J. Friedrichs, Vber die E xtraktion von Flussigkeiten. A us d er T lieorie d e r Ver- teilung ergeben sich fiir die K onz. nach «-m aligem A usschiittcln, je n achdem ob ein-fache Moll. (1) oder D oppelm oll. (2) vorliegen, folgende F o rm e ln :__________
1. cn + 1 = c j [ 1 + (1 /m K )] 2. cn+1 = ( m K 2)[V 1 + (4 c j m K -) — l j wobei m = V ol.-V erhaltnis beider Lósungsm m ., K = Teilungskoeff. ist. D ie hier- nach berechneten K onzz. stim m en m it den bei m ehrm aligem A usschiitteln von wss.
Bcnzoesaurelsg. m it CC14 (W .: CC14 = m = 1, 3, 10) beobachteten g u t liberein. F iir die kontinuierliche E ztra ktio n w ird ein A ufsatz auf einen D est.-K olben fiir d as E x- trak tio n sm itte l beschriebcn: die D am pfe tre te n iiber ein S teigrohr von oben in einen Schlangenkiihler, d as K o n d en sat gelangt, zweckmaBig durch eine G lasfritte fein v erteilt, in eine die zu estrah ie ren d e Lsg. en th alten d e Glocke, aus dereń unterem H als ein H eber- ro h r den E x tr a k t in das g enannte Steigrohr zuriiekfuhrt. I n d e r Glocke ( 1/ 2— 10 1) w ird durch einen mechan. R iih rer die nótige D urchm ischung erzielt. Die so erh alten en W erte entsprcchen bei einer D est.-G eschw indigkeit von 1 1/Stde. einem A ussehtitteln m it kleinen Mengen (3 < m < 10). Die E x traktionsgrenze ist d u rch die K ondestillation des gel. Stoffes m it dem E x tra k tio n sm itte l gegeben, sie liegt fiir das System Bcnzoe- saure-W .-CClj etw a bei 0,02 mg/ccm. D as beschriebene Verf. is t d e r E x tra k tio n nach dem G egenstrom prinzip iiberlegen. (Chem. F a b rik 5. 199— 201. 8/ 6. 1932. S tutzerbaeh,
Gr e i n e r & Fr i e d r i c h s G . m. b. H .) R . K . Mu l l e r.
Alfred Wasitzky, E in einfacher M ikroeztraktionsapparat nach dem Soxhlet- prinzip. D er App. b esteh t aus einem starkw andigcn, 20 cm langen u. 2,5 cm w eiten Reagensglas, das ca. 7 cm vom Boden e n tfe rn t eine E inschnurung auf die H alfte des D urchm essers aufw eist. An dieser verengten Stelle liegt das ExtraktionsgefiiB , ein G lasrohrehen von 12 m m lich ter W eite u. 50 m m Lange, auf, a n das ein H eberróhrchen angesetzt ist. Festes E x tra k tio n s g u t w ird in einer H iilse eingebracht, F il. w erden auf F iltrierp ap ier aufgesaugt. Ais K iih ler d ien t ein u n te n kon. verju n g tes Reagensglas, das m it seinem umgebogenen R a n d au f dem Mantelgefafi a u fsitzt. D as K iihlw asser w ird durch zwei G lasrohren zu- bzw. ab g efu h rt, die m it H ilfe eines G um m istopfens in den K iihlkorper eingefiihrt w erden. Besser sind vollkom m en aus Glas gefertigte K iihler. E ine E x tra k tio n bei M inderdruck ist ausfiihrbar, w enn das MantelgefiiB zwei T uben tra g t, von denen d e r eine zu r E infiihrung einer C apillare, d er andere zum An- schluB an die Saugpum pe d ien t. (M ikrochemie 11 (5). 1—6. 1932. W ien, Reichsanst. f.
M utter- u. Sauglingsfiirsorge.) WOECKEL.
Otto Merz, Viscosildtsbestimmung m it kleinen Substanzmengen. U berblick iiber dio bekanntesten Viscosimeter u n te r A ngabe d er jeweils erforderlichen M indestm enge an M ateriał fiir einen Vers. (Farben-Z tg. 37. 1191— 92. 21/5. 1932.) Sc h e i f e l e.
L. Schiller, D as Engler-Viscosimeter und die Theorie der laminaren Strom ung am Eingang des Rohres. W ahrend sich auf em pir. Wege ein einfacher Z usam m enhang zwischen den EN G L E R -G raden u. d er k inem at. V iscositat ergeben h a tte , w ar es bisher n ich t moglich, diesen Z usam m enhang th eo ret. zu erfassen. Vf. te ilt m it, daB diese Schw ierigkeit durch einen Irrtu m in d er th eo ret. B ehandlung y eru rsach t w ar u. daB nach R ichtigstellung eine g ute U bereinstim m ung m it d er E rfah ru n g u. d en em pir.
Beziehungen besteht. D ie Theorie liefert das D ruckgefalle ais F u n k tio n von Ge
schw indigkeit u. den Abmessungen des R ohres u n te r d er A nnahm e, daB d e r S trom ungs- zu stan d d er gleiche ist, wie in d er A nlaufstrecke einer lam inaren Strom ung. D ie Um- rechnung d e r th eo ret. K u rv en in E xG L E R -G rad e w ird am d eutlichsten bei F o rm u lierung in dimensionslosen V ariablen. Die noch vorhandene U nsicherheit b e tra g t ca. 4°/0 n. e rk la rt sich durch die Toleranz des Rohrdurchm essers u. die V ernachlassigung d er K o n trak tio n . Die Theorie w ird noch durch Verss. an einem m echan. ahnlichen Modeli — einem im V erlialtnis 2: 1 vergroBerten E x G L E R -V isco sim e ter — verifiziert.
(Jo u rn . Rheology 3. 212— 16. A pril 1932. Leipzig, A bt. f. angew. M echanik u. Therm o-
d ynam ik d. phys. In s t. d . U niv.) ElSENSC HITZ.
C. H. Weiss u nd M. Louis, Angenalierte Kalibrierung von A pparaten zur M essung der absoluten Viscositat. Vff. berichten iiber A rbeitsm ethoden bei d e r E ichung von C apillarviscosim etern. Die Eichung e rstreck t sich in d er H auptsache au f die K
ali-1932. II. Gr. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 743 brierung d e r C apillare u. dic Messung des G egendrucks d e r durchgepreB tcn F I. Die M ethode w ird d u rch M essungen a n 2 Olen k o n tro llie rt, d ereń absolute V iscositat in einem h ie rfu r geeigneten A pp. b estim m t w orden w ar. D ie G enauigkeit d e r K ali- brierung w ar ca. 2 % . (J o u rn . Rheology 3. 217— 20. A pril 1932. S traB burg.) ElTZ.
H. L. White u n d E . A. Van Atta, Hochohmige elekłrolytiscke Widerstande.
W id ersta n d e m it 1 X 108 bis 3 X 108 Ohm w urden hergestellt, indem zwischen 2 K alo- m elelektroden C apillaren von 0,005 bis 0,088 m m Innen d u rch m esser eingefiigt w urden.
Die C apillaren w aren m it a n K alom el g e sa tt., v erd . K Cl-Lsg. gefiillt. Dio W id ersta n d e weisen keine P o larisatio n s- u. A lterungserscheinungon -auf, ilir Tem p. JCoeff. is t d er von v e rd . K Cl-Lsg. (E ev. scient. In s tru m e n ts 3. 235— 38. Mai 1932. S a in t L ouis [Mo.],
W ash in g to n U niv. School of Medicine.) S k a l i k s .
Jacąueline Hadamard, E inrichtung einer N em slschen Briicke von gro/Jer Oenauig- keit. Bei einer N E R N S T schen Briicke m it 3 V erstarkerróhren w ird fu r ein spezif. In - duktio n sv erm ó g en v on d er G róBenordnung 1 oin re la tiv e r F eh ler von 1/ 2000 erreicht, d e r einen G renzw ert d arzu stellen scheint. (Com pt. ren d . A cad. Sciences 194. 1799
bis 1801. 23/5. 1932.) R . K . Mu l l e r.
A. Thiel u n d R. Diehl, Uber die Verwendung des Cólorimelers zur absoluień Farb- m essung (Speklralphotometrie). A uf d er einen Seite eines gew óhnlichen T auchcolorim eters n a c h dem DuBOSQ-Prinzip b efin d et sieli die Vers.-Lsg. in b estim m ter Schichthólic, au f d e r an d eren Seitc eine G raulsg. von b e k a n n te r E x tin k tio n (E — e-c). M an ra r iie r t die Sehichthóhe d e r G raulsg. so lange, bis beide Seiten des m onochrom at. beleuchtetcn Gesichtsfeldes gleieh heli erscheinen u. fin d e t d an n aus d e r Sehichthóhe d er Vers.- Lsg. (dv) u. derjenigen d e r G raulsg. (dg) sowie d e r E x tin k tio n d er letzteren ( Ea) dio E x tin k tio n d e r Vers.-Lsg. bei d e r b e n u tzten W ellenlange zu E r = E a-dald v. W enn m an fiir b estim m te p ra k t. b e n u tz te W ellenlangen den m olaren E x tinktionskoeff. des gesuchten Stoffes k en n t, so fin d e t m an dio K onz. des gesuchten Stoffes entsp rech en d d e r G leichung: c (in M ol/L iter) — E v : e. — E s w ird ein nach diesem P rin zip gebautes U niversalcolorim cter (E . Le i t z, W etzlar) ausfuhrlich beschrieben. Dieses In s tru m e n t is t zugleich fiir die gew óhnliche o pt. B ath o m etrie m it H ilfe von In d icato ren ein g erich tet u. k an n auch zu neplielom etr. Messungen b o n u tzt w erden. A n sich laB t sich jedes einfache T auchcolorim etcr nach dem P rin zip von DuBOSQ zur A bsolutm essung m it H ilfe d er G raulsg. verw enden, es muB n u r m it einer gem igend leistungsfahigen Be- leuchtungsvorr. u. m it einem S atze v on S p ek tralfiltern versehen w erden. Diese V orr.
zu r m onochrom at. B eleuchtung is t g esondert lieferbar, ebenso die G raulsg. (Le i t z). — Ais Beispiele w erden die A ufnahm e von E x tin k tio n sk u rv c n des M ethylorange u. die q u a n tita tiv e colorim etr. B est. von K re a tin in aus d er F arb u n g m it P ik r a t an g efu h rt.
D ie V ers.-F ehler bei d er letzterw iihnten Best. h a lte n sich durchw eg u n te rh a lb von l ° / 0.
(S itzungsber. Gos. B efórder. ges. N aturw iss. M arburg 67. 11— 30. 1932.) Sk a l i k s.
H. V. Arny, Zwanzig Jahre „Co-Fe-Cu“-Ldsungen. E in e B e tra c h tu n g des E r- finders dieser (colorim etr. Standard-)L sgg. iiber d ereń 20-jahrige G eschichte. E s h a n d e lt sich um V2-n. Lsgg. von CoCL- 6H „0, FeCl3-6H20 u. C uS 04-5H20 m it je 1% HCl.
M ischungen dieser in bestim m ten V erhaltnissen geben unzahlige, bequem u. sieher reproduzierbare u. vergleichbare F a rb tó n e . Sio h ab en A nw endung gefunden ais colori
m etr. Verglcichsfll. bei d e r N H.,-Best. n ach Ne s z l e r, d e r N 03-Best. in W ., der F arb- to n p riifu n g des B aum w ollsam enóls u. a . sowie auch zu r F estlegung vo n pH -Standard- farb en . Ilire V orteile sowie N achteile w erden besprochen. (A m er. Jo u rn . P h arm ac.
104. 272— 78. A pril 1932. Colum bia U niv.) De g n e r.
Hermann Wald, E in Psychrometer ohne kunstliche B eluftung. A uf G ru n d d er G esetze d er W arm eiibertragung u. d e r V erd u n stu n g w ird die B est. d er L uftfeuchtig- k e it m it einem therm oelektr. P sy ch ro m eter ohne k u nstliche V en tilatio n yorgenom m en.
P ra k t. A usfiihrung: E ine G abel aus H olz tr a g t am E n d e iib erein an d er die feuchte u. trockene L ó tstelle des T herm oelem ents (C u -K o n stan tan , 0,05— 0,1 m m ), dessen D riihte an d e r Inn en seito d er G abel an g eb rach t u. d u rc h d en G riff d e r G abel n ach auBen g e fu h rt sind. D ie feu ch te L ótstelle ist m it einem W ollfaden m óglichst diinn auf 4 cm L ange um w ickelt, dessen E n d e in einen W .-B eh alter m iindet. D ie T herm ospannung w ird d u rch K om pensationsschaltung oder m it d e r A usschlagsm ethode gemessen.
(Z tschr. ges. K a lte -L id . 39. 111— 15. J u n i 1932. M iinchen, T . H ., L ab. f. techn.
P h y s ik .) R . K . Mu l l e r.
John Stanley, E in Yerfahren zur Herslellung halłbarer scliwarzer Verdunstungs- messerkugeln. U m einen halbbaren schw arzen U berzug auf K ugeln von V erdunstungs- m essern (A tm o m etem ) zu erzielen, ta u c h t Vf. die tro ck en e weiBe K ugel rasch in 3-n.
744 G. A N A L Y S E . LABORATORIUM. 1932. II.
A g N 03-Lsg., beliiBt sie 3—4 Min. in der Lsg., tro ckn et sie nach H erausnehm en ab u. b rin g t sie d a n n rasch in eine E ntw icklerlsg. (,,N ep era“ -Lsg. + W . 1 : 1). N ach Ab- wasehen m it dest. W . w ird d e r V organg w iederholt u. sclilieBlich etw a 1 W oehe lang in ofters erneuertem dest. W . stehen gelassen, bis keine 1. Ag-Salze m eh r ausgew aschen w erden. Die so hergestellten sehw arzen K ugeln zeigen seh r k o n sta n tę W irk sam k eit.
F iir die H an d h ab u n g u. die ev tl. E rn eu eru n g des Belags w erden V orsichtsm aBregeln angegeben. (Ecology 13. 218— 19. A p ril 1932.) R . K . Mu l l e r.
D. S. Davis, Noniographische Losung non Feitchtigkeitsumwandluiigen. A uf der G rundlinie des N om ogram m s zu r U m w andlung von re la tiv e n in absol. Feuchtigkeits- w erte sind die absol. F eu ch tig k eiten aufgetragcn, in spitzem W inkel hierzu y erlau ft (an den O -Punkten zusam m entreffend) d ie L e ite r d e r re la tiv e n F euchtigkeiten, von dieser steig t bei 100% in groBerem W inkel die L e ite r d e r n ach oben abnehm enden Tem pp. auf. (Chem. m etallurg. E n g in . 39. 256— 57. M ai 1932. A ppleton, W is.) R . K . Mi}.
E l e m e n t e u n d a n o r g a n i s c h e V e r b i n d u n g e n .
H. A. J.Pieters u n d M. J. Mannens, Scliwefelbestimmung in P y rit. Yff. sehlagen folgende Y erff. zur S-B est. in P y r it v o r: 1. 1,75— 2 g d e r feingepulverten P ro b e w erden m it 30 ccm H N 0 3, D. 1,48, u. 8 ccm konz. HC1 auf geringes Vol. eingedam pft u. nach Z usatz von G g N aCl u. 100 ccm konz. HC1 w eiter e rh itz t, d e r V organg zw eim al w ieder
h o lt u. d an n m it W . verd. Die H au p tm en g e SO.," w ird m it einer Lsg. von 7,2 g BaCL gefallt, die F l. im MeBkolben bis zu r M arkę aufgefiillt u . in einem a lią u o te n Teil d er R e st des S 0 4" bestim m t. F e b ra u c h t v o r d e r F allu n g n ic h t e n tfc rn t zu w erden. — 2. 0,5 g P y r it w erden m it 5,5 g N a2C 0 3 + K =C 03 im Ni- oder V 2 A-Tiegel 1/ 3 Stde.
auf 500° e rh itz t, die Schmelzc in W . aufgenom m en u. im MeBkolben au f 250 ccm auf- gefiillt. D ie Lsg. w ird d e k a n tie rt, f iltrie r t u. 200 ccm des F iltr a ts zu r T rockne ein
ged am p ft n ach Z usatz von 10 ccm konz. HC1. D ies w ird zw eim al w iederholt, d er R u ck stan d m it verd . HC1 aufgenom m en, filtrie rt u. im F il tr a t S 0 4" wie iibłieh bestim m t.
(Chem. W eekbl. 29. 261— 63. 23/4. 1932. H eerlen, Z e n tra lla b . d . S taatsb erg w . in
L im burg.) R . K . Mu l l e r.
Philip C. Scherer jr. u n d W. W. Sweet, Quantitative B eslim m ungen winziger M engen von reduzierbarem Schwefel. E s w ird eine M ethode angegeben z u r B est.
von zu H 2S reduzierbaren S-M engen von 1 bis 15 y. F iir ungefahre B e stst. k a n n die M ethode b e n u tz t w erden bis h erau f zu 100 y. Sie d ie n t z u r B est. v o n red u zierb arem S in L um penbrei u. P ap ier, sowie in B lu t, U rin u. an d eren biolog. P ro d d . u. auch in sy n th e t.
organ. V erbb. N ich t b estim m t w ird n ach dieser M ethode S au s S u lfaten oder aus an deren n ic h t reduzierbaren V erbb. D ie M ethode b e ru lit d a ra u f, daB die zu u n ter- suckende Substanz in alkal. Lsg. oder A ufschlam m ung e rh itz t u. d a n n d er vorh an d en e S d u rch HC1 u. Al zu H 2S re d u z ie rt w ird. Die entw eichenden G ase w erden in geeigneter W eise a n 5 mm breiten P b -A eetat-P ap ierstreifen vorbeigeleitet. D ie infolge eines S-G eh. au ftre te n d e Schw arzfarbung des P ap iers (P bS ) w ird m it S ta n d a rd p riip a ra te n verglichen u. auf diese W eise k a n n die S-Menge ab g esch atzt w erden. (In d . engin.
Chem. A n aly tieal E d itio n 4. 103— 04. 15/1. 1932. B lacksburg, V a., V irginia P oly-
tech n . In s t.) D usiN G .
A. Kurtenacker, Uber die maflanalylische Beslim m ung des Persulfations. E s h a t sich gezeigt, daB das bei fru h eren Verss. des Vf. m it K U B IN A (C. 1931. I . 2511) ver- w endete K J „purissim um k ry s t.“ eine in alkal. Lsg. d u rch J 2, J 0 3' u. S20 8" oxydier- bare V erunreinigung en th ielt, w odurch die bei dem Verf. n ach E . Mu l l e r (Ztschr.
an a ly t. Chem. 52 [1913]. 299) erh alten en M inderw erte v eru rsach t w aren; d as Verf.
von Mu l l e r liefert bei A nw endung rein er P ra p a ra te sehr genaue R esu ltate. (Z tschr.
an alji;. Chem. 88. 171— 72. 1932. B riinn, D tsch. Techn. Hochsch., In st. f. an aly t.
Chemie.) R . K . Mu l l e r.
J. H. van der Meulen, M aflanalylische Beslim m ung der Persalfate. (Vgl. C. 1932.
I I . 254 u. v o rst. Ref.) Vf. h a t ebenfalls zu niedrige S20 8"-W erte erhalten bei A n
w endung y on K J , d as S puren M ethylalkohol en th ielt, d u rch Zugabe v on einigen T ropfen 0,05% ig. 0 s 04-Lsg. w urde die Jo datbld g. verbessert. E in UberschuB an reinem K J s to r t bei d e r jodom etr. S.,Os"-B est. nicht, ebenso auch n ic h t ein Lauge-O berschuB, d er jedoch im G egensatz zu den A ngaben von Mu l l e r n ich t notw endig is t; au ch Auf- kochen d e r F l. ist n ich t notw endig, E rw arm en auf dem W asserbad bis zu r E n tfa rb u n g geniigt. (NH.,)2S2Og k ann nach der M ethode n ich t bestim m t werden, auch N H 4-Salze diirfen n ic h t zugegen sein. F iir die A nalyse von NH,r u. an d eren P e rsu lfa te n w ird
1932. H . 6 . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 745 em pfohlen, m it d er 3— 4-fachen Menge reinen, n e u tra le n H20 2 zu erhitzen u. die ge- bildete H2S 0 4 zu tifcrieren. (Ztschr. analyt. Chem. 88. 173— 79. 1932. A rnhem .) R . K . M u.
K. Wagenmann u n d H. Triebel, Neuer A p p a ra t zur quanlitaliven Bestim m ung to n Kolilcnsdure, Sulfidschwefel und dergleichen. Auf d as Zers.-Gefa.13 (K olben oder R eagensrohr) ist m itte ls Schliff ein g la tte r R o hrkiihler aufgesetzt, an dessen R o h r am oberen E n d e d as G a sa u strittsro h r an g eb rach t is t; d u rch d as K iih lerro h r liiuft das S piilgaseinleitungsrohr, d as d u reh hohlen eingeschliffenen Stopfen eingesetzt is t u.
oberhalb dieses S topfens u b er einen D reiw eghahn in das AufnahmegcfaB fiir die Zers.-FI.
m iindet, in d as die w eitere F o rtsetzu n g des R ohres d u rch Schliff eingesetzt w ird. D er D reiw eghahn s te llt dio V erb. m it dem u n teren Teil des E inleitungsrohrea od er m it dem H ohlstopsel h er, yon dem aus dio Innen w an d des K iihlerrohres abgespiilt w erden k an n . H e rste lle r: Ha l l e s c h e La b o r a t o r i u m s-Ge r a t e-Ge s e l l s c h a f t, H alle a. S., B erg str. 6. (Chom.-Ztg. 56. 444. 4/6. 1932. Eisleben.) R . K . Mu l l e r.
J. Pritzker u n d Rob. Jungkunz, Ober einen neuen Kohlensaurcbestinunungs- apparat. Z u r C 02-Best. in B ackpulyern, Aschen, W aschpulvern, Seifen, D iingem itteln usw. w ird ein aus 2 Teilen besteh en d er App. (H ersteller: GREINER & Fr i e d r i c h s, S tu tz e rb a c h i. T h.) vorgeschlagen. D er u n te re Teil d ie n t zu r A ufnahm e der Substanz, d e r m it Schliff aufgesetzte obere T eil b e ste h t aus m it H ohlstopseln verschlossenem T ro ck en tu rm m it CaCl2 u. Fl.-GefiiB, aus dem durch einen H alin u. R ohr HC1 nach W agung des G esam tapp. m it 1 g S u b stan z in d en u n te re n Teil zuflicBt; nach Beginn d e r C 03-E ntw . w ird bis zum beginnenden Sieden erw arm t, nach E rk alten 20 Min.
lang tro ck en e L u ft d u rch g eleitet u. zuriickgew ogen. (Chem.-Ztg. 56. 364. 7/5. 1932.
B asel.) R . K . Mu l l e r.
A. Wassiljew u n d H. Stutzer, D ie B estim m ung der Kohlensaure u nd der A lkalitat im H ypochlorit. GO 2-B e st.: D ie A p p a ra tu r b estelit aus einem w eithalsigen Zers.-K olben von n ic h t iiber 150 ccm m it aufgesetztem T ro p ftrie h tc r u. K iihler, d er m it einem S chlangenrohr m it K J-L sg . (zur A bsorption von Cl-Spuren) v erb u n d cn is t; a n dieses schlieBt sich ein zw eites S chlangenrohr m it konz. H2S 0 4, dann 2 m it CaCI., u. 3 zu 2/3 m it N a tro n k a lk u. zu % m it CaCl2 gefiillte R ohren. In den K olben gib t m an 1— 2 g H y p o ch lo rit u. v erm isch t sorgsam m it 10— 20 g F e S 0 4. N ach 1/ 2-std . E in leiten von C 0 2-freier L u ft d u rch den A pp. (wobei n u r eine d er 3 N atro n k alk ro h ren eingeschaltet w ird u . die iibrigen e rs t nach D urchleiten d e r L u ft) g ib t m an in den T ric h te r 30 bis 40 ccm einer 30°/oig. Lsg. von FeSO.,- 7 H »0 u. laBt die Lsg. in d en K olben laufen; nach D urchfeuchtung des K o lbeninhaltes g ib t m an in den T ric h te r 20— 25 ccm HC1, dio ebenfalls in d en K olben abgelasscn w ird. J e t z t w ird langsam u n te r E rh itz e n des K olbens L u ft durch g esau g t u. d an n die ersten 2 N atro n k alk ro h ren gewogen. E in H y p o ch lo rit m it 64,3% a k t. Cl ergab 0,73— 0,85% , ein H y p o ch lo rit m it 6 2 % a k t. Cl 1,05— 1,16% , ein solches m it ca. 3 6 % a k t. Cl 1,48— 1,51% C 0 2. — Alkalitalsbest.
(Vgl. P h i l i b e r t , J o u rn . P h arm ac. Chim . [7] 18 [1918]. 260.) I n eine F lasche m it G lasstopfen g ib t m an 30— 35 ccm abgekoehtes W . u. 0,2 g H y pochlorit, s e tz t 1 g K J ii. 50 ccm 0,1 n. H2S 0 4 hinzu u. titr ie rt das J m it 0,1 n. N a2S20 3. D en Saureiibcr- schuB titr ie r t m an m it 0,1 n-N aO H (M ethylorange) zuriick. Die G esam talk alitat, au sg ed riick t in CaO, w ird bcrech n et n a c h : % CaO = 50— (a -f- b)-0,28 03/C (a = ccm 0,1 n -N a2S20 3; b = ccm 0,1 n-N aO H ; C = Einw aage). Das H ypochlorit m it 64 ,3 % a k t. Cl ergab 3,93, dasjenigo m it 62,0% a k t. Cl 12,0% G esam talk alitat. Z ieht m an vom G esam talk alitatsw erte den d e r C 02 entsprechenden W ert ab, so e rh a lt m an die M enge des freien A lkalis. (Ztsclir. a n a ly t. Chem. 88. 119—25. 1932. Moskau.
K a rp o w -In st.) S c h o n f e l d . '
Carlos Henrique Liberalli, D ie Identifizierung des dreiwertigen E isens durch die Rhodanide. Im AnschluB a n dio F eststellu n g von Sc h l e s i n o e ru. v a n Va l k e n b u r g h
(C. 1931. I I . 208), daB die R otfiirbung bei d e r R k . von F e " ' m it C N S ' von einer V erb.
F e[F e(C N S )0] h e rriih rt, u n te rsu c h t Vf. die B edingungen fiir d a s A u ftre te n d e r R ot- farbung. Sie b leib t in alkal. M edium u. bei gróBerem SaurciiberschuB au s. Bei 60°
is t sie kaum , bei 90° iib e rh a u p t n ich t w ah rn eh m b ar. D u rch Ggw. v on C l' w ird d ie R o t
fiirbung zuriickgedriingt, etw as schw acher w irk t B r', s ta rk e r u. F '. S 0 4" y e rm in d ert in n e u tra le r Lsg. die R o tfarb u n g , in sa u re r Lsg. ist keine W rkg. w ah rn eh m b ar. N 0 3' zeigt w eder in n e u tra le r, noch in n ic h t allzu sau rer Lsg. eine liinw . N O / v e rh in d e rt in n e u tra le r Lsg., n ic h t a b e r in salzsaurer Lsg. die R o tfa rb u n g . B r 0 3' drśingt d ie Em p- fin d lich k eit d e r R k . n u r w enig zuriick. P 0 4'" u. H P 0 4" v erh in d ern die R k. vollstandig, dagegen beeinfluB t P 0 4" ' in salzsaurer Lsg. die R o tfa rb u n g n ich t, ahnlich v e rh a lt sich A s0 4" '. H g " s to rt die R k . d u rch Bldg. von H g(CN S)3', das jedoch in salzsaurer
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746 G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1932. II.
Lsg. z e rstó rt w ird. I n Ggw. von C u " fa llt schw arzes Cu(CNS)? aus, n ach dessen Ab- setzcn oder A bfiltratio n ist dio R o tfarb u n g erkennbar. A hnlich y c rh a lt sich A u '" , das einen N d. d er Foriuel [Au(CNS).,]Mc‘ liefert. I n Ggw. yon A g' is t ein C N S'-O ber- schuB crforderlich, um neben dem A gCN S-N d. die R k . erkennen zu lassen. O rgan.
O xysauren w irken stórcnd. A cetate u . A n tip y rin bcw irken ebenfalls R o tfa rb u n g , die sich von d er durch C N S' hervorgerufenen u n tersch eid et d ad u rch , daB sie n ic h t in A. iibcrgcht. (R ev. Soc. B rasileira Chim. 2. 485—92. 1931.) R . K . Mu l l e r.
O tto N iezo ld i, E ine Schnellmethode zur Beslim m ung des S ilic iu m s in S iliciu m - stahl, Boh- und Oufieisen. 1 g Roh- oder GuBeisen w ird in einem Je n a e r Beclier- glas von 400 ccm in 30 ccm HC1, D. 1,19, bei aufgelcgtem U hrglas auf dom A sbest- d ra h tn e tz iiber d er vollen F lam m e eines B unsenbronners gel. N aoh y o llstan d ig er Lsg.
worden 15 ccm verd. H2S 0 4 zugegeben u. bis zum beginnenden A brauchen der H 2S 0 4 eingedam pft. Dic P robe w ird n ach E rk a lte n m it etw as k. W . vord., n ach Zugabe von 5— 10 ccm konz. HC1 m it w. W . auf etw a 100 ccm aufgefiillt, aufgekocht u. d u rch cin 9 cm -Schw arzbandfiltcr filtrie rt. Schaum en, S pritzen u. S pringen des Glases t r i t t n ich t ein. D ie S i02 ist selbst nach 6-maligem Auswaschcn yollkom m en Fe-froi. D as Verf.
liiBt sich in ca. 45 Min. ausfiihren. (Chem.-Ztg. 56. 363— 64. 7/5.1932. B erlin.) R . K . M u.
P. L. Blanken, D ie Vanadińbeslim m ung in Stahl nacli der polenliomelrischen Titrationsmethode von Thanheiser und D ickens. Vf. sch lag t vor, bei d er V -B est. nach THANHEISER u. Di c k e n s (C. 1931. I I . 3020) stafct eines 100% ig. n u r einen 2 5% 'g- O salsaureiiberschuB zu ycrw enden. D ie A bw eichungen fallen d a n n in n erh alb der iiblichen Schw ankungsgrenzen. (Chem. W eekbl. 29. 263— 64. 23/4. 1932. H em brug, Chem. L ab. d. A rtillerioeinrichtungen.) R . IC. Mu l l e r.
— , E in Spektroskop fi ir Betriebszwecke zur Stahlunłersuchung. B oschreibung des sog. „ S p ek k er Steeloscope“ d er F irm a Ad a m Hi l g e r in London zu r B est. der Ggw.
von Spczialelem enten im S tah l. (E ngineering 132. 746— 48. 11/12. 1931.) Ed e n s.
Ralph G. Harry, D ie B eslim m ung von M angan. (Chem. E ngin. M ining B ev. 24.
249—51. 5/4. 1932. C ardiff. — C. 1932. I . 2615.) R . K . Mu l l e r.
C. Stratton, J. B. Ficklen u n d W. A. Hough, Colorimetrische B esłim m ung von Spuren von M angan u nd Chlor m it B enzidin. Vff. bestim m en kleine Mengen yon P er- m an g an a t in A bw esenheit von freiem Cl2, bzw. kleine Mengen vo n frciem Cl2 bei Ab- w esenheit yon P e rm a n g a n a t m ittels einer salzsauren Lsg. von B enzidin, die m it beiden Stoffen eine blaugrune F a rb u n g gibt, dic allerdings in 2 M in. in eine G elbgriinfarbung ubergeht. Zum Yergleich d ien t eine C u S 04 u. Pikrinsiiure en thaltend e Lsg. Die zur B est. geeignetsten K onz.-G ebiete sind fiir M n O / 0,1 bis 1 y/100 com u. fiir CI2 1 bis 10 y/lOO ccm. (In d . engin. Chem. A n aly tical E d itio n 4. 2. 15/1. 1932. H a rtfo rd , Conn., T he T ravellers In su ran ce Comp. a n d T he T rayellers In d e m n ity Comp.) D ijsiN G.
F. Patat, E ine einfache elektrolytische M ikróbestim m ung von Quecksilber. D ie M ethode ste llt eine A banderung des y on STOCK (C. 1926. I. 3349) angegebenen Verf.
zur elek tro ly t. Best. von H g d ar, insofern ais n ic h t in oxalsau rer A m m onoxalatlsg., sondern in H N 0 3-saurer Lsg. g e a rb e ite t w ird. D as H g w ird in konz. H N 03 aufgel., die Lsg. au f ein gew unschtes Vol. g eb rach t u. ein Teil in einem schm alen, h o h en Becher-
zur elek tro ly t. Best. von H g d ar, insofern ais n ic h t in oxalsau rer A m m onoxalatlsg., sondern in H N 0 3-saurer Lsg. g e a rb e ite t w ird. D as H g w ird in konz. H N 03 aufgel., die Lsg. au f ein gew unschtes Vol. g eb rach t u. ein Teil in einem schm alen, h o h en Becher-