August Rauch, Fortschritte auf dem Gebiete der analytischen Chemie im Jahre 192S.
(Chem.-Ztg. 53. Nr. 83. Fortschrittsber. 101— 08. 16/10. 1929.) Ju n g. E. F. M. Mc Swiney, Nomographie. Besprechung der Konstruktion, der An
wendung u. der Vorteile nomograph. Tafeln. (Instrument W orld 2. 185— 86. Nov.
1929.) _ Si e b e r t.
H. A. J. Pieters und J. A. Meylink, Einige neue Laboratoriumsmaterialien, Vergleichende Verss. mit Geräten aus Ni, V II A-Stahl, W eta u. Alundum. Unbeständig gegen Glühhitze waren Ni u. V 2A-Stahl, Gewichtszunahmen durch Oxydation oder Verluste, Weta sehr beständig nach längerem (1— 2 Tage) Glühen, ähnlich bei Alundum, aber merkliche Gewichtsverluste bei 900°. Das Gewicht von Alundumfiltem wurde schließlich konstant, Vorzüge dieser Filter bestehend in großer Filtrierfläche, Festigkeit, Vermeidung von Filtrieipapier, kein Angriff durch starke Säuren. Beim Schmelzen von KOH oder K H SO , ist Ni ziemlich beständig, weniger gegen Na2C 03, W eta war hierfür ungeeignet. Best. des Gasgeh. von Kohlen war in kleinen Ni-Tiegeln möglich, gleiche Ergebnisse wie in Pt-Tiegeln. Wetatiegel in Alundumfilter eignen sich nach vorherigem Konstantglühen für Veraschungen, auch von Kohle. (Chem. Weekbl. 26.
495— 97. 5/10. 1929. Heerlen, Centiaal Lab. d. Staatsmijnen.) Gr o s z f e l d. König, Glüh- oder Schmelztiegel mit Griff. Die Firma W . Fe d d e l e r, Essen, Wächtlerstraße 39, bringt Glüh- u. Sehmelztiegel mit senkrecht angebrachten Henkeln in den Handel. (Chem.-Ztg. 53. 851. 2/11. 1929.) Ju n g.
8 6 2 G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1 9 3 0 . I.
Henry Gilman und A. P. Hewlett, Eine Abschlußvorrichtung zur Ausführung von Reaktionen in inerter Atmosphäre. (Vgl. C. 1929. II. 872.) Es wird eine Abschluß- vorr. für die Ausführung von Rkk. in inerter Atmosphäre, besonders für Rkk. mit organometall. Verbb., beschrieben. Sie besteht aus zwei tubulierten Flaschen, die durch ein fast bis zu ihrem Boden reichendes U-Rohr verbunden u. mit einer geeigneten Fl., z. B. einem schweren Öl, gefüllt werden u. dadurch eino Abdichtung des Rk.- Gefäßes bewirken. Die dem Rk.-Gefäß nähere Flasche wird mit inertem Gas aus
gespült, sie steht beispielsweise mit dem Rückflußkühlcr in V erb.; in die zweite Flasche If.i.nn durch ein mit CaCl2 u. Natronkalk beschicktes Rohr Luft zum Druckausgleich eingeführt werden. (Rec. Trav. chim. Pays-Bas 48. 1124— 28. 15/11. 1929. Ames
[Iowa], Iowa State Coll.) R. K . MÜLLER.
Albert Herberholz, Aufbau und Regelmöglichkeiten des neuen hydraulischen Reineke-Kraftbügelreglers. Vf. beschreibt die Entw. u. den prinzipiellen Aufbau des hydraul. REINEKE-Kraftbügelreglers, der für alle Regelmöglichkeiten, auch zur Regelung von Tempp., Gaszusammensetzungen u. Heizwerten, verwendbar ist. (Chem.
Fabrik 1929. 511— 12. 4/12. 1929. Dessau.) S i e b e r t .
C. Stich, Zur Benutzung von Gas- uiid Elektrowärmereglern. Beschreibung des Gaswärmereglers „Regulo“ (G. Kr o m s c h r ö d e r A.-G., Osnabrück) u. des Elektro- Wärmereglers von J. Ca r l Ha u p t m a n n, Leipzig, Schletterstr. 18. (Pharmaz. Ztg. 74.
1465— 66. 13/11. 1929. Leipzig.) He r t e r.
P. S. Toltschkow, Einfachste hahnlose Bürette. An das obere Ende einer einfachen, in 0,1 ccm eingeteilten Pipette wird ein kurzes Stück Gummischlauch aufgesetzt.
In den Gummischlauch wird ein 5 mm kleines Stück Glasstab eingesetzt, dessen Durch
messer nur etwas größer sein soll als der innere Durchmesser des Kautschukschlauches.
Beim Füllen der Bürette wird an der Stelle, an der das Glas liegt, mit 2 Fingern an
gedrückt, worauf die Bürette mit dem Mund gefüllt wird, wie eine Pipette. Beim Titrieren ermöglicht ein leichtes Zusammendrücken des Schlauches an derselben Stelle eine genügende Regulierung der ausfließenden Fl. (Journ. chem. Ind. [russ.: Shumal chimitscheskoi Promyschlennosti] 6. 207— 08. 1929. Woronesh, Landw. Inst.) SCHÖNF.
Löber, Instrumente zur Bestimmung der Luftfeuchtigkeit mit besonderer Behandlung des Katathermometers. Beschreibung verschiedener Hygrometer u. theoret. Erörterungen über die hygrometr. Meßmethoden unter besonderer Berücksichtigung der Messung mit dem Katathermometer, mit welchem ein Wert ermittelt wird, der sich aus der Luftbewegung, Feuchtigkeit u. Temp. zusammensetzt. (Glas u. Apparat 10. 207— 09.
217— 19. 20/10. 1929.) Ju n g.
F. W. Horst, Kleiner Gasmuffelofen. II. Mitt. (I. vgl. C. 1929. II. 1036.) Vf.
gibt eine Anzahl Vorschläge zur weiteren Verbesserung der jetzigen Ausführungsform des HEMPEL-Ofens. (Chem. Fabrik 1929. 513. 4/12. Neckargemünd.) SlEBERT.
Robert M. Hill und Paul J. Fryar, Einige einfache Extraktoren zur fortlaufenden Extraktion kleiner Flüssigkeitsmengen. Vff. beschreiben vier einfache selbstgobaute App., die sich für Extraktionszwecke bewährt haben, zwei derselben bestehen aus Reagenzgläsern mit seitlich angeblasenen Glasröhrchen, die beiden anderen sind KjELDAHL-Kolben, in denen Reagenzgläser angebracht sind. (Journ. chem. Edu- cation 6. 2231— 33. Dez. 1929. Denver, Colorado, Univ.) WRESCHNER.
H. J. Schulz, Ein genaues Gochiusviscosimeter. Das Cochiusviscosimeter ver
wendet die K. P. G.-Röhren der R h e i n i s c h e n P r ä z i s i o n s - G l a s f a b r i k in Barmen, durch welche die Herst. genau maßhaltiger Apparate ermöglicht wird.
(Chem. Fabrik 1929. 497. 20/11. 1929. Walsrode.) JUNG.
Roland Wasmuht, Ein einfaches Volumenometer und seine Anwendung zur Be
stimmung der Porosität und des wahren und scheinbaren spezifischen Gewichtes poröser Massen. Beschreibung verschiedener Wege zur Best. der Porosität u. eines Volumeno
meters, das sich zur Best. des wahren u. scheinbaren Volumens sowohl bei der Aus
kochmethode, als auch der Porositätsbest, mittels der D. eignet u. den Vorzug hat, daß die Best. ohne jedes Umfüllen der Meßfl. in einem Arbeitsgange im gleichen Gefäß vorgenommen werden kann. Vergleichende Unterss. zeigten große Genauigkeit der erhaltenen Werte. (Chem. Fabrik 1929. 520—22. 11/12. 1929. Aachen.) JUNG.
A. Karsten, Neue Art zur Ermittlung des spezifischen Gewichtes. Die Pyknometer- Schnellwaage nach Prof. Riesenfeld. Die Pyknometer- Schnellwaage besteht aus einem Justierdreifuß mit L ot an der Säule. Mit einem Normalgewicht wird einmal nach der Aufstellung justiert. Die ebenfalls genau justierten Pyknometer mit dem zu be
stimmenden Stoff werden nach Entfernung des Normalgewichtes an der Waage
auf-1 9 3 0 . I. G-. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 8 6 3
gehängt. D. liest man an der Skala ab. Für eine Best. sind nur 5 ccm Fl. nötig, die Genauigkeit der Best. geht bis in die 4. Dezimale. Die Pyknometer-Schnellwaage wird von der Firma Dr. Re in h o l d Ku m m e r G. m. b. H., Berlin-Steglitz, hergestellt.
(Chem. Apparatur 16. 214. 10/10. 1929.) Ju n g.
Igor N. Asheshov, Zwillingsröhren mit Membranfiltern. Beschreibung einer An
ordnung, die es gestattet, die schwer mit bestimmter Porengröße reproduzierbar her
stellbaren Kollodiumsäckchen durch ebene Membranen zu ersetzen. Der App. besteht im wesentlichen aus 2 genau gleichen Glasröhren, die mit seitlichen Öffnungen von rechteckigem Querschnitt, zwischen die die rechteckige Membran mittels Kautschuk
dichtung u. Stahlklammern befestigt wird, aneinanderstoßen. (Biochem. Ztschr. 211.
202— 06. 14/8. 1929. Bombay, Inst. f. Bakteriophagenforschung.) Kr ü g e r. Otto Einstein und H. Borchert, Über eine einfache Konzentrationsbestimmung kolloider Lösungen. (Auswertung des Tyndalleffekles.) Das Prinzip der Methode besteht in der Vernichtung des Tyndalleffektes : Man stellt eine Reihe abnehmender Konzz.
her u. bestimmt diejenige Menge des Dispersionsmittels, die erforderlich ist, um den Tyndalleffekt zum Verschwinden zu bringen. Zur Messung wurde ein einfacher App.
(Tyndalloskop nach O. Ei n s t e i n) konstruiert. (Naturwiss. 17. 997. 20/12. 1929.
Berlin-Buch, Neuropathol. Inst. d. städt. Heil- u. Pflegeanstalt, Berlin-Charlottenburg, Lagerstätteninst. d. Techn. Hochsch.) Le s z y n s k i.
Erich Schwarz-Bergkampf, Die Eigenherstellung von elektrischen Widerstands
öfen. Für den Bau von mit Chromnickeldraht bewickelten Röhrenöfen zur Erreichung von 1000° werden für die Dimensionierung des zu wählenden Heizdrahtes Anhalts
zahlen gegeben unter der Voraussetzung, daß der Ofen direkt an die gebräuchlichen Spannungen angcschlossen werden kann. Ferner wird eine Anleitung gegeben für die Bewickelung des kleinen Modells des SlMON-MÜLLER-Ofens für andere Spannungen.
(Chem. Fabrik 1929. 519— 20. 11/12. 1929. Leoben.) JUNG.
H. Seemann und K. F. Schotzky, Röntgenspektral-Kinematographie, -Oszillo
graphie und -Fluoroskopie. Es werden Kinematogramme, Oszillogramme u. voll
ständige Spektraldiagramme wiedergegeben, die die Leistungsfähigkeit der fluoroskop.
Methode (vgl. Se e m a n n, Ann. Physik [4] 53 [1917]. 482; Physikal. Ztschr. 20 [1919]. 169) bei Verwendung der modernen Elektronen-Röntgenröhren zeigen.
(Naturwiss. 17. 960— 61. 6/12. 1929. Freiburg i. Br., Radiol. Inst. d. Univ.) Le s z. A. Salmony, Der neue Analysenfilteransatz in der Pharmazie. Ein Lichtfilter
ansatz, der an jeder Quarzlampe („künstliche Höhensonne“ ) anzubringen ist (Her
steller Hanauer Quarzlampenfabrik), gestattet die Verwendung dieser Lampen als Analysenquarzlampen. (Pharmaz. Ztg. 74. 1482. 16/11. 1929. Berlin.) He r t e r.
H. Naumann, Mikropolarisationsrohre mit mattierter Wandung. Die bei Mikro- rohren mit glatter Wandung störenden Lichtreflexe von der Rohrwandung können durch Mattieren der Innenwand von Rohren aus schwarzem Glas durch 2— 5 Min.
lange Einw. von H F (40% ig. H F , Ka h l b a u m) vermieden u. damit die Ablesungs
genauigkeit merklich erhöht werden. Die Reinigung der mattierten Rohre bereitet im allgemeinen keine Schwierigkeiten: Bezugsquelle für Mikro-Polarisationsrohre aus schwarzem Glas mit oder ohne Mattierung: Sc h m id t u. Ha e n s c h. (Biochem. Ztschr.
211. 239— 43. 14/8. 1929. Charité.) Kr ü g e r.
F. Anselm, Ein neues Instrument zur colorimetrischen Analyse. Es wird ein neues HELLlGE-DuBOSCQ-Colorimeter m it Trommelablesung der Firma F. He l l i g e & Co., Freiburg i. Br., beschrieben. Tauchstäbe aus massivem, opt. Glas tauchen in die Untersuchungsfll. u. die Vergleichslsgg., die sich in Kelchen aus bestem Glas mit planen, polierten Böden befinden. Die Kelche sind selbst gegen konz. Mineralsäuren völlig widerstandsfähig. Das in die Tauchstäbe mittels eines Reflektors eingesandte Licht wird durch das im Okularkopf befindliche Prisma derart gebrochen, daß beide Farb- felder dem Auge nebeneinander ohne Trennungslinie erscheinen. Das Prisma ist aus einem Stück gearbeitet. Absolut genaues Arbeiten mit geringen Flüssigkeitsmengen u. wesentliche Verbesserungen in den mechan. Teilen des Apparates gegenüber älteren Konstruktionen sind die Vorteile der Apparatur, die durch Austausch des Okular
kopfes gegen Spezialkonstruktionen auch für spektrom etr. Vergleiche benutzt werden kann. (Chem. Fabrik 1929. 504— 05. 27/11. 1929. Freiburg i. Br.) Ju n g.
Hans Magnus, Das Autenrieth-Königsberger-Colorimeter in neuer Gestalt. Be
schreibung mit Abbildung einer neuen Form des bekannten AüTENRIETH-KöNIGS- BERGER-Colorimeters, die gegenüber der alten Form wesentliche Vorzüge aufweist.
gß,| G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1 9 3 0 . I.
B'/,gl. lilnzolhoilon vgl. Original. (Dtech. mccl. Wchschr. 55. 1803. 25/10. 1929.
An b. Ifrolburg.) Fr a n k.
__, WamräofJioncn-OolorimeUr. Beschreibung des Ba u s c h u. Lo m b sehen Öolorimelers zur .Best. der Wasserstoffionen/conzenlralioti, das nach Angaben v o n A. B. 11AHTINOM, Chicago, gebaut u. aus dem DuBOSQ-Colorimeter entw ickelt wurde,
(imit.rumont W orld 2. 193. N ov. 1929.) Si e b e r t.
II, Filippo, lieslinmung der Zusammensetzung von Argon-Sticksloff-Oemischen.
Vf, boBohrolbt an Hand einer Sldzzo, wie die einfacho u. rasche Best. mit einem inzwischen viM'lH'HHOt'k’ H Dlfforonl.ialtlainjifHpannungsapp. (vgl. Ha m b u r g e r u. F i l i p p o , Chcm.
Weekbi. IS | i 1)1 T> I. 2) erfolgt, wobei der Unterschied der Dampfspannung zwischen reinem Ar u. dem Ar-N.,-Gommoh bei einer bestimmten Temp. oin Maß für den N2-Geh.
Ist. (Ohorn. Woekbl. 2 ö . 507— 08. 10/11. 1929. Eindhoven.) K . W o l f . Kiemento und unorganische Verblndunpcen
0 , Liosoho, Methodisches zur Auswertung von Analysen. III. (II. vgl. C. 1929.
I. 075.) Vf. behandelt die indirekte Maßanalyse als Sondorfall der früher besprochenen indirekten Analyse, bei der zwei Bestandteile eines Gemisches aus einer einzigen T itratio n berechnet werden, wie es hei Mischungen zweier Alkalihalogenide der Fall Ist, dlo gemeinsam in wss. fjsg. mit ‘/ 1#-n. AgNO.,-Lsg. titriert worden. Für die gc- brlUiohlieliHten Analysen dieser Art, wie N ll4Br-N 11,01, KBr-KCl, KBr-NaBr, KCl-NaCl, K.l-Kür. KJ-KCI. K.l-Na.l, NaBr-NaCI, NaJ-ICBr, NaJ-NaBr u. NaJ-NaCl worden die einfachst möglichen Beroohnungsformoln aufgestellt, sowie dio Berechnung NH.,Br- NlfjOl in Form einer Fluohtontafol gegeben. (Ztsohr. angow. Chcm. 42. 1109— 10.
!!0 11. 1929. Socke b. Hannover.) Si e b e r t.
L . J. Curlmtm und L eo Lohrm au, Die Fällung und Eichung von Ammonium- und dessen Wirkung auf einige Sulfide, der zweiten Gruppe. Eino (N H ,)2Sx-Lsg., die sur Trennung der Sulfide der Cu- u. Sn-Gruppon gut geoignot ist, kann nach [»JßfUder Vorschrift hergestellt werden: Zu 80 oom (NH,,)3S worden 10 ccm konz.
,N'H4OH u. I g gepulverter S gegeben. Die Miaohung wird tüchtig geschüttelt, bis aller S gx'.U ist. n. <iann mit 00 oom W. verdünnt. (Journ. ehem. Eduoation 6. 2203— 08.
IJes, 1'.'S'.'. New York, College of tlie Oity.) Wr e s c ii n e r. Margaret Haigilt. Kinn bequeme Methode zur Bestimmung der Stärke von Wasser-
1 oom der »u untersuchenden Lsg. wird mit Hilfe einer gobogonen Pipotto langsam in ein graduiertes Absorptionsrohr eingobraoht, das mit ammoniakal. CuSO,- Lsg, gefüllt, ist. Die Menge des freiwordeuden O« ist ein Maß für dio Stiirko des H20 2.
(Joum , ehem. Kducation ö. 223 t. Der.. 1920. Now York, Univ.) Wr e s c iin e r. II, A, J. Pieters und M. ,T. Mannens, Arsenlxstimimng in Schwefelsäure. Gute W alnüsse nach Som't.KK u, v. Vua.KCZ (C. 1929. 1. 1721). Doch wird das Verf.
vöft ÜLATtXKU vu l'UASSKt'U (1904) in folgender Ausführung als bequemer vorgezogen:
Hohe S&wre auf etwa 55“;9lg. Säutv verd.» 10 oem 30l>/„ig. KJ-Lsg. zusetzen, Nd. auf AlundumfiUer absaugen,, answnschen mit 55%ig. H*S04, in W . lösen, nach Zusatz von NalHHX, bis Gelbfärbung mit; 0>t-n. .lodlsg. (le e m ■ -3 ,7 5 mg As) titrieren (Oheuu Weckbl. 86, «59 »01, 9 t 1, 1929. Heerlen, Lab. Contnuü <1. Stnatsmijneu.) 6 d .
F . J, Bftreustein, Zur fnitje mich (kr Reaktion zwisthen den Zuckern und Borsäure.
bis w d e n IndleatortKk, angegeben, die darauf beruhen, daß beim Zusammenhängen von ^uekerlssg. mit Borsäure eine Vergrößerung der [H ‘ ] eintritt. Die verschiedenen Kneker verbsuteft steh ungleich; bei Vermischung von Fructose mit Borat erfolgt die größte Aftbänfung v o r tl-tonen, es folgen Galaktose, Gluooso, Laktose. Saccharose n. Maltose sind ohne KinfluO, Dieses Verb. kann *ur Differenzierung der Znoker von
einander >u baupfcs&eldieh anr ünterseheidung der Frviotose n. Galaktose von den anderen Kwötejara angevvfcudct w k s » , Da in Ggw. einer genügende« Menge von Fructose die Ilk. ¿wiseben ltersäure m» XaQH vollständig verläuft, kann mau diesen Zucker ebenso wte Ma.nmt n, GKverin bei der Geluütsbest. der l>orsthtre gebrauchen, (Biooheni.
SIS, 34 J • 19. 2 t IU 1929. Charkow, Physiolog. Lab. d. Veterinärinst.) K o b e l .
ivarl W o iü c lt, ( b&r «»V Mutvi».aiunaii»9 <\<» Kitroten und Xitritcn. Um- dos \ erf, von DRWARDA su einem Mikiwerf. in einem besonderen App., V.r£estolk von Firma D,\Vl. H.vacr, Wien IX , bestehend aus einem Wasserdaiupf- ontwickViv u\ vretetam ein hirnenföwnigis Kölbolum, das anr Aufnahme der Probe
«> H ca^ m ien _dtew> nntiels Sebliffes eingxwtft ist, l)i>nvn sebließt sieh der Yerss, mit DoIwIsaIk n. ‘lYinkwasser führten »u sehr g e n a u e n Ergeh
1 9 3 0 . I. G. A n a l y s e . L a b o r a t o k i u m . 8 6 5 nissen, wie näher beschrieben. (Österr. Chemiker-Ztg. 32. 183. 1/12.1929. Wien X V III, Lebcnsmittelversuchsänst. der Industrie, des Handels u. des Gewerbes.) Gr o s z f e l d. Isaburo Wada und Shoichiro Saito, Die Trennung der Elemente der Platin
gruppe und ihrer Verwandten. Nach der Fällbarkeit mit H 2S werden drei Gruppen unterschieden: Gruppe A leicht u. vollständig fällbar aus k. schwach sauren Lsgg.
(Sb, Bi, Cd, Cu, Au, Pb, Hg, Pd, Te), Gruppe B vollständig fällbar aus h. stark sauren Lsgg. (Ir, Rh, Ru), Gruppe C mit einer Mittelstellung zwischen A u. B (Mo, Pt).
Elemente der Gruppe B werden bei Ggw. größerer Mengen teilweise mit denen der Gruppe A gefällt, können aber aus dem Nd. extrahiert werden. (Chem. News 139.
292. 8/11. 1929. Bull. Inst, physical. chem. Res. [Abstracts], Tokyo 2. 91— 92.
Okt.) R . K . M ü l l e r .
Otto Grube, Schnellbeslimmung von Eisen in Nickelbädern. Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, sehr schnell u. genügend genau eine Reihe von Bädern gleichzeitig auf ihren Eisengeh. zu kontrollieren. In einem graduierten Zontrifugen- röhrehen versetzt man ein abgelesenes Vol. Badlsg. mit einer schwach essigsauren Natriumaectatlsg. u. etwas Kaliumehlorat. Beim Erhitzen des Röhrchens im Wasser
bad scheidet sieh Eisenhydroxyd aus. Durch Zentrifugieren wandert es an die Spitzo des Röhrchens. Man liest das Vol. ab u. berechnet den Fe-Geh. Die erfordorlieho Apparatur wird von der Firma StröH L E IN & Co., Braunschweig, geliefert. (Chem.-
Ztg. 53. 935. 4/12. 1929. Bielefeld.) J u n g .
R. P. Hudson, Phosphorbestimmung in Eisen und Stahl. Vf. gibt genaue Vor
schriften zur Best. des Phosphors im Eisen u. Stahl nach der Molybdän-Magnesia- methode (Fällung als Molybdat u. Verwandlung des Nd. in das Mg-Pyrophosphat) des weiteren als Phosphorammoniummolybdat sowohl gravimotr., als auch volumetr.
u. zwar, a) durch Titration mit Kaliumpermanganat nach Ej im e r t o n oder b) nach der „Aeid-Alkali“ -Methode nach Ha n d y (auf welche Vf. besonders hinweist) durch Titration mit NaOII auf Grund der Gleichung: 2 [(NH ,)3-12 MoO:,PO,] + 4G NaOH- H20 = 2 [(N H ,)2I1 P 0 ,] + (NH4)2MoO., + 23 Na2M o04 + 23 H 20 . Betreffend Herst.
der Reagenzien u. Durchführung der Analysen muß axif das Original verwiesen werden.
(Blast Furnaco Steel Plant 17. 1507— 10. Okt. 1929.) L. WOLF.
Carl Mayr und Georg Burger, Die potentiometrische Titration von Mercuroion mit Ammonoxalat und ihre Anwendung auf die Bestimmung von Chromat. Vff. versuchten die Titration von Hg-Ionen mit Ammonoxalat durchzuführen, wobei sieb heraus- stellto, daß Mercuriionen unter den angowandten Vers.-Bedingungen mit Ammon
oxalat nicht titrierbar sind, während die Titration von Mercuroionen zu Ergebnissen führt, dio mit den elektrolyt. gefundenen Hg-Worten gut üboreinstimmen. Die potentio- metr. erhaltenen Werte bleiben gegenüber den elektrolyt. gefundenen stets um einige Zohntolmilligrammo zurück, da durch die Titration nur die Mercuroionen erfaßt werden, während bei der Elektrolyse auch die in der Lsg. enthaltenen Mercuriionen zur Ab- schoidung gelangen. In über metall. Hg auf bewahrten Mercuronitratlsgg. ist dio Differenz zwischon Titrations- u. Elektrolysenwerten sehr gering, steigert man jedoch die Menge der Mercuriionen durch Zusatz von Mercurinitrat, so wird der Potentialsprung immer undeutlicher, bis schließlich bei einem Geh. von ca. 1 % Mercuriionen, auf Gesamt
menge Hg berechnet, ein Sprung nicht mehr zu beobachten ist. Zur Titration mit Vio*n. Ammonoxalat wurde ein Teil der zu untersuchenden Lsg. (ca. 0,2— 0,3 g Hg enthaltend) auf 300 ccm verd. u. die eingetauchte amalgamicrte Pt-Elektrode gegen den positiven Pol der PoGGENDORFschen Kompensationsanordnung geschaltet. Als Indicatorelektrode wurdo dio gesätt. Kalomelclektrode verwendet, die durch einen mit gesätt. KoSO., gefüllten Heber mit dem Titrationsgeiäß verbunden war. Dio Pt-Elektrode mußte nach einigen Titrationen stets neu amalgamiert werden. Diese Mercurotitration wurde zur Best. von Cr verwendet, zunächst unter Zugrundelegung der Rk.-Gleichung:
K 2CrO., + Hg2(NO,)2 = 2 KNO:l + H g2C r04.
Jis zeigto sich aber, daß kein neutrales Mercurochromat entsteht, sondern ein bas.
Salz konstanter Zus. Auf 3 Cr kommen 7 Hg, diesem Verhältnis entspräche etwa ein Nd. der Zus. Hg20 -6 Hg2CrO,t. Unter Zugrundelegung des Verhältnisses 7 Hg: 3 Cr = 1 g Hg: 0,1111 g Cr wurden Titrationen von Chromatlsg., Bichromatlsg. u. Chromeisen
stein durchgeführt, dio potentiomotr. gefundenen Werte zeigen gute Übereinstimmung mit don gravimotr. Bostst., vorzügliche Übereinstimmung bei der Chromatlsg. Verss.
zur analogon Best. von W, Mo u. V sind noch nicht abgeschlossen. (Monatsh. Chem.
53/54. 493— 97. Okt. 1929. Wien, Univ.) W r e s c h n e r .
8 6 6 6. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1 9 3 0 . I .
L. W eninkow , Analyse, von Antifriktionslegiemngen. 1 g Legierung wird im Btxihwglfty 2—3-nml mit 1IN03 (1/1) bohandolt u. zur Trockne verdampft; hierauf werden 15 oo m H N 03 15 ccm W. zugesetzt, 2— 3 Stdn. auf dem Wasser bad erhitzt, filtriert u. ausgewaschen. Im auf 100 com eingedampften Filtrat wird das Pb elektrolyt.
bestimmt. Die Lsg. wird naoh Trennen vom P b mit den Waschwässern verdampft, mit 10 ooin 1IN03 (1,2) u. 100— 150 ccm W . versetzt u. das Cu durch Elektrolyse be
stimmt, Der aus Sb- u. Pb-Oxyd bestehende Nd. wird in einen Kolben von 750 ccm gespült u. auf jo 0,1 g Pb-Sb 5 g frisch krystallisierte Oxalsäure zugesetzt. Das Filter selbst wird in einen Kolben von 100 ccm gebracht u. nach Zusatz von etwas Oxalsäure mit W. 1 Vj Stdo. gekocht u. in den 750 cem-Kolben filtriert. Die Lsg. wird nach Ver
dünnen auf etwa 250 com bis zur völligen Lsg. der Oxyde gekocht. Aus der oxalsauren Lsg., deren Vol. bei einem Sb- u. Pb-Geh. der Probe von ca. 0,5 g 250 ccm betragen soll, wird das Sb mit H 3S ausgeschieden, wobei V4 Stde. nach begonnener Abscheidung des Sb die sd. Lsg. mit W . auf 500 com verd. -wird. Der Nd. wird mit H .S-W . aus
gewaschen, In dem auf 250 oom eingedampften Filtrat wird, nach Entfernen des H„S das Sn elektrolyt. bestimmt. Bei einem Geh. an P b u. Cu-Sulfiden ist der mit HeS erhaltene Nd. nicht hellorange, sondern dunkel. In diesem Falle wird das die Sulfide enthaltende Filter mit 10'-’ „ig. NaOH gekocht, mit W . verd. u. filtriert. Auf dem Filter bleiben die Sulfide von P b u. Cu. die in H N 03 gel. u. mit der bei der Behandlung der Legierung mit HNO, erhaltenen Lsg. vereinigt werden. Die slkal. Lsg. der Sulfosalze des Sb wird mit Oxalsäure neutralisiert u. nochmsls mit H 2S ausgefällt. Das Sb wird als Sb.,0, bestimmt; hierzu w ird der feuchte Nd. in einen gewogenen Tiegel gespült u. verdampft. Das Filter wird vorsichtig mit wenig (NH4).,S behsndelt, mit W . nach- gewaschea. das Filtrat mit HNQ* angesäuert u. in den Tiegel gebracht. Der Tiegel- inhalt wird mit H X 0 3, zuletzt mit rauchender, behandelt, zur Trockne verdampft, geglüht u. gewogen. (Jou r«, ehem. Ind. [russ.: Shurasi chimitscheskoi Promyschlen-
nosti] 6. 209— I®. 19294 _ _ _ ScHÖNTELD-_
F . K iE iiä sä i. Bestimmung: von Calcium in Phosphoriten durch Titration. 5 g gemahlenen Phosphorits (Sieb 100 E.) werden im 500 cem-Mefikolben mit 12— 15 ccm 25% iSf. HCl gekocht, abgekühb u. bis zur Marke anfgefüllt. 25 ccm Filtrat werden mit 10 ccm. 10“/ ^ . FeClj u. 10 ccm 2C'1 ¡¿Eg. Na-Acetat vermischt. Die klare Lsg. wird ia der K ifce mit 120 ccm 4 % % . NH,;-Oxalat versetzt u. 5— 10 Min. schwach gekocht.
Nach Abküblea wird über ein 10- ccm-Filter filtriert u. 7-mal mit lauwarmem W . nach- gewaschen. D er Ftberiahalt w ird in einen Kolben gespült a . mit h. verd. H.,SO, u.
W.. aachgespült.. Dii? Lsg. wird ia der Hitze mit ■t/wra. KMaO, titriert, ccm V ir11- KMaQv X 1>12; — % Ca(X Die» Methode- eignet sich zur Ca-Best. in verschiedenen Asehea (Fischmehl. Kohphosphate usw.). Zwecks Lsg. der Asche empfiehlt sich ein Zusatz VQO. einigen ecor H N 02 I a Ggw. v on soll der FeCLj-Zcsafcz. 1 g FeCI*
fü r 0.25-g CLj(POa)a m. nicht weniger als- 0.7 g betragen. E ia geringer MgO-Geh. ist ohne Biaxin# auf die Best.. Bfet größeren Mengen [etwa 0,1 g MgQ auf Oi.25 g C ajiP O JJ ist die Kochdauer zu. verlängern ił. das Sk..-Gut durch Zusatz des doppelten V ol. sd.
W. za verdünnen. (Przemysł Chemiczny 13- 505— 07. 1S29-.) SCEÖXSELD.
O rganische S c is t a a z e c .
M . G öhrks and E . H . W S Ita ä U KmduTctometrśacfie Tiimtion von Lösungen der 2?alriumsa£» der niedensn Fäüsuiirm. Für die Best.. der Adsorbierbarkeit von fettsanren Na-Salzea sollte- eine' Methode ausgearbeitet werden, deren Genauigkeit für V w
Lsgg;. ausreicht., tu die auch gestattet,, aas den Konz.-TTaterschiedea vor a . nach der Behandlung, mit Ausorptiönsatitteia sichere Schlüsse za ziehen. Die Methode soll*?
für die Na-Salze der verschiedenen aiederea Fettsäuren gleich gut anwendbar sein- Vf., arbeiteten, mit der Methode- der kondukSometr. Titrationi wegen der sehr kleinen DiSsoziationskonstancen der Fettsäarea wurde eia Kunstgriff aageweadet: Z ar ab
gemessenen. Menge Saizisg. wurde eine überschüssige Menge V w-n. HCl gegeben. Bei der Tibratioa m it Lauge ergibt solch eia Gemisch eine Leifeöhigkeitskurve mit zwei Kaickpunkteu, den ersten; nach der Neutralisation der überschüssigen Miaeralsäure.
gemessenen. Menge Saizisg. wurde eine überschüssige Menge V w-n. HCl gegeben. Bei der Tibratioa m it Lauge ergibt solch eia Gemisch eine Leifeöhigkeitskurve mit zwei Kaickpunkteu, den ersten; nach der Neutralisation der überschüssigen Miaeralsäure.