen tinschwefelsaureproben m it yerschiedenem Terpentingeh. u.
iiber die Ergebnisse einer Beihe von colorimetr. B estst., sowie iiber den EinfluB der Herstellungsweise des Terpentinschwefelsauregemisches auf die Ergebnisse geben Tabellen AufschluG. Die gleichzeitige Anwesenheit von Bzn.- u. Bzl.-Dampfen in der untersuchten L u ft beeintrachtigt dio R esu ltate nicht. (Chem.-Ztg. 53. 870—71. 889
bis 891. 9/11. 1929. Moskau.) JU N G .
E le m e n te u n d an organ isch e V erbindungen.
J. Beato und D. Brugger, Darstellung und Studium einiger Komplexe des Kobalt m it cyclischen A m inen, die ais spezifische Reagentien a u f Polysulfide dienen kónnen.
Vff, stellen Komplexsalze des Co dar, dio zugleich Dim ethylglyoxim u. eine der nach- folgendon cycl. Basen enthalten: A n ilin , o- u. p-Toluidin. Alle diese Komplexsalze geben m it Polysulfiden eine auBerst empfindliche B k. In der W arme o n tsteh t eine ro tyiolette Fiirbung, die bei Ggw. eines "Oberschusses yon Polysulfid nach Blau ubergeht.
V e r s u c h e . Kobalt-Dimethylglyoxim-Anilin. 3gkrystallisiertesC oC l2in45ccm A . in der W arm e losen, 3 g Dim ethylglyoxim hinzufugen, nach dessen Auflosung abkiihlen u. 9 g A nilin zugeben. M it L u ft oxydieren. Dunkelgelbe Nadeln. — Kobalt-Dimetliyl- glyoxim-o-Toluidin. D arst. analog, s t a t t Anilin 7 g o-Toluidin. U m krystallisieren aus warmem W. Kobalt-D im ethylglyoxim -p-Toluidin. D arst. analog. (Anales Soc.
Espanola Fisica Quim. 27. 822—31. Dez. 1929. Vereinig. z. Erw eitorung d. Stud.
P harm az. F ak. Lab. f. an a ly t. Chemie.) W lLLSTAEDT.
F. Mach und W. Lepper, Ober die Verwendung von Kupfersulfat statt Queck- silber beim Aufschlu/3 nach Kjeldahl. Bcmerkungen zu R u d o l p h (C. 1929. I I. 3166).
D er AufschluB is t bei Anwendung yon CuSO., + K 2S0., in der gleichen Z eit beendet wie m it H g oder HgSO.„ u. liefert die gleichen W erte. Das K 2S 0 4 k ann allgem ein gleich zu Anfang zugegeben werden, D est. m it NaOH, doch is t bei n itra th a ltig e r Lauge Zn- Zusatz zu vermeiden, besser G raphitstaub, aber m eistens unnotig. (Landwirtschl.
V ers.-S tat. 109. 363— 66. Dez. 1929. Augustenberg, Baden, S ta a tl. landwirtschaftl.
V ersuchsanst.) G r o s z f e l d .
Karl Hinsberg und Daniel Laszlo, Versu.che zur Bestim m ung von Phosphor- sduren. D urch F allung ' in it M agnesiam ixtur nach SCHJIITZ gelingt es, aus einem Gemisch verschiedener organ. u. anorgan. Phosphorsaureyerbb. (Hexose-, Giycerin-, Adenosinphosphorsaure, Ortho- u. Pyrophosphat) ausschlieBlich dio Orthophosphor- saure niederzuschlagen u. q u a n tifa tiv zu bestim m en. Dic in kleinen spitzen Zentri- fugenglasern yorgenommene Fallim g (0,1— 1 mg P 20 5) is t bei A nkratzen nach 30 Min.
ą u a n tita tiy u. kann nach zweimaligem Auswaschen m it verd. N H 3 zur colorimetr.
bzw. titrim e tr. Phosphorsaurebest. benutzt werden. — Pyro- + Orthophosphorsauro werden ą u a n tita tiy niedergeschlagen durch F allung m it E rdalkalim etalien bei alkal.
Rk. u. UberschuB des Fallungsmitt-els. Zweimaliges Auswaschen des N d. m it 70°/o'gem am m oniakal. A. is t erforderlich. Am besten geeignet zur Fallung is t Ca, weil Kaik- ionen bei der nachfolgenden colorimetr. Best. n ic h t stóren, w enn s t a t t der angegebencn 5 ccm 15 ccm 5-n. H 2SO, angew endąt werden. — W ird durch yorangehende sauro H ydrolyse das Phosphogen gespalteń, so k ann dio daraus entstandene Orthophosphor- saure zusammen m it P yrophosphat durch Ca gefallt werden. (Biochem. Ztschr. 217- 346— 53. 20/1. 1930. F reiburg i. Br., Medizin. K linik.) K o e e l .
J. V. Dubsky und M. Kuraś, Diiscniitrosoaceton ais empfindliches Reagens auf zweiwertiges Eisen. W enn m an 5 ccm einer Ferrosalzłsg. m it 1 ccm einer l°/o'gen von D iisonitrosoaceton zusam tnenm iseht, m it A m m onacetat n eutralisiert, w ird die PI.
intensiy blau. Bei sta rk e r Verdunnung des Ferrosalzes t r i t t die Blaufarbung e rst nach einiger Zeit ein. Die Rk. ist viel em pfindłicher ais die m it Dimethylglyoxim. Ferrisalze sind m it H y d razin h y d rat zu reduzieren. Bei Anwesenheit gróBerer Mengen Co u. Ni gelingt die R k. nicht. Mn in groBom CbersclmB yerursacht n u r geringe Abschwachung der Rk. (Chemicke L isty 23. 496. 10/10. 1929. Briinn, In st. f. an aly t. Chem., Ma s a eYK-
Univ.) Ma u t n e r.
Herbert Petersen, E in Beitrag zur Frage der Sauerstoffbestimmung in Eisen- legierungen nach dem Wasserstoff-Reduktionsverfahren, Die A rbeit beschrankt sich auf den Vers., das CO bzw. den in dieser Form aus der zu untersuchenden Werkstoff- probe entfernten 0 2 in m oglichst einfacher u. dabei sicherer Weise zu erfassen. Um das entstohonde CÓ m it zu erfassen, w urde die M ethansynthese nach S a b a t i e r u . Se n d e r e n s angew andt. Diese besteh t in einer Red. des CO zu CH, u. H 20 durch
1 9 3 0 . I . G . A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1 6 5 9 H 2 m it Hilfe eines fein yerteilten, 10°/o Thorium oxyd (gerechnet auf die Ni-Menge) enthaltenden N i-K atalysators bei 260°. Die Theorie der Kataly.sc u. die w ichtigsten k a ta ly t. Ersckeinungen werden besprochen. Der A ufbau der erganzten IL -A pparatur, bei der ein neuer p ra k t. A bsperrhahn Anwendung fand, w ird erlautert. In Abanderung gegen friiher wircł neben der alleinigen Yerwendung von Ganzstiiekproben eine Red.- Tem p. von 1250° u. ein Legierungszusatz yon Sn im Y erkaltnis 1: 1 in Vorschlag gebracht. Ebenso w ird yorgeschlagen, die B est. der Leerw erte n ich t m it dem Le- gierungsm etall allein, sondern an dem bereits untersuchten Gesamtregulus (Probe + Legierungszusatz) yorzunehmen. Die in einigen techn. S tahlen bestim m ten 0 2- Gehalte w erden auf die Beteiligung des O an den Red.-Yorgangen hin sowie m it den nach dem H eiB extraktionsyerf. e rm ittelten W erten yerglichen. Die UnmOglichkeit einer E n tsteh u n g von N H 3 in solcher Menge, daB die Auswaagen des bei der Red.
entstehenden W. felilerhaft wurden, w ird ern eu t bewiesen. N ich t erfaBt w ird die bei Red. entstehende u. an sich auch bei 250° k a ta ly t. yollstandig hydrierbare C 0 2, weil zur Vermeidung einer K atalysatorvergiftung die V orschaltung von N atronkalk ratsam erscheint. Zum SchluB werden die Yor- u. N achteile des yerbesserten H 2-Verf.
m it denen des neueren H eiB estraktionsyerf. yerglichen. (Arch. Eisenhiittenw esen 3. 459— 72. Ja n . 1930. Dusseldorf u. A achen, Techn. Hochsch.) WlLKE.
E. Zindel, Z ur wlumetrischen KoMenstoffbesłimmung in schwer brennbaren Eisen- und Stahllegierungen. Um legierte S tahle u. Ferroverbb. im Marsofen bei hohen Tem pp.
zu yerbrennen, wio es fiir die yolum etr. C-Best. nótig ist, eignet sich ais K ata ly sa to r FluBeisen in Form yon Spanen. Vergleichende A nalysen beweisen die B rauchbarkeit des Verf. (Chem.-Ztg. 5 3 . 891. 16/11. 1929.) JU N G .
Nicholas A. Ziegler, Der neueste Fortschriłt in der Kohlenstoffanalyse des Eisens.
{Iron Steel Canada 1 2 . 297— 98. 317. Dez. 1929. E a st P ittsb u rg h [P a .], W estinghouse E lectric a n d Mfg. Co. — C. 1 9 2 9 . I I . 1718.) W lL K E .
H. A. Briglit un d C. P. Larrabee, Die Manganbestimmung in Eisen und Slahl mittels der Persulfał-Arseniłmethode. D er V orteil d er Anwendung yon H 3P 0 4 in diesem Verf. u. die W rkg. bestim m ter gel. Salze auf die T itratio n der Perm angansaure w erden erortert. D an n w ird die im B ureau of S tandards angew andte M ethode beschrieben. Die erforderlichen Lsgg. sind: 1. Sauremischung in m l: 525 dest. W ., 100H „S 04 (D. = 1,84), 125 H 3P 0 4 (85°/0ig.) u. 250 H N 0 3 ( D .= l,4 2 ) . 2. 0,8%ig. A gN 03. 3. 25% ig. Ammonium- persulfat (nur einige Tage aufbewahren!). 4. E ine n. N atrium arsenitlsg. yon ru n d 0,03-n.
Zu 6 g CP-Arsentrioxyd in einem 600 m l Becher w erden 250 W. u. 15 g N aO H zum Losen zugegeben, m it C 0 2 gesatt. u. auf 5 1 yerduim t. Zur E instellung w erden 30 ml der Saurelsg., 100 W., 10 Persulfatlsg. u. 10 A gN 03-Lsg. zur E n tfernung der N 2-haltigen Dampfe gekocht, auf R aum tem p. abgekiihlt, 75 m l W. u. genau 20 m l der 0,03-n.
KMnO,r Lsg. zugegeben u. m it N atrium arsenitlsg. titrie rt. Die Best. w ird wie folgt durchgefiihrt: I n 1 g S tahl oder F e werden 30 m l Saurem ischung gegeben, bis zur yollstandigen Lsg. erh itzt u. die Stickoxyde wreggekocht. 100 k. W ., 10 A gN 03- Lsg. u. 10 A m m onium persulfatlsg. zugegeben u. Vz Stde. sta rk gekocht. H ierauf w ird auf 25° u. tiefer abgekiihlt, 75 k. W. zugegeben u. m it n. A rsenitlsg. auf einen reinen gelben E n d p u n k t titrie rt, der sich bei Zusatz von m chr A rsenit n ic h t an d e rt. — Bei GuB-Fe w ird nach dem Lósen durch ein schnellaufendes F ilte r a b filtriert u. u. U . yerd.
Werden die obigen A ngaben befolgt, so is t eine yorhergehende O xydation d er Lsg.
nicht nótig. GroBe Cr-Mengen storen die F arbę des E ndpunktes, aber bis zu 15 mg Cr entstehen keine Schwierigkeiten. Cr-W-StaMe losen sich in der Sauremischung nicht schnell. F iir solche Stahle g ib t m an 50 m l verd. H 2S 0 4 1: 9 u. 3 m l 85°/0ig. H 3P 0 4 zu 0,5 g Probe u. e rh itz t bis die Einw . aufhort. D an n w erden 40 m l W ., 10 m l H N Ó 3 1,20 zugegeben u. solange erhitzt, bis alle W olfram carbide gel. sind. H ierauf w ird yerd., oxydiert usw. A uf keinen F ali is t es yorteilhaft, das A gN 03 m it der Saurem ischung zusammenzugeben, d a es bei einigen S tahlsorten die Auflósung yerzógert, besonders trifft dies fu r N i-Stahle zu. Die Ergebnisse m it obigen Verff. sind bei weitem besser ais die, die m it kleineren P roben m it der gewóhnlichen P ersulfatm ethode gewonnen werden, u. h aben p rak t. die gleiche G enauigkeit wie sie m it der W ism utatm ethode erreicht werden. (Bureau S tandards Jo u rn . Res. 3 . 573—79. O kt. 1929.) W lL K E .
I. S. Teletow und N. N. Andronikowa Quantitative Bestim mung von M n , Fe und A l in Gegenwart ron Phos-phorsdure. Z ur Best. v o n F e u. Mn w ird die Lsg. m it NaOH u. H 20 2 behandelt. D er N d. (M n02 u. Fe(OH )3) w ird abfiltriert, in Schwefel- saure gel. u. m it titrie rte r Oxalsaure yersetzt. Die iiberschussige Oxalsaure (ein Teil wird durch M n 0 2 oxydiert) w ird m it K M n04 zuriick titriert u. auf diese Weise das Mn
1 6 0 0 G . A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1 9 3 0 . I . bestim m t. Das in Lsg. verbleibende Fe w ird m it metali. Cd reduziert u. ebenfalls m it KMnO., titrie rt. Bei Anwesenheit von Al wird die Phosphorsaure m it Barium salz q u a n tita tiv niedergescblagen u. abfiltriert, u. Al nach den tiblichen M ethoden be- stim m t. Die Methodo g ib t befriedigende R esultate bei Ggw. beliebiger Mengen der einzelnen B estandteile m it Ausnahme vo n Mn, dessen B est. ungenau ausfallt, wenn m ehr ais 0,4 g, auf MnO bereehnet, in Lsg. vorlianden sind. (U krain, chem. Jo u rn . [ukrain.: U kraiński chem itsehni Sliurnal] 4. 341— 47. 1929. Charków, Wissensch.
U nters.-A bt. Lab. f. allg. Ch. L andw irt. In st.) Gu r i a n. Georges Deniges, Nachweis von Blei in jeder Form durcli drei aufeinanderfolgende mikrokrystalline Reaktionen. (Buli. Soc. P harm ac., B ordeaux 67. 213— 17. 1929. —
C. 1930. I . 55 9 .) H e r t e r .
Jean, M itteilung iiber die Reduktion von Quecksilbersalzen durch Formaldehyd und durch Wasserstoffsuperozyd. Es w urden Verss. angestellt, um festzustellen, bei weleher M indestkonz. a n Alkaii die Red. von Mercurisalzen dureh Formaldehyd u.
durch / / 20 , noch q u a n tita tiv verlauft. Das ausgesehiedene H g w urde in 0,1-n. Jodlsg.
gel., dereń UberschuB m it Thiosulfat zuriick titriert. Die R esultate w urden auBerdem
gel., dereń UberschuB m it Thiosulfat zuriick titriert. Die R esultate w urden auBerdem