H. Angewandte Chemie
V. Anorganische Industrie
H .-H . Willrath, Über die Haltbarkeit von Wasserstoffsuperoxydlösungen beim Lagern. Vf. untersucht vier Proben einer 30%ig- u. eine Probe einer 3% ig.
Lsg. auf Lagerfähigkeit (ca. 3,5 Monate) im Hinblick auf die Bedürfnisse der
Fisch-industrie. Es wurde hierbei festgestellt, daß zwar bei einem gewissen Unterschied in der Lagerfähigkeit dieser Fabrikate, die Haltbarkeit bei allen untersuchten Proben für die Anforderungen der Fischindustrie groß genug war. Selbst die Erhöhung der Temp. auf 36° durch 14 Tage beschleunigte die Zers, nur wenig. Ebenso war eine 2-std. Ultraviolettbestrahlung mit der Hanauer Quarzlampe nur von geringem Ein
fluß (Tabellen). (Chem.-Ztg. 5 4 . 51. 15/1. Wesermünde, Inst. f. Seefischerei.) He r z.
— , Synthetische Ammoniakherstellung bei Ostende. Einige Beiträge aus dem Vor
trage von F. A. F. Pa l l e m a e p.TS auf der 2. Internationalen Konferenz über bituminöse Kohle in P i t t s b u r g h sind durch einige Unterlagen u. Photographien von einer kürzlichen Besichtigung des Werkes ergänzt worden. (Ind. Chemist chem. Manufacturer
5. 481— 84. 522— 23. Dez. 1929.) W il k e .
Raymond Taylor, Gewinnung von Helium aus Monazitsand. Monazitsand aus T r a v a n c o r e , Indien, enthält pro g ca. 1 ccm H e; bei der industriellen Ver
arbeitung von 100 Tonnen dieses Materials entweichen ca. 100 000 1 He in die Luft, da der Monazitsand mit H2S 04 in offenen Töpfen erhitzt u. gerührt wird. Erhitzen u. Rühren in geschlossenen Töpfen erwies sich als untunlich, da die M. dabei dick wird u. sich von einem mechan. Rührer nicht mehr rühren läßt. Vf. arbeitete Methoden aus, um das He vor der techn. Verarbeitung des Monazitsandes zu gewinnen. Durch bloßes Erhitzen auf 900° konnten 0,93 ccm pro g erzielt werden. Ein Porzellanrohr wurde mit dem Sand beschickt, evakuiert (Röntgenstrahlcnvakuum) u. 3 Stdn. lang in einem elektr. Ofen auf 900° erhitzt. Das freiwerdende Gas enthielt: He 34,5°/0, Ho 30,3% , C 02 24,3°/0, CO 9 ,l°/0, KW -stoffe 1,7°/0. Zur Gewinnung von He in großem Maßstabe wurde von Vf. eine besondere Apparatur angegeben. Der Monazitsand wird dabei in besonders hitzebeständigen Stahltöpfen ( H a d f i e l d ) erhitzt, die zuerst evakuiert u. dann mit C 02 gefüllt werden. Das freiwerdende Gas im C 02-Strom passiert erst eine W.-Falle, dann ein geheiztes Fe-Rohr mit CuO gefüllt, in dem H , u. CO zu H 20 u. C 02 oxydiert werden; das C 02 wird in einem Waschturm mit NaOH entfernt.
Das so erhaltene Gas besteht aus: He 96,6% , N„ 1,3% , CO 0,9% , C 02 0,3% , KW -stoffe 0,7% , H20 0,2% . Die vorhandenen Verunreinigungen werden in einem zweiten Reinigungsapp. entfernt. Das Gas passiert metall. Mg von 600°, dann metall. Ca von 580° zur Entfernung des N2; die übrigen Verunreinigungen werden in Türmen mit CaCl2, P205 u. Sofrolit entfernt; das Gas wird in einem PL Ü CK ERschen Rohr spektrograph. auf seine Reinheit untersucht. Schemat. Zeichnungen des Gasentw.- App. u. der Reinigungsapp. sind der Arbeit beigegeben. Das vom Vf. hergestellt«
Gas enthielt mindestens 99,5% He. (Journ. Soc. chem. Ind. 4 8 . Transact. 369— 72.
27/12. 1929. Teddington, Middlesex, Chem. Forschungslabor.) WRESCHNER.
Bethune G. Klugh, Einige Betrachtungen über die elektrochemische Herstellung von Phosphorsäure. Die Durchführung des gesamten Verf. ist in dem Werk von,-.
A n n i s t o n , Pa., der F e d e r a l P h o s p h o r u s C o . gelungen, die seii 1920/21' zur Zufriedenheit arbeitet. Die hochkonz. Säure u. die vollständige Abwesenheit von Fe, Al-Phosphaten u. anderen störenden Teilchen aus dem Herstellungsprozeß macht dieses Verf. zur Herst. eines hochkonz., 1. Düngemittels u. chem. Verbb. besonders geeignet. Im südlichen Frankreich arbeitet die S o c i é t é d e s P h o s p h a t e s T u n i s i e n s nach dem gleichen V erf.; die Fabrik produziert die doppelte Menge wie die in Anniston. Das Verf. besteht darin, daß eine Mischung von Phosphatgestein, Si-haltigem Flußmittel u. C-lialtigem Reduktionsmittel mit durch elektr. Strom ent
wickelter Hitze geschmolzen werden. Das Verf. ist ein kontinuierliches. Die Be
schickung besteht z .B . aus 2810 Pfd. Phosphatgestein (35,58% P20 5, 1,50% Fe20 3, 50% CaO, 3 ,5 % S i02, 1 % A120 3, 1 % MgO, 5,5 % C 02 u. 1,92% H20 ), 900 Pfd. Silica- stein (95% S i0 2, 2 % Fe20 3, u. je 1 % A120 3, CaO u. H20 ) u. 528 Pfd. Koks (mit 88% C, 6% S i02, 3 % AloOj, je 1 % Fe20 3, CaO u. H20 ). Ausgebracht werden von dem P205 87,16% als Säure, 3,44% als Metall, 3 % gehen in die Gase u. 6,4 % in die Schlacke.
Schlacke u. Metall (aus dem in den Rohstoffen enthaltenen Fe gebildeter Fe-P) werden von Zeit zu Zeit abgestochen. Der freiwerdende P-Dampf u. das bei der Rk. gebildete CO steigen nach oben u. werden bei ihrem Austritt unter kontrollierter Zulassung von Luft zu P205 u. C 02 verbrannt. Die Temp. der Verbrennungsprodd. hält sich zwischen 1500— 1750°. Die im Ofen sich vollziehende Rk. wird gewöhnlich durch die Gleichung:
(Ca0)3P205 + 5 C + 2 S i02 = Pa + 5 CO + (Ca0)3(S i02)2 wiedergegeben, ist aber noch nicht ganz sicher. Für eine gute Gewinnung ist es notwendig, daß die Reaktions
stoffe, SiiOj u. C, gleichzeitig wirken U. in genügender Menge vorhanden sind. Ohne S i02 wird die Red. des P205 nur bei sehr hohen Tempp. erreicht, u. dann aber nur unter
1930. I. H y. An o r g a n is c h e In d u s t r i e. 1515 Bldg. von komplexen Phosphorprodd.; ohne C sind noch höhere Tempp. für die Schei
dung von CaO u. P2Os erforderlich, die trotzdem unvollkommen bleibt. Zu hohe Tempp.
verursachen aber wiederum die Verdampfung von CaO, A1203 u. S i0 2, die in dem End- prod. als komplexe Verbb. von P206 erscheinen. Aus der Verbrennungskammer streichen die Gase durch ein System von Kühlungskanälen, um dann in Wassertürme zu ge
langen, in denen mit Hilfe feiner Brausen das P205 in H3PO.j übergeführt -wird. Ein Teil der konz. Säure wird in den Wasser- u. Kühltürmen, die Hauptmenge aber in C O TT R E LL -F ällungskam m ern aufgefangen. Sie enthält durchschnittlich 85% H,PO,,, ist wasserhell u. nur durch geringe Mengen von Pb, As u. S 02 verunreinigt. Soll die Säure den Nahrungsmittelvorschriften genügen, so werden die Verunreinigungen ent
fernt. Die ganze Arbeit, von der Beschickung des Ofens bis zum Fortpumpen der Säure, unterhegt automat. Kontrolle. Der Phosphatstein kann, so wie er aus der Grube kommt, verarbeitet werden. (Chem. metallurg. Engin. 36. 666— 69. Nov. 1929.
Birmingham [Ala.], Federal Phosphorus Co.) W lL K E . Karl Kieper, Ein neues Verfahren zur Herstellung von Salmiak nach der Umsetzung von Ammonsulfat und Kochsalz. Um bei der Salmiakgewinnung aus Ammonsulfat u.
Kochsalz eine von Glaubersalz freie Krystallisation zu erhalten, hat es sich für nötig erwiesen, Schwefelsäure zuzusetzen, um das Natriumsulfat in Natriumbisulfat über
zuführen. (Chem.-Ztg. 54. 62. 18/1. Berlin-Tempelhof.) Ju n g. Kenneth H. Klipstein, Wasserfreies Aluminiumchlorid. Überblick über die HersteUungsverff. u. Eigg. von wasserfreiem AlGl3 u. seine Verwendung als Katalysator beim Cracken von Petroleum u. bei der Anthrachinonherst. (Chem. Markets 25. 593
bis 595. Dez. 1929.) SlEBERT.
Eppler, Echte Steine — falsche Namen. Ein Beitrag zur Verbesserung der Sclimuck- und Edelsteinbenennungen. Vf. wendet sich gegen Widersprüche u. Irreführungen bei der Namengebung von Schmuck- u. Edelsteinen. Besprochen werden Chrysopras, Alexandrit, Heliotrop u. Topas. (Dtsch. Goldschmiede-Ztg. 32. 438— 39. 459— 61.
5/10. 1929. Idar.) SlEBERT.
— , Verfahren und Apparatur zur Gewinnung von Alkali- und Erdalkalibleich
flüssigkeiten durch Elektrolyse. Abhandlung über die Bleiehwrkg. von Hypochlorit
laugen, über die verschiedenen Verff. zur Gewinnung u. über die bei den Fabrikations- verff. angewendeten Apparaturen. (Apparatebau 41. 301— 03. 27/12. 1929.) Ju n g.
Comstock & Westcott, Inc., Boston, Abscheidung von Schwefel. Aus S enthaltenden inerten Gasen wird dieser abgeschieden, indem man sie durch so stark beheizte Konden- sationsvorr. leitet, daß der S in fl. Form erhalten wird u. abfließt. (E. P. 321 919 vom
17/5. 1928, ausg. 19/12. 1929.) Dr e w s.
Compagnie Française des Automobiles de Place, Frankreich, Filtrieren von verflüssigtem Schwefeldioxyd. In Kältemaschinen umlaufendes verschmutztes S 02 wird durch eingeschaltete Filter aus Gemshaut oder andere geeignete Häute tier. Ur
sprungs gereinigt. (F. P. 671313 vom 12/3. 1929, ausg. 11/12. 1929.) Dr e w s.
E. I. du Pont de Nemours & Co., V. St. A., Vorrichtung zur Oxydation von Ammoniak. Der filterartig ausgebildete Katalysator besteht aus einem Zylinder aus Pt-Netz, der unten durch eine z. B. aus Si bestehende Metallplatte abgeschlossen ist. Das Katalysatorfilter wird mittels einer Zugschraube am unteren Teil eines z. B. aus Ni bestehenden Zylinders angedrückt. Die Zugschraube geht durch den Hohlraum des mit den Wandungen des Kontaktraumes fest verbundenen Ni-Zylinders u. endet in einer Traverse. Das NH3-Luftgemisch tritt oben in den App. ein, durchstreicht den Ni-Zylinder, gelangt in das Kontaktfilter u. wird beim Passieren desselben in Stick
oxyde übergeführt. (F. P. 668 339 vom 21/9. 1928, ausg. 30/10. 1929.) Dr e w s. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstellung von Salpeter
säure. Die Herst. konz. H N 03 durch Einwirken von 02 auf fl. oder gasförmiges N205 in Ggw. verd. H N 03 'wird in druckfesten, mit Füllkörpern versehenen Fraktionier
kolonnen vorgenommen. Die Temp. soll im oberen Teil der Kolonne ca. 20— 25° u. im unteren Teil ca. 100— 125° betragen. Der Druck kann bis zu 10 at ansteigen. (E P 321728 vom 2 1/6. 1928, ausg. 1 2/1 2. 1929.) Dr e w s.
Herbert Wittek, Beuthen, Gewinnung von Metalloiden aus ihren Verbindungen durch Reduktion. (D. R . P. 4 8 8 4 4 5 K l. 12 k vom 28/7. 1926, ausg. 7/1. 1930. —
C. 1927. II. 2415.) Kü h l i n g.
Gian Alberto Blanc, Italien, Entfernung von Eisen aus durch Behandeln von Leucit u. dgl. mit Salzsäure erhaltenen Lösungen. Diese Lsgg. werden, sobald das KCl
durch Verdünnen mit W . u. Kühlen ausgefällt ist, in der Wärme mit HCl-Gas behandelt, wobei
AICI
3ausfällt, während Fe in Lsg. bleibt. (F. P. 666 006 vom 17/12. 1928, ausg.26/9. 1929.) D r e w s .
Salzbergwerk Neu-Staßfurt, Deutschland, Herstellung von Engelschern, Salz.
Man läßt auf eine wss. Mischung, die K-Salze in Lsg. u. Mg-Verbb. in Lsg. oder Sus
pension enthält, NH3 u. C 02 oder (NH4)2C 03 bzw. NH4H C 03 einwirken, wobei stets ein Überschuß von C 02 vorhanden sein soll. Die Bk. verläuft bei ca. 30° folgender
maßen:
KCl + MgCl2 + 3 NH4H C 03 + 3 H 20 — >- K H C 03 • MgC03 • 4 H20 + 3 NH,,C1 + C 02.
(F. P. 666708 v o m 1 /1 2. 1928, ausg. 4 /1 0. 1929. D . P r io r . 2 /1 2 . 1927.) Dr e w s. Kali-Chemie Akt.-Ges. (E r fin d e r : Friedrich Rüsberg u n d Gustav Clauß), B erlin , Unmittelbare Herstellung von festem kohlensaurem Ammoniak aus den Kompo
nenten. (D. R. P. 488 757 K l. 12 k v o m 8 /1 2. 1925, ausg. 8 /1 . 1930. — C. 1927- I.
1508 [E . P . 262 4 0 8 ].) Kü h l i n g.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Heinrich Bothof und Reinhard Goldberg, Ludwigshafen a. Rh.), Herstellung von fast bleifreiem Salmiak in großen Krystallen unter Anwendung von Bleisalzen u. NH3, dad. gek., daß die Krystallisation der Salmiaklaugen nach Zusatz von NH3 u. von Bleisalzen in so geringer Menge erfolgt, daß die Lsg. nicht mehr als 0,3° /0 Pb, vorzugsweise 0 ,l°/o u. weniger enthält. (D. R. P. 489126 Kl. 12 k vom 7/3. 1925, ausg. 13/1. 1930.) KÜHLING.
Joseph Guillissen und Union Chimique Beige, Soc. an., Belgien, Ammonium
phosphate. Wss. Lsgg. von H3P 04 werden mit N H3 gesätt., das ausgeschiedene (NH4)3P 04 abgesaugt u. durch Erwärmen in (NH4)2HOP4 bzw. (NH4)H2P 04 ver
wandelt. (F. P. 670 1 37 vom 22.2. 1929, ausg. 25/11. 1929.) Kü h l i n g. Rex Drewer Curlewis, Australien, Ammoniumcarbonat und Magnesiumoxyd.
Mischungen von (NH4)2S 04 u. überschüssigem Magnesit werden auf Rotglut erhitzt, gegebenenfalls im Strom von C 0 2. (NH4)2C 03 sublimiert ab. Der aus MgO u. M gS04 bestehende Rückstand wird ausgelaugt, aus der entstehenden Lsg. von M gS04 bas.
MgC03 gefällt u. zu MgO verglüht. (F. P. 670 364 vom 27/2. 1929, ausg. 28/11. 1929.
Austr. Prior. 20/3. 1928.) KÜH LING.
Julius Kersten, Bensheim, Zersetzen von Erdalkalichloriden und -sulfaten. (A. P.
1 7 2 1 4 8 5 vom 18/11. 1924, ausg. 16/8. 1929. D . Prior. 15/11. 1923. — C. 1 9 2 5 .1. 2648
[F. P. 586 060].) Dr e w s.
Mathieson Alkali Works, New York, V. St. A., Herstellung von Calciumhypo
chlorit. Kalk wird in Ggw. von W . u. eines Alkalihydroxyds bzw. -hypochlorits mit Cl2 behandelt. Hierbei kann der Kalk entweder gleichzeitig mit der Alkaliverb.
chloriert werden, oder die Alkaliverb, wird zunächst chloriert, dann der Kalk zu
gegeben u. weiter chloriert, bis noch etwa l° / 0 freies Alkali vorhanden ist. W ird zu
nächst die Alkaliverb, chloriert, dann trennt man das abgeschiedene Alkalichlorid ab, bevor der Kalk zugesetzt wird. Prakt. chloriert man zunächst Alkalihydroxyd u.
fügt zu der entstandenen Hypochloritlsg. Kalk u. weitere Mengen von Cl2 zu. Es scheidet sich unmittelbar festes Ca(OCl)2 aus. (E. P. 321720 vom 18/8. 1928, ausg. 12/12.
1929.) “ Dr e w s.
Dow Chemical Co., übert. von: Sheldon B. Heath, Midland, Michigan, Reinigen von Magnesiumsulfatlösungen. Die Alkali- u. oder Erdalkalichloride als Verunreini
gungen enthaltende M gS04-Lsg. wird zunächst in der 2. Stufe eines Dreikörper
verdampfers bei ca. 60° u. einem Vakuum von 630 mm auf eine Konz, von ca. 28° Be.
gebracht. In dieser Lauge wird das aus der 1. Stufe stammende noch mit Chloriden ver
unreinigte M gS04 gel.; die Lsg. wird in die 3. Stufe des Verdampfers geleitet, wo sie bei 40° einem Vakuum von 720 mm ausgesetzt wird. Der entstandene Salzbrei läuft über ein rotierendes Filter, auf dem sich das M gS04 fast frei von Chloriden abscheidet.
Die hier erhaltene Mutterlauge kehrt so oft in die 3. Stufe zurück, bis ihr Geh. an Chloriden zu hoch wird. In diesem Falle wird sie nach der 1. Stufe geleitet u. dort bei 80° u. einem Vakuum von 460 mm behandelt. Das hier abgeschiedene Salz wird nach dem Auswaschen mit der aus der 2. Stufe stammenden Lauge gemischt, so daß der Kreislauf geschlossen ist. (A. P. 1 727 597 vom 1/9.1926, ausg. 10/9.1929.) Dr e w s.
Erik Ludvig Rinman, Djursholm, Schweden, Herstellung von reinem Aluminium
hydrat. An S i02 reiche, Al-Verbb. enthaltende Lsgg. werden zunächst mit H2S 04 zwecks Bldg. von A12(S 04)3 behandelt. Man mischt die so erhaltene Lsg. mit einer Lsg.
von NaSH, wobei Na2S 0 4, H ,S u. Al(OH)3 entstehen. Das ausgefällte Al(OH)3 ist
1930. I. H v. An o r g a n is c h e In d u s t r i e. 1517 in leicht filtrierbarer Form vorhanden, wenn die Lsg. von A12(S 04)3 in die NaSII-Lsg. — u. nicht umgekehrt — gebracht wird. Das A1(0H)3 wird im Druckgefäß bei 100° mit Na2S-Lsg. behandelt. Hierbei entsteht ÜSTaAlO, neben NaSH, während die metall.
Verunreinigungen ungel. Zurückbleiben. Durch Einleiten von H 2S bei 100° in die von den Verunreinigungen getrennte Lsg. wird reines Al(O H)3 ausgefällt. (A. P.
1 7 3 2 7 7 2 vom 14/11. 1925, ausg. 22/10. 1929. Schwed. Prior. 22/11. 1924.) Dr e w s. Paolo Mucci, Italien, Herstellung von eisenfreiem Aluminiumsulfat. Al-haltige Materialien, insbesondere Ton, werden zunächst mit H2S 04 von 40— 50° Be behandelt.
Die überschüssige Säure wird entweder durch frisch gefälltes Al(OH)3, oder durch Ca(OH)2 neutralisiert, u. die Lsg., welche in der Hauptsache A12(S 04)3 neben den Ver
unreinigungen enthält, dekantiert oder filtriert. Sind in dem Filtrat etwa Schwer
metalle vorhanden, so werden diese vor der Weiterverarbeitung aus der angesäuerten Lsg. mit H 2S oder Sulfiden entfernt. Danach wird die Lsg. mit Red.-Mitteln behandelt, um die in ihr enthaltenen Ferrisalze in die Ferroform überzuführen. Als Red.-Mittel eignen sich S 0 2, Sulfite, Bisulfite, Thiosulfate u. a. Das in der Ferroform vorhandene Eisen wird alsdann mittels 1. Ferri cyanide oder freier Ferricyanwasserstoffsäure aus
gefällt u. abgetrennt. Aus der zurückbleibenden Lsg. erhält man auf üblichem Wege reines A12(S 0 4)3. Der Fe-haltige Nd. wird mit NaOH oder K O H oder Ca(OH)2 be
handelt, wobei uni. Fe(OH)3 zurückbleibt, während die Lsg. ein Gemenge von 1. Ferro- u. Ferricyaniden enthält, das mit Cl2 behandelt wird. Die dann nur noch Ferricyanide enthaltende Lsg. wird wieder zur Fällung des Fe benutzt. (F. P. 662 068 vom 12/10.
Soc. des Usines Chimiques „Rhone-Poulenc“ , Paris, Herstellung von Kalium
permanganat. Durch eine Suspension von MnO oder M n02 oder eines anderen Mn- Oxydes in geschmolzenem überschüssigem K2C 03 wird unter kräftigem Rühren von C 02 befreite Luft oder ein anderes 0 2-haltiges Gas geleitet. (Schwz. P. 134083 vom 3/5. 1928, ausg. 16/9. 1929. F. Prior. 29/6. 1927.) Dr e w s.
Comstock & Westcott, Inc., Boston, V. St. A., Herstellung von Metallchloriden.
Die Metalle, wie Fe, Zn, Cu, Pb, Ag, als Sulfide enthaltenden Erze werden bei erhöhten Tempp. von ca. 325— 400° mit einem verd. Chlorierungsmittel behandelt, wobei der in den Erzen enthaltene S entweicht. Die S-Dämpfe werden in geeigneter Weise konden
siert. Die erhaltenen Chloride können verdampft u. zu Oxyden verbrannt werden;
das außerdem entstandene freie CI kehrt in den Kreislauf zurück. Sollen grobkörnige Oxyde erhalten werden, so vermischt man die für die Verbrennung bestimmte Luft mit etwas Generatorgas. (E. P. 321911 vom 17/5. 1928, ausg. 19/12. 1929.) Dr e w s.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Gewinnung wasserfreier, bei der Bildungstemperatur flüchtiger Metallchloride. Man verwendet Formlinge eines Oxyds oder Oxydgemenges mit verkokungsfähigen, hohe Porosität erzeugenden Stoffen, u.
vollführt die Chlorierung der noch w. oder mäßig vorgewärmten hochporösen Form linge in einem Schacht durch einen Cl-Strom, lediglich unter Ausnutzung der Rlc.- Wärme. Das verflüchtigte Metallchlorid wird niedergeschlagen u. das Chloridgemenge in seine Bestandteile zerlegt. — Es sind Beispiele angegeben für die Herst. von A1C13, BeCl,, FeCl3, TiCl4, CrCl3. (Oe. P. 114181 vom 3/5. 1927, ausg. 10/9. 1929. D. Prior.
13/8.1926.) Dr e w s.
Compagnie Générale d’Électricité, Frankreich, Herstellung von Schwermetall
hydroxyden. Eine fremde Kationen nicht enthaltende Lsg. der betreffenden Schwer
metalle wird elektrolysiert, wobei die Anode entweder aus dem gleichen Schvermetall, das in der Lsg. vorhanden ist, oder aus unangreifbarem Material besteht, welches mit dem entsprechenden Schwermetall oder dieses enthaltenden Legg. überzogen ist.
Die Stromverhältnisse an der Kathode werden so geregelt, daß sich an ihr nur H„
aber nicht Metall abscheidet. Das gebildete Hydroxvd fällt aus u. kann kontinuierlich entfernt werden. (F. P. 667 648 vom 21/12. 1928, ausg. 18/10. 1929. D. Prior. 30/1.
1928.) Dr e w s.
Towarzystwo Przemysłu Chemiczno-Farmaceutycznego dawniej Magister Klawe, Spółka Akcyjna, Warschau, Aktives Eisenoxyd (Fe20 3). Aus einer Lsg., die äquimolekulare Mengen Ferro- u. Ferrisalze enthält, wird mittels Basen das Ferro- Ferri-Hydrat ausgefällt u. dieses im 0 2-Strom bei Tempp. unter 400° kurz erhitzt.
Akt. Fe203 kann man auch durch Erhitzen von organ. Fe-Salzen u. unter Zusatz von Oxydationsmitteln unterhalb 400° herstellen. (Poln. P. 10 065 vom 1/12. 1927,
1928, ausg. 2/8. 1929.) Dr e w s.
ausg. 5/8. 1929.) X II. 1.
Sc h ö n f e l d. 97
Hermann C. Roth, Dormont, Pennsylvanien, Herstellung von Chromoxyd. In einer geschlossenen App. wird ein Gemisch von Alkalidichromat u. S verbrannt:
K2Cr207 + S — ->- K2SO., + Cr20 3. Die Rk. verläuft besser, wenn S im Überschuß vorhanden ist. Der überschüssige S verdampft durch die bei der Rk. auftretende Wärme u. wird innerhalb der Yerbrennungsapp. in geeigneter Weise, gegebenenfalls in Ggw.
inerter Gase, kondensiert. Das entstandene Alkalisulfat wird z. B. durch Auslaugen vom Cr203 getrennt. Die Heftigkeit der Rk. kann durch Zusatz von W . als Feuchtig
keit oder als Krystallwasser — z. B. bei der Verwendung von Na2Cr20 T- 2 H 20 — gemildert werden. Von Einfluß auf die Rk.-Geschwindigkeit ist auch die Körnung des zugesetzten S. Grobe Körnung verringert, Pulver steigert die Rk.-Geschwindigkeit.
Zum besseren Zusammenhalten der in der App. entwickelten Wärme wird das Rk.- Gemisch im Ofen in eine isolierend wirkende Schicht von Cr203 eingebettet. (A. P.
1 7 2 8 5 1 0 vom 12/5. 1927, ausg. 17/9. 1929.) ‘ Dr e w s. Pierre-Ernest Bigourdan und Paul Bebin, Frankreich. Herstellung von Kupfer
sulfat. Cu oder solches enthaltende Legg. bzw. Verbb. werden zunächst in eine für H2S 04 leicht angreifbare Form gebracht, z .B . in CuCl2-CuO übergeführt. Dieses reagiert, dann leicht mit H2S 04 unter Bldg. von CuSO.,, das durch Kühlen abgeschieden wird. Die neben CuS04 noch CuCl2 enthaltenden Mutterlaugen kehren zur Behandlung neuer Cu-Mengen in den Kreislauf zurück. (F. P. 665 931 vom 15/12. 1928, ausg. 25/9.
1929.) Dr e w s.
St. Hunyady, Rákospalota, Ungarn, Unmittelbare Herstellung von Kupfersulfat aus kupferhalligen Schwefelerzen. Die Erze werden geröstet, es entstehen die Metall
oxyde u. S 02 (Gleichung I.). Entweichende Röstgase, bestehend aus überschüssiger Luft, S 0 2, As2Ö3u. Flugstaub, werden von As203 u. Flugstaub gereinigt u. S 02 wird mit NH3 in Ggw. von W . u. Luft zu Ammoniumsulfat umgesetzt (Gleichung II.).
Röstrückstand, bestehend aus den verschiedensten Oxyden, Silicaten, wird bei ent
sprechender Temp. (100— 300°) mit nach Gleichung H . hergestelltem (NH4)2S 04 umgesetzt (Gleichung III.). NIL, u. W . entweichen u. werden nach Gleichung II.
wiedergewonnen. Im Sulfatofen zurückbleibende Stoffe werden ausgelaugt, dio Lsg.
eingedickt u. der Krystallisation unterworfen. Zuerst scheidet sich CuS04 aus, dann die Mischkrystalle, bestehend aus CuS04 u. F eS 04. In der Lsg. verbleiben Ferro- u. Ferrisulfat u. geringe Mengen von CuS04. Die Mischkrystalle werden calciniert, Ferro-, Ferrisulfat zers. sich bei niedrigerer Temp. als Kupfersulfat (Gleichung IV.).
Kupfersulfat wird nun ausgelaugt, eingedampft u. Krystalle gewonnen. Zurück
gebliebenes FeO u. Fe203 werden in Sulfate umgewandelt (Gleichung III.).
I. CuS + 3 O = CuO - f S 0 2, FeS + 3 O = FeO + SO,, 2 FeO + O = Fe203 usw.
II. 2 NH3 + S 02 + H 20 = (NH4)2S 0 3, (NH4)2S 03 + O“= (NH4)2SO.„
III. CuO + (NH4)2S 04 = CuS04 + 2 NH3 + H „0,
FeO + (NH4)2S 04 = F eS 04 + 2 N H , + H „0, / Fe203 + 3 (NH4)2S 04 = Fe2(S 04)3 + 6 NH ¡ + 3 H20 ,
IV . F eS 04 = FeO + S 02 + O, Fe2(S 04)3 = Fe203 + S 0 3.
(Ung. P. 97111 vom 24/8.1928, ausg. 16/9. 1929.) G. Kö n i g. New Jersey Zinc Co., New York, übert. von: Clayton W . Färber, Bowmanstown, V. St. A., Zinksulfid. Mittels eines Sulfides, vorzugsweise BaS, aus Lsgg. von ZnCl2 gefälltes ZnS wird so weit ausgewaschen, daß die Fl., in welcher es verteilt ist, höchstens 0,5 g Cl2 je 1 enthält, getrocknet u. bei 650— 725° geglüht. (A. P. 1 7 4 2 0 3 0 vom 16/6.
1927, ausg. 31/12. 1929.) KÜHLING.
I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstellung von synthetischen Edelsteinen. Die rohen synthet. hergestellten Steine werden in einem geeigneten Um
hüllungsmittel, z. B. Al-Pulver, Sand, Holzkohle, in einem Tiegel auf Weißglut erhitzt.
Danach läßt man auf Rotglut abkühlen u. hält die Steine mehrere Stdn. auf dieser Temp. Schließlich kühlt man langsam ab. Die so behandelten Steine weisen eine ge
ringere Brüchigkeit u. weniger Risse auf als die unbehandelten. Auch die Färbung der Steine wird intensiver. Man muß nur dafür sorgen, daß Steine, deren Färbung gegen Oxydation empfindlich ist, in einem reduzierend wirkenden Umhüllungsmittel, z. B. Holzkohle, erhitzt werden. Das feste Umhüllungsmittel kann durch ein ent
sprechend wirkendes oxydierendes, reduzierendes oder neutrales Gas ersetzt werden.
(F. P. 666 940 vom 4/1. 1929, ausg. 8/10. 1929.) Dr e w s. Wiede’s Carbidwerk Freyung m . b . H . , Deutschland, Herstellung künstlicher SpineUe. Beispielsweise mischt man zunächst 500 g A1203 mit 100 g MgO. Hierzu fügt man 10 g Fe20 3, 0,5 g BeO u. 0,2 g TiF4. Das Ganze wird nach dem Ve r n e ü
IL-1930. I. H t i . Gl a s; Ke r a m i k; Ze m e n t; Ba u s t o f f e. 1519 Verf. geschm. u. krystallisiert. (F. P. 667195 vom 10/1. 1929, ausg. 14/10. 1929.
D . Priorr. 14/8. u. 28/8. 1928.) Dr e w s.
Swiss Jewel Co., Schweiz, Herstellung von künstlichen Saphiren. Grün gefärbter Saphir wird erhalten, wenn man zur Färbung Co, V u. Ni benutzt. Man schmilzt z. B. in starker oxydierender Gebläseflamme 100 g A120 3, 1 g Co30 4, 0,12 g V20 3 u.
0,3 g Ni-Salz. (F. P. 666157 vom 21/12. 1928, ausg. 27/9. 1929. Sohwz. Prior. 19/1.
1928.) Dr e w s.
Swiss Jewel Co., Schweiz, Herstellung künstlicher Spinelle. Zum Färben benutzt man Cr-Verbb. u. Ti. Z. B. schmilzt man in üblicher Weise ein Gemisch von 100 g A120 3, 20 g MgO, 0,08 g Ti u. 0,12 g Cr20 3 im Sauerstoffgebläse u. erhält einen grünen Spinell von 7— 8° Härte. (F. P. 666158 vom 21/12. 1928, ausg. 27/9. 1929. Schwz.
Prior. 19/1. 1928.) Dr e w s.
Swiss Jewel Co., Schweiz, Herstellung von synthetischem Spinell. Ein im Aussehen dem Brasilsmaragd gleichender sjmtliet. Spinell wird erhalten, wenn man als Färbe
mittel Co, V u. Mn verwendet. Man behandelt z. B. ein Gemisch von 100 g A120 3, 20 g MgO, 0,005 g Co, 0,05 g V u. 1 g Mn in üblicher Weise in einer Schmelzflamme u.
erhält einen Stein mit einer Härte von 7— 8°. (F. P. 666159 vom 21/12. .1928, ausg.
27/9.1929. Schwz. Prior. 19/1.1928.) Dr e w s.