• Nie Znaleziono Wyników

GL Analyse. Laboratorium

N. R. Laban, Massenerzeugungsmethoden der Vemickelung mit hohen Stromdichlen

X. Farben; Farberei; Druckerei

L. W. Ryan, Titanpigmente. Verschiedeno (jualitatcn. Die drei Titanpigmente auf Titandioxyd-, Ba- u. Ca-Basis. Mit Tabelle der Eigg. Vork. von Ilmenit. Titan in Amerika. Das erste Titanpigment. In Norwegen. Extraktionsprozesse. (Amer.

Paint Journ. 14. Nr. 36. 24—28. Nr. 37. 64—70. 30/6. 1930. New York.) K ónig.

H. Salvaterra, tlber Eisenseifen (Eisenko?nplexterbindungen). I. Mitt. Dar­

stellung, Eigenschaften, Lóslichkeitsterhalten. Ausgangspunkt der Unters. bildeten Verss. des Vf.s iiber den Trockenvorgang von Eisenoxydleinolfarben, wobei evtl. ge- bildete Eisenseifen nicht isoliert werden konnten (C. 1930. I. 1543). Zwecks Kenntnis des Lsg.-Verh. der leinólsauren Eisenseifen wurden durch Fallung der Natriumsalze des Leinols folgende Eisenseifen hergestellt: 1. Neutrale, sehr unbestiindige Ferro- seifen, gewonnen durch Umsetzung m it FeS04 unter AusschluB yon Sauerstoff in Leuchtgasatmosphare, graugrune M., Fe-Geh. 9,13% (berechnet 9,21%); 2. bas.

Eisenseifen wechselnder Zus., gewonnen durch Umsetzung mit FeS04 unter Luft- zutritt, u. 3. neutrale Ferriseifen, gewonnen durch Umsetzung mit FeCl3, rote, dickfl. M., Fe-Geh. 6,34% (berechnet 6,33°/p). Samtliehe drei Arten Eisenseifen sind in den meisten organ. Losungsmm., wie A., Chlf., PAe., Terpentinól usw., schon in der Kalte 11., mit Ausnahme yon A., in dem sie nur teilweise 1. sind. Ein analoges Lsg.-Verh. hatten bereits friiher Sc h o n (Li e b i g s Ann. 244 [1888]. 266) sowie Yu l t ću. Gi b s o n (Journ.

Amer. chem. Soc. 24 [1902]. 215—22) festgestellt, wobei mit Ferrosalzen hergestellte, frisch bereitete Seifen yerwendet worden waren.

Friihere Beobachtungen deuteten darauf hin, daB frische Leinóleisenseifen beim Liegen an der Luft ihre Lbslichkeit yerandern. Deshalb wurden weiterhin untersucht:

1. die oxydierten Eisenseifen, welche aus den bas. Seifen durch Luftoxydation ent­

stehen, Fe-Geh. 7,23%, u. 2. dio Eisenseifen der Oxyfettsauren, gewonnen durch Umsetzung der Ńatriumseifen von Leinoloxyfettsauren m it FeCl3, Fe-Geh. 5,75%.

1930. II. H x. Fa r b e n; Fa r b e r e i: Dr u c k e r e i. 1449

DieOxyfettsiluren wurden aus Blei-Mangan-Firnisfilmen nach der Methode von Fa h r i o n

isoliert. Es ergab sich, daB sowohl die oxydierten Eisenseifen ais auch die Seifen der Oxysauren in den meisten organ. Losungsmm. unl. sind. Nur Acetessigester zeigt partielles L6sungsveimogen, wobei Eisensalze der Ozysauren m it geringerem O-Geh.

(20,64%) 1., mit hóherem (27,41%) unl. sind. (Ztschr. angew. Chem. 43. 620—23.

5/7. 1930. Wien, Techn. Hochsch., Inst. f. chem. Technologie organ. Stoffe.) Sc h f. G. Gulinow, Schwarzer chromierbarer Diazofarbstoff aus Aminosulfosalicylsaure.

Neben dem schon friihcr beschriebenen Farbstoff (C. 1929. II. 2605) Aminooxydisulfo- benzoesaureazo-a-Naphthylaminazo-/S-Naphthol wurde der analoge Farbstoff aus der Aminosulfosalicylsaure (COOH, OH, NH2, S03H : 1, 2, 5, 6) hergestellt. (Ukrain, chem. Journ. [ukrain.: Ukraiński chemitschni Shurnal] 4. Techn. Teil 267—73.

1929.) Ta u b e.

S. Wongas, Einflup des Pigments und der Olbasis auf die Saurefestigkeit von Farben. Vf. untersuchte den Einflufl des Pigments u. des Oles auf die Bestśindigkeit der Farben gegen H 2SO,,. Ais bestes Pigment hat sich amerikan. Itufi erwiesen; der Uberzug wird sogar dureh 65%ig. H 2SO, nicht angegriffen. Die nachstbeste Farbę war die mit Lithopon hergestellte, bzw. mit Lithopon u. RuB. An letzter Stelle stand Zinkwei/J. Ais Olbasis eignet sich am besten polymerisiertes Leinol; es folgen: Gemisch von Holzol u. Leinol, oxydiertes Leinol. Geringste Saurefestigkeit zeigte die mit rohem Leinol hergestellte Farbę. (Ól-Fett-Ind. [russ.: Masloboino-Shirowoje Djelo]

1930. No. 4—5 [58—59]. 38—40. Jaroslawl.) Sc h ó n f e l d. L. Vanino, Neue Vorsćhriften zur Darslellung von Leuchtfarben. Vorschriften zur Herst. von fiir luminograph. Zwecke verwendbaren violettblauen, blauen u.

griinen Leuchtfarben. (Photogr. Industrie 28. 780. 16/7. 1930.) Le s z y n s k i. Chemisclie Fabrik Pott & Co., Dresden, Herstellung von Netz-, Schaum- und Wasclimitteln aus Alkoholen mit mehr ais 3 C-Atomen im Molekuł, insbesondere sok.

u. tert. Alkoholen, durch Behandlung mit stark sauren Kondensationsmitteln, wie konz.

H,SO,|, ZnCl2, A1C13, u. durch darauffolgende Sulfonierung der erhaltenen Polymeri- sationsprodd. von niederen KW-stoffen, die zweckmiiBig in Ggw. von niederen Fett- saureanhydriden oder -chloriden Yorgenommen wird, wieEssigsaureanhydrid, Milchsaure- anhydrid, Acetylchlorid, Propionylchlorid etc. Dio Prodd. werden insbesondere in der Textilindustrie u. Lederindustrie benutzt. — 500 Teile tert. Butylalkohol u. 500 Teile konz. H ,S 0 4 werden unter Kuhlen gemischt u. dann auf dem W.-Bade erwarmt. Das Rk.-Prod. trennt sich in zwei Schichten. Die olige Schieht (370 Teile) wird einmal mit konz. H2SO.! gewaschen, dann mit CC14 versetzt u. mit der gleichen Gew.-Menge C1-S03H unter Kuhlen bei gewohnlicher Temp. sulfoniert. (E. P. 329 622 vom 15/1.

1929, ausg. 19/6. 1930. D. Prior. 28/11. 1928.) M. F. Mu l l e r. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Netz- und Dispergiermittel, bestehend aus einem Gemisch eines Kondensationsprod. aus einer hoher molekularen organ. Saure u. einem organ Amin, das keine Sulfonsauregruppen enthalt, u. einer organ. Sulfonsaure, z. B. sulfonierler Ólsaure, Propylnaphthalimulfonsaure, sulfoniertem Petroleum oder sulfoniertenTeerolen oder Fettsaurcn mit Ausnahme von Turkischrotól, Naphthalinsulfonsauren oder dereń Salzen. — Z. B. wird Slearinsaureamid mit sulfonierter Olsaure gemischt. Das Saureamid kann auch ersetzt werden durch Olsaureanilid, Ol-saurecyclohezylamid oder Oleyldiathylathylendiamin. Das Netzmittel kann in neutraler, saurer oder alkal. Lsg. benutzt werden. (E. P. 328 675 vom 31/1. 1929, ausg. 29/5.

1930.) M . F. Mu l l e r.

Gesellschaft fiir chemische Industrie in Basel, Herstellung eines neuen Kon-densationsproduktes, dad. gek., daB man 1/2 Mol. Benzoin u. 1% Mol. Isopropylalkohol auf 1 Mol. Naphthalin-/3-sulfosaure in Ggw. von kondensierend wirkenden Mitteln (H2SO.|, Chlorsulfonsdure usw.) einwirken laBt. Das neue Prod. ist ein helles Pulver u. 1. sich leicht in W. Seine Lsg. besitzt ein vorzugliches Benetzungsvermógen.

(Schwz. P. 136 544 vom 18/9. 1928, ausg. 16/1. 1930. Zus. zu Schwz. P. 130 420;

C. 1929. II. 1471.) " Ul l r i c h.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Karl Brodersen und Herbert Hempel, Dessau), Verfahren zur Herstellung von Sulfonsaure aus Fetten und Olen bzw. dereń Siiuren, dad. gek., daB man diese mit Chloracetylchloridsulfonsaure behandelt. — 100 Teile Ricinusol werden unter Ruhren bei 30—35° langsam mit 100 bis 150 Teilen Chloracetylchloridsulfonsaure versetzt. Man ruhrt noch etwa 12—15 Stdn.

nach u. tragt hierauf das Rk.-Gemisch in etwa 200 Teile W. von 50° ein, trennt die

1450 Hx. F a r b e n ; F a r b ę r e i ; D r u c k e r e i . 1930. II.

Sulfonsauro von der sauren Lsg. u. wasclit mit NaCl-haltigem W. aus. Die so gereinigtc Sulfonsaure kann unmittelbar oder nach einer teilweisen Neutralisation Y e r w e n d e t

werden. (D. R. P . 5 0 1 0 8 6 KI. 12o vom 27/1. 1928, ausg. 28/6. 1930.) M. F. Mu l l e r. Commercial Pigments Corp., New York, iibert. yon: Joseph BlumenJeld, Paris, Titandioxyd enthaltende Pigmenłe. Man misclit T i02 mit einer Lsg. eines Erd- alkalichlorides, um eine peptisierte T i02-Lsg. zu erhalten; hierauf wird ein Pigment zugesetzt u. danach ein Koagulationsmittel. (A. P. 1766 592 vom 13/3. 1928, ausg.

24/6. 1930.) _ ' Dr e w s.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstellung von Naphthalin- dicarbonsaureamiden durch Einw. von Naphthalindicarbonsauren, dereń COOH-Gruppen nicht in o- oder peri-Stellung zueinander stehen, auf Aminophenole bzw. -naphthole, die keine S03H- oder COOH-Gruppen enthalten u. bei denen wenigstens eino o- oder p-Stellung zur OII-Gruppe unbesetzt ist. — Z. B. wird Naphthalin-l,5-dicarbonsaure (I) m it m-Aminoplienol (II) in Dimetliylanilin (DI) gel. u. bei 70—80° P0C13 eingetropft, worauf man 5 Stdn. auf 110° erhitzt. Hierauf gieCt man in verd. HC1, wascht den Nd.

mit Na2C03-Lsg. u. treibt das HI mit Dampf ab. Das entstandene Di-m-oxyphenyl- amid von I schm. bei 295—298°. In gleicher Weise wird die Di-p- Verb. erhalten, F. 325 bis 330° (Zers.). Die Verbb. sind unl. in den ublichen organ. Losungsmm. Aus I u.

2-Amino-l-methyl-4-oxybenzol wird in gleicher Weise ein Diamid vom F. 190—193°

erhalten. — Naphtlialin-l,4-dicarbonsdure (IV) wird mit II in III gel., worauf man bei 60—70° PCI3 zutropft. Das erhaltene Prod. sehm. bei 270—273°. Die Umsetzung kann aueh in Bzn. oder Lg. bewirkt werden, ferner ist Aceton ais Lósungsm. geeignet.

— Ferner lassen sich umsetzen: I mit 2-Amino-l-methyl-5-oxybenzol, IV mit 1-Amino-5-oxynaphthalin, IV mit l-Amino-7-oxynaphthalin, I mit l-Amino-5-oxynaphthalin. — Die Prodd. zeigen Affinitiit zur vegetabil. Faser. (F. P. 683 842 vom 23/10. 1929, ausg. 18/6. 1930. D. Priorr. 1. u. 2/11. 1928.) Al t p e t e r.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstellung von Iłeduktions- produkten aus Nitrobenzoylaminoarylsulfonsauren. Durch gelinde Red. der Ausgangs- stoffc werden Azo- oder Azoxyvorbb. erhalten, meist gelb gefśirbte Prodd., die Affinitat zu Seide besitzen. Sie konnen auf der Faser diazotiert u. gekuppelt werden. — Z. B.

wird l-Amino-4-(4'-nitrobenzoyl)-aminobenzol-2-sulfonsaure ais Na-Salz in W. mit Na2S in Ggw. von NaOH in eine Verb. ubergefiihrt, die von Seide unter sehwacher Gelb- farbung aufgenommen wird. Diazotiert man auf der Faser u. kuppelt mit 1-Plienyl-3-methyl-5-pyrazolon (I), so erfolgt griingelbe Farbung. In gleicher Weise liiCt sich

o

2

n

- / ^>

c o

-

nh

</ ^

n h

-

c o

-

nh

/ ^

n h

-

co

/ \

no

4

ŚOJ-I A S03II

dio entsprechende, in der 1-Aminogruppe formylierle Verb. reduzieren. — 1,4-Diam.ino- benzol-2-sulfonsdure wird in den NH2-Gruppen p-nitrobenzoyliert u. dann in CH3COOH mit Zn-Staub in der Warme behandelt. Es entsteht zunachst eine farblose Verb.

(yermutlich Hydrazoverb.), die durch Einw. der Luft gelb wird. Das Prod., welches yon Seide mit blaC-grunlichgclber Farbę aufgenommen wird, liefert beim Diazoticren auf der Faser u. Kuppeln mit I einen wasch- u. lichtechten griinlichgelben Farbstoff.

An Stelle der p-Nitrobenzoylverb. liiCt sich aueh die m-Nitrobenzoylverb. verwenden.

— Zu einem nach Kuppeln mit I gleichfalls griinlichgelben Farbstoff gelangt man durch Red. von 4,4'-Di-(4"-nitrobenzoylamino)-diphenylhamstoff-3,3'-disulfonsaure, (Zus. A) mit Na2S in alkal. Lsg. — Aus l,4-Di-(4'-nitróbenzoylamino)-naphtlialin-6- sulfonsaure erhalt man ebenfalls nach Diazotieren u. Kuppeln mit I einen griinlich- gelben Farbstoff. — Geht man von l-Methyl-2-amino-4-{4'-nitrobenzoylamino)-benzol-5-sulfonsdure (II) aus, so erhalt man nach Red. mit Glucose in alkal. Lsg. bei 70° eine gelbe Verb. (1. in H 2S04 mit gelber Farbę), dereń Diazoverb. nach Kuppeln m it 2-Oxy- naphthalin-3,6-disulfoiisdure einen scharlacliroten Farbstoff liefert. Ein Prod. mit gleicben Eigg. erhalt man ausgehend von der entsprechenden 3'-Nilrobenzoylverb. — l-{4'-Nitrobenzoylaviino)-5-aminonaplithalin-3,7-disulfonsdure liefert in gleicher Weise ein orangerotes Prod., dessen Na-Salz in h. W. mit rótlichgelber Farbę 1. u. aussalzbar ist. — Wird das aus II erhaltene Red.-Prod. in wss. Aceton bei 60—65° mit iiber- schiissigem p-Nitrobenzoylchlorid behandelt u. darauf das Rk.-Prod. mit Na2S in alkal.

Lsg. reduziert, so erhalt man ein Prod., das nach Diazotieren u. Kuppeln mit I einen griinlichgelben Farbstoff liefert. — Nach dem Verf. des Zus.-Pat. wird l-{4'-Nitro- benzoylaminó)-benzól-2-sulfonsdure nitriert, wobei die N 0 2-Gruppe Yermutlich in dio

1930. II. H XI. Ha r z e; La c k e; Fi r n i s. 1451

4-Stellung eintritt u. dann mit Na2S in alkal. Lsg. reduziert (20 Stdn., Temp. unter 20°).

Es entsteht ein dunkelgelbes Pulver, das auf Seide nach Diazotieren u. Kuppeln mit I eine rótlichgelbe Fiirbung liefert. — Reduziert man l-{4'-Nilrobcnzoylamino)-'l-nitro- naphthalin-6-sulfonsaure, so erhalt man ein Prod., das von Seide mit hellbrauner Farbę aufgenommen wird u. nach Diazotieren u. Entwickeln mit I einen gelbbraunen Farb- stoff bildet. (E. P. 313636 vom 15/2. 1928, ausg. 11/7. 1929 u. E. P. 323710 [Zus.-Pat.] yom 15/1. 1929, ausg. 30/1. 1930.) Al t p e t e r.

Gesellschaft fiir Chemische Industrie in Basel, Basel, Schweiz, Herstellung von 8,8'-Dioxy-l,2,2',l'-di7iaphthazin-6,6'-disulfonsaure (I).

2-Amino-8-oxynaphthalin-6-sulfonsaure wird in verd. NaOH mit p-Toluol- HOij —S031I sulfonsaurechlorid auf 95° erwarmt, die Lsg. dann auf 18° gekuhlt u. mit NaOCl yersetzt, wobei die Temp. auf 20—25° durch Eiszusatz gehalten wird. Hierbei scheidet sich der Di-p-tolmlsulfon- sdureester von I (nebenst. Zus.) ab, aus welchem durch Verseifen mit 5°/0ig. NaOH das freio Azin erhalten wird; in verd. Sauren u. W. wl. mit gelber, in verd. Alkalien wl. mit roter, in konz.

H 2SO., m it griiner Farbo 1. (Schwz. P. 138190 vom 8/9. 1928, ausg. 1/5. 1930. Zus. zu Schwz. P. 136 040; C. 1930. I. 3361.) Al t p.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges. Frankfurt a. M. (Erfinder: Ernst Honold Frankfurt a. M.-Fechenheim), Darstellung brauner Kiipenfarbsloffe der Benzanthron- reihe. (D. R. P. 498 063 KI. 22 b vom 4/3. 1928, ausg. 19/5. 1930. Zus. zu D. R. P.

495369; C. 1930. II. 633. — C. 1930. I. 2020 F . P. 664 797].) Fr a n z. British Dyestuffs Corp. Ltd. Blackley b. Manchester, England, Herstellung von Kupenfarbstoffen der Benzanthronreihe. (D. R. P. 498 444 KI. 22 b vom 3/7.

1928, ausg. 22/5. 1930. Zus. zu D. R. P. 495116; C. 1930. II. 633. — C. 1929. I 1155

[E. P. 298 928].) Fr a n z.

Morris S. Kharasch, Maryland, Schneiderkreide. Man verwendet sta tt des ublichen Talks Substanzon, welche in der Hitze oder beim Pressen odor nach einiger Zeit vorschwinden, wie z. B. Benzoesdure, H3B 0 3, Hexachlorathan, femer Naphthaiin, Malon-, Phthal-, Salicylsaure, Phthalsaureanhydrid, Paraformaldehyd u. a. Vorzugs- weise wird ein Gemisch aus Benzoesauro mit Hexachlorathan oder auch Benzoesaure bzw. H3B 03 allein verwendet. Man preCt sie in die iibliche Form; beim Bugeln ver- schwinden die Zeichen. (A. P. 17 6 1 3 4 7 vom 18/11. 1926, ausg. 3/6. 1930.) Pa n k ó w.

Stanton I. Charlesworth und Arch W. Harris, Clereland, Ohio, Uberzugs- und Anstrichmittel fu r Metalle und aiuiere Stoffe, bestehend aus einer Lsg. der Riick- stande, die nach dem Abdestillieren der leichtcren Bestandteile aus Gasteer bis zu 300° im Vakuum zuriickbleiben, in Bzl. etc. (Can. P. 275 971 vom 12/3. 1927, ausg.

29/11. 1927.) M . F. Mu l l e r.