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GL Analyse. Laboratorium

H. Angewandte Chemie

V. Anorganische Industrie

K. N. Schabalin und W. S. TJdinziwa, Dampfspannung von Kohlensdure und Ammoniah im Ammoniak-Sodavcrfahren. In den bisherigen Unterss. des Ammoniak- Sodaverf. wurde die Gasphase meistens auBcr Acht gelassen. Es zeigt sich jedoch, daB die Dampfspannung von NH3 u. C02 nicht nur fiir die Geschwindigkeit der Haupt- vorgange maBgebend ist, sondern auch den hóchsten Sattigungsgrad der Ammoniak- laugen bestimmt. Die hohe Werte erreichcnde C02-Dampfspannung ist ein MaB fiir den Carbonisationsgrad der Lauge u. fiir die maximale Ausnutzung des NaCl. — Untersucht wird zuniichst der CarbonisationsprozeB, indem die NH3- u. C02-Dampf- spannungen nach der stat. Methode gemessen werden. — Die in Tabellen u. Kurven angefiihrten Messungsergebnisse bestatigen die empir. bekannten Tatsachen, daB die Erhohung des NH3-Geh. in der fl. u. Gasphase die C02-Absorption beschleunigt u.

verstarkt u. die Dicarbonisation verzógert. Zunehmender C02-Geh. begiinstigt die NHj-Absorption u. erschwert die NH3-Dest. Es erscheint Vff. zweckmaBig, in den AbsorptionsprozeB C02-Gas aus der Calcinicrung des Bicarbonats einzufiihren. Bei einem derartigen C02-Strom wiirde eine starkere u. vollstandigere Siittigung der Lsgg.

m it NHj crfolgen, was eine Abkiihlung der Lauge von 75° auf 60° (wie es jetzt geschieht) iiberflussig macht. Das C02 muB in die Kolonne von unten einstromen, u. die Ofengase sollen Tollkommen davon getrennt eingefuhrt werden. — Die Dampfspannungswerte erweisen sich auch fur die Statik des Carbonisationsprozesses u. die Best. der Gleich- gewichtsbedingungen von Bedeutung. — Unterss. der NaHC03-Absclieidung aus der Lsg. in Abhangigkeit vom Carbonisationsgrad fiihren zu einer annahernd geraden Linie, was auf eine direkte Proportionalitat schlieBen laBt. — Die Unterss. werden fort- gesetzt. (Journ. angew. Chem. [russ.: Shurnal prikladnoi Chimii] 3. 165—90

1930.) Gu r i a n.

1420 H v. An o r g a n i s c i i e In d u s t r i e. 1930. II.

Grasselli Chemical Co., Clcvcland, iibcrt. von: Henry Howard, Cleveland, Ohio, Kolloidaler Schwefel. Man laBt in wss. Lsg. CaS mit uberschiissigem SO» reagicron.

(A. P. 1765 307 vom 17/11. 1926, ausg. 17/6. 1930.) ' D r e w s . I. G. Farbenindustrie Akt.-G es., Frankfurt a. BI., iibcrt. von: Philipp C. H.

Siedler, Gricshcim a. BI., und Eugen Schulte, Schwanheim a. M., Dissoziieren von Schwefeldampf. (A. P. 1 7 67319 vom 1/10. 1928, ausg. 24/6. 1930. D . Prior. 12/10.

1927. — C. 1929. I. 570 [E. P. 298599].) D r e w s . H arry P. Bassett, Cynthiana, Kentucky, Alkalisidfhydrat. Ein Gemisch von Na2SO,j, Kohle u. Koks wird in reduzierendcr Atmosphare auf ca. 650—850° erhitzt.

D a s Rk.-Prod. wird ausgelaugt u. auf 42° Bć eingeengt, wobei sich Na2S04 abscheidet.

Nach der Trennung vom Nd. wird dio Laugo auf 34° Bć vcrd. u. abgekiihlt, so daB sich ein Teil des Na2S ausscheidct. Die erhaltenen Krystalle werden in W. gel. u. die Lsg.

in 2 Tcile getcilt. Ein Teil dieser Lsg. wird zusammen mit der Na2S-Mutterlauge mit NaHSO., behandelt, wobei H 2S u. N a,S04 entstehen. Den H 2S laBt man auf den 2. Teil der Lsg. einwirken zwecks Bldg. von NaSH. Das Na„SO.t wird in den Kreislauf zuriick- gofiihrt. (A. P. 1766 810 vom 24/3. 1927, ausg. 24/6. 1930.) D r e w s .

The Roessler & H asslacher Chemical Co., Perth Amboy, New York, Hersldlung ton Polysulfiden. (D. R. P. 499148 KI. 12 o vom 17/11. 1926, ausg. 2/6. 1930. A. Prior.

27/1. 1926. — C. 1928. II. 2195 [P. P. 627 575].) M . E . M u l l e r . Dow Chemical Co., Midland, iibcrt. von: Edw in O. Barstow und Sheldon B. H eath, Midland, Pulverige Chloride. D a s Rohsalz, z. B. CaCl2, wird in einem Strom erhitzter Gase, z. B. hcrriihrend von der Verbrennung von Brennstoffen, getrocknet.

Wahrend der Trocknung befindet sich das Rohmaterial in Bewcgung, so daB gleich- zeitig Zerkleinerung dcsselben stattfindct. Die zcrkleinertcn Teilchen werden vom Gasstrom mitgcfiihrt u. spśiter von ihm getrennt. Das so erhaltene Prod. ist nicht hygroskop. u. backt nicht. (A. P. 1768 282 vom 30/8. 1928, ausg. 24/6. 1930.) D r e w s .

Societe d’fitudes et de Constructions M etallurgiąues, Frankreich, Verwendung ton Hochofeiigasen fiir induslrielle Synlhesen, inśbesondere fiir die. Ammoniaksynthesc.

Ein Teil der fiochofengase wird durch Umwandlung des in ihm enthaltenen CO mittels W.-Dampf in H 2 fiir dio NH3-Synthese nutzbar gemacht, wahrend der andere Teil zur Erzcugung der fiir dio ICompression erforderlichcn Energie dient. (F. P. 683 615

vom 28/1. 1929, ausg. 16/6. 1930.) D r e w s .

Chemical Engineering Corp., New York, iibcrt. von: Louis Cleveland Jones, Grcenwich, Connecticut, Slicksloff-Wassersloffgemisch fiir die Ammoniaksynthese. Ein in der Hauptsache CO cnthaltendes Gas wird in Ggw. von Luft u. 2—10 Yoll. W.- Dampf bei ca. 500° uber oxydierend wirkende Katalysatorcn geleitet. Es wird nur ein Teil des entstandenen C02 aus dcm Gas entfernt. Zu dcm restliclien Gas gibt man Luft u. laBt in Ggw. von uberschiissigem W.-Dampf bei untcrhalb 500° liegenden Tempp.

nochmals auf oxydierend wirkende Katalysatorcn einwirken. Aus dem Endgas wird W.-Dampf durch Kiihlung entfernt; es weist die fur die NH3-Synthese brauchbare Zus. auf. (A. P. 1765535 vom 28/10. 1925, ausg. 24/6. 1930.) D r e w s .

L ’Azote Franęais, Frankreich, Verarheilung ton Phosphaten. Bei der Ver- arbeitung von Schwarzem Pyrenaenphosphat macht man sich den Unterschied in der H artę zwischen den Pliosphatknoten u. dem Schiefer nutzbar, indem man das Rohphosphat in einer Kugelmiihle oder einer anderen gecigneten Vorr. behandelt.

Da der Schiefer leichtcr zerkleinert wird ais die Pliosphatknoten, hat man nach dcm Mahlen u. Absieben ein an Phosphat angereichertes Prod. (F. P. 683 811 vom 30/1.

1929, ausg. 18/6. 1930.) Dr e w s.

Jean-L ouis Berthet, Spanicn, Phosphor. Natiirliche Phosphate werden in Ggw.

von Si02 u. eines geschm. Chlorides, insbesondere NaCl, mit einem Red.-Blittcl, z. B.

pulverisierter Kohle, auf ca. 1400° erhitzt. (F. P. 683 645 vom 18/6. 1929, ausg. 16/6.

1930.) D r e w s .

fidouard U rbain, Frankreich, Geioinnung von Phosphor. Man erhitzt Ferrophosphor auf oberlialb 950° liegende Tempp. Man arbeitet unter Vakuum oder unter Durch- leiten eines inerten Gases, wio N. (F. P. 683 609 vom 26/1.1929, ausg. 16/6.1930.) D re .

Edouard U rbain, Frankreich, Phosphorslickstoff. Man laBt N auf P-Dampf bei Tempp. von 900—1000° in Ggw. von Katalysatoren einwirken. Ais Katalysatoren sind genannt A120 3, Ti, Mg, Bauxit, Gemische von CoO, A120 3 u. K 20. (F. P. 683187 vom 25/1. 1929, ausg. 6/6. 1930.) ’ " D r e w s .

L’Azote F ranęais, Frankreich, Phosphorsdurcanhydrid. Man erhitzt Rohphos- phate in oxydiercnder Atmosphare mit Si02 u. Kohle; das entweichende P 20 5 wird

1930. II. I ły . An o r g a n i s c h e In d u s t r i e. 1421 in W. aufgefangen oder auf andere Weise nutzbar gemaclit. (P. P. 683 835 vom 1/2.

1929, ausg. 18/(3. 1930.) Dr e w s.

H olzverkohlungs-Industrie Akt.-Ges., Deutscliland, Aktive Kohłe. Die zu aktivierende Kohle ist auf einer porigen oder mit Offnungen Yersehenen Unterlage, durch welche die Aktivierungsgase stromen, ausgebreitet. Die Heizgase stromen iiber die KoMenscliicht. (F. P. 683 299 vom 15/10. 1929, ausg. 10/6. 1930. D. Prior. 29/4.

u. 26/6. 1929.) D r e w s .

J. J. Naugle, New York, Verfaliren und Vorrichtung zur Herstellung oder Regene- rierung von aktiver Kohle. Pulverfórmige C-lmltige Stoffe, wie verbrauchte akt. Kolile, verkohlte Ligninruekstande u. dgl., werden in Ggw. von W.-Dampf oder von Luft, oder von beiden, einer stufenweisen Warmebehandlung, die 1500° erreichen kann, unterzogen. Vermittels eines Gasstromes werden die li. Kohlenteilchen durch Ktihl- apparate hindurch in Wasch- u. SchliimmgefaBe geleitet. UberliiBt man die Suspcnsion von C-Teilchen in W. der Ruhe, so erhalt man 2 Schichten, die oboro, w e r t Y o l l e r e ,

wird abgelassen. Eine Trennung erubrigt sich, wenn man das Waschen mit stark ver- diinnten Sauren vornimmt. Nacli erfolgtem saurefreien Aus waschen in Filterpressen wird die Kohle getrocknet, gemahlen u. verpackt. Infolge der Hitzebehandlung ver- fliichtigen sich dio in den llohstoffen befindlichen organ. Substanzen, dio minerał.

Beimengungen sehmelzen mitunter u. ballen sich zusammen, wodurch eine median.

Trennung von den C-Teilchen leicht erreieht wird. Angezeigt ist es, mitunter den Rohstoffen verschiedene Stoffe, welche das Ausscheiden der minerał. Stoffe erleielitern, zuzusetzen. So bedingt z. B. die Zugabo von NaF die Bldg. von fluclitigen Silicium- fluoriden. (Ung. P. 95 236 vom 27/10. 1926, ausg. 16/12. 1929.) G. KOnig.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Verfahren zur lleinigung von durch organische Substanzen verunreinigte Abfallalkalilaugen, dad. gek., daB man die Laugen mit mangan- oder ubermangansauren Salzen der Alkalien behandelt. Der hierbei erhaltliche Braunstein wird durch Sehmelzen mit Alkaliliydroxyd oder Alkali- carbonat in einem KreisprozeB, unter gleichzeitiger Bldg. von Alkalihydroxyd aus dem Alkalicarbonat, in Alkalimanganat ubergofiihrt. (Oe. P. 118 229 vom 22/6. 1929, ausg. 25/6. 1930. D. Prior. 2/7. 1928.) E n g e r o f f .

Bozel-Maletra (Sociśte Industrielle de P roduits Chimiąues), Frankreich, Kaustisches Alkali. Cr03 oder solches enthaltendo Materialien werden in Ggw. von Alkalicarbonatcn oder -bicarbonaten in nicht osydierend wirkender Atmosphare erhitzt. Das Rk.-Prod. wird, gegebenenfalls unter Anwendung von Druck, mit h.

oder k. W. behandelt. Das erhaltcno Alkalihydroxyd wird auf beliebigo Weise ge- wonnen. Beispiel: 152 Teilc Cr03. werden mit 100— 110 Teilen Na2C03 auf zwisehen 500—1000° liegende Tcmpp. erhitzt. Man arbeitet zweckmaBig im C 02-Strom. D a s Cr03 wird abfiltriert u. bioder verwendet; die Alkalilauge wird konz. (F. P. 683 603

T o m 26/1. 1929, ausg. 16/6. 1930.) D r e w s .

Societe de P roduits Chimiąues Industriels et Viticoles und Ferdiuand LevalloiS, Frankreich, Kaliumphosphat. Man laBt in der Warme in aquimolekularen Verhaltnissen entweder NH4H 2PO., oder (NH4)2HPO., auf KC1 einwirken u. zwar in festem Zustand. Arbeitet man bei ca. 300°, so sublimiert das entstandene NII.,C1 u. 6S liinterbleibt ICP03. (F. P. 683 027 vom 22/1. 1929, ausg. 5/6. 1930.) ])RE\\rs.

Je a n Margoles und Joseph Aichenbaum, Frankreich, Kaliumnilrat. Lsgg.

von Rohsalzen, wie Sylvinit, Kainit, werden mit NaN03 umgesetzt. Dio Rk.-Lsg. wird von den darin enthaltenen Verunreinigungen, wie Ca, Fe, Mg, Ton, befroit u. konz.

Sobaki eine Konz. von 40—57° Be. erreieht ist, scheidet sich ŃaCl ab. (F. P. 683 005

Y o m 21/1. 1929, ausg. 5/6. 1930.) D r e w s .

P au l Jourdan, Frankreich, Erdalkaliniłride. Durch Red. von Phosphaten, z. B.

Ca3(PO.,)2 m it C wird zunachst Ca3P 2 erhalten, auf das man N2 einwirken laBt. Die Rk. veii;iuft folgendermaBen: Ca3(P0,)» 8 C + N , --->- Ca3N, + 8 CO + P.,.

(F. P. 683 758 vom 23/10. 1929, ausg. 17/67 1930.) ‘ " D r e w s . ' Jam es B. Pierce, jr., Charleston, Wcst-Yii-ginia, Bariumsulfal. Man liiBt auf eine BaS-Lsg. C 02 einwirken u. trennt das ausgefallt BaC03 von der Ba(SH)2-Lsg.

Letztere laBt man mit einer Lsg. von reinem j\Ta2SO.! reagieren, wascht das ausgefallte u. abgetrcnnto BaS04 mit reinem W. aus. Etwaiges Sulfit o. dgl. wird durch H 20 2 in Sulfat ubergefiihrt u. durch Auswaschen entfernt. (A. P. 1765 737 vom 10/11.

1924, ausg. 24/6. 1930.) Dr e w s.

Societe de P roduits Chimiąues des Terres R ares, Frankreich, Reinigen yon Chloriden, insbesondere Calciumchlorid. Das rohe, durch Behandlung von Carbonaten

1422 H VI. Gl a s; Ke r a m i k; Ze m e n t; Ba u s t o f f e. 1930. II.

bzw. Oxyden mit HC1 erhaltene Chlorid wird bei ca. 450° in Ggw. von HC1 getrocknet.

(F. P. 683170 yom 18/1. 1929, ausg. 6/6. 1930.) D r e w s . H enry Blumenberg, jr., Moapa, Nevada, Aluminiumćhlońd. M a n erhitzt oin Gemiscli von NH4C1 u. AI2(S04)3 auf ca. 260°. Das entstandene A1C13 dest. a b . D a s (NH4)2SO., karm gewonneu werden. (A. P. 1764 501 vom 14/4. 1927, ausg. 17/6.

1930.)* Dr e w s.

H enry Blumenberg, jr., Los Angeles, Californien, AluminiumcMorid. Man er- liitzt ein Gemiścli von CaCl2, A12(S04)3 u. C-haltigem Materiał auf ca. 600—700°, wobei das A12(S04)3 z u Sulfid red. wird, das mit dem CaCl2 unter Bldg. von A1C13 reagiert.

(A. P. 1764 502 vom 14/4. 1927, ausg. 17/6. 1930.)" D r e w s . Riitgerswerke Akt.-G es., Deutschland, Aluminiumfluorid. Man erhalt wasser- freies A1F3 durch Einw. von H F auf uberschiissiges A120 3 u. Calcinieren des Rk.-Prod.

(F. P. 682 977 vom 9/10. 1929, ausg. 4/6. 1930.) ‘ D r e w s . Societś M iniere et M etallurgiąue de Penarroya, Frankreich, Beinigen von Zinksulfatlosungen. Durch Filtration iiber akt. Kohle, Talk, Kieselgur, Infusorienerde u.dgl. werden die metali. Verunreinigungen, wie z.B. Co, zuriickgehalten. (F. P. 683 810

T o m 30/1. 1929, ausg. 18/6.1930.) D r e w s .

Bozel-M aletra (Soeiete Industrielle de P roduits Ckimiques), Frankreich, Alkalichromite. Man erhitzt Cr20 3 oder dieses enthaltendo Prodd. zusammen mit Alkali- hydroxyd, -carbonat, oder -bicarbonat auf 100° liegende Tempp. unter Luft- bzw.

O-AbschluO. Beispiel: 152 Teile Cr20 3 u. 110 Teile Na2C03 werden nach inniger Mischung in O-freier Atmospharo 7—8 Stdn. auf ca. 600—800° erhitzt. Die Rk. ist beendet, sobald die C02-Entw. aufliort. (F. P. 683179 vom 24/1. 1929, ausg. 6/6.1930.) D r e w s .

Bozel-M aletra (Socióte Industrielle de P roduits Chimiques), Frankreicli, Alkalichromate. Das Rk.-Prod. von Cr20 3 mit Alkalicarbonat wird auf oberhalb 100°

liegende Tempp., gegebencnfalls unter Anwendung von Druck, in oxydierender Atmosphare erhitzt. Beispiel: 154 Teile Cr-Mineral (49°/0 Cr03) werden mit 119 Teilen Na2C03 (98°/0ig) in einem Drehofen auf ca. 700—800° erhitzt. Man setzt zucrst die eine Halfto der angegebenen Menge von Na2C03 u. die andere Halfto erst dann zu, wenn die C02-Entw. nachlaBt. Nach Becndigung der Rk. wird mit O-haltigen Gasen oxydiert. (F. P. 683 602 vom 26/1. 1929, ausg. 16/6. 1930.) D r e w s .

Bozel-M aletra (Soeiete Industrielle de P roduits Chimiąues), Frankreich, Alkali- oder Erdalkalichromate. Cr20 3 oder dieses enthaltende Prodd. werden unter Druck in Ggw. von O bzw. Luft mit Alkali- oder Erdalkalihydroxyd, -carbonat, -bicarbonat erhitzt. Beispiel: 152 Teile Cr20 3 u. 420 Teile 40°/„ig. NaOH werden im Rulirauto- klavcn mit O oder Luft erhitzt. Nach 5—10 Stdn. ist die Oxydation beendet. (F. P.

683 604 vom 26/1. 1929, ausg. 16/6. 1930.) D r e w s . Bozel-M aletra (Socióte Industrielle de P roduits Chimiques), Frankreich, Alkalibichrcnnate. Chromatlsgg. werden bei einer Temp. von 20—25° mit C02 bei ober­

halb 8 a t liegenden Drucken behandelt. Nach Beendigung der Rk. wird das entstandene Bicarbonat abfiltriert. (F. P. 6 8 3 190 Y o m 25/1. 1929, ausg. 6/6. 1930.) D r e w s .

Nichols Copper Co., New York, iibert. von: H enry J . H artley, New York, Regenerieren von Fullererde. Die erscliópfte Fullererde wird in einem meliretagigem mit Ruhrarmen versehenen Herdofen in Anwesenheit von Luft so lioch erhitzt, bis dio Verbrennung der Vcrunreinigungen stattfindet. Die Luft wird durch die aus dem Ofen abziehenden li. Gase Yorgewiirmt. (A. P. 1 7 68465 vom 23/2. 1928, ausg. 24/6.

1930.) Drew s.