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H. Angewandte Chemie

V. Anorganische Industrie

Otto Wagner, Von der Anwendung der Kdlte bei der A m im niaksyntliese u nd der Ilerstellung von Diingemitteln aus A m m oniak. Vf. bespricht die bei d e r Y erfliissigung von N H3 aus dem Synthesegemisch u. bei der K alksalpeterdarst. au ftreten d en kalte- techn. Problem e u. die fiir diese Prozessc entw ickclten A pp aratu ren . (Z tschr. ges. ICalte- In d . 39. 115— 19. J u n i 1932. W iesbaden.) R . K . Mu l l e r.

Jean Wierciński u nd Witold Hennel, Beobachtungen iiber die Synthesen, die die Am inoniaksynthese begleiten. Vff. untersuchen die aus dem K reislaufgas d er N H 3- Synthese m it a k t. K ohle kondensierten P ro d d . M it W ., A. u. HC1 w ird neben NH,C1 au ch H arn sto ff e x tra h ie rt. D er ath er. E x tr a k t liefert m it g esatt. P ik rin sa u re einen

1932. II. H v. ANO RG ANISCriE IN D U S T R IE . 753 k ry stallin . N d., dessen F . zwischen 220 u. 270° liegt, d e r F . d er e x tra h ie rte n Substanz seib st d iirfte ctw a 135— 150° betragen, das Mol.-Gew. (kryoskop. in N itrobenzol be­

stim m t) is t etw a 300—330. E in e nalicre B est. d e r erh alten en P ro d d . w ar n ic h t móglich.

(Chim . e t In d . 2 7 . 1292. J u n i 1932. Chorzow, S ta a tl. S tickstoffabrik.) R . K . Mu l l e r.

R. J. Quinn, Wasserfreies A m m oniak. Eigg., G iftigkeit, A nw endungsm óglich- keiten, V erfrachtung, Preis, H andelsnorm en, EinfluB eines L uftgeh. bei d e r V erw endung in K altem asch in en (5°/0 L u ft verringern den W irkungsgrad um 22,3°/0). (Ind . engin.

Chem. 2 4 . 610— 13. J u n i 1932. N ew Y o rk .) R , K . Mu l l e r.

Heinrich Pincass, N eue Stickstoffbindungen. U berblick iiber d ie neuero E n tw . d e r N 2-B indung au f chem . Wege — CaCN2, Ca(CN)2 — u. nach elektr. Verff., ygl.

Ya s u d a (C. 1925. I I . 1422), Ku s t e r (C. 1931. I I . 2540). (M e ta llb ó r s e 22. 562— 63.

4/5. 1932.) ___________________ R . K . Mu l l e r.

Herbert Ritter, D o rtm u n d , Herstellung von Wasserstoff-Stickstoffgemischen au s m eth a n h a ltig e n Gasen, insbesondere K okoreigas, u n te r Z usatz v on W .-D am pf, 1. dad.

gek., daB m an die G ase in m ehreren G ruppen von S paltofen m it versohicden groBen L uftm engen bei hoher Tem p. beh an d elt, d e ra rt, daB eine G ruppc m it gleiehbleibender L uftm enge, d ie an d ere m it v eran d erlich er b etrieb en w ird, so daB n ach Zusam m en- m ischen d e r au s den verschiedenen G ruppen a u stre te n d e n Gase n ach d er k a ta ly t. U m - setzung in C 02 u. H 2 bei d er V ereinigung das stóchiom etr. Gemisch eń tsteh t. — 2. dad.

gek., daB die A b sorption d er C 02 in b ekannter W eise gleichzeitig m it der k a ta ly t. Um- setzung des CO zu C 02 orfolgt, so daB u n m ittelb ar ein CO- u. C 0 2-freies Gas anfilllt. — 3. d ad . gek., daB die D ifferenzen in d e r Zus. des Ausgangsgases d u rch verschieden groBe L uftm engen in den S paltofen d er zw eiten G ruppo ausgeglichen w erden. (H ierzu vgl. F . P . 684579; C. 1930. I I . 2422.) (D. R. P. 550 906 K I. 12i vom 31/3. 1929, ausg.

26/5. 1932.) Dr e w s.

Ruhrchemie Akt.-Ges. (E rfin d e r: Heinrich Tramm), O berhausen, Bcfreiung des zur Herstellung von syntlietiscliem A m m o n ia k zu verivendenden W asserstoff-Stickstoff- gemisches von darin enthaltenen, fiir die A m m oniakkatalyse scliudlichen Beimengungen, besonders von Sauerstoff, d w e li K atalyse, d a d . gek., daB m an das unreine G asgcmisch u n te r dcm fiir die A m m oniaksynthese erforderlichen D ru ck ' m it dem u n te r glciehem D ru ck befindliehen, vom S y ntheseraum kom m enden, w. N H3 enthalteriden Gasgemisch m iseht, iiber einen zu r V ereinigung von H2 u. 0 2 gceigneten K ataly sato r leitet u. das G asgem isch k iih lt. — B ei d e r A bkiihlung u n te r dem eingehaltenen hohen D ru ck w ird d as e n ts ta n d e n e W . v o llstan d ig abgeschieden. (D. R. P. 551 231 K I . 12 k vom 3 1 /3 .

1 9 2 9 , ausg. 3 0 /5 . 1 9 3 2 .) Ku h l i n g.

Patentverwertungs-Akt.-Ges. ,,Alpina“ Soc. an. pour l’Exploitation de Brevets ,,Alpina“ , Patents Exploitation Cy. ,,Alpina“ Ltd., Basel, Synthetische Herstellung von A m m o n ia k aus seinen Elementen u n te r V erw endung eines K ataly sato rs, w elcher F e, C, Al u. A lkali e n th a lt, 1. d ad . gek., daB ais A usgangsstoff fiir dessen H erst.

eine kom plexe A lkalialum iniunw erb. d e r E isencyanw asserstoffsaure v erw endet w ird. — 2. d ad . gek., daB dio kom plexc A lkalialum inium vcrb. d er E isencyanw asserstoffsaure d u rch Fiillung m it A lum inium salz m it einem kom plexcn alk alih altig en C yansalz ge- w onnen w ird, u. zw ar u n te r V envendung von m ehr ais 1 Mol. kom plexem Cyansalz a u f 1 Mol. A lum inium salz. — U n te r V erw endung d e r K a ta ly s a to re n gemaB d e r E r- findung w erden bei einer Tem p. von 400°, n u r 100 A tm . D ruck u. vcrhaltnism aB ig groBer S tróm ungsgcschw indigkeit d e r R ohgasc bessere A usbeuten ais m it b ekannten K a ta ly s a to re n erzielt. (D. R. P. 550 908 K I. 12 k vom 3/7. 1926, ausg. 24/5.

1932.) Ku h l i n g.

Shell Development Co., S an F rancisco, iibert. vo n : Daniel Pyzel, P iedm ont, V. S t. A ., Am m oniaksynthese. D as zu sy n th etisieren d e G asgem isch w ird a u f etw a 80 a t k o m p rim iert in einer W arm eau stau sch v o rr. d u rch bereits sy n th e tisie rte s G as auf- geheizt, in den K o n ta k tra u m g eleitet u. n ach dem A u s tr itt a u s diesem d u rc h die e rw ah n tc W arm eau stau sch v o rr. einem K om pressor zu g efu h rt. I n diesem w ird das n u n N H3 enthaltendc Gasgcmisch au f 170—200 a t kom prim iert u. d ureh eine zweite W arm eau3tauschvorr. einem B ehalter zugefuhrt, in welchem d as verfliissigte N H , abgezogen w ird. D ie u n v e ra n d e rte n G ase w erden au f den friiheren D ru ck (etw a 80 a t) e n ts p a n n t u. u n te r E rsa tz des v erb rau ch ten G ases d u rch d ie 2. u. 1. W arm eaustausch- v o rr. zum K o n ta k tra u m zuriickgefuhrt. (A. P. 1 849 357 vom 26/9. 1928, ausg.

15/3. 1932.) Ku h l i n g.

754 H y. A n o r g a n i s c h e I n d u s t r i e . 1932. II.

Soc. Europeenne de rAmmoniaąue, P aris, D urchfulirung ezothermischer Iie- alctiónen u n te r D ruck u. boi hohen T em pp., z. B. zur Synthese von N H Z. E in Teił oder die gesam te bei der R k . entw ickelte W arm c w ird d u rch dic R k .-G ase a b so rb ie rt;

v o r dcrcn V erb. w erden die G ase zw ischen der auBeren u . d e r inneren W ancl der K ataly sato rk am m er im K reislau f geleitet u. zw ar d e ra rt, daB die G ase durch die R k .- W arm e so w eit erw arm t w erden, ais d er W id ersta n d d er AuBenw and es zulaB t; h ierau f w ird d as Gasgemisch aus dem M antel e n tfe rn t, gegebenenfalls ab g ek tih lt u. in den K reislauf zuriickgeleitot. (Tschechosl. P. 32 698 vom 19/3. 1927, ausg. 10/6. 1930.

F . P rio r. 31/3. 1926.) Sc h o n f e l d.

EdouardUrbain, F ra n k re ic h , Gewinnung to n Phosphor in Geblaseofen. (F.P. 7 2 2 9 8 4 vom 18/9. 1931, ausg. 31/3. 1932. D . P rio r. 6/10. 1930. — C. 1 9 3 2 .1. 3480 [ D . R . P .

548738].) Dr e w s.

A. A. Schalabanow, U. S. S. R ., Verfahran zum Iłainigen von rotem Phosphor.

D er bei d er B ehandlung von rohem ro tem P h o sp h o r m it A tz n a tro n e rh a lte n e ro te P hosphor w ird nochm als m it einer schw achen E isensulfatlsg. u n te r Z usatz y on H2SO., oder m it einer H20 2-Lsg. behandelt u. m it W . gowaschen. (Russ. P. 23 380 vom 13/6.

1929, ausg. 31/10. 1931.) R i c h t e r .

W. G. Gulikow, U .S .S .R ., Verfahren zur Gewinnung to n K a liu m - u n d A m m onium - phosphat. D ie natiirlichen Pliosphorite w erden z u n a c h st m it einer h. NH.,C1-Lsg. u.

d a ra u f u n te r D ruck m it K2C 0 3 oder (u.) (N H a)2C 0 3 behandelt. (Russ. P. 23 4 1 7 vom

11/10. 1929, ausg. 31/10. 1931.) Ri c h t e r.

E. I. du Pont de Nemours & Co., iib ert. vo n : Ernest R. Boller, W ilm ington, V. St. A., Monocalciumphosphat. G epulvertes R o h p h o sp h a t w ird, zweckmaBig u n te r Z u satz von C a H P 0 4, welches bei T orangehenden A usfuhrungen des V erf. gew onncn wurdo, m it m ehr ais der zur yolligen U m w andlung d er P h o sp h a te in (eine konz. Lsg.

von) C a(H2P 0 4)2 ausreichenden Menge H N 0 3 aufgeschlosscn. Zu dem E rzeugnis w ird N H3 in soleher Menge gegeben, daB Ca(H2P 04)2 au skry stallisiert, welchem wenig oder kein C a H P 04 beigem ischt ist. Aus der von den K rystallen g etrennten M utterlaugo w ird d u rch w eitere Mengcn N H3 CalTPO., gefallt, welches m it neuen Mengen R o h ­ ph o sp h at, wie oben, y erarb o itet w ird. (A. P. 1849 703 vom 31/10. 1930, ausg.

15/3. 1932.) K u iilin C t.

E. I . du Pont de Nemours & Co., iib ert. vo n : Ernest R. Boller, W ilm ington, V. S t. A., Dicalciumphosphat. R o h p h o sp h at w ird m it m ehr H N O a aufgeschlosscn ais zu r yolligen Lsg. des Ca3(PO,1)2 erforderlich ist, dio Lsg. vom U ngel. getrennt, m it der M utterlaugo einer friiheren A usfiilirung des Verf. y erd . u. m it N H3 gefallt. (A. P.

1 849 704 vom 31/10. 1930, ausg. 15/3. 1932.) Ku h l i n g.

Chemische Werke vorm. H. & E. Albert, W iesbaden, iibert. von: Hans Mandlen, Geisenheim, u n d Hans Huber, W iesbaden, Verarbe.iten von A lu m in iu m - phosphaten. D as P h o sp h a t w ird u n te r E rliitzen in einer vord. Lsg. von k a u st. A lkali gel. D am it die en tstan d en e T onerde ais A lu m in at in Lsg. b leib t, g ib t m an w eitere M engen von A lkali hinzu. H ierauf w ird die F I. u n te rk u h lt, so daB T rialk alip h o sp h at sieh ą u a n ti- tativ, abscheidet. Z ur G ew innung von T onerde u. A lk alicarb o n at w ird dio A lum inat- lsg. m it C 02 behandelt. U m sekundares A lkaliphosphat zu erhalten, w ird das T rialk ali­

p h o sp h a t in w. W . gel. u. m it C 02 behandelt. D as sekundaro P ho sp h at scheidet sich fju a n tita tiy a b , w ahrend A lk alicarb o n at in Lsg. b leib t. (E. P. 371 632 vom 13/5. 1931

ausg. 19/5. 1932. D . P rio r. 14/5. 1930.) Dr e w s.

W. D. Romanow, U. S. S. R ., F erfahren zur Darstellung von Mełallcarbiden. D ie in ublichcr W eise hergestellten C arbide w erden zwecks E n tfern u n g des iiberschussigen C in P ulyerform m it W asserdam pf bei d er Tem p. d er W assergasbldg. b eh an d elt (Russ"P 2 2 2 6 6 vom 20/7. 1930, ausg. 31/8. 1931.) Ri c h t e r.’

Swann Research, Inc., B irm ingham , iib ert. von: Harold E. White, B u tle r, Her- stellung to n Silicium - und Calciumcarbid. E in Gemisch von C a-Silicatschlaeke, welche a n n a h e m d 89% gebundenes CaO u. S i02 enth alt, u. C-haltigem M ateriał w ird in einem clck tr. L iclitbogenofen e rh itz t u. geschni. Dio JI. w ird alsd a n n a u s dem Ofen e n tfe rn t u. abgektihlt, so daB Si-Carbid en th alten d es CaC2 krystallisiert. Dieses w ird m it W.

b e h an d elt; anschliefiend w ird das en tstan d en e Ca(O H)2 in einer geeigneten Saure gel., w obei d as k ry stallin . Si-Carbid zuriickbleibt. (A. P. 1859 856 vom 23/11. 1925. ansc.

24/5. 1932.) Dr e w s.

Deutsche Gold- u n d Silber-Scheideanstalt vorm. Roessler, F r a n k f u r t a. M., Entwassern to n A lkalihydroxyden. N ach der nach den iiblichen M ethoden durch- g efiih rten teilw eisen E ntw asseru n g g ib t m an zu dem noch geringe Mengen yo n W.

1932. II. H VI. Gl a s; Ke r a m i k; Ze m e n t; Ba u s t o f f e. 755 en th alten d en A lkalihydroxyd dem W .-G eh. cntsprcchende oder iiberschiissige Mengon v on A lkalioxyd. (F. P . 723 031 vom 1 9 /9 . 1931, ausg. 1 /4 . 1 9 3 2 .) Dr e w s.

Ring Gesellschaft chemischer Unternełimungen m. b. H ., Seelze b. H annover, Herstellung von łdslichen Carbonaten und H ydroxyden u n te r V crw endung v on kom- ploxen Fluorw asseretoffsauren gemaB D. R . P . 5 4 5 4 7 4 , 1. d a d . gek., daB m an kom plex- fluorw asscrstoffsaure Salze in die entsprechenden F lu o rid e u. d as F lu o rid des im K om plex sitzenden M etalls oder M etalloids zerlegt, dio F lu o rid e d a ra u f m it unl. Car- b o n aten zu schw er 1. Fluoridon u. loicht 1. C arbonaten u m setzt, w orauf au s dem unl.

F lu o rid u. dem F lu o rid des aus dem K om plex entnom m enen M etalls oder M etalloids kom plexfluorw asscrstoffsaure Salzo zuriickgebildet w erden. — 2. d a d . gek., daB zu r D arst. v on 1. H y d ro x y d en im K reisprozeB 1. F lu o rid e m it unl. O xyden oder H y d ro x y d en um gosetzt w erden. — D as Verf. eignet sieli besonders zu r G ew innung von Pollasche.

( D. R. P . 550 256 K I. 1 2 1 vom 2 8 /1 0 . 1 9 2 3 , ausg. 1 8 /5 . 1932. Zus. zu D. R. P.

545 474; C. 1932. I. 2753.) D r e w s .

L. A. Iljinski, U. S. S. R ., Verfahrm zur Darstellung von Atznatron oder Soda.

F lu fisp at w ird m it G laubersalz verschm olzen u. das gebildete N a F m it W . herausgel. Dio Lsg. w ird m it CaO oder C aC 03 behandelt, wobei N aO H oder N a2C 0 3 entstoht. Das unl. C aF2 w ird a b filtrie rt u. ern eu t zum Verschmelzen m it Glaubersalz verw endet.

(Russ. P. 23 371 vom 9 /1 . 1 9 3 0 , ausg. 3 1 /1 0 . 1 9 3 1 .) Ri c h t e r.

fidouard Urbain, F ra n k re ic h , Herstellung von Natriumcarbonat. M an b eh an d elt NaCl in Ggw. von m it C 02 gesatt. W . m it M gC03. M it N H 3 w ird alsdann aus dieser Lsg. das D oppelsalz M gC03-N a2C 0 3 gefiillt. L etztcres w ird m it sd. W . zerlegt. (F. P.

7 24 5 39 vom 2 3 /1 2 . 1 9 3 0 , ausg. 2 8 /4 . 1 9 3 2 .) Dr e w s. [russ.] Władimir Petrowitsch Iljinski, Forschungen uber dio Gewinnung von Glaubersalz

nach dom Bassinverfahren. Leningrad: Akad. d. Wiss. 1932. (43 S.) Rbl. 1.25.