I. F. Kinnard und H. T. Faus, E in sich selbst regulierender Tempera turanzeiger.
V ff. b e n u tzten die E ig. b estim m ter Cu-N i-Legierungen (z. B. 66,5% Ni, 30% Cu u.
2 ,2% Fe), ihre m agnet. L citfah ig k eit lin ear m it d er Tem p. zu verandern, dazu, dio beim Messen von Tem pp. m it T herm oelem enten infolge w echselnder Tem p. d er K a lt- lótstellen au ftreten d en F eh ler zu kom pensieren. A n dem Zeigersystem des M illivolt- m eters befindet sich im In n e m des M eG instrum ents ein kleiner Flfigol der oben ge- n a n n te n Legierung, d u rch dessen m it d er Tem p. wechselndo P e rm eab ilitat der Zeiger- ausschlag in giinstigem Sinne beeinfluBt wird. G edacht sind solche In stru m en te besonders zum Messen d er Tem pp. von lu ftg ek u h lten Flugzeugm otoren. (J o u rn . Amer.
In s t. eleetr. Engineers 49. 343—45. Mai 1930. W est L ynn, Mass., G eneral E lectric
Comp.) * D usiN G .
E. Zintl u n d S. Neumayr, U ber einen einfachen Kryostaten. B eschreibung eines a u to m a t., fl. L u ft ais K iih lm ittel benutzenden Kryoslalefn fiir A rbeiten zm schen — 10°
u. — 80°, d e r sich von dem A pp. von SlNO ZAK i u. Ha r a (C. 1926. II. 2616) im w esent- lichen n u r d u rch den T herm oregulator, ein etw as m odifiziertes m it N H 3 gefulltes STO CK sches T ensionstherm om eter un tersch eid et. (B er. D tsch. chem . Ges. 63. 234 b is 236. 8/1. 1930. M iinchen, B ayer. A kad. d. W iss.) Kr u g e r.
Bureau Of Standards, Platin-plattum ng fiir mederhergesłellle Oewichłe. P rufung von p la tin ie rte n Giewichtssatzcn zeigte im G egensatze zu den bisherigen A nnahm en rech t befriedigendes V erh. in bezug auf K o n stan z, so daB eine R eihe von S atzen durch P latin ieren w ieder herg estellt w urden. Sie zeigen dann, daB ein P latiniiberzug keines- wegs ungunstiger ist, ais d er m it anderen M etallen. (J o u m . F ra n k lin In s t. 210- 108— 10.
J u li 1930.) Tr o m e l.
B. Lockspeiser, Neue T y p e n von cm pfindlichen Quarzmanomete.m. Vf. beschreibt in allen E inzelheiten die K o n stru k tio n u. p ra k t. H erst. zweier T ypen von Q uarz- m anom etem . Bei der einen Sorte is t d er Zeigerausschlag m it groBer A nnaherung dem D ruck proportional, bei der anderen Sorte dem L ogarithm us des D ruckes. Schem at.
Zeichnungen u. P ho to g rap h ien im O riginal. (J o u m . seient. In stru m e n ts 7. 145— 51.
Mai 1930. F arnborough, R oyal A ircroft E stablishm ent.) Du s i n g.
E. A. Stewardson, E in konlinuierlicli ablesbares Aneroidmanometer fiir mdflig tiefe DrucJce. E s w ird ein M anom eter beschrieben m it einer E m pfindlichkeit fiir D ruck- unterschiede in d er GroBenordnung yon 10” 1 m m H g. D as M anom eter b e ste h t aus einer diinnen G lasm em bran, die d u rch den D ruck abgelenkt w ird. D ie R ichtungs- anderung w ird o p t. beobachtet. (J o u m . In stru m e n ts 7. 217— 21. J u li 1930. Liver-
pool.) Ju n g.
H. Seibert, tlber einen neuartigen elektrischen M uffelofen m it Chromnickeldraht- heizung. D or yom Vf. k o n stru ierte Muffelofen m it C hrom niekeklrahtheizung g e s ta tte t, Tem pp. von 1000— 1100° zu erzeugen. D er H e iz d ra h t w ird in F orm einer Spirale auf einen h itzebestandigen R ahm en gew ickelt u. von oben in den Ofen gesetzt. Beim Schadhaftw erdon k an n d er R ahm en a n O rt u. Stelle m it einer neuen S pirale bew ickelt w erden. D ie neuen Ofen w erden von d er F irm a H . Se i b e r t, B erlin N 2 0 , W ollank- straBo 64 hergestellt. (Chem.-Ztg. 54. 599. 2/8. 1930. B erlin.) Ju n g.
1 7 3 G G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m.
1930. II.
E. Beri und A. Scliniidt, Uber einige neue Laboraloriumsschullelmaschinen. E s w ird auf dic N achteilc d er bisher allgem ein im L aboratorium gebrauchlichen Schiittcl- m aschinen hingewiesen u. einige M ethoden von neuartigen Schiittclm aschinen be
schrieben, die auf dem P rin zip beruhen, ein einseitig eingespanntes federndes O rgan (eine B la tt- oder Spiralfcder oder eine K om b in atio n beider) d u rch eine rotierende U nbalanz in schw ingende Bewegung zu vcrsetzen. Diese Maschinen brauchen n u r wenig K ra ft u. arb citen volIkomnten geriiuschlos. (Chem. F a b rik 3. 302— 04. 6/8.
1930. D arm stad t.) J u n g .
W illis A. Boughton, Anorganisehe Schmiermilicl. I I . Gemischc von Pliosphor- siiuren. (I. vgl. C. 1930. I I . 1253.) D ie m eisten der bisher ais S chm ierm ittel em pfohlenen P hosphorsauren sind fiir den p ra k t. G ebrauch zu hygroskopisch. Vf. g ib t 2 R ezcpte fiir besser h altb aro Gemischo: 1. 10 g M etaphosphorsauro werden zu 100 g W. gegeben u.
2 g B orsaure zugefiigt. N achdem alles gel. ist, w ird auf dem W .-B adc auf 25 ccm ein- geengt, 1 ccm 85% ig. O rthophosphorsaure zugofiigt u. maBig gekocht, bis d ie Temp.
122° b etrag t. 2. 10 g N aPO ;l w erden in 50 ccm W. gel., 2 g B orax zugofiigt, auf dom W .-B ade auf 25 ccm eingeengt u. iiber freier Flam m e gekocht, bis die Temp. 106° or- reicht. (Jo u rn . Amer. chem. Soc. 52. 2813— 14. Ju li 1930. C am bridge [Mass.], H a rv a rd
College.) K lem m .
L. F. CurtiSS, D as Oeigersche Elektronenzdlilrohr. D er S itz d er E m p fin d lich k eit des G EIG ER sclien Z ahlrohrs liiflt sich auf der inneren Oberfliiche des R ohres lokalisiercn.
(B ureau S tan d ard s Jo u rn . R es. 5. 115— 23. J u li 1930. W ashington.) Le s z y n s k i.
George S. Haslam und ciyde H. Hall, Mikrophotographie m it gropem A u f- losungsvermógen im Ullraviolelten. A nw endung einer friiher besehriebenen m ikro- p h otograph. M ethode m it u ltrav io lettcm L ich t (vgl. C .1930. I I . 989) zur TeilchengróBen- best. von Zinkoxyden bis zu 0,164 M ikron. Sow eit das Auflósungsvcrm ogen erlau b t, w urden V erglcichsm essungen im blauen L ic h t ausgefuhrt, die befriedigendo U berein- stim m ungen zeigen. (B rit. Jo u rn . P h o to g rap h y 77. 415— 17. 11/7. 1930. N ew Jersey
Zinc Co.) “ Tr o m e l.
B. Rajewsky, Arw rdnung zur M essung kleinster Lichtintensitatcn. D u rch ge-eigneten E in b au photoelektr. em pfindlieher Substanzen w ird es móglich, m ittels des GEIGERsehen Zahlrohres re la tiv kleine Q uanten (im Bereich des u ltra v io le tte n u.
sichtbaren L ichtes) zu messen. (Ztschr. P h y sik 63. 576. 28/7. 1930. F ra n k f u rt a. M., U niv. In s t. f. physik. G rundlagen d. M edizin.) Le s z y n s k i.
Fritz Loewe, Angewandte Spektroskopie. V o rtrag iiber A nw endungsgebiete der S pektroskopie. (Ó stcrr. Chem iker-Ztg. 33. 125— 27. 1/8. 1930. Je n a .) JUNG .
C. H. Morgan, Instrum ents zum Priifen und Justieren optischer System e. Be-schreibung einer A nzahl A pparate, die eine schnellc Priifung u. Ju s tie ru n g der ver- schiedenen Linsen u. P rism en von In s tru m e n te n fiir m ilitar. Zwecke erlauben. (R e r.
scient. In stru m e n ts 1. 404— 12. J u li 1930. P hiladelphia, P a ., O pt. L ab. F ran k fo rd
A rsenał.) Tr o m e l.
G. Bernheim, M. Guyot, J. Ripert, D ie sogenannten Anałysenlam pen. Der photometrische Komparator von R ipert und Bernheim. Allgemeine Untersuchungs- und Priifungsmethoden. Besclireibung d er Q uarz-H g-Lam pen fiir Analysenzwecke, eines m it ihnen vcrbundenen A pp. zur photom etr. Fluoresccnzanalyse (,,Panscope“ ) u. verschiedener A nw endungsm ógliehkeitcn. (Chim. e t In d . 23. Sond.-N r. 3 bis.
184— 95. Marz 1930.) R . K . Mu l l e r.
E. S. Kamiński u n d N. J. Sseljakow, D ie B estim m ung to n Unebenheiten metal- lischer Objekte von beliebiger Form m it I lilfe von Rónlgenslrahlen. Z u r róntgenograph.
U n ters. d er O berflachenfehler eines M etallstuckes yon unregelm aBiger F orm b en u tzte ANGEL cin Fl.-(Jem iseh, das nahezu denselben Brechungsindex h a t wie das zu unter- suchende M etali (fiir F e Jo d m e th y l — Bzn.). Dieses Gemisch h a t die N achteilc, teu er u. auBerdem fluehtig u. explosiv zu sein. — Vff. zeigen, daB ais M edium m it dcm gew unsehtcn Brechungsindex ein Pulvergem isch yerw endet w erden k an n . Benutzfc w urden Gemische aus Bleimcnnige, Sb, Al, Asehe usw. N ach griindlicher D urch- m isohung u. Sieben w urde ein K iste m it H olzboden u. Zinnw anden, in d er sich der G egenstand befand, m it dem betreffenden Gemisch vollgeschuttet u. zugedeckt.
Auf diese W eise w urde eine planparallele F orm des U nters.-O bjektes erzielt. Die erh alten en A ufnahm en zeigen die B rau ch b ark eit der M ethode. (U. S. S. R . Scient.- tcchn. D p t. Suprem e Council N atio n al E conom y No. 156. T ran saet. physical-techn.
L abor. L eningrad N o. 3. 33— 37. 1926.) Gu r i a n.
1930. II.
G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1 7 3 7C. J. van Nieuwenburg, Alkalim etrische Titrationen, Indicatoren u n d Titrations- fchlęr. I .— IV . N ach B ehandlung d er G rundbegriffc: sauer, alk al., n c u tra l, p a , S auren u. Basen, stóchiom etr. N eu tralisa tio n sp u n k t, T itratio n sfeh ler, Einfliisse au f die In d i- catorfarbc, w erden n cu artig e D efinitionen gegeben, nach dcnen das U m schlagsgebiet eines zw eifarbigen In d ic a to rs von einer [ H ‘], dio etw as kleiner is t ais dio d er D issoziat.- K o n s ta n te (K .) d er In d io ato rsau ro entsprechcnden, zu einer liiuft, dio etw as gróBer ist.
D er U m sch lag sp u n k t is t = K . d er In d icato rsau re. So fin d e t Vf. dio U m schlagsgebiete (-p u n k te) fiir D im ethylgelb 2,9— 4,0 (3,5), M cthylorange 3,1—4,4 (4), M eth y lro t 4.2— 6,3 (5), p-N itrophenol 5,0—-7,0 (5,5), N e u tra lro t 6,8—8,0 (7,0), P h cn o lro t 6,8— 8,4 (7,0), T hym olblau 8,0— 9,6 (8,5), P henolphthalein 8,0— 10,0 (8,5), T h y m o lp h th alein 9.3— 10,5 (10,0). W eitere A usfuhrungcn iiber A nderung des p n bei d er T itra tio n , T itra tio n sk u rv e n vo n H C N , Essigsaure, HC1, K O H , N H jO H , 2 bas. S auren. D arau s a b g ele itet T i trie r b a rk e it schw acher u. sta rk e r Sauren u. B asen gegeneinander, E ignung d er In d ic a to re n P hen o lp h th alein , M eth y lro t u. M cthylorange in besonderen F allen.
(Chem. W eekbl. 27. 143— 46. 158— 60. 174— 76. 186— 88. 29/3. 1930.) Gr o s z f e l d. C. J. van Nieuwenburg, Alkalim etrische T itra lio m n , Indikatorcn u n d Titrations
fehler. V. (IV . vgl. v o is t. R ef.) I n enger A nlehnung a n seine friiheren A rb eiten be- rechnot Vf. die bei bestim m ten T itra tio n sty p e n au ftrcten d cn F ehler. F iir dio T itra tio n einer schw aehen zweibas. Saure m it einer sta rk e n B ase e rg ib t sich:
A — x — a — — t) H ' + u O H ' — 1/„ a l i ' / K 2,
fiir die T itra tio n einer schw achen zw eiw ertigen B ase m it einer sta rk e n Saure:
A — x — » = « H ' — v O H ' — Ya a O H .'/K b, fu r N a„C03 m it HC1 u. P hen o lp h th alein :
A — x — « = i i H ' — v O H ' — a / f 2/ H ', m it M etliylorangc:
A = x — a — i i H ’ — v O H ' — 1/ 2 a K J H ‘, fiir (CO OII)2 + CaCl2 m it B a(O H )2:
A = x — a = — v - W + v O H ' — v- ■ 2 L ■ p — a A 2 fiir HgO + K J m it HC1:
A = x — a = v (H ' — O H ' + 2 HgO), u. schlioSlich fiir A1C13 m it K O H :
A = x — a = — v W + v O H ' — 3 dL J O W * + v L 2/ H -.
(Chem. W eekbl. 27. 206—09. 5/4. D elft.) D tisiN G .
E le m e n te und anorganlsche V erbindungen.
P. Falciola, T hioharnstoff in der analytisclien Chemie. I. V orlaufiger B ericht.
L iteratu riib ersich t iiber die V onvendbarkeit von T hioharnstoff in d e r a n a ly t. Chemie ais F allu n g sm ittel fiir P b , H g, Bi, Cu u. Cd, desgleichen zum N achw eis von H N 0 2 bzw.
HNO., nach R ed. (In d u s tria chim ica 5. 724— 27. J u n i 1930.) G rim m e . L. J. Curtman u n d M. Wigier, Die E ntfernung sloreiulcr Sauren bei der syslc- matischen M etali analyse. A uf G rund ih re r U nterss. schlagen Vff. folgenden W eg v o r:
Zu 1 g S ubstanz fiige m a n in d er Porzellanschale 18 ccm 6-n. H 2SO., u. 10 ccm 15-n.
H N O ,, m an crhitzo u n te r tiichtigcm R iihren, bis S 0 3-D am pfc abgegeben w erden u. lasso abkiihlen. Sodann w erden w eitere 10 ccm 15-n. H N Ó 3 zugegossen, das E r hitzen w ird fo rtg esetzt, wenn die S 0 3-Bldg. beginnt, w ird w iederum H N 0 3 hinzu- gegeben u. e rh itz t, bis eine stro h farb en e Lsg. en tsta n d e n ist. Zu dieser abgekiihlten Lsg. g ib t m an 50 ccm konz. H 2S 0 3, e rh itz t, bis S 0 2 entw eicht u. d an n noch 2— 3 Min.
Das Ganze k o m m t in einen B eeher m it 50 ccm W ., w ird 5— 10 Min. gekocht u. d an n a b filtriert. D as F il tr a t w ird auf alle M etallc auBer P b , B a u. S r gepriift. D er R iick- sta n d w ird m it 25ccm N a2C 0 3 beh an d elt, 10M in.gekocht, filtrie rt, m it 15ccm h. 3-n.H C l behandelt, w enn notig, noch einm al filtrie rt u. a u f P b, Fe, Sb, Bi, Cr, Ca, Sr u. B a u n tersu ch t. (Chem. News 139. 353— 55. 369— 71. Dcz. 1929. New Y ork, College
of tho C ity.) WlNKELMANN.
Francisco Hernandez, Bem erkung iiber die A nalyse der Alkalihypochlorite. F iir die B est. des a k t. Cl in H ypochloriten w ird die T itra tio n zweckmaBig m it N aBA s0 3- Lsg. von solcher K onz. vorgenom m en, daB 1 ccm 0,001 oder 0,002 g a k t. Cl en tsp rich t.
Die Zers. d er H ypochlorite v o r d er B est. yon Cl' erfolgt am raschesten m it A rseniten.
C103' w ird d u rch D est. m it HC1 u. T itra tio n des von Cl2 freigem acliten J bestim m t, bei geringen C10:1'-Mengen k a n n m an colorim etr. B est. anw enden. Z u r B est. d er AL k a lita t w erden die H ypochlorite durch E indam pfen d er Lsg. zers. u. d an n dio Lsg.
1738
G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m.1930. II.
des R iickstands dirckfc m it Vio'n - H CI titr ie rt. (Chim. c t In d . 2 3 . Sond.-N r. 3 bis
179— 81. M arz 1930.) R . K . Mu l l e r.
A n g el del C am po, E in neues Verfahrcn zur Bestim m ung der Phosphorsaure.
Vorl. M itt. Dio B est. von H 2S 0 4 m it B enzidin k an n auch auf H 3P 0 4 ubertragen werden, d a das B enzidinphosphat in neutralem u. essigsaurem M edium hinreichend unl. ist. D as zu r B est. angew andte B enzidinacetat w ird d u rch Losen yon 5 g B enzidin in wss. Suspension m it der geniigenden Menge E g. u. Y erd. auf 500 ccm h erg estellt, dio Lsg. soli n ic h t m eh r ais 50 ccm Eg. en th alten . H 3P 0 4 w irk t hier .2-bas. D ie Lsg. muC frei von S 0 4" sein. D as gefallte B enzidinphosphat w ird filtrie rt, in W . aufgesehlam m t u. m it Vio -n. N aO H gegen P hen o lp h th alein titr ie rt. E ine B est. von P 0 4" ' u. SO ,”
nebeneinander is t dad u rch móglich, daB B enzidinphosphat im G egensatz zum S ulfat in n. HC1 1. ist. (Chim. e t In d . 2 3. Sond.-N r. 3 bis. 182— 83. Marz 1930.
M adrid.) R . K . Mu l l e r.
R. G. Turner, D ie Jodstarke-Reaktion: Stabilitat un d Proporłionaliłdt der Farbung, die durch kleine Jodm engm erzeugt wird. Dio Jodstark efarb u n g , die bei A bw esenheit an d erer Salzo erzeugt w ird, k an n zu r eolorim etr. M essung von Jodm engen von 0,0005 bis 0,005 m g yerw endet w erden, dio G enauigkeit der eolorim etr. A blesung b e tra g t 0,0001 mg. D ie F arb u n g is t d er yorhandenen Jodm engo p roportional; die chrom ogene Substanz b leib t m indestens eine Stde. lang stabil. Dio Tem p. bis zu 70° h a t keinen EinfluB auf die In te n s ita t d er F arb u n g , iiber 70° w ird dio F arb u n g schw acher. (Jo u rn . Amor. chem . Soc. 5 2 . 2768— 73. Ju lil9 3 0 . D etroit, M ichigan Medizin.College.) Wr e s c h.
Edmond Rousseau, D ie B estim m ung kleiner Vanadinmengen in Stahlen oder Legierungen. Z ur T rennung von F e u. V w ird eine konz. schw ach saure Lsg. (10 ccm) au s 1 g S tah l in HC1 tropfenw eise in 100 ccm 30% 'g- N aO H gegeben. K O H is t n ic h t geeignet. D ie Lsg. w ird auf 250 ccm verd., d ek an tiert, erk alten lassen u. filtrie rt.
100 ccm w erden m it H N 0 3 n e u tra lisie rt u. m it yerd. H 20 2 titr ie rt. D ie v on H 20 2 in A lkalim etayanadatlsg. heryorgerufene u. bei H 20 2-t)bersehuB verschw indende ro tb ra u n e F arb u n g erseheint beim A nsauem m it H N O n w ieder. D ie d er B raunfarbung sich iiberlagem dc, in Ggw. von Mo au ftreten d e G elbfarbung erseheint bei Mo-Gehh.
u n te r 0 ,2 % e rst nach beendeter V -T itration. U b e rtitra tio n k an n d u rch Zugabe einiger T ropfen N itritlsg . u. kurzes E rh itz e n ruckgangig gem acht w erden. I n Ggw. groBerer Mo-Mengen w ird V in A dsorption a n F e(Ó H )3 (bas. F e-V an ad at) aus d er salzsauren Lsg. d u rch Zugabe eines N H 3-Uberschusses ab g etren n t, d er N d. w ird m it w. W . aus- gew aschen, in HC1 gel., die Lsg. konz., V von F e dureh sd. N aO H g etren n t u. wie oben bestim m t. Mo w ird in b ek an n te r W eise ais M oS, gefallt u. d u rch Gliihen in M o03 iibergefiihrt. (Chim. e t In d . 23. Sond.-N r. 3 bis. 167— 76. M arz 1930.) R . K . M u.
A . Stadeler, Die B estim m ung von Kieselsaure neben S iliciu m im Ferrosilicium.
Dio Yerff. zur B est. von S i0 2 neben Si beruhen au f dereń T rennung von Si bzw. den Silieiden u. den anderen B estandteilen m ittels wss. Salzlsgg. bzw. vcrd. Sauren, auf galvan. W ege oder m it H ilfe von rcak tiv en Gasen. N ach dem ersten Verf. fiih rt n u r die Y erw endung y on B r-K B r- bzw. J-K J-L sg g . sowie yerd. HC1 u. H N 0 3 zu z. T . brauchbaren E rgebnissen (ygl. B a rd e n H E U E R u. P . D i c k e n s , C. 1 9 2 7 . I I . 299;
P . O b e r h o f f e r u . E . A m m an, C. 1 9 2 7 . I I . 2213; F . W i l l e m s , C. 1 9 2 8 . I . 2634).
D as zweite Verf., die A bscheidung m ittels elektr. Strom es, h a t infolge au ftre te n d e r N ebenrkk. a n d e r Anodę bisher keine B edeutung erlangt. D as z. Z. geeignotste Verf.
is t die Chlorierung, wobei die m etali. B estan d teile im C l-Strom v erflu eh tig t w erden, w ahrend S i0 2 u. andere O syde neben C zuriickbleiben. Vf. b e ric h te t iiber planm aBige, a n 13 E isen h iitten lab o rato rien ausgefuhrte U nterss. ub er die B edingungen d er An- w endung dieses Verf. D ie A p p a ra tu r w ird beschrieben u. w eiter entw iekelt. Ais geeignetsto V ersuehstem p. w urde die von 550°, ais zweckmaBigste Chlorierungs- geschw indigkeit die yon 10 l/h gefunden. 10 g Ferrosilicium w erden in d e r angegebenen A pparatur u n te r obigen B edingungen w ahrend 3 S tdn. chloriert, der R iickstand zur E n tfe rn u n g etw a noch vorh an d en er Chloride m it konz. HC1 ausgelaugt, d as Unlóslicho d u rch ein dichtes F ilte r a b filtrie rt u . S i0 2 d u rch A brauchen m it H 2S 0 4 u. H F bestim m t.
D er yerbliebene A b rau ch ru ck stan d is t bei hochprozentigem Ferrosilicium g ra u bis grauschw arz u. b e ste h t aus SiC; es w ird im P t-T ie g e l m it N a -K -C arb o n at u. K N 0 3 auf- geschlossen u. dio Silieid-Si02 fiir sich bestim m t. SchlieBlieh lassen die angestellten U nterss. iiber den EinfluB d er A rt des Z erkleinem s d er P ro b en auf die S i0 2-W erte er- kennen, daB letztero bei E rw arm ung ansteigen u. d ah er sta rk e re E rw arm u n g beim Zerkleinern yerm ieden w erden mufi. (Arch. E isenhiittenw esen 4 . 1— 6. J u li 1930.
H a ttin g e n /R u h r.) R o s e n .
1930. II. G.
A n a l y s e . L a b o r a t o r i o m .1739
A. W. Pamfilów u n d E . G. Iwanitschewa, Bestim m ung von Bleipcroxyd. I I . M itt.(Jo u rn . R uss. phys.-chem . Ges. [russ.] 61.1807— 17.1929. — C. 1 9 3 0 .1 . 1186.) Sc h o n f.
B. Jones, D ie Fiilhm g von geringen Bleimengcn a h Błeichromal w id ihre genaue colorimetrische Bestim m ung. D ie saure, bleihaltige Lsg. w ird auf dem W .-B ad zu r T rockne eingedam pft, m it 8 Tropfen verd. HC1 (1: 1) u. d an n m it h . W . y ersetzt. Z u r k laren Lsg. w erden 10 ccm einer ca. Vl0‘n * K ,C r 0 4-Lsg. zugegcben, d a n n w ird die Lsg.
schwach am m oniakal. gem acht u. m it verd. E ssigsaure schw ach angesauert. N u n w ird 10 M inuten gekocht u. d arau f in k. W . abgekiihlt. D as ausgesehiedene, g u t kry stalli- sierte PbCrO,, w ird a b filtrie rt u. m it 2°/0ig- K N 0 3-Lsg. ausgewaschen. D as P b C r0 4 w ird d an n m it 10 ccm H N 0 3 (D. 1,2) gel. u. die Lsg. n ach zwei- bis dreim aliger F iltra tio n in einem N E SSL E R -G las auf 100 ccm aufgefiillt. E ine gleich groCe Saurem enge w ird in einem zw eiten N E SSL E R -G las au f 100 ccm aufgefiillt. Zu beiden Lsgg. werden 5 ccm einer essigsauren D iphenylcarbazidlsg. gegeben. D ie starko, a n K M n 0 4 er- innernde F arb u n g der zu prufenden Lsg. w ird m it d er zw eiten Lsg., die m it eingestellter K 2Cr20 7-Lsg. titr ie r t w ird, vcrglichen, bis beido Lsgg. gleich stark ę F arb u n g aufweisen.
So ergab sich z. B . bei V erw cndung von 2 ccm Pb-Lsg., u. 3/iooo'n - K 2Cr20 7-Lsg. s t a t t 0,2 m g 0,21 mg P b . — E s w ird festgestellt, daB ein UberschuB von CH3-C O O -N H 4 dio F allung von P b C r0 4 y e rh in d e rt bzw. P b C r0 4 lost. (A nalyst 55. 318—-20. Mai 1930. Cardlff, D ept. of M etallurgy U niy. College.) Du s i n g.
Henry J. S. Sand, D ie Trennung von M elallen durch „innere Elektrolyse'’'.
Vf. beschreibt einen A pp. zu r T rennung v on kleinen Mengen eines M etalls von groBeren M engen eines unedleren M etalls. D as w esentliche M erkm al der A nordnung ist, daB zur E lektrolyse kein elektr. Strom von auBen zugofiihrt w ird. D as zu bestim m endo M etali w ird auf einer P t-K a th o d e niedergeschlagen. D ie A nodę is t aus dem unedleren M etali angefertigt u. ta u c h t in eine Lsg. eines seiner Salze. D er A nodenraum is t durch eine sem iperm eable W and von dem K ath o d en rau m , d er die zu analysierendc Lsg.
e n th a lt, g etren n t. Z u r E lektrolyse w erden K ath o d e u. Anodo auB crhalb der beiden E lektrolytfll. leitend m iteinander yerbunden. E in m echan. R iih rer u. ein Bunson- brenner vervollstandigen die E in rich tu n g . (A nalyst 55. 309— 12. Mai 1930. Sir Jo h n
Ca s s T echnical In s titu te E . C. 3.) Du s i n g.
Ella M. Collin, Schnellbcstimmung von W ism ut und K u p /er in Bleibarrcn durch innere Elektrolyse. (Vgl. C. 1930. I. 715.) Yf. beschreibt dio Trennung von kleinen Mengen yon B i u. Cu von groBen Pb-M engen d u rch „innero E lek tro ly se" (ygl. v o rst.
Ref.) bei gleichzeitiger Anwesenlieit von Sb u. Ag. D er salpetcrsaurcn Lsg. einer Probo des P b-B arrens w ird W einsaure zugesetzt, zum Ltisen des Sb. Ag w ird d an n m it HC1 ais AgCl e n tfe m t u. etw a noch yorhandenes 3-wertiges Sb durch K M n 0 4 in 5-wertiges vcrw andelt. E in T)berschuB a n K M n 0 4 w ird d urch H ydroxylam in unschadlich ge- m acht. D ie Lsg. w ird d a n n bei einer Tem p. von 85— 90° ohne A nw endung einer auBeren E K . 15' elcktrolysiort. B i u. Cu scheiden sich auf der P t-K a th o d e ab. D er N d. w ird dann in H N 0 3 gel. u. das Cu von Sb m it N H 3 u. (N H 4)2C 03 g etren n t. Dio g etren n ten M etalle w erden schlieBlich aus salpetersaurer Lsg. d u rch innere E lektrolyse nieder- geschlagen u. gewogen. Bei Verss. m it 5— 10 g rcinem P b , dem z. B. 5,0 m g B i u.
8,0 m g Cu zugesetzt w orden w aren, w urden 5,1 m g B i u. 8,1 mg Cu gefunden. (A nalyst 55. 312— 18. M ai 1930. T he Sir Jo h n Cl a s sTechnical In s titu te London, E . C. 3.) D ii.
Haberland, Schnellanalyse von mangańlegiarten M essingen. D as Mn w ird zu erst ais MnOo abgeschieden. Zu diesem Zweck w ird 1 g B ohrspane m it 20—2 5 ccm H N 0 3 1: 1 gel., au f 10 ccm eingedam pft u. 3— 4 g K C10, portionsw eise zugesetzt.
N ach dem E rk a lte n der o sy d ie rte n P ro b e fiillt m an m it k. W . den 2 0 0 ccm -K ochkolben auf, filtrie rt das MnOa a b u. bestim m t es n ach Ha m p e. D as F il tr a t w ird auf 5 0 ccm eingedam pft u. d a rin das Cu u. P b d u rch E lektrolyse e rm itte lt. F e u. Al w erden aus dem E le k tro ly te n d e r C u-Fallung n ach dom E in d am p fen desselben bis u ngefahr zur H alfte d u rch N H ;, gefallt. D as F e w ird n ach Re i n h a r d t ti tr ie r t u. das Al berechnet.
Die A bseheidung des N i erfolgt ais N iekeloxim, u. das Zn w ird rechncr. aus der Differenz erm ittelt. (Chem.-Ztg. 5 4 . 3 4 6 . 3 /5 . 1 9 3 0 . W ilhelm shaven.) Wi l k e.
A. Debenedetti, Vber die B estim m ung der Plagioklase durch M essung der A u s- loschungswinkel in der zu (010) norm alenZone. E s w ird yorgeschlagen, n ic h t d ie K u rv en d er Auslóschungswinkel selbst, sondern die d er m ittleren N eigung der T an g en ten a n die A uslóschungskurren, also die abgeleiteten K u rv en , zu r B est. der Plagioklase zu yerwendon. D ie dad u rch erreiehte V ereinfachung w ird a n Beispielen gezeigt. (A tti R . Accad. Lincei [R om a], R end. [6 ] 1 1 . 848—5 3 . 4 /5 . 1 9 3 0 .) R . K . Mu l l e r.
1740
G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m .1930. II.
O rg a n is c h e Substanzen.
Josef Lindner, FehhrąuęUen in der organischen Elemeniaranalyse. V II. Mitfc.
Becinflussung der W assersloff werte durch Kautschuk- utul Korhmaterial. (V I. vgl. C. 1930.
I I . 773.) Im AnschluB a n dio lotzte M itt. u n te rsu c h tV f. d ie A bhśingigkeit der H -W erte bei der E lem en taran aly se vom K a u tsc h u k u. zugleich auch vom eventl. verw endeten K ork. D en wesontlichen F ehler b e d in g t n ic h t d ie A bgabe fliichtiger organ. B estand- teilo, sondern d ie D urch lassig k eit des M aterials fiir W. Vf. g ib t an, w ie m an sich vor dieśor Fehlerąuolle schiitzen k a n n u. cm p fieh lt z. B. A u fk itten des Schlauchstucks auf dio beiden R ohrendon. (Ber. D tseli. chem. Ges. 63. 1672— 83. 9/7. 1930. In n sb ru ck ,
U niv.) Be r g m a n n.
B estand teile v o n Pflanzen u nd Tieren.
Akif Schakir, D ie Becinflussung der Diazoreaktion von A lkaloiden durcli Lipoide u nd H arn. H arno v on M enschen zeigen bei y erschiedcnsten K ra n k h e ite n , w enn auch keineswegs regelmaBig dio E ig., die Diazork. zugefiigten M orphium s oder Ile ro im zu hem m on. D as w irksam e P rin z ip d orartigen H a rn s lioB sich d u rc h F iillung m it B leiacetat isolieren. (Z tschr. Im m u n itatsfo rsch . exp. T herapie 65. 120— 24. 31/1. 1930. H am burg-
E ppendorf, K ran k o n h au s.) SCHNITZER.
K. Herxheimer, tlber die Ablesung der serodiagnostischen Trubungsrcaktion.
Vf. cm pfiehlt d as Aslraviolełt, einen F arb sto ff d e r Indolreihe, der, in einer E n d k o n z.
von 1: 20 000 dcm System d er M E IN IC K E -T riib u ngsrk . zugesetzt, d ie A blesung der R esu ltato erleichtort. (Z trb l. B a k te r., P a ra s ite n k . I . A bt. 115. 223—24. 1930. F ra n k
von 1: 20 000 dcm System d er M E IN IC K E -T riib u ngsrk . zugesetzt, d ie A blesung der R esu ltato erleichtort. (Z trb l. B a k te r., P a ra s ite n k . I . A bt. 115. 223—24. 1930. F ra n k