werden die Bestandteile bezeichnet, die sich in h. 95°/0ig. A., der mit Methylalkohol denaturiert ist, nicht lösen. Die jetzt gebräuchlichen Methoden liefern ungenaue Resultate infolge der unvollständigen Löslichkeit des Schellackwachses in h. 95°/0ig. A., des Verlustes feiner Teile uni. Substanz u. der Zurückhaltung von etwas Lösungsm.
durch das Filtermaterial. n-Bulylalkohol u. Athylenglykolmonoäthylester (Cellosolve) haben sich als Lösungsmm. für Schellackharz u. -wachs besser bewährt. Ein Glasfilter
tiegel mit Filtrierpapierscheibe u. Asbestschicht hat sich vorteilhafter erwiesen, als eine Extraktionshülse oder eine Baumwollschicht. Vorschlag einer Methode auf genannter Basis, die einfach, rasch u. genau arbeitet. Tabellen u. Zeichnung im Original. (Bureau Standards Journ. Res. 7. 1105— 13. 1931. Washington.) Kö n i g.
Newport Industries Inc., übert. von: Clyde 0 . Henke. South Milwaukee, V. St. A., Herstellung von Kohlenwasserstoffen aus Abielinsäure. 15 Teile Kolophonium werden in einem eisernen Kessel 3— 4 Stdn. unter Rückfluß auf 350—375° erhitzt, bis die SZ. gleich 0 geworden ist. Die Rk. verläuft unter Gasentw. Dann wird bis
1932. II. H X1. Ha r z e; La c k e; Fi r n i s. C27
450° dest. Man erhält 10 Teile eines KW-stoffes von der D. 0,98—0,99 u. den Siede
grenzen 315—370°. (A. P. 1853 353 vom 26/2. 1930, ausg. 12/4. 1932.) No u v e l. E. I. du Pont de Nemours & Co., übert. von: Clyde O. Henke und Henry J. Weiland, South Mihvaukee, V. St. A., Herstellung von Abietinsulfonsäure. 500 Teile des nach A. P. 1 853 353 (vorst. Ref.) erhältlichen KW-stoffes werden innerhalb von 2 Stdn. in 1000 Teile Monohydrat bei 10° eingetragen. Man rührt 20 Stdn. bei 0— 15°, gießt das Rk.-Gemisch in 1000 Teile W., trennt die H2SO.,-Schicht ab, neutralisiert die zurückbleibcnde Sulfonsäure mit Na2C03 oder einem anderen Alkali u. dampft zur Trockne ein. Man erhält ein in W. 1., nicht hygroskop. Prod., das als Emulgierungs
mittel verwendet wird. (A. P. 1 853 352 vom 16/10. 1929, ausg. 12/4. 1932.) No u v e l. E. I. du Pont de Nemours & Co., übert. von: Ivan Gubelmann und Clyde O. Henke, South Milwaukee, V. St. A., Herstellung von A bietinsulfonsäurc. Das Verf.
des A. P. 1 853 352 (vorst. Ref.) wird in der Weise abgeändert, daß als Ausgangsstoff für die Sulfonierung ein KW-Stoff verwendet wird, der durch Behandlung des nach A. P. 1 853 353 (vorvorst. Ref.) erhältlichen Prod. mit H2 in Ggw. von N i bei erhöhter Temp. unter Diuck hergestellt ist. Auch in diesem Falle dienen die Alkalisalze der Sulfonsäuren als Emulgierungsmittel. (A. P. 1 8 5 3 348 vom 26/2. 1930, ausg. 12/4.
1932.) No u v e l.
Hercules Powder Co., Wilmington, Delaware, übert. von: Irvin W . Humphrey, Dover, Reinigen von Terpentin durch Extraktion mit verd. A., z. B. von 68 Vol.-°/0.
(A. P. 1854165 vom 22/6. 1926, ausg. 12/4. 1932.) M . F. Mü l l e r. I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M. (Erfinder: Georg Kränzlein, Arthur Voß und Arnold Brunner, Frankfurt a. M.-Höchst), Verfahren zur Darstellung von öllöslichen neutralen Kunstharzen nach D. R. P. 526391, dad. gek., daß man Naph- thalinderivv., welche eine oder mehrere Halogenmethylgruppen enthalten, oder Ge
mische solcher Verbb. in der Hitze auf solche aromat. KW-stoffe einwirken läßt, welche mindestens eine aliphat. oder liydroaromat. Seitenketto enthalten. Hierzu vgl. das Ref. über F. P. 695476 (C. 1932. I. 3118). Nachzutragen ist folgendes: Man erhält öllösliclie Harze auch durch Erhitzen von Mcmo-œ-chlormethylnaphthalin mit Xylol oder mit Reten oder mit einem Gemisch von Kolophonium u. Tetralin, ferner durch Erhitzen eines Gemisches von Mono- u. Di-w-chlormethylnaphthalin mit hydriertem Phenanthren. (D. R. P. 551169 Kl. 12o vom 31/10. 1929, ausg. 27/5. 1932. Zus. zu D. R. P. 526391; C. 1931. II. 1203.) No u v e l.
British Celanese Ltd., London, Herstellung von Harzen aus Resorcin und Ketonen.
50 Teile Resorcin u. 100 Teile Aceton werden in Ggw. von 50 Tin. HCl oder 50 Tin.
H3PO4 oder 25 Tin. H2SO., unter Rückfluß auf 50° erhitzt. Nach 24-std. Stehen scheidet sich ein Harz ab, das nach dem Reinigen bei 120° schm. Es ist 1. in Aceton, A. u. Bzl.
Statt Aceton können Methyläthylkeion, Diäthylketon, Methylbutylketon, Cycloliexanon oder Methylcyclohexanon verwendet werden. Die Harze dienen, gegebenenfalls mit anderen Harzen u. Plastifizierungsmitteln, als Zusatz zu Lacken aus Cdluloseestem.
(E. P. 368 801 vom 7/11. 1930, Aszug veröff. 7/4. 1932. A. Prior. 7/11. 1929.) Nouv.
Leon Lilienfeld, Wien, Herstellung von Harzen aus Harnstoff und Aldehyden.
Harnstoff, Thiohamstoff oder Dicyandiamid werden mit CII20, Paraformaldehyd, Trioxymethylen, Hexamethylentetramin oder Acrolcin in Ggw. von 2-Oxytrimethylen-1,3-sulfid u. gegebenenfalls von Halogenhydrinen sowie von bas. oder sauren Kataly
satoren kondensiert. — Z. B. werden 100 Teile Thiohamstoff, 170 Teile 40°/oig. CH20 u. 60 Teile 2-Oxytrimethylen-l,3-sulfid auf 60° erwärmt. Man kühlt ab u. läßt 20—26 Stdn. stehen. Die klare Lsg. kann unmittelbar als Lack verwendet oder im Vakuum zur Sirupkonsistenz eingedampft u. das Harz auf Preßmischungen verarbeitet werden. Die Härtung erfolgt bei 60°. (E. P. 368 772 vom 8/9. 1930, ausg. 7/4.
1932.) No u v e l.
Soc. An. La Ronite, Frankreich, Herstellung von Harnstofformaldehydharzen.
Harnstoff u. CH20 werden mit Hilfe von CaCl2 kondensiert. — Z. B. werden 1000 Teile Harnstoff, 3000 Teile 30n/oig. CH,fl u. 600 Teile CaCl2 gemischt. Man läßt 6 Stdn.
in der Kälte stehen, erhitzt 30 Min. zum Sieden, gibt eine Säure zu u. kocht weitere 4 Stdn. Dann gießt man das Rk.-Prod. in k, W. Man erhält ein hydrophobes, plast.
u. in der Kälte mahlbares Harz. (F. P. 720 772 vom 4/11. 1930, ausg. 24/2.
1932.) No u v e l.
Établissements Lambiotte Frères und Jean Lichtenberger, Frankreich, Her
stellung von Harnstofformaldehydharzen. Man läßt H2S auf Dimethylolharnstoff im
C28 I I j,. Ha r z e; La c k k; Fir n is. 1932. II.
Entstehungszustande einwirken. — Z. B. sättigt man eine neutralisierte Lsg. von 1 Mol.
Harnstoff u. 2 Moll. CII20 mit II2S. Nach 24-std. Stehen hat sich ein pulverförmiger Nd. eines S-haltigcn Kondensationsprod. abgeschieden. Man kann auch die Mischung 2— 3 Stdn. auf 80° erhitzen, weitere 2— 3 Stdn. kochen u. dann eindampfen. Ist nicht genügend H2S vorhanden, so werden keine S-haltigcn Prodd. erhalten. Statt Harn
stoff können Thiohamstoff, Guanidin, Dicyandiamid oder Urethan, statt CH20 können Paraformaldehyd, Trioxymethylen, Mcthylal oder Hexamethylentetramin verwendet werden. Die erhaltenen Harze sind durchsichtig u. dienen zur Herst. von Lacken oder plast. Massen. (F. P. 722 289 vom 22/11. 1930, ausg. 15/3. 1932.) No u v e l.
E. I. Du Pont de Nemours & Co., übert. von: Walter E. Lawson, Wilmington, V. St. A., Filme, Lacke, Überzüge u. dgl. aus Cellulosederivaten. Als Weichmachungs
mittel verwendet man Acetale der Alkyläther des Diäthylenglykols vom Kp. 140— 145°.
(A.P. 1 824 961 vom 13/9. 1928, ausg. 29/9. 1931.) En g e r o f f. Deutsche Hydrierwerke Akt.-Ges., Rodleben b. Rosslau, Anhalt, Verfahren zur Herstellung von Lacken, Filmen, plastischen Massen u. dgl. aus Celluloseäthcrn u.
-cstern, insbesondere Acetylcellulose, nach D. R. P. 535168, dad. gek., daß man an Stelle der im Hauptpat. genannten Ester die aus Ketoalkoholcn u. einbas. aliphat.
oder aromat. Carbonsäuren oder aus solchen durch Sauerstoff substituierten Carbon
säuren gebildeten Ester als Lösungsm., Gclatinierungs- u. Weichmachungsmittel ver
wendet. — Einen sehr guten, streichfähigen Lack erhält man, wenn man 3 Gewichts
teile Acetylcellulose, 15 Gewichtsteile Aceton, 6 Gewichtsteilo Acelolacetat, 6 Gewiclits- tcile Bzl., 6 Gewiclitstcile Alkohol, 1,5 Gewichtsteile Lävulinsäurebenzylester durch Verrühren in Lsg. bringt u. bis zur Klärung absitzen läßt. (D. R. P. 547 039 Kl. 22h vom 6/2. 1930, ausg. 18/3. 1932. Zus. zu D. R. P. 535 168; C. 1931. II. 3553.) E n g e r .
British Celanese Ltd., London, Lacke, plastische Massen, Filme, Fäden u. dgl., bestehend aus einem Cellulosedcriv. u. einem Kunstharz, das durch Kondensation eines aromat. Hydroxylalkohols (Hydroxylbenzyl-, Hydroxyltolyl-, Hydroxylxylyl- alkohol) mit dem Rk.-Prod. eines Aldehyds mit Glycerin erhalten wird. Dieser Mischung können ferner Natur- oder Kunstharze, Weichmachungsmittel, Pigmente u. Farb
stoffe zugesetzt werden. Die Massen können auch als Zwischenschicht oder Klebstoff für Verbundglas Verwendung finden. (E. P. 365 094 vom 15/10. 1930, ausg. 11/2.
1932. A. Prior. 15/10. 1929.) En g e r o f f.
Celanese Corp. o£ America, Delaware, übert. von: Camille Dreyfus, London, Flüssige Überzugsmasse für die Herst. von Lacken, Filmen, Fäden, plast. Massen, Form
stücken u. dgl., bestehend aus einem Cellulosederiv., bis zu 200% Accaroidharz, einem unter 150° sd. Lösungsm. (Aceton) u. Weichmachungsmitteln, Pigmenten, Füll- u.
Farbstoffen. (A. P. 1742 587 vom 5/4. 1924, ausg. 7/1. 1930. E . Prior. 18/5.
1923.) En g e r o f f.
Imperial Chemical Industries Ltd., England, Überzugsmasse. Celluloscester oder -äther mit einem Feuchtigkeitsgeh. von bis zu 50% werden mit einer 40%ig. wss.
Farbpaste, z. B. aus Chromgelb, Lithopone, Berlinerblau, ZnO, T i02 oder Ruß, an
gerührt u. mit Weichmachungsmitteln, Ölen u. Lösungsmm. versetzt. Das sich ab
scheidende W. wird entfernt u. das Ganze solange geknetet, bis sich eine plast. M.
gebildet hat, die in einem Gemisch von Butylalkohol, Äthyl- u. Butylacetat gel. wird, wobei gleichzeitig noch eine alkoh. Dammarharzlsg. zugegeben wird. (F. P. 687 597 vom 2/1. 1930, ausg. 11/8. 1930. E . Prior. 3/1. 1929.) En g e r o f f.
Commercial Solvents Corp., Tcrre Haute, Indiana, übert. von: Grover Bloom- field, Jerome Martin, und Ignace J. Krchma, Tcrre Haute, V. St. A., Verdünnungs
mittel für Nitrocelluloselacke. Man läßt 1 Teil Butylalkohol, 2,5 Teile einer Mischung gleicher Teile A. u. Äthylacctat, 3 Teile Toluol, 4 Teile AV. u. 0,6 Teile konz. H: SO, bis zu 3 Stdn. am Rückflußkühler sieden, wobei Alkoholyse stattfindet u. Butyl
acetat entsteht. Von den sich bildenden 2 Schichten, der wss. u. toluolhaltigen, werden 10— 20% der letzteren, die sich aus 20% Butylacetat, 5 % Äthylacetat, 5 % A., 5 % Butylalkohol u. 65% Toluol zusammensetzen, abdest. u. als Verdünnungsmittel ver
wendet. (A. P. 1835 927 vom 12/3. 1928, ausg. 8/12. 1931.) En g e r o f f. E . I. Du Pont de Nemours & Co., übert. von: Thomas Hunton Rogers, W il
mington, V. St. A., Verhinderung der Oxydation von Öllacken, insbesondere solchen, die Nitrocellulose u. Ricinusöl enthalten. Man gibt den Lacken mehrbas. Oxysäuren, z. B. Wein-, Citronen- oder Apfelsäure bzw. deren Salze oder Ester, in flüchtigen Lösungsmm. zu. (A. P. 1805 458 vom 21/8. 1922, ausg. 12/5. 1931.) En g e r o f f.
1932. II. Hxn. K a u t s c h u k ; G u t t a p e r c h a ; B a l a t a . G29
XII. Kautschuk; Guttapercha; Balata.
Donald W . Kitchin, Untersuchung der Vulkanisation von Kautschuk. V. D i
elektrizitätskonstante und Kraftfaktor von vulkanisiertem Kautschuk. (IV. vgl. C. 1929.
I. 2513.) Boi verschiedenen Tempp. (30— 100°) u. mit verschiedenen Frequenzen (600— 2 000 000 Wechseln) werden Mischungen mit 2—32% S hinsichtlich DE. u.
Kraftfaktor untersucht. (Tabellen u. Abb. im Original.) (Ind. engin. Chem. 24. 549
bis 555. Mai 1932.) Alb u.
Harlan A . Depew, Reaktionen bei der Vulkanisation. II. Reaktion zwischen Zinkseifen und Mercaptobenzthiazol. (I. vgl. C. 1932. I. 1723.) Beim Verarbeiten von ZnO mit fettsäurehaltigen Mischungen bilden sich Zinkseifen. In Mischungen mit Mercaptobenzthiazol tritt eine Gleichgewichtsbldg. mit dem Mercaptobenzthiazol ein. Die Teilchengröße des ZnO ist für die Aktivierung des Beschleunigers ohne Be
deutung. (Ind. engin. Chem. 24. 565— 68. Mai 1932.) Al b u. M. K. Easley und A. C. Eide, Der Einfluß von Cadmiumzumischungen auf typische organische Beschleuniger während der Vulkanisation. Cd kommt in Salzform in Mengen von ca. 0,5% als Verunreinigung des ZnO vor. Testmischungen mit reinstem ZnO u. verschiedenen Zusätzen ergeben Bldg. von Verbb., die teils inaktiv, teils ver
zögernd, teils beschleunigend wirken. (Ind. engin. Chem. 24. 568— 73. Mai 1932.) Al b u. Norman A. Shepard und John N. Street, Einfluß der Vulkanisationstemperatur auf die Qualität von Kautschukvulkanisaten. Die Vulkanisationstemp. hat keinen Einfluß auf die Dehnungseigg. von Di-o-tolylguanidin-Kautschukmischungen. Bei Mercapto
benzthiazol zeigt sich mit niedrigeren Tempp. Erhöhung der Zugdehnung. (Ind. engin.
Chem. 24. 574— 79. Mai 1932.) Al b u.
JohnN. Street, Grit im Ruß. Einfluß auf Biegewiderstand von Vulkanisat. Kanal
ruß enthält 0,05— 1,7% Grit, der nicht mehr durch ein 325-Maschensicb geht. An Biegeverss. von mit Gritzusätzen hergestellten Teststreifen wird gezeigt, daß die Grit
fraktion, die zwischen dem 200- u. 325-Maschensieb liegt, nicht einwandfreie Prodd.
ergibt. (Ind. engin. Chem. 24. 559— 62. Mai 1932.) Al b u. T. C. Morris, Löslichkeit organischer Zusätze in Kautschuk. Mkr. Best. der Lös
lichkeit von Beschleunigern, S, Alterungsmitteln etc. in Kautschuk. (Ind. engin.
Chem. 24. 584— 87. Mai 1932.) Al b u.
H. F. Wilson und J. N. Dean, Eine nephelometrische Methode zur Schnellbestimmung von Feuchtigkeit in Rohkautschuk und gereinigtem Balata. Die Opalescenz, die feuchte Kautschukproben zeigen, läßt sich bei 70— 100° zu einer nephelometr. Schnellmethode benutzen. Der Fehler beträgt ± 0,1%. (Trans. Inst. Rubber Ind. 7. 349—53. Febr.
1932.) ______ ____ Al b u.
Chemische Fabrik Kalk G. m. b. H ., und Herrmann Oehme, Köln-Kalk, Verfahren zur Vulkanisation von Kautschuk unter Verwendung von ZnO, dad. gek., daß man ZnO aus einer Zn-Verb. wie ZnC03 verwendet, die nur so lange auf Glühtemp.
erhitzt wurde, als das entstehende ZnO noch keine färbenden Eigg. aufweist. — Man glüht z. B. einen ZnCOs-Nd. bei höchstens 650°, bis eine Probe zeigt, daß alles C 02 entfernt ist. (D. R. P. 550 884 Kl. 39b vom 18/11. 1928, ausg. 23/5. 1932. Zus. zu D. R. P. 497 477; C. 1930. II. 151.) PA N K O W .
The North British Rubber Co. Ltd., Edinburg, Vulkanisieren von Kautschuk oder ähnlichen Stoffen mit Schtvefel, dad. gek., daß man dem Vulkanisationsgemisch Verbb. von stark positiven Metallen u. kernhydroxylierten Benzolkohlenwasserstoffen oder deren Dcrivv., besonders Alkaliphenolat, beimischt. (Ung. P. 87 064 vom 18/3.
1920, ausg. 1/5. 1931. E. Prior. 17/7. 1918.) G. Kö n i g. Roessler & Hasslacher Chemical Co., V. St. A., übert. von: Adrien Cambron, Montreal, Canada, Herstellung eines Aldehydaminkondensatimsproduktes. Aliphat.
Aldehyde mit 2 oder mehr C-Atomen (Acet-, Butyr-, Crotonaldehyd) werden mit aromat.
Aminen (Anilin, Xylidin) in Ggw. eines sauren Katalysators (ZnCl2, A1C13, HCl, H2SO,, Dinitrochlorbenzol) kondensiert. — Z. B. werden 51,5 Teile Anilin, 50 Teile Acet
aldehyd, 0,22 Teile ZnCl2 u. 0,25 Teile 25%ig. HCl auf 80— 85° erhitzt. Man erhält ein braungefärbtes Prod. vom F. 80°. Die Verbb. dienen als Vulkanisaticmsbeschleuniger;
hierzu vgl. das Ref. über A. P. 1754010 (C. 1930. II. 319). (A. P. 1 858 577 vom 20/1.
1926, ausg. 17/5. 1932. D. Prior. 19/1. 1927.) NouvEL.
Brown Co., übert. von: Roger B. Hill, New Hampshire, Imprägnieren von Fasern mit Kautschukmilch. Die in der Kautschukmilch vorhandenen Stabilisierungsmittel,
G30 1IXI1I. Ät h e r is c h e Öl e; Ri e c h s t o f f e. 1932. II.
wie Seifen oder Caseinate, werden durch Fe-, Ba-, Sr-Salze oder Hydroxyde, insbesondere durch Kalk, gefällt, u. die M. zum Imprägnieren zwecks Herst. von künstlichem Leder benutzt. (Ä. P. 1836 595 vom 3/4. 1929, ausg. 15/12. 1931.) Pa n k o w.
Brown Co., New Hampshire, übert. von: Roger B. Hill, New Hampshire, Im prägnieren von Fasern mit Kautschukmilch. Man versetzt die Kautschukmilch mit einer Metallverb., die auf die Nichtkautschukbestandteile fällend wirkt, also Fe-, Ba-, Sr- Verbb., vor allem mit Alkali- oder Erdalkalihydroxyden, insbesondere Kalk. Um eine vorzeitige Koagulation zu vermeiden, wird die Kautschukmilch mit Seifen oder Caseinaten versetzt. Mit so vorbehandelter Kautschukmilch wird dann die Fasermasse zwecks Herst. von künstlichem Ijeder imprägniert. (A. P. 1 8 3 7 16 2 vom 22/6. 1929,
ausg. 15/12. 1931.) Pa n k o w.
Anode Rubber Co., Ltd., Guernsey, Kautschukimprägnierte Fäden. Die Fäden werden mit Lsgg. oder Dispersionen von Kautschuk oder kautschukartigen Massen behandelt u. die Fäden nach Vulkanisation mit dem Weichkautschuküberzug auf Ge
webe, Saiten, Kabel, Riemen u. dgl. verarbeitet. Leinen, Jute, Papier, Kunstseide, Seide, Wolle, Haare, Asbest u.a. können verwendet werden. (F. P. 721866 vom 22/8. 1931, ausg. 9/3. 1932. Ung. Prior. 23/8. 1930.) Pa n k o w.