De bereiding van ortho-dichloorbenzeen

~O

o

-',-

.;"-.

~i';"-':; ·,~r-v_{."- . .} ··I~' , .. ,'.,~ Inhoudsopgave:

A.

B.

c.

D

.

E.

F.

Inleiding •

Be reiding van orthodichloorbenzeen.

Beschrijving van het schema •

Materiaalbalans

Berekening van fractionneerkolom

Li teratuurli jst

w

.

Versluys Oude lJelft 3rf,

:ce

lft.-1 1 2 4 8 12 .

u

u

- - -- - -- ---~

December 1952.

De bereiding van ortho-dichloorbenzeen.

A. Inle iding:

Ortho-dichloorbenzeen wordt gewoonlijk gewonnen als bijproduct

bij de fabricage van monochloorbenzeen • De vorming van

aanzien-lijke hoeveelheden dichloorbenzenen bij de fabricage van

mono-chloorbenzeen, dat zelf in grote hoeveelheid wordt geproduceerd,

is onverrnijd elijk. (1)( 2) •

Het belangrijkste product van de chloorbenzenen is

monochloor-benzeen. Va~dichloorbenzenen is para-dichloorbenzeen weer

veel belangrijker dan het o~tho-isomeer. Het para-isomeer moet

eigenlijk een gedeelte van de kosten van de productie van

ortho-dichloorbenzeen opvangen. Elke verbetering van een proces in dien zin, dat de vorming van meer para-isomeer bevordert, zal

een gunstige economische betekenis hebben.(2).

Het is dus wel duidelijk, dat er practisch geen literatuur

bestaat over de bereiding van dichloorbenzenen als hoofdproduct

in het algeme en en van ortho-dichloorbenzeen in het bijzonder.

Ortho-dichloorbenzeen vindt toepassing als oplosmiddel, rei-nigingsmiddel voor metalen en als medium voor warmteoverdracht (1)(2).

B. Bereiding van ortho-dichloorbenzeen.

Om dichloorbenzeen als hoofdproduct te verkrijgen heeft Webb

(4) twee methoden aangegeven. Methode 1.

Benzeen wordt in de vloeistoffase gechloreerd met chloorgas. Als katabysator dient FeC13. De reactietemperatuur ligt tussen

30 en 45 C in. De volgende reacties hebben hierbij plaats.

C₆H₆ + _C12 ~ C₆H

5Cl + HCl (1)

C₆H

5CL2 + C12 ____ C6H4Cl2 + HCI (2)

Het bij reactie 1 gevormde monochloorbenzeen, dat ook in het

reactieproduct wordt aangetroffen, wordt door destillatie van de

rest gescheiden en naar de reactor gerecirculeerd. Het bezwaar

van deze methode is dat de helft van het chloorgas slechts terech

komt in de chloorbenzenen . De andere helft ontwijkt als HCI en ka

worden verkocht als zoutzuur of wel ter plaatse worden aangewend

voor een andere reactie, zoals bijv. bij het maken van _BaC12 (8).

Methode 2.

Benzeen wordt hierbij in twee trappen gechloreerd. In de eers

trap wordt benzeen in de gasfase gechloreerd met HCl en lucht tot

monochloorbenzeen. De volgende reactie heeft plaats:

4C 6H6 + 4HCl + 02 ~ _{4C 6H5Cl} + _2H20 (3)

In de tweede trap wordt het bij de eerste trap gevormde monochloo

benzeen in de vloeistoffase gechloreerd met chloorgas tot

di-chloo~benzeen (zie reactie 2). Het hierbij ontwikkelde HCl gas

dient voor de eerste trap.

Het voordeel van deze tweede methode is dat alle chloor wordt

u

2.

De onderdelen van het proces:

a) Het chloreren Van benzeen in de vloeistofóase met chloorgas tot monochloorbe nzee n geschi ed t bij 30-80 C. (1)( 3)( 4)( 5)( 6)( 7) (8)(9) (10). Er wordt hier al of niet een katalysator gebruikt.

Gebruikte katalysatoren zijn: Fe (1); FeCl) (1)(2)(3)(4); SbC1S (2); AIC13 (2); klei

(9),

molybdeenchloride (1)(2). Het me est gebruike11jk echter is FeC1

3•

b) Het chloreren van benzeen in de dampfase ~et HCl en lucht

geschiedt bij temperaturen tussen 180-250 C, in (1)(3)(4)(11)(12 Als katalysator kan worden gebruikt _{de combinatie A1203-CuO-CoO}

of A120

₃

-CuO-Fe 20

₃

(1) of combinaties van de chloriden van Fe, Co, Ni, Mn en Ce op de een of andere drager (11)(12). 0

Volgens (12) geeft de combinatie Si02-CuC12-CoC12 bij 180-200 C het beste resultaat.

c) Voor de chlorering van monochloorbenzeen

in

de vloeistoffase met cgloorgas tot dichloorbenzeen is de~unstigste temperatuur

70-75 C (2). Als katalysator wordt gewoonlijk FeC1₃ genom~n.

De distributie van de reactie producten bij chlorering van benzeen of monochloorbenzeen in de vloeistoffase met chloorgas, is onafhan-kelijk van de keuze en de concentratie van de katalysator. Wel ech-ter hebben deze beide factoren invloed op de verhouding van de hoe-veelheden van orhto- en para-dichloorbenzeen. Voor de vorming van veel ortho-isomeer is het gunstig om 0,1 mol

%

FeCl~ te gebruiken betrokken op de voeding van benzeen of monochloorbenzeen (2).

De chlorering in dampfase wordt steeds continu uitgevoerd. De

chlorering in de vloeistoffase kan zowel in batch als continu worden uitgevoerd. Het voordeel van de continue werkwijze is dat we een"

product van meer constante samenstelling verkrijgen en bovendien wordt de opbI-e-ngs-taan dlchloorbe nze nen grot~r.

De continue werkwijze werd. dan ook voor beide trappen gekozen.

Besloten werd de tweede door Webb aangegeven methode te volg n aangezien hierbij alle chloor wordt omgezet tot chloorbenzenen.IAls katalysator voor de eerste trap werd gekozen de 80mbinatie

Si02-CuC12-CoC12 bij een temperatuur van 180-200 C, omdat deze de hoogste opbrengst aan monochloorbenzeen geeft. Voor de tweede trS-P werd als katalysator gekozen FeCl~ bij een temperatuur van 70-75 C omdat hierbij de hoogste opbrengst aan ortho-dichloorbenzeen wordt verkregen.

C. BeSChrijving van het schema.

Aan reactor 1 worden toe gevoerd benzeendamp en lucht in overmaat en HCI gas. Reactor I bestaat uit 6 cellen. met plan-parallelle wan-den, waartussen de katalysatormassa Si02-CuC12-CoC12 is gestort. Tussen deze cellen zijn ruimten open gelaten, waardoor de koellucht wordt geblazen. De reactie (3) is namelijk exotherm.

Benzeen komt uit opslagtank 2 en. gaat naar verdamper 3. De ver-zadigde benzeendamp wordt in oververhitter 4 door een electrische verwarmingsspiraal oververhit tot een temperatuur van ongeveer l850C evenals de lucht, waarna ze afzonderlijk de gasme nger 5 binnentreden en daar worden gemengd met HCl gas. Het gasmengsel wordt vervolgens door een geisoleerde stalen buis naar reactor 1 geleid. De gassen worden hier over de katalysatormassa gevoerd bij een temperatuur van 180-200oC. In de partrële condensor 6, die bestaat uit een ge-pakte kolom, worden de chloorbenzenen gecondenseerd. De niet gecon-denseerde dampen gaan dsor naar de condensors 7 en 8, waar de dam-pen tot resp. 60 0 en 20 C worden gekoeld. Een deel van het

gecon-u

..

3 •

.-/

/ denseerde renzeen wordt alsé!efl.!lY teruggevoerd naar 6, terwijl de

/ rest wordt gevoerd naar de op-sTagtank 2. Reservoir 9 is een

vloei-stofafscheider. De restgassen, die nog steeds benzeen bevatten,

worden gewassen in scrubber 10, waar de resten benzeen nog worden geabsorbeerd in wasolie, terwijl de afgewerkte lucht naar buiten wordt afgevoerd. In stripkolom 11 wordt de geabsorbeerde benzeen

met stoom van de wasolie gescheiden en vervolgens gecondenseerd in

condensor 12. In 13 wordt het benzeen gescheiden van meegevoerd

water en da~ naar opslagtank 2 teruggevoerd, Kolommen 10 en 11 z~Jn

met Raschigringen gevulde kolommen. Het bodemproduct van 11 gaat

via koeler 14 en toestel 15, waar water afgescheiden wordt naar

reservoir 15a, van waaruit het naar de top van 10 wordt ~eruggepompt

Het vloeistofmengsel, bodemproduct van 6 wordt voor neutralisatie

van het meegevoerde HCl gemengd met natronloog ~it tank 16. Het

mengsel passeert een snel draaiende centrifug~l pomp, waardoor een

intensieve menging wo~dt verkregen. In reservoir 17 wordt het

mengsel gescheiden van de waterige laag en gaat naar

fractionneer-kolom 18. Het destillaat, bestaande uit benzeen,wordt teruggevoerd

naar opslagtank 2. Het bodemproduct gaat naar fractionneerkolom 19.

Het topproduct van kolom 19 monochloorbenzeen gaat via de

vloeistof-droger 20 naar de reactor 21. Het bodemproduct van 19, bestaandeuit

een mengsel van ortho- en paradichloorbenzeen en trichloorbenzeen

gaat naar kristallisator 25. Kolommen 18 en 19 zijn beide met

Raschig-ringen gevulde kolommen. Vloeistofdroger 20 is gevuld met

A1201. De vloeistoffen benzeen en monochloorbenzeen die reactor 21

binnértreden moeten alle volkomen droog zijn om corrosie van het

staal van de reactor te voorkomen. Daarom wordt ook de kleine

hoe-veelheid suppletiebenzeen, die aan reactor 21 moet worden toegevoerd

voor de vloeistofdroger gemengd met monochloorbenzeen. Reactor 21

bestaat uit 4 paren stalen buizen met een diameter van 60 mm e·n

lengte van 3 m. De buizen zijn voorzien van een koelmantel, waardoor

het koelwater stroomt. In de ene buis gaan benzeen,

monochloorben-zeen en chloorgas omhoog. De buis mondt uit in verzamelbak 22. Door

de tweede buis recirculeert een gedeelte der stoffen omlaag. In

ver-zamelbak 22 wordt ook de katalysator FeC13 toegevoerd. Het

ontwik-kelde HCl gas passeert koeler 23, waar meegevoerde monochloorbenzeen damp condenseert en terugstroomt naar 22. Het van monochloorbenzeen

bevrijde HCl-gas wordt gevoerd naar gasmenger 5. Uit 22 wordt het

reactieproduct afgevoerd en passeert toestel 24, waar FeC13 wordt

afgescheiden. Ve rvolgens wordt het mengsel gefractionneerd in kolom

19.

In kristallisatoro25 waar het bodemproduct van kolom 19 met een

temperatuur boven 50 C wordt toegevoerd, wordt een gedeelte van het

paradishloorbenzeen uitgekristalliseerd. De massa wordt geleidelijk

tot 15 C gekoeld. Vervolgens wordt de inhoud toegevoerd aan een

centrifuge 26, waar het uitgekristalliseerde para-dichloorbenzeen

wordt afgescheiden van de vloeistof bestaande uit een mengsel van

ortho- en para-dichloorbenze en en trichloorbenzeen • Het

vloeistof-meng sel gaat naar opslagtank 27. Hie ruit wordt de ke te 1 van de batch destillatiekolom 28 gevoed. Het bodemproduct van 28 bestaande uit trichloorbenzeen wordt in blokken gegoten in 31. Het topproduct van 28 bestaande uit een mengsel van or1ho- en paradichloorbenzeen wordt afgevoerd naar tank 29. Uit 29 wordt de ketel van de batch

destilla-tiekolom 30 gevoed. Kolom 30 is een platenkolom, die werkt onder een

vacuum van 100 mm kwik. Het topproduct para dichloorbenzeen wordt in 34 uitgegoten in blokken. Er moet dus zoog voor worden gedragen dat de temperatuur in de leidingen boven 55 C blijft. Het bodem-product van 30 ortho-dichloorbenzeen wordt opgeslagen in tank 32.

Het vaste paradichloorbenzeen, afkomstig van centrifuge 26 wordt gevoerd naar het smeltappaTaat 33, waar de temperatuur wordt

opge-ü

4.

voerd tot 550C. Als de massa gesmolten is, wordt deze in 34 in

blokken uitgegoten. De blokken worden gebroken en de stukken in

maalwerktuig 35 vermalen. Het vermalen product wordt naar grootte

gesorteerd in schudzeef 36. De volgende afmetingen worden hierbij

verkregen. 1. kristallen 2.

3.

4.

tot 3 mrn van 3 tot 6 mm van 6 tot 12 mm van 12 tot 20 mm D. Materiaalbalans.

we maken allereerst een materiaalbalans rondom de reactoren 1 en

21, zoals schematisch is weergegeven in figuur 1.

Veronderstel dat we 1 kgmol benzeen per uur aan reactor 1 toe-voeren, nl. bij a.

Verder weten we, dat 10 kg HC

_Ó

(0,274 kgmol) met 80 kg benzeen

(1 kgmol) en 28 m3 lucht van 180 C, 28,3 kg monochloorbenzeen

(0,226 kgmol) en 1,6 kg dichloo rbenzeen (0,011 kgmol) geven,

waar-bij een verlies o~treedt van 0,026 kgmol HCl (9,5%). Dit alles

geldt volgens (12) voor de katalysatormassa Si02-CuClé-CoC12, indien

hierover de dampen met een ingangstemperatuur van 180 C worden ge-leid.

Uit deze gegevens kunnen we de materiaalbalans om reactor 1 heen

opstellen. Voor de betekenis der nu te gebruiken letters raadplege

men figuur 1. Per uur is dan: a. 1 kgmol benzeen

b.

o~~~gfo,Oll

x 1

=

0,954 kgmol monochloorbenzeen

°

011

c. 0,22g+0,011 x 1

=

0,046 kgmol dichloorbenzeen.

d. 0,274 _0,226 x 0,954

=

1,156 kgmol HCl.

of het~een tot hetzelfde resultaat leidt:

100

(100-9,5) x (0,954 + 2 x 0,046)

=

1,156 kgmol HCl.

e.

g,~~~

_,

x 0,954

=

0,110 kgmol HCl

f.

°

_,

1 226 x 0,954

=

4,22 kgmol benzeen, want we voeren toe 1 kgmol

benzeen op 0,226 kgmol geproduce erd monochloorbenzeen.

g- 0,954 x 28 - 118 m3 lucht van 1800C 0,226 -of 273 3 0 273+180 x 118

=

71,2 m lucht van 0 C of

~~:~

x 28,8

=

91,6 kg

luc~t.

h. Afgewerkte _{lucht (N 2 + 02)} Uit _{reactievergelijking: 4C 6H6} + 4HCl + _{02 - - - 4C 6H5Cl + 2H20}

volgt dat voor 1 grool HCl theoretisch nOdig is

t

grool 02'

---\ J , - /

U

5. We h eb

re

n du s noditS 1,046 453 3 0 4 x 22,4 x 273

=

9,73 m zuurstof van 180 C.

Dus over: 118 - 9,73

=

108 m3 afgewerkte lucht van l800C

273 . 3 0

of 273 + 180 x 108

=

65 ~ m " " "

°

C

.Br wordt toegevoord

~

x 118

=

23,6 m3 zuurstof van 180°C

'Ne gebruiken dus

~:7~

= 2,4 x de theoretische hoeveelheid lucht

i. Per 1 gmol HCl komt vrij ~- fP'lol H20

Dus

i

x 1,046

=

0,52 3 ~~mol H20 j. 4,22 - (0,954 + 0,046)

=

3,22 kgmol benzeen. k.

1.

m. n. o. 1.

Vervolgens stellen we een materiaalbalans rondom reactor 21 op.

Uit (14) kunnen we de samenstelling van het reactieproduct in

verband met die VBn de reagentia vinden.

Nemen we x

=

1,9 dan volgt de samenstellin'; derreactieproducten

uit fig. 3 op p. 186 van (14). Hierbij stelt x voor het aantal

kgatomen Cl per kgmol reactieproduct. Deze x is gekozen, omdat

dan in het reactieproduct geen benzeen wordt aangetroffen en

toch weinig trichloorbenzeen • Het reactieproduct bestaat uit

8 mol procenten trichloorbenzeen; 74,5 mol % dichloorbenzeen

en 17,5 mol

%

monochloorbenzeen.

he moeten evenveel kgmol C12 toevoegen als we kgmol HCl

toevoe-ge n aa n reactor 1, omdat bij 1 kgmol verbruikt chloor ook

1 kgmol HCl ontstaat.

Dus nodig 1,156 kgrnol C12· x kgmol benzeen. 8 x (0,954 + x) kgmol trichloorbenzeen. 74,5+8 74₂5 _{x (0,954 + x) kgmol dichloorbenzeen.} 74,5+8 17₂5 _x (0,954 + x) kgmol monodichloorbenzeen. 74,5+8

De vorming van 1 kgmol tri geeft 2 kgmol Hel

"

"

"

1 kgmol di

_"

1 kgmol HCl

"

11

"

1 kgmol mono

_"

I kgmol HCI

Dus

1,156

=

2 82 x 8 ( , 5 0 , 95 4 + x ) ₊

~~:§

x (0,954 + x) + x Of x

=

0,053 kgmol benzeen. m. 0,098 kgmol tri n. 0,91 kgmol di o. 0,214 kgmo1 mono p. 0,954 + 0,214

=

1,168 kgmol mohochloorbenzeen q. 0,910 + 0,046

=

0,956 kgmol dichloorbenzeen

We moeten aan reactor 21 nog een weini~ benze en toevoegen, omdat

het monochloorbenzeen uit reactor 1 na reactie in 21 minder HCl

, - - - -- -- -

-U

6.

benzeen op een hoeveelheid van 1,168 kgmol monochloorbenzeen, dat is 4,5 mol

?

L

liVe neroo n aan, dat deze suppletie benze en zo snel reageert met C12' dat we kuntren aannemen, dat we i.p.v. met 0,053 kgmol benzeen te doen hebben met 0,053 kgmol monochloorbenzeen.

De reactie snelheid van benzeen tot monochloorbenzeen is inderdaad ongeveer 10 x zo groot als die van monochloorbenzeen tot dichloor-ben ze en.

Uit (2) blijkt, dat onde~ de omstandieheden van het onder-havige proces de verhouding ortho: para = 1 : 2.

We willen een productie van 25 ton orthodichloorbenzeen per

maand ontwerpen. Daartoe moeten alle hoeveelheden voor bovenstaande materiaalbalans met 0,75 worden vermenigvuldigd.

a. b. c. d. e • f. g. h. i. j. k. 1. m. n. o. p. q.

Aldus verkrijgen we de volgende tabel:

benzeen mono di HCl HCl benzeen lucht restgas water benzeen chloor benzeen tri di mono mono di kgmoJluur 0,75 0,715 0,0345 0,868 0,082 3,17 0,39 2,42 0,868 0,040 0,073 0,682 0,160 0,875 0,715 kg/uur 58,5 80,5 5,1 31,8 3 247 91,6 7 189 61,5 3,1 13,3 100 18 97,5 105 21 20 19,5 0 120 180 88,5 180 53,2

°

81 180 48,8 0 20 17

Vervolgens zullen we nagaan, hoeveel katalysator we nodig hebben. Voor reactor 1 hebben we volgens (12) nodig voor 25 g HCl/uur:

600 g silicagel, gedrenkt met een oplossing van 150 g gekris

-lliseerd.

CuC12 en 30 g. gekristalliseerd CoC12 in 170 mI. water Voor de toegepaste capaciteit hebben we nodig:

3~58 x 600

=

763 kg silicagel gedrenkt in een oplossing

van

3~~

x 150

=

_{192 kg CuC12 en}

3~58

x 30

=

38 kg _CoC12 in

3~58 x 170 = 216 liter water. Deze massa moet worden gedroogd.

Voor reactor 21 hebben we nodig perkgaequivalent reagens

0,1 mol

%

droog gesublimeerd FeC13

Dus 0,1 x

0,8751~00,04Q

x 162,5

=

0,15 kg FeC1

3/uur Vervolgens een materiaalbalans over de volgende toestellen: 6; 10; 11; 18; 19. Hierbij is geen rekening gehouden met de scheidingsgraad , zodat deze ma teriaalbalansen eigenlijk moeten dienen voor een globaal overzicht van de gang van zaken.

--_._- - -7. Toestel 6. In: kgmo1 kg m3 t oe benzeen 2,42 188,5 mono 0,716 80,5 di 0,035 5,1 water 0,39 7 Hel 0,082 ₃ restgas 81 180 Uit: top benzeen in gas 0,22 17 als dest 1, 10 86 restgas 46,2 20 Hel 0,04 1,5 bodem benzeen 1,1 85,6 mono 0,716 80,5

U

di _water 0,035 _0,39 5,1 _7,5 Hel 0,04 1,5 Toestel 10. In: restgas _{46,2 20} benzeen 0,218 17

Hel

0,04 1,5 Uit: _top Hel 0,04 1,5 restgas _{46,2 20} bodem

-benzeen 0,218 17 wasolie ₂₃₀

L

)

Toestel 11. In: wasolie ₂₃₀ benzeen 0,218 17 Ui1J:

!.2E.

benzeen 0,218 17 bodem wasolie 230 Toe stel 18. In: _{benzeen 1,1} 85,6 mono 0,715 80,5 di 0,035 5,1 Uit: top benzeen 1,1 85,6 ~, bodem f' mono 0,715 80,5 di _{0,035 5,1}

o

G

8. Toe stel 19. In: kgmol kg m3 t oe mono 0,875 98,5 di 0,717 105,1 tri 0,073 13,3 Uit: top mono _{0,875 98,5} bodem di 0,717 105,1 tri 0,073 13,3

E.

Berekeni~ van fractioneerkolom 19.

De voediIlS te staa t uit: 0,875 kgmol mono 98,5 kg

0,717 kgmol di 105,1 kg

0,073 kgmol tri 13,3 kg

,

Totaal 1,665 kgmol

IS

Het topproduct is monochloorbenzeen. Het bodemproduct een mengsel!

van di- en trichloorbenze en.

°

073

%

trichloorbenzeen in de voeding is 1:665 x 100

=

4,4%.

, We verwaarlozen deze hoeveelheid en doen alsof we te maken hebben

a~vf

met een binair systeem. De samenstelling van de voeding is dan

Y' 0,875

%

~~ 1,592 x 100

=

550

monochloorber.zeen.

-:ï~'

i'ie berekenen nu het benodigde aantal schotels en daarmee de

~

hoogte van de kolom met de methode van Mc Cabe-Thiele, aangezien

de moleculaire verdampingswarmte van monochloorbenzeen

(t 8750

kgcaljkgmol) en van dichloorbenzeen (9250 kgcal/kgmol) slechts

5%

verschillen. I'e kunnen dus bij benadering veronderstelle~~ hoeveelheid damp/.-e.n d~~d vloeistof zowel in de~l1!'~e®

sectie als in d~\.. . .g-tfipping

--

se . van de kolom constant is.

.. - . __ .--~ ..

Hiertoe hebben we nodig een yx-diagram, waerbij y en x resp.

voorstellen de samenstelling van de damp en de vloeistof in

mol-fracties of molprocenten van de vluchtigste component. QO!!s,!~c!i~ va!2, he,! l.x=d!.a&r~m.!..

Het yx-diagram is als volgt geconstrueerd. Vijf punten zlJn ervan bepaald. Hiervoor liggen reeds vast de punten x = 1, Y

=

1 en x

=

°

en

y

=

O. Verder zijn drie tussen gelegen punten

gecon-strueerd uit de px diagrammen voor

3

verschillende temperaturen, tussen de kookpunten van monochloorbenzeen en paradichloorbenzeen.

We nemen nl. aan, dat we het mengsel van de isomere dichloorben-zenen kunn en opvatten als een enke le component. Als we als rep~sen­ tant nemen de eigenschRppen van para-dichloorbenzeen dan krijgen we het me est onguns tige geve.l, omdat de relatieve vluch tighe id van het systeem monochloorbenzeen-paradichloorbenzeen iets geringer is dan van het systeem monochloorbenzeen-orthodichloorbenzeen. De damp-spanningen van ortho- en para-dichloorbenzeen verschillen onderling maar weinig.

Verder veronderstellen we , dat het systeem een ideale oplossing vormt, waarop de \'Vet van Raoul t van toepassing is.

''/Ve kunnen dan uit de dampvloeistof evenwichtslijnen van de beide zuivere componenten in het pT-diagram het px-diagram bepalen bij el-ke temperatuur.

o

9.

Het verband tussen p en x(y) wordt gegeven door:

1 1 - Y ₊ Y _{( 1) hyperbool} p

=

POA POB en p

₌

_p

°A

(1 - x) _{+ P} oB x. ( 2) rechte lijn.

Hierbij stelt P voor de totale druk bij een bepaalde temperatuur

in mm kwikdruk en POA de dampspanning van de zuivere stof A bij die temperatuur en POB die van zuiver B bij die temperatuur.

PO_A en POB kunnen we aflezen uit figuur 3, ontleend aan (13).

Aldus bereken d vind en we: T x P mm/Hg 0,25 660 142,50C 0,50 0,75 448 387 0,25 860 0,75 512 0,25 1120 163,50C 0,50 0,75 852 687

De px-diagrammen zi jn verzameld in figuur 4. ~e bij elkaar

beho-rendeowaardön van x e8 y bij 760 mm kwikdruk, respectievelijk bij

142,5 , 153 en 163,5 C kunnen we uitzetten in een yx diagram,

waarbij we er rekening mee moeten houden dat in een yx diagram

rechts de rreest vluchtige component wordt uitgezet, zodat dus

xl

=

I-x en Yl

=

l-y. v1e kr i jeen dan de volgende tabel:

x y _{xl Yl} 132°C

°

°

1 1 142,5OC 0,36 5 0,15 0,63 5 0,85 153°C

°

,

₆₁5 0,355 0,385 0,645 163,50C 0,82 0,63 0,18 0,37 174 1 1

°

°

De resultaten zijn uitgezet in de yx -d i agramme n, figuur 5 en

figuur 6.

Bereke.!!ing_v~n_h et _a§:.ntal schot els.

-

- -

--,

We nemen een vloeibare voeding bij het kookpunt. Het snijpunt

van de li jn xF

=

<0,55 me t de eveïlwT"ë1ï-tS11 Ju (]öemen we A. We nemen

aan dat we een topproduct willen hebben met een samenstelling van

98,5% en een bodemproduct van 2%. Uit de tangens van de

hellings-hoek van de lijn AD vinden we de minimale inwendiee refluxverhou~ing

~, waarbij L voorstelt de hoeveelheid vloe~tof in kgmol/uur, die

in de ~nr~~ia_Qmlaag stroomt en V de hoeveelheid damp in

kgmol(WU:rdie opstijgt. Uit figuur 5 volgt L _ g,85 -

°

44

V -

,45 -

,

Hieruit kan men dan weer de minimale inwendige refluxverhouding

~

bepalen, waarbij D het topproduct in kgmol/uur voorstelt.

L L

V

=

L + D • Dus L + D

=

0,44 of D

=

0,8

u

10.

J

_~

-'

de minimale aan. D.w.z.

~

=

1,5 x 0,8

=

1,2

/ Hieruit volgt V

=

2,2 D

=

1,94 kgrnol/uur. Dan is

~

=

~'§

_,

=

0,55.

We kunnen hiermee de werklijn uit D construeren. Het snijpunt van deze lijn met de lijn xF

=

0,55 is het tweede punt van de werklijn uit B.

l

Grafisch is nu het aantal schotels teberekenen. We vinden voor

dit geval 13 theoretische schotels (fig. 5).

Aangezien dit aantal nogal hoog is, nemen we een grotere uitwen-dige refluxverhouding, b.v. de tangens van de hellingshoek van de

werklijn behorende bij de enrichment sectie in grafiek 6. ~ie vinden

voor dit geval 9 theoretisC~le schotels. Uit de figuur volgt

~

=

~~~

=

0,765.

Dit geeft L

=

0,765

=

D 0,325 3,25.

Aangezien V

=

4,25 D wordt V

=

3,72 kgmol/uur.

De hoeveelheid warmte, die in de condensor moet worden afgevoerd is dus 3,72 x 8750

=

32.500 kcal/uur. Dit is ook de hoeveelheid warmte, die aan de reboiler moet worden toegevoerd.

De hoogte van de kolom wordt bij ('en H.E.T.P. van 8,2" 9 x 8,2 x 2,54

=

1,90 m.

Be!eke~ing_v~_d~ di~~t~r_v~n_d~ kolo!.

In de grafiek op p.362 van (15) vinden we het verband tussen de dampsnelhe id, die maximaal toelaatbaar is en L,

v,t

L en! V

die voor dit geval vaststaan. I~

Als abscis wordt nl. uitgezet

~

y

~

en als ordinaat

v2 a ;!J_V 0,2

- (--3)

p-/

'

waarbij:

gc x I L

v

=

dampsnelheid in de kolom in ft/sec betrokken op een lege kolom. Het is de rna.ximaal toelaatbare srelheid, waarbij j'Uist geen flooding optreedt.

a

=

oppervlakte in ft 2 per poundpakking materiaal.

X

=

gedeelte lege ruimte per volume pakking of de pnrositeit.

ft

=

viscositeit van de vloeistof in centipoise.

/L

=

hoeveelheid vloeistof, die in de kolom omlaa~stroomt in kgmol/uu

V = " damp " " " " omhoog stijgt in kgmol/uu

Î,.L=

soortelijk gewicht van de vloeistof in pound per cubic foot

jO

V= " " " " damp " " " " "

=

0,227 98,5 + 105,1 _{= 74,9} 98

t

/

+ 105,1 1,1

7

1,3 (

•

o

o

~

..

~

oI:'Y an

Qb;

Sl o~

0&

_~ ~t:/ ~ QÇ/ 0?1 tIJ o~

1 ~ Oi

(>1

1:!3~ ttt

~

., '.["~ :. :;:t;= ~--,-.

• . ' ' ' , ' , - H 'c " , Ilt fITfillitl j! "'"_ .. , , '>I '_11

E1tf tr'ft.,::

::~:.q:

1:tt=ftfE- ... , , . Ifttlf'

l

tlFf i." m 1+.:+: f- 111.11111+ + . . . . .' 1>-11-1- -+H+tt-'.-'-I-'-'.- "

~

l

jc;:;::tc:J.l-:?t1

I

1I

1

if~1

11 lt.!

1 1 , > [ · p'" . >I" It " I, 'IHlp." 11 .. " . .

~

,H,I' ,It F m ' . . . ."

,,~Ii

I I. HII ; "

I!: i!.: ::Y<i:H;'IE-LtlrtLc

RlH

:'.iTfHI#H: ItH:TL ,

~:

I, ' , + ± : ! . = .

'-~-:-

_ .

~ndl1ff

dl

l

l~.ll Ttll

l

fJ:Tîrf:t,.~

Wf' : , ce-'Ipl:i I!I mm.' .. 'f1

1!h1ml ItH

ttill~llt ~. .,.

;-~

I T. : lll llhi :.lIlll:l -t.

i

~

'.: , ,. I

~::

... , . ....

~

.. '/+= ttt:t:· I 1'1'" 'i' I "

~I ~. ~

. I' i i IJ;", lf' " 1" I li,." ", 11" Itt<; i t f , . . j.1C I! " ' . .

'--oH _.,'

",;,

I

~ii

, -0 iI "': ei '" 11 Fli=

rTl.II:L! ..

~:::::-:

. -J-.-.-J-.;:::;;c:;:ot,t1:.n: e'll t-: : :. It .litt .... ·. . .' Sp.tt. tr ti:. ".' I j ; rlli ::::1'.' Il.c.t,f:t

J-.-h

····

+. ,.,---

!!:'TI:t

~j:IU~

'ftI ::

;j1~].IHI;I:t!

I: i>-'-:kr:. +" =... ' .. ;.. . ill t j " , "

il'~i

ïlr,t

pittmI:J+t:::W:~:TH

ti'!. Oqf

Q..Q"('

~

11: , ... .... .... ., I··' .... -'-L jjt IIICl ,; ; " . . . · 1 1 I 1 ' i . . , ", , I . · Te-L'" """, "",,," 'j " . , , , , I '''''Ii, ' , ._ .. , I,!!' ,'il " ' " . . i!!llill

IT1

',I'

Wij' .,,'"

ê

'

''lc~rj '+

"

:~I!

II,

"

,

,

"

.,. ,

..

, .,

'IJ ,,,.' 1 .'

~

ef!IC 11' I '" ' , , ' C C •• ' . . . , I;: , " " I '1",' ::' i I . 'li'I:" , . " . "fin ,,:, ....

....lilE YIi8

i"., ,

fIT'

PI' W .'

_:1

_..

_U lijM' ,il .." '" " . " ' . 1 " . I !

ei

I"

1,

I ! ' "." I ,,' .. ' . " i

"~, '"~

!Cl"

1 ;

11l',

1II .... ... . . . ' . . . "

cf

L"rcC:ffiijIiJ

'"

Ui

"Ui!....

.,~.

.

Ij Il'!i'ii H

irlltl'

H _

_

q '

i " " . " , ." ' .... ,.. , . . . . 1 CC,,,,,,

"I.~·

., ii', '" . . •... ,. , •. ,

:~'~"

, .. ,1 1 . iI,ll. '" ' i l

"~"~

. " . . , . . ' ••. , :' '. lil; ,

'1

"

"I'

'I " ... , .. ,C"" " , .

r~,~

., hlfl-::ti :1' il:

1

I" 'I' "' .. -... , " , : - t l I·" ' I . · .. ·1+ '.' rV.,i!. , :1 '11' . . ... 7"t-::-::t... , 1

1 I' 'j"" . 'ifl;"" .... , 'f, , ..

H

F"''''

',','

'lil, ill' ill , ' " ".... ....: .•.

~"

,

.. ",I' 1 'Iu.l 'di'"...

I,~

.'..

:

"

1:;"

'I,

l ,.

.' '.,

7"'="'" " ... ,. , ..

'"~

_

. li· .. ... ·:TT " . . ' "'. ' . . , . . : , , .. "" 1:':':""": .-"-Tm

',::lli~,

-:j.fHI ,1, ,'; "-fl .• :

"<

jc.~--=

. . . . I : 111" ' . . 1

1

.. , ...

' ':t·,IIII' ,', 'I ' 1 I , i . . . .... ' ' ' '1''; T;'~ . . l+-' --,-- ' r r __ v . . __ . . . ' L , ' , 'I, . ..,...

1-'-'-:~f=-:~:2 >:~::1:11: ~:I:

li:: illl:: :.1' I ... : : . . . : ..

r.

:.I:II~

rt

:

: I I1I

i!

:li:.,: .. ·:.::: :; ..

'

~r:

::

44IZ

'

. "= ' . , .

l..

:~>·~:~:~::J,

l

lii

:lIj:

ti iii

:~UI:

I

.:::::c~:< '::':~,

i

:

~

1

1.1

,I ,,, _ ,

~

...

~

..

~~~~-~:-'-C~~~~~h+J~+L.~~~~~~~~~~~~~~~~~~++~~~~~H+~4t+H~~~~~~~~~~~~~~~~~~~+4~~{H~~~+4+E~H+~~~~~~~~jF~==~~~~~~r.t~tM~~~~ri+f~~~~~-::-t~~-::-i~~~~~~~it~~~~~tH+r.7M~~~ ~~

. :: I:'::

I

:':':

r:

i_{.Lt++++t=1+!+t1}

... ---_. ,.+ '

• • • __ • • • . . • •

-1-~:.I.: II :I .. !::.:(~UJJIJTIIl}3J]~f1fH!jH~lIHh+HII

,,1:1

H

r-j~IPvmmr$~*FTTFTmn1fFRr:q]~Fîfffi~m8TnTnTn$m~±!7mf8Gtq;l~n0f19~

I---'--t-+-'-'-f-L-+I

::PIH:. :1::::1: :I:r ·'1·::

:1:-:-T~Dftc'lt1tffiltttffiîiM!3Eltf~ht;I~~;;t-ct:::j::::,

:;:[:::l::r:.

:I:~:rlr

.... ,--- .--~--' fp:~c 'Iq ,-·11,· .,., .. ,... . . " .... r"l ... I_<":m .. ····c ., ,'r'l ' 1 " . . , . . , ._,.! ... ~ ... ~- ~~ c-::---· '~:;:' , ·II!·"

'J' . .

.

--., .... ,

.,....

:ffl~;n

,.

. .... , ...

~

,., " . . . . ' .. -- . ; I ' , .. lil' I ' . . . " . . . t<, . . . , . . . " . Cl . , . , . . , . . , ., , . . . . .. . ----. . . '.c. 'I 1 '1 ·1" .. ,. ... . "·-'-.---I::±:l,I' ,." :!t: :I':!. ..,. ,-.. " ... , ..

i:'1 .' . ':. :,i .:: .... ':+"H;;~l' .:.: :. [i,i i . i! . Ii: . / ',:~: :~,~ ::~: i::. i::: ::.C I:: ~--'-' ::. ! : ; ... , l ... :; .1'" :.::' .:: :i'; 'C': :c i . : I i" i , ... i : : :: ::.:.:-C:::::. =-;::~h.":-':: :It-II'I' 1 i::: :.::: I-Ic :c:: ::c: -:-:c:-:-::;:' I _{" I "} ' . _.. .. _{. " , . . . , ...} ,.. . ... ~ :r _J" +---_,." r"r' 1"'111' _{. I' ,. ,} '1' _. ... _"I-~'t. _{.. ~<.:} :'j _-"."'" ' r ' , . . . - - . " _{.... " " j} :til _{, . . .} ... _{'I ""} , .. , _{. . . ,.} '1" . _{., ." . . .} . . / . . . _{, "} . " _., . 'i!" ,I I' , I1 !I'i" , . , _{I I,: . ,I} ... - -_{.... ---I-:=cccc' """I}t:i:_.c~":: : "1' . I _{!"Iill' 1}I " ' "

1..

,.

.. ... , ... -..

.... .... .. . . . ~h-~~; ~::.

.

..

~ ~=~-=-~~: ~-~ ~::I :_~.~:r~.·

,;

! .: ~. _ ~ ~~~ .::':~.~ :-~:: :~:t~~.- ~::~ ,:~: ::t' .::: :: jo:: :::: :::t ,_,1; .. , : ~=_~ ~::~t--~:~-:==:::: -:::--. . ::.: ;:::: ::.:1:1 .~:.. . . ! . . . _~:~ :~::~ ::._:~ ~:(:- :.~. ~;; .:-1- r:~i1j i d!: ... :.: .:;: ::.. .... . 11"1 -- ... -- --"'-" .-. ·-·--'i· 1·..,ll: ,.: I' Ilil 11' :r'-""m;L,;,.~".~I!0 .--- .. - 'T" . ' ( ' . . : . , . 1"1' I " i l .... !± .. ,. .... .... --. I., " , I , :1,'Ii'I,1 11 1 . " ... _. ·'T' " i 1.1,., 'll !fl,lll! ··1' "., " ... I:· ....

i.J-11::' ~::. ; ... :: .. ~-.:.: .... :.:~ .. ~~.: : .. :..::: .:::f!· : ;!.: i. ; r! ;r: !~.fJIL::·kJH.i:: :J.n:~-: :~: ~.~:~:_: . . . _. : :,: .rl, :: . . iil j;l: :·t;::::·, - 0 - _ ' . __ - - . _ . :~~~ : : . ; :.:1 ;.:: :!::'!l;t .I! I.. _._---=---:...:.:... __ :....:..:.~:::~_:.: !:--:: .:: :;.: lj!;I! ,: ,,, .... -, :::-:

:=:~':':--Ifll' f" . . . '~." ... -r---.-=. . .... ... .. I' . i i" [-\.;(;:':111 ~~ I . :i>'V'~- . . j' "" . . . ·1 ',ri i ' l ' :::j::::;.-' 'h-' -- --.. f--· -- '. ·1 .. ,1'1 '111 ,,' . . . -/'-'_.. ,," 'I ' I i ! ' . . . . --, , . , - - . - ~

111' II'! ... ~- '~r---"-' .. .... .. . . " i 'I Et-t;J..i,iIli i r~ei "'-r---.- .- ". . " 1 1 ' . ::~;.i~ .. , . . . . .., . ' I ' . I! " .... - .... --. :/ • . ,... . ... ,., " ' I : , ! . ' . " . . ~--'

-: ,:: ;I,e:-;~ I~-

- " " , : < :

~."" 'I !j~'fC :~" =I~~-= : c : _ , ; ,I::: :::.; ::;t::~~~:';::'11

,):;

..

.,:~-::-:~c::.=

::::

I : ' : : ; ' : :~;: ~:1; :,~: ~~~:' ~

...

·Il!. ! .:1, I " . . . I:.',' , : ' : ,,{1lf iil.dfl',i "j,~:: ----.I--r--:- ---::-- . . " 1,:1 "I' :~il' .... ':t-.~._ .. __ .... -- "~I! ."i" , . I .. " ___ . . . . __ . "'.7 . . ... i. '1" I,·I:=-~ ... ---.'.

' - î ' i ._;i, . . ,J.it:'f: i~ '1 1~.,t~-:.::-. . . -_._-_. -. •. ·:I!;!·j.?Tt· , ::t.:---... , . . ... " 1 · ; 1 , .. --.---.-- .. 7::... ·t-I ,.;::-!;r

.-':1;" .. , .:. .. . . , I" .. ,.. . . '1 ~ :!Ir!iL~I--""" :i·IVrr ic:': .. ··t::--.. ' ' ' ' ! ,. ! IIV 'ijt .. c. ':,"'7"" .... ... ' I " ' : ... , .. , ... _... .. . , . :Itl ',.' ," -,._ ...

'<fi , . , ' ... -._.-:-- --. . --- ... i':JfTii,~f~' "1-!:tl':' iI~c".ï'-:-· . . . ' ,I·

uJ:

'h'I'r::p-" ... T " ' " "1 ,.! . . . , I· _. ... ... .... 1. . . :i!i j l : r ' "

"i:;:;:-cr:,]

r::

~,';::-; : : : ! . : ' . : : : ; :,: .';' ,~:;c; ~::' :::.~:. .~.::: ::;;1,:1, ~+::= ~~~ ·.:~:.:t.: )! ;:11; n :=~H~~~=~t~:·:~- , ':;'ii~ CTi : ... :~

l,:;i:~ ,I.. ,.f1L---~I;~~ " , . ,Y + dlr;;- C' ~r

I,

,~

..

:è.. . ··1 .. . . . '1 .. 1 cc~·, .. ~ .... - " 1 1 . ~.,

.:i ,.,', --.

· - ·tI .... .... . .. J:~_. - i . . .. .. , ... ,~

I • • , : . . I.; -. T~''- , • • • , _ . '< .. t~ · • . . - . . . . " . . . :- ~I' " ' 1 - - . . . ••• ~. "~~ . . . . , • • - , . . . . • • • . - . ' t ;~+. j. . . . -.. ;.: • ...;. :h:I::j>t;~:' ,~C:Al:' ~ : :j 1---'+'-;-'-1~+---+-t+-+...i...j...-r-+----+-+---.,. .... .,.. . ., .~~ .. j-' " .. . .. i : ' ; ; : : ;: ::', / i ; i ! i I"

1"111"

ll'lrr~lr"I''''Ir-illlr . . . • . . . , .. - . . . -.-~ . . . -.. '--·'r _.. .-_. -·'·1 t " . . . , . " . . . ~ . . . " - - - " ' 1 ' It W" I . . . : . " . . • . . • . . - . . . . • . • . . . . • . • . -• • • _~ • • . . :.-J, . . '1 I •• -. " . ,

-. , .. ,. ." 'j' I'" . , . ij, 1'1' I' ';,:'r . ,.. ... !.. --I' . . ':! . . III'I !

I" ,'..

..

I,· .! --.

y' -- --'""

.. ,

~

... ,:,.

t ' 1 IJII I . 11 j' I'" .. " .... ... .... ... ...." ., I' ~'lÎ .. 1'11 '"1

1' , , .... ... ... .. .. "---+I~il ' . ,-, ~f

I

j

, ---- . . . , " , . . . . , " ' ! , ' " , . . . --.--. . . - , . , . " ! . I' , 'I'" " . , . . . . . . . . , " -. . . " . 'I I. ~I ' , . , ; : , .. , . • " . , . . . --I---c--.• -- · ..

·u:c·

.'.

"lljl 'i;' . .. . . ,,-- -. . "-':c:t I t - - - - ' '1 '

---=---:.- ~:~ ._ .. ' :::! I '. ; .: t > . i::: :'z~.. ' . ___ . L:'_ ~'-:. _.:. ' ! . . . . t I :j:'lli~ I . . . , .1 · t · · . · :-:. __ r--.- ~.:-: . :: . : j j I 11 :~,.l+ ' 1-+1 ',' I : , . . ""-~-1' ' . ---~-7+7--f-1-- : :f:ll 'it: ... : :.+. :Lt: : : . : :::..:_ .---:--=-+ .. : . . --: :~.: ._:;.1 i!:: I : ~

=:;:::~:~C:.· .:' 1;1:!:i1: i:ilti t: 1 !Il.; )' :il"~' . :I.::·~ I: ::1-.: _{:i ':} ' i :i!ill:>I!I' i:: ... . . . E : . .-1." :::, ::1>1 ii • . t i " .. .p-'. t . _ '

:;:::::.- •. --. . , ... ~. 1.,'1'" '1,llfl< , .... r:· .... ... I:. .. . . , ,1: , · 1 ," .. ,., .~;i"'I"---+' ... "I-'-H -'-I " " .. ;:1. .,. :]~:iItlLl t-I'!lj!I,Wi '. · : j '+I+-'. '-'-H .. '~ ,., . . ~, . . . ".J~r-, , l . . 'Ï,I.ttti

-r-~.... . .'. "I ,C:1C'C'1'1

,':il'

i"'1

..

· ·

" ..

·1 .. i · '11

I"

I ' .... /.:I:;"fiTr:lc .. · · ., .L. ,.L '" -,,' , · , t , · I , ,., . . . , . . . ::l ', .. , ... iil " I . . . . I' ""11:1'= "... I·-l----· - " ' + H - " " ' +. :ril"

- " 1 - - ; ' . . ' " "'1 ' ' I r i : ' ":,"'" '1" ". '"'11'''

ti

'I I. ".; .. ' d~'I:l:::'p"'::t: . . .". ; .. 11 . i . ' , '1 . 'I ' 'I" '," .' . . . . ... . .... 'I: ,'. ,'" i:;' .;" 1'1' . ':-Rf:i:~-'"

...

.-c---. -~. -:j:;' --4J ' "':':::' ~7' ,I

F " ; ; ' ... i . i , .••

;.f4"I:1

~

,':

~:.; - - - T - , . '-t I : : . ;I!,;. !I ; ::. :~ T:::'~

: . /

'

i , ' , , : . " 1 ,::

I ... ·

ï i .. -=. . ..•••• : ! ., .. i : :

1 ••. i ; , ! ---::c . . : : :~--.I::-:-:::- ;r~~:,-jt ;:.:

.

,

T?

~ f' i 11· ... . I I· . ., 1 .... 1"1 - " - ' '1' .... , , 'I' 'I 'I' ... ,. I .,. . .. 11" ... , . .. ... 1···· r~ .i:~~/Jf';~l '

• I : : I! .-,.. . j I • I· ... j L --1 ~ r r .. - -_ •• --. , - .• _. • • -" , .. . I " , • t--. 1 • i- -. I ' T •• . . . . •• . • • . ~ I ' " T ' " . . . +

h i ; '

·';·+.f:lf.'-f

I

;':mt

I;:l

:illl

ii" i,· .

i· . :

:::1~q't;~t;::I±#m~: W~lj:k :~!llli i l l ' : 1 i : " ]' :1::·:: 1;1' ! ii :;.:: :i : .. :.: ::': : ., :::i~r;-;li1Iti Ih.:11 ti : .• ' :;1·: 1..' .:il :''':T::::ld:;-~

~_ . ' . . . . . l . . . . _:.:~~~- j .. ,-T+~!' ._~jT :::l;:~-:::

.. :

.:~~:_~~:~:+

__ :

__

' ! ; T . ; .. ' : • . ::::-~-'l:--~::!:tli:: .~,. :::~-:::: __ .. ~~~:._~:-j~~~:·-:l':·;-';j!::!l<:::':!·_";:::: . :.~·~:i.;'tl:ij-IP:~n-ti:1:,-~:~:-'·-~-·:-:~.;;-1.:t . fT

Illl!

l.

':i:Cl~~e.:.t-=;=Rrr-lrmtr' ;-~:::rllll'l' I',k "1 ... ,~·tt-F.EHli:L,.,l!t. Di/'!II'I!I' ,," ... ~ ... '+'+.i;:;trt~I!T:!I,;:IIli'il ::·: I-=:-ittj~tf.y It-l:~l~~··:I! 'U!;'J

JI

I:

H--H

c~E:}:

..

·.i~:~~·~r~~-nhl ;4M~i

~::iliH

1

1:

Ij:1I;1::

:i:"ql~:.

'.

:.:~ :::~~~[Îfr='L~

fi{;;

:\1:

1:111

1

i; :

:i!:

!~.!

I

!t~ ::~:~ ;:::<:-~~~;;.:~; ~~~pHltl~i+ :~.:~:~;fI~Ü .:~::

. ..:.

;>:

:C=C~~:.~~~~-~~~ft k

l

;~~

..

~1;

,~:i

~.;: ~J~ ~~~

I

,~++

r~ nTp~

.••

~

::::'

.::(:1:.... 1-.• :~1-::~;;.

:flt

rl':·l;fi' nl i

il"f

F : ! ::.: i::: :-':'~ . . q:-:- :it--=-:--:·'·: ::11

d

i

l

!i

i ' :11j ::'~I:LkJf~'

...

e · · 1 .. · · . :r; . i : " : :r

:1(:

'l

cr. i;' - . . . ::::... .-!::;: :--'-lPfIT' frt--' :-: I-'Ciq~

' : , ' -:=-~:. __ : .. _'"T'--"~:. - _ ... ,_=_;,.o-_:_:::~ .. :::: 'i~: ::1<:_ .. ~.~·~:_:~o-~~~:§~~~i_:: __ :-.-~:-:~:~~=~~:::~~:·::.:,:

.,:'

::i:;:::~~! -.~ .·~:_~:::.I~:_:::.:~ -f i

l

:::;:1;::-,: :::!~:'., __ 0 ' . - _ " _ . " u_1;-t I;-~ ! --f'1j~;

.;-,-R

ri;il T . : h ,· '·--:: : mi;1 ,

til!:! :

illi

I·: t[lk r~IH:=:I':::r.=:=:~." .:C·. :. :C' ... , ":!!1

I'

1'11 'ir;

pit;.=-

~C"' . . . ::.::lc:: :~::lLT :i1:!' ,1::Xi:'ljlhll~:t~l ;:f-::-: • . 1·-:~-- :-:..:-:~ .:-':: ''''I! ~1111 -:1 rnli=:rl

[ I ' : i

"liD

t±: :~;f--

.

'Tl~-f . J : ' ;1'; i:: ::]111;; :

:i ::, :.

!i ,';.::"~:' - ·~:·ttf~:· ~.'.~ :::., · ; : . ; 1 ' ill:;t~~. ! . . . : : . . ::~_+~~; :~-.--

-

.. ..: ....: ';:

:10

1

'1

li ' : ; : !.-:.. .. , i . .~"'. '.:.. ::~: ~.'- '~I

itIT

~.I :~

. I; ,:;1:+-=:1-' b:;: i~--::; , .• r::: :,h i:: :.': :;;r ,!'I , 11 ': ~ I;: :c!. ;~~ . . I-'--.:.:I,:':;e: . i ! ' :il: 11. ,':, I . '~I ,;.-: 1'.: d~: ~::. i : ' '.: ';'. T:~,'''::: :1 .. ::'.I,dLiiilLI:I.clJ/fi~j·'-F.:-,-:. ::c:' - . . : . . t~f ·,C ...• I

H

l

h::-i.:-ff

t+t=

t:!11 ti "Ilr::H.H ~., 'i:.l.', .... C ' " I ' , " I .... ol:' 'I ., lil- . ,;-,. t-:t L,- ~~L,-, . . . .. . . " I" '11 'I! . i ::'fll:l! . . . ." . .,. ,I'! "I~i>' ' , . ,

r:1îÎ ,crl L I:, \i::ifiT ", -i;~ .;, :'::: .. ,. ! :;1: :i'! i.:' I'!: il: ili:;1 L::.: 'llC':: t·t! ·fá ::: 1-;-":: 1~ i::: . :.. "r:LJI!

r

l:_ll :!! il' ti' 44/':'1''::''':' r:;' : .• : i:. ",::r: .. ,. ".I~:::I:i;-i:i1 :l~~f ~~ILt:W: .'.' .:: C::.: ::c.: .. '-:~i., .. :-::w~r :-j--;M }jlf:~ t=:-::::

bil:~ ;' ' I+~ü

ë± ;;:

i;: .... ; ,::

·i;: ~:: : .;:: :i!.:;il~I;*

•

i:t: q . ,- •. '

11:

·1 ... . • . . = ~-;.::t

Li

~:i!I:"1

:!:

Ü.

~n ":~

;::: :;;,

:.

i

·.l

':,:t~fj.d~l-tL.--'L=:.; ;~~ ~:~: ~:; .. ;;:~ ;;; lt ..

:-C

:~:

..

:~

Fr .+- 1-1 rj:;-llb I-- 4, .. L ., , .. , L .... '~ ... '.! J:, "." ,i. I.E Ir.I;::::; I r' .... ,: .: ':!,II.,~ c'; .. .:.:~. ;.-:r il;' .. : . i . : ' :: i : :1';: . t:-C:T ;..~: Hi: 'i~ .:. - r : : " ... ' .. ·::C :c)!:;; ";;::I-'---1'ldUili I,;'~: 1 -r-:~: .••.• ' ; !

HP ." ' .

f

tiiftr

1lUnl':-+:~

'; :ri!

;:ri i: : i::: ;>:l: :~ J!I~. fj-i:;': l[4~g

Jmhrfjfl

tPffij:

i;ii .i'::; j :i ::!p!.:.::.J ' .. t:1~ Ütlih.I:~.:rïil . i ' i : l t : : . : .:n:,:::r~ :'111 11,111 11 ii: . . . : : :.-::c: LdIEF: .1:: ::t:I-":;::r.c:::-J

M-n ~~!rl'--+". L I : , :::: :;. :;11 '(;, ,: :-:~ ~~~. :::. :::: ~::;. .:-~ ._.~ +: ._: __ , ,:' ,~:~: ·~:7-. : .. :~ '~i.tT~ :_~i; t:~::ll~.: ~l~. . .. :: .l.-: .~.-:. :·--:I"~-·-·:I-:;':'f-r-:+:.t~1~-~ • .;-:: .. :.;: .:t: ::ï-;-::--!:_ ::;:~. -. ..:L.j .:.,: _ ... o-'._~ t:rt_t 'rt.--, _{" r'1""} r:±i WWI

li

t Itf~llri! 1'1' :t" ,.:i iI :i:: .:.;; • ..r: ;'-I':WT:..I1:-::1: :--u'T~r;i.~ "f+.r'j:lt i1i i'l: I". :i :::i' . i:: - ::LHJ II~'I.~! ll-:- till i!:! ;'i: : ! : ' " ::r!J: _~:.::=l=J I-;-~: ::> :fil:c:.i:i :: :~:: ::;: :.:.:.:.,.:.:::.; " 1 : .

=t-f ' t · t , t W' t I ' , . ' .. r' r ' t I" · - - . - - - - --'-"'-t-~~~-i·l ~ ,··-t---t '-d' I· , • • • . . • ' 7 : . ' : l±f I-j-., I::' .1., ... '[',-!.. __ . __ L~:":'I:-:J ' 11·· ,<I t: ," . . . ·-t- ... +It-"J....;. ____ . ..-i. ..

-h+!-.+~r-r.§ffErrr'LTITTlTtfJ li!l't! I::! lil :Iill _{it::::::i::~=::"':T·-+1't:';:I::' di:.~lini:t~i} Illi,jj:l 1:'1 :i': i;:: .ii "":::. ::::.::::P-::t:f1i:+',!: ::Wp:llll: !ll: :i': ;j:: :'ti :;;::i:::::~~:::::.--- .•. :-...----:}. êlllli!:111j11 :::1 ::,: lil

t-t-+---r~~--::=m:.:J'I·:fllll! ,I' II'i:~!': 'II:-:: .. :!::: T::!-::r.:;.·.;",;:·:,-,.rI·lT1::~TL 111111,:: ,:', :II:!:::;!:: ... :!! ::"'. ~ r. [- :. 'IJII'[II .!':;;n:;::, i::: ::-:;::::'::::-:-:-... -::;-',:::..;-::;',-;- :LiIII!i,II'·:!:':::;:,,;jt.:i:.:!-:.:!

(2.:

_{'" ..} .1;: :.: _{, ' ... ··}.. --;₁l_{.,· , . . .} li ; ;Ii: 11/'111' i 111 !'II

li'

,111'1'+:1::::::':': :..-"-I::j::±I-.-..I':+:··~·:=F.mtrm' :;!I :J' ! I!lil!j' il " : .::. I::: :::."::: .:.::1---'--., • 1-'! Lil f'l .'

IJ

1'['111. : ':1: jil! :1:1 Ui' :::"J :i:. ·i . . . :::I··:+f ::.:::' ':1: : .. ::

ili:

!i:'

1:11 I'!imi

IWi

:i:;

tillillill:

r

@jj"-;1r-,

' t .tI. ,I 1 ... :·t+·I·':''':''·i- ' ,.c....;.-::c: ... -, IIF ( . ,I Ht il. 11; j l.I. " ... , __ L . . _ - - . '-1--,-=' d '. I .. · 1 i II:t_l '1' 'r" "rl ." ... ,:~C. "--.cr- , - . . ... ,,1111'1 I, l'. "'1 • -·tr:::-:-rf·'''-I,·-+--::rr:.::-J''~I·".,.r;:r:

t -. . . ~ - t · . '11" . . r ' 1 . I I ' 1'+: r-'"T-"'--t··- . __ . --~ .---+--. '-"--'" . T T.~ , . . 1 Ij tt ; ' .! '1-" .-.,- .... --- - ._~- .... ; t t· f ,. ,1 t - -hr" j I · t " . " • • _ . • _:. l . . . - .-. - .. .;.. •• _. ~.-., t i l T ' jl f t · . -11· .. 1--1 ... 1· ,....--- +-.,...:...+ ... - 1 · · - · - ... I..j..-I,

'11':1 TL ... ·.i!! i 1;:ltll ~il i I· I,· .. ;ii-+fl'~= ... , .... ~ . c·:J:.I . . ~ll .j' 1 :11

11 lt '11'111'

in

:::j'':;::I--:.::: -t:-=-I---=-::': :", Lh! !;,·t· I r I , . I ~:I 11 p-~jj; :i)'I' .r: "'~---.-I---' ... :': .::: .:': ,I· !Iij:: lil!

1

'

1

1 _{l'i!i~d j}

!+TC .. ,I i'" 'L

'•·I II 111 ' 11,ft rH\·· ." . . . k . . . ,.+ ... ,t ' . ':1 r I . , . ..,' ... " ... - .'" ·J'I "lil' 1 11 I --, L 1'1 ' - I . , . . . . r . . . · " ' . . . ' " t'll ! I I ' '"

~I--, -1'" : . , . ' • ~- rf-- . . - - . _ - . : . , t. i-' r:. ' I ' ' - 1 . . .+---o-~ • • _ • • j , t l . l' . . '~'T I I- . - .. :---t • - - , - '"1 . • -• • • ; 1 . , , . " . , •

~~f:'f: .. " , :·'.it::·l':lij:!·'!l1I1 I ï i' , ti I I II~ i

"1'

I t.k..k.·T ct:;::.: -,::::.:;;l':::I,i::VtII!'; . . . " ,., ," , I , . , I. 1:1 . , ' ,

11

. :'H~ 'fT 'iJl: i:+:'::;:,c"-'-".:'... " I:'! .. '. , II:"'i:'~! H~:lj' .. ,Lbl ' + i i . 1I 111 lll~' "iIT"'8" I .11 'i~ .. 11.i· .... :-:-r'Rf::: ·-H r'-" . . . :'::'::.,.:':. " . . T I. r:'I' I" :~il7tif'I, t I1:" I:'ljll!1i '"

,-, . . ; . j r.~·jl I-t ,~ ,~.,. .. ~ r • ~, .. 1-'" ",~ ; +1 " 1 ' ~... I- --0---<-~---r---r~' . . . ·1+· , :1 .. ·1+ ' - - ' ~....L..--~_. - . . ,- •• ~ . • , .1 I :. tr . ! tft l ' $,

~:l :~:; ::::: :1:: i,lll d' 'l·ll ! ~l ' ..;. ." .," ;:: ::.: 'TT Ti :.1 !IH; '1= i± . ~ i+ II,,·,-:--:-;:n'·(' :::iliH _rf l~iq!~ f 111 Ijl 11 'itt h:(1 :lr;-,lti'e-; .. :-:-... r: ;:--.:c: i:: 'i: .:. '.:Ili~ :tH~WW-lL

·:t··l.jT .. ·t :::: ;-1:j r r It j- pi- ,; -t- :-:: L:: ~-.: ;::~ :hF l!;~: "l-1:~ '-->-f m ±~ t-f"::: r'·~-~':':-I+;;.:i:;· ·t~r.-, ..iW--ft-· 111 ,+ t+ nt 1;'4 ';H-! -I' :t:-; ::J.!l=--:~ '..:': -.::::. ~;t ::.: ~:I!~:;: :11

!:::I=~tt ;:::rr=~r8~ V-l-l L I:Wk~tttl'l~::r~:,F:::::: ;Ï.:: :'r' :ttlji i [;-r-+ t. ~1-++-8±:I-I-:d:f.!~

ier

1:J! -:-. ~r::r ,:i; ~E --1: . Ier ", ,llr . , ... "~1 ,1~: :~:: :;r: ::1i i::: ::1 I:;: :lr Ti:+H. r .. '

·,,,t:II'S+-,..~I:.,Ijj' .:i:t:j: ft ' . fT l:li~.... ",. I~; 'il: • ~tt·t :t ~, I::;:-:--'-;'-I·~ ·It.·, : ... "j. rt ·i'·, In- 4 " , ,,' ." I', è " . rtr: ,~- .... .... t-' ., ... , . 1'Ii-ll11l-J:.-'it=tTic·,ttitrt·

iC.:l:ê:!:.::t::::-r:; ::':L +"l.;.:.j::::;:r: .p:;' .. . r • .,.Lt-"-M+l-'r:-1l ~'H Jtr t+ ' '::--l-Ir', ~i :+'1. ':';-i~ ti" ~ ... , . ''', i::: :::c ::iJi;l~ .::;: I::! i':' ::k' ':illfj' ntttr~~

, i-h-'.-i.,...- , . • 'fT,,.::;:;:--+±tFL;1=:rr :wlet 1f'~':.j: -' ·f.l-r Itu"I r' !.:ft! ,I· .11 if+ +=1" tit· t- .l+! "'.r;:r:;c,' , ... 0'-' ... I . . . ·-tl 11--0 !;nt1li'.ITl-l4i, ,

" " 7 " 7 " ! - - , ;+, ~ ~ -- -~~ _. ~.I-"~ + t . . +. • 1_H---- _; "1" ~ r- ~:~ ,.~ .1 . . _ " .. ----+ , . I :; ._.-. ~:~: .::~ .:.:.:: ::_: ~.~~ ":~ _:_~_o- :~I-' ! "

+fi'T C_;-,.,.'/' ~ t-::t±:. .., . .i:t"=11 rpit ... :;:it d:t:~= ;iJ±J;::;=f:;:· "_I=rttt~ . --=-..:: ... , .. -- .. .,,, .... .. ,.~ -- ·.:+t

;:r~~!= fT

F:+ft .,..:1 j r 11"i ' \-~ Fffff ~,.q:m Ft--'-! . . ::.~ f-l-l~ I tli i ::~: ::;: ::: •• :::r ::';:;: ~C:. . d . ' ._.I::::::::;:;:t

'-iJ --"-eb.,.,. , ... '-j, ,-!-!-+-l-·++++h fHH ,·Ii-·IH- 0 ,1+ ·.~'ït· h':':"" ... "--I+~r, ~--' . ,

f7H. r;-t'r:r::'-- T H ' k-'--W+ttT1I1 1IIIt ·tLt"l [','1' ... i". rl' IL :~: .• :.:. .. ,: .... "i ' . ; . , " . . . . , ... +-I--Hi-::!-W-I-i

, t r r . , " , , .-h ct _ic __ ~-=", '~-~m'l+ft 'ji~':-; :r:. :.': ''::'11,·7 :-:..::::..--:.: :.::.:. ::;::-+--f'diS:! . T' r.:~ _{" r} 14· ~j .) "1' ,. , • ' r " . . . __ • t-.,.--~t- --1- , ,-.,-... - ._--- -_ . . . . ...• _.-+-. , - . ·rt . . 'j:r=,l.-r:::: I-.l.-t-++~·.T --.--.,-~ +-;+ i'1.4 '·' L-i-;--r:r::::.T=iî..,.w,;L-' -". . .. ++~ t:::t=f+::- li1:!IünS- 1++1= [:t:: 1+= p:::;: f1:J:r IC: ]iR ITir: t::

r.mr:t

D n . .l1 .. 1.1 Er

,

---:-=-1

'

" .. ~

~: t1

IC 11 t -. 1

;-=c _ :.,!

::;: " ,

"U

"ll r::~t1't: -i~:' ;::i I';f n~L (.l'f! ',:.':.:. !. I. I.,;. :ti I:'! ~.P'-, j.:,T1~1 rT,:[j'~ J.n~ll) 'l~i~I~;':;: u.;1:Lt:~

e-r-ifj[ ~~;::Irt~! ~; :;;-: ;Ii, ;;11. fot : ' '- t-' _J~ lj"; -+---:r . ,~t-H-t .... -t ...

'-'-j. !

---"--".-~---"

r

'f1r._7'T~ "

Ë

+.

'·,-

•• ~ "

.

".--+ • • , • - • • , .-, ..... . --,-- --.j. ~. I • - ; ! . . . ! • . . • M ' ' I • -Î~ --t-. ' ' . + ' -' .. t·· j ---~-~---~---~ .. '

•

/. !

._ >..::! '::':1 -I:::.: ;::-'-" --= .. ~~+-.=.:.j~+.':":, .=-1 .. i j ::1: :. ;:;-c. _ ... ..;,- .---,.-'--':;- ;-z:..:. lP,

"

+~ë::-~

..

~+~j..:..:.--=+:":'.:':":: :--+.~J..i.:ir-+;':":, T:;':~ r+· ;':!~::"i :~';';.!.L;-e--=...j.

u

-Y

-

0,227 0 31 x 10- 2 L - 74,9 = , V _{= 5,56.10} -2 L L V

=

0,765. 0,3 volgens (14)

1=

₂

v

=

32,2 (a₃)-1 x 1 -2 x 0,3-0 ,2 x y x 0,31xlO

y stelt voor de bijbehorende waarde van

~ if~~

,

~

Vlr

~

'=

4,26.10-2

Uit de grafiek blijkt dan dat Y

=

0,15

He vinden voor Raschigringen:

Çf ringen a V ft/sec doorsne de

x3 toren ft 2 1" 185 3,27 0,395 3/4" 214 3,04 0,425 1/2 " 406 2,21 0,585 1/4" 2330 0,93 1,39 ~

~

De diarne te r van de kolom moe t mins te# lOx de

11. toren Çf toren ft cm 0,71 21,3 0,73 5 22,1 0,86 26,0 1,33 40,0 diameter van de Raschigringen zijn. We kunnen dus f,een 1" ringen gebruiken.. Vie

o

12.

F. Literatuurlijst.

1. ~ncyclopedia of chemical Technology vol.

1,

812-20 (1949)

2. H.F. Wie gandt , P.R. Lantosj Ind. ~nó. Chem.

12,

2167-72 (1951)

3. R.H. Kriebeles, J.B. Holmes, B.H. Wi1coxon

Fiat Final Rept. No. 768 (1947)

Official Techn . Services Rept. PB 76032(1947)

4. G.A. Webb U.S. Patent 2,527,606 (1950)

5. A.S. Brunjes, M.J .F. Bogart, U.S. Patent 2,470 336 (1946)

6. C.F. Fick, W.A. Noyes , J. Am.Chem.Soc. 58, 1707 (1936)

7.

J.A.

Lee, Chem. ~ng . 54, No. 11, 118 (1947)

8.E.TI. White , Chem. Bng. 56 , No. 4, 91. 128 (1949)

9. J.L. ~rragh , U.S. Patent 2473 990 (1949)

10. Solvay

&

Cie , Brit. Patent 605, 693 (1948)

11. Th. R. 01ive , Chem. Het. Eng. 47, 770, 789 (1940)

12. F. Raschig ,Ger. Patent 539, 176 (1931)

13. J.H. Perry , Chem. ~ng. Handbook (1950)

14. R.B. Mac Mul1in , Chem. ~ng. 44 , 183-8 (1948)