Harze; Lacke; Firnis

A. W. C. Harrison, Pigmente zum Oebrauch in Celluloselacken. I., II ., I I I.

Spezialeigg. u. Hauptanspriiche. Farbzusatz in Beziehung zur P lastizitat.

Bestiindig-1930. II.

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k eit einer Pigm entsuspension in einem fertigen Celluloseemail. Einfache Proben der Pigm ente. Olabsorption oder N etzfahigkeit. Schwarze, weiBe, blaue u. gelbe F arb­

stoffe. Griine, braune, rote, violette u. Purpurfarbstoffe. Mikrophotographien der gebriiuchlichsten WeiBfarben, sowio einiger bunter Pigm ente. (Brit. ind. Finishing 1.

30— 33.. 72— 75. 98— 103. Mai 1930.) K oxiG .

V. G., tlber Farben- w id Lackfabrikation. Bcschreibung der Herst. yon Farben u. Lacken unter besonderer Berucksichtigung der maseliinellen Einrichtung u. des Priifyerf. Mit photograph. Abbildungen. (Automobiltecbn. Ztschr. 33. 368— 72.

31/5. 1 9 3 0 . ) _______________Ko n i g.

U niversal Oil Products Co., iibert. von: Jacque C. Morrell und Gustav EglofJ, Chicago, Herstellung von Harzen. Polymerisierbare K W -stoffe werden m it Phenolen u. H alogenen behandelt. — Z. B . werden dio beim CrackprozeB des Petrolcums an- fallenden D estillate durch ein F ilter aus Fullererde geleitet, von welchem die poly-merisierbaren K W -stoffe zuruckgehalten werden, wiihrend die anderen liindurch-gehen. D as F ilter wird dann m it A ., A. oder CHC13 behandelt u. aus dem Extralct das Lósungsm . abdest D ie zuriickbleibenden K W -stoffe werden m it Phenol, Kresol oder rohen Teersauren gem ischt u. bei 150° m it Cl2, Br„ oder J„ behandelt. Man erhalt ein n ich t hiirtbares Harz. (A. P. 1 7 4 4 1 3 5 vom 3/1. 1928, ausg. 21/1. 1930.) No u v e l.

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges., Frankfurt a. M., Herstellung von glyptalharz- dhnlichen Kondensationsprodukten aus Ather- oder Thioatherdicarbonsauren oder dereń Anhydriden u. mehrwertigen Alkoholen oder D e r iw . derselben m it wenigstens zwei freien Hydroxylgruppen. — E in Gemisch von 134 Teilen Diglykolsaure u. 62 Teilen Olycerin wird im Olbad 1 Stde. auf 125° erhitzt, dann wird die Temp. auf 130— 140°

erhóht u. die Temp. dabei gehalten, solange noch W .-Abspaltung eintritt. E s wird ein farbloses, siruposes Prod. erhalten, das in li. W. u. in organ. Losungsmm., wie Aceton, A. u. dgl., 1. ist. Durch Erhitzen einer diinnen Schiclit dieses Kond.-Prod.

auf 140— 160° mehrere Stdn. wird ein fester, in W. u. Aceton unl. Film erhalten. — 130 Teile Diglykolsaure (93,5°/0ig.) u. 62 Teile Athylenglykol werden bei 100— 150°

gem ischt u. nach allmahlichem Hochheizen mehrere Stdn. auf 170— 180° erhitzt.

Die h. diinne Lsg. erstarrt in der K alte zu einer knetbaren M., die in W . u. Aceton

• G IL • COOH 1- is t- — 20 Teile Salicylessigsaure (I) werden m it 7 T eilen I j i ' Glyeerin gut verm engt u. die M. wird in einer Sehicht-L X dicke von 1 cm 4— 5 Stdn. auf 130— 140° erhitzt. D as

^ COOH in. der Warme fl. Prod. erstarrt zu einer festen M., die in Aceton 1. ist. — 2 Moll. Diglykolsaure, 1 Mol. Phtlialsdureanhydrid u. 2 Moll. Glyeerin werden 4 Stdn. auf 135° u. wcitere 4 Stdn. auf 150° unter Riihren erhitzt u. dabei wird C 02 darubergeleitet. D as h. yiscose Prod. wird beim Abkuhlen fest u. ist in Aceton, Alkylatliern des A thylenglykols u. Alkoholgemischen derselben 1. D ie Lsgg.

mit ZnO oder F e20 3 dienen ais M etallanstriehmittel. Durch Erhitzen des 1. Anfangs- kond.-Prod. auf Tempp. oberhalb 90° wird ein unl. u. nicht sclimelzbares Harz er­

halten. An Stelle von Phthalsaure kann auch Bernstein- oder Adipinsaure oder eine andere Dicarbonsaure benutzt werden. —- 180 Teile Leinolsauremonoglycerinester u. 55 Teile Diglykolsaure werden zusammen erhitzt u. nach Zusatz von 0,5 Teilen wasserfreien N a-Aeetats 4 Stdn. auf 120— 125° erhitzt. D ann wird die Temp. langsam auf 145— 150° gesteigert u. 4 Stdn. weiter dabei gehalten. D as Prod. (SZ. 16) ist eine yiscose feste M., die beim Erwarmen fl. wird u. in organ. Losungsmm. 1. ist.

E vent. werden den Prodd. noch Fuli- u. W eichmachungsmittel zugesetzt. (E. P.

3 2 7 7 2 2 vom 10/12. 1928, ausg. 8/5. 1930.) M. F . Mull er. Kunstharzfabrik Dr. Fritz P ollak G. m. b. H ., Wien und Oskar Neuss, Berlin-Charlottenburg, Verfahren zur Herstellung von kunstlichen Massen. (D. R. P.

490 2 5 7 KI. 39 b vom 18/8. 1922, ausg. 23/1. 1930. Zus. zu D. R. P. 484972; C. 1930.

I. 2022. — C. 1 9 2 5 . I. 1455 [E. P. 202 651].) Sarr e. John Stogdell Stokes, Huntingdon V alley P. O., iibert. von: E m il E. N ovotny, Philadelphia, und Charles J. R om ieux, W est Philadelphia, V. St. A ., Herstellung von synthetisclien Harzen. Phenol u. Benzaldehyd werden in der W eise kondensiert, daB das wiihrend der R k. entstehende W. abdest. kann. — Z. B. werden 100 Teile Phenol oder Kresol u. 100 Teile Benzaldehyd in einem GefaB gekocht, das m it einer Fraktionierkolonne ausgestattet ist. D ie Temp. steigt dabei innerhalb von 2 Stdn.

bis auf 250°. Man erhalt einen Novolak, der durch Beliandeln m it Sauren, Basen oder den iiblichen Hurtungsmitteln in ein Resol ubergefulirt werden kann. Verwendet man

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1930. II

wahrend der Kondensation eine Saure oder Base ais K atalysator, so wird unm ittel- bar ein Resol erhalten. (A. P. 1 738 310 vom 20/9.1923, ausg. 3/1 2 .1 9 2 9 .) No u v e l. Econom y Fuse and Mfg. Co., iibert. von: Oscar A. Cherry, Chicago, Herstellung von PheiwlkoTidensationsprodukten. Phenol u. CH20 werden m it H ilfe von Ameisen- siiure kondensiert. — Z. B . werden 200 Teile Phenol, 200 Teile C U f i u. 10— 50 Teile Ameisensaure 1— 2 Stdn. unter RiickfluB gekoclit. D as W. wird, gegebenenfalls nach vorheriger D ekantation, durch Vakuumdest, entfernt. D as erhaltene H arz is t ein Itesol, das beim H arten unter allmiihlicher Steigerung der Temp. von 70— 130° in ein durchsichtiges, bernsteinfarbiges R esit iibergeht. — Man kann auch durch Anwendung geringerer Mengen CH20 erst einen N orolak herstellen, der nach Zusatz des restlichen C H f i in das R esol iibergefiihrt wird. (A. P. 1 7 3 7 917 vom 21/4. 1926, ausg. 3/12.

1929.) No u v e l.

Econom y F use and Mfg. Co.,..iibert. yon: Franz Kurath, Chicago, Herstellung von Phenolkondensationsprodukten. Aquimolekulare Mengen Phenol u. C H f i werden m it H ilfe bas., saurer oder neutraler K atalysatoren oder in A bwesenheit von Reaktions- be8chleunigern kondensiert. N ach dem Schiehtenbldg. eingetreten ist, werden zur Bin- dung von unkondensiertem CH20 15— 25% F urfuram id oder H ydrobenzamid zugegeben.

D ann wird das W. durch D ekantieren entfernt. D as erhaltene H arz is t ein Resol u.

kann fiir sich oder m it F iillstoffen gehartet werden. (A. P. 1 7 2 6 671 vom 19/2. 1926,

ausg. 3/9. 1929.) No u v e l.

E conom y F use and Mfg. Co., iibert. von: Oscar A. Cherry und Franz Kurath, Chicago, Herstellung von Phenolkoiidensationsprodukten. D as Verf. des A. P. 1 726 671 (vorst. R ef.) wird in der W eise abgeandert, daB an Stelle von Furfuramid ein Gemisch von Furfurol u. N H S bzw. Hexamethylentetramin oder an Stelle von Hydrobenzam id ein Gemisch von Benzaldehyd u. N H 3 bzw. Ilezam ethylentetram in Yerwendet wird.

(A. P. 1 7 2 6 650 vom 21/4. 1926, ausg. 3/9. 1929.) No u v e l. B ak elite Corp., New York, iibert. von: Conrad F. Schrimpe, Woodbridge, V. St. A ., Herstellung von Kondensationsprodukten aus Phenol und Acetylen. Phenol u. A cetylen werden in Ggw. von H g S 0 4 u. konz. H 2S 0 4 kondensiert. — Z. B . wird in ein Gemisch von 2,2 kg Phenol, 880 ccm W ., 220 g konz. H 2S 0 4 u. 45 g HgSOt A cetylen eingeleitet. N ach einigen Stdn. dekantiert m an das W. ab, wascht das ent- standene H arz u. dest. bei 190— 200° oder m it W .-D am pf das ungebundene Phenol ab. D as Harz ist ein Novolak, der m it den iiblichen H artungsm itteln in ein R esit iibergefiihrt wird. Durch Abiinderung der R k.-Bedingungen laBt sich ais Anfangs- kondensationsprod. krystallisiertes D ioxydiphenylathan gewinnen, das in gleicher W eise w ie das Harz w eiterverarbeitet werden kann. (A. P. 1 7 4 2 519 vom 15/8. 1922, ausg.

7/1. 1930.) N o u v e l .

George W. Stryker, Los Angeles, V. St. A ., Herstellung von Phenolformaldehyd- kondensatiomprodukten. Phenol u. C H ,0 werden bei niedriger Temp. kondensiert. — Z. B . werden 24— 32 Teile Phenol, 48 Teile C H .fi u. 1 T eil N H 3 im offenen GefaB unter Riihren 4— 5 Tage auf 48— 56° erwarmt. AnschlieBend wird 3— 4 Stdn. auf 80 bis 95° erhitzt. D as erhaltene H arz wird gegebenenfalls gefarbt u. dann gehartet. Es eignet sich ais Ersatz fiir K autschuk in der Zahntechnik. (A. P. 1 737 031 vom 1/10.

1927, ausg. 26/11. 1929.) No u v e l.

Pollopas Ltd., England, Herstellung von II anistofformaldehyd kondensations­

produkten unter Verwendung von Harnstoff, Thioham stoff oder dereń D e r iw . u. Alde- hyden, insbesondere Formaldehyd, so daB ein endliches Verh. von weniger ais 2 Moll.

Formaldehyd auf 1 Mol. Harnstoff in der M. vorhanden ist. D abei geht man zunachst von einer Menge Harnstoff zu Formaldehyd wie 1: 1,4 aus, die zunachst bei Tempp.

unterhalb 70° vorkondensiert wird. Dann wird noch soviel Formaldehyd nachgegeben, daB das Verh. hólier ais 1: 1,4, aber unterhalb 1: 1,8 bleibt. D ie weitere Aufarbeitung geschieht in iiblicher Weise. — 1000 Teile Formaldehydlsg. (30%ig) u. 600 Teile Harn­

stoff werden 1 Stde. unterhalb 70° vorkondensiert u. dann wrerden 700 Teile 30% ig.

angesauerte u. sd. Formaldehydlsg. langsam in die sd. Lsg. nachgegeben u. durch K ochen die Kondensation zu Ende gefiihrt. Nach dem Eindampfen wird die sirupóse M. in Formen gegossen, gehartet u. h. yerpreBt. In der Patentschrift sind noch weitere Beispiele beschrieben. (F. P. 6 8 0 1 1 0 vom 8/8. 1929, ausg. 25/4. 1930. Oe. Prior.

11/5. 1929.) M . F. Mu l l e r.

I. G. Farbenindustrie A kt.-G es., Frankfurt a. M., Herstellung von Harnstoff- formaldehydkondensationsprodukten. Harnstoff oder dessen D e r iw ., w ie Methylol- oder Methylenharnstoff, u. Formaldehyd werden in einem hydroxylgruppenhaltigen

1930. II.

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Losungsm . m it wenigstens 4 C-Atomen kondensiert u. dureh Zusatz einer organ. F l.

aus der Lsg. in Form eines liarzartigen u. wasserunl. Kondensationsprod. ausgefallt. — 2000 Teile H arnstoff werden bei 90— 100° in 1600 Teilen A. gel. u. nach dem Einleiten y o n 24 Teilen Salzsauregas wird die Lsg. in eine Lsg. yon 2300 Teilen Formaldehydgas in 9000 Teilen Am ylalkolwl yon 110° langsam eingetragen. N ach beendeter R k. wird die klare Lsg. m ittels 100 Teilen N a3P 0 4 neutrałisiert. 200 Teile dieser Lsg. werden boi gewohnlicher Temp. m it der 5— 10-fachen Menge PA e. (K p. 40°) kurze Zeit yerruhrt.

N ach dem Absitzen des N d. wird die Lsg. abgezogen u. der N d. m it 250 Teilen A . yer­

ruhrt u. filtriert. D er feinpulyerige N d. wird noch mehrmals m it A. gewaschen u. dann im Vakuum bei 50° getrocknet. D as erhaltene Kondensationsprod. wird in n-Propyl- alkoliol zu einer 40°/oig. Lsg. gel. u. m it A . zu einer 20%ig- Lsg. verd. D abei wird ein wasserfester, schnell trocknender Lack erhalten. A n Stelle von Harnstoff kann auch Thioliam stoff verwendet werden. — 50 Teile einer 40°/oig- Lsg. von Dimethylolthio- ham stoff in Benzylalkohol werden m it 500 Teilen A. yerruhrt. D as dabei ausgefallte Kondensationsprod. wird mehrmals m it A. ausgewaschen u. dann getrocknet. D as feingepulverte Prod. wird in Glykolmonoathylather bei 80° zu einer 50% ig. Lsg. gel.

u. m it A. zu einer 20%'g- Lsg. yerd. D ie Lsg. ergibt einen klaren, wasserfesten Lack- iiberzug. E vent. werden noch Celluloseester, wie Nitrocellulose, u. Weichmachungs- m ittel der Lacklsg. zugesetzt. (E. P . 327 673 yom 6/10.1928, ausg. 8/5.1930.) M. F . Mir.

F . R asch ig, Deutschland, Umwandlung von Resiten in Novolake. R esite werden dureh Erhitzen m it wss. Alkali en unter D ruck in Novolake ubergefuhrt. — Z. B . werden

100 kg gepulyertes R esit u. 100 1 5% ig. N aO H im A utoklayen 1 Stde. auf 200° er­

h itzt. N ach dem E rkalten wird der entstandene Novolak m it C 0 2 oder einer anderen Saure ausgefallt. (F. P. 673 931 yom 23/4. 1929, ausg. 21/1. 1930. D . Prior. 18/6.

1928.) No u v e l.

Compagnie Franęaise pour l ’E xp loitation des Procedes Thom son-H ouston, Frankreich, Uberzugsmittel f u r Metallóbcrflachen etc., bestehend aus dem Einwirkungs- prod. von Phenolen, insbesondere yon Resorcin, auf Furfurol in Ggw. von HCl evtl.

unter Zusatz eines W eichm achungsmittels, wie Dikresylphosphat u. von etwas Cellulose- acetat. — Z. B . geht m an aus yon 11 Teilen Resorcin, 19,6 Teilen Furfurol, 6 Teilen Dikresylphosphat u. 1 T eil Celluloseacetat. (F. P. 678 688 vom 18/7. 1929, ausg.

3/4. 1930. E . Prior. 18/7. 1928.) M . F. Mu l l e r. Dr. A lexander W acker G esellsehaft fiir elektrochem ische Industrie G. ni.

b. H ., W olfgang Gruber, Miinchen, Verfahren zur Herstellung klar auftrocknender Acetatlacke, dad. gek., daB m an Acetylcellulose lóst in einem Gemisch von einem oder mehreren gechlorten K W -stoffen m it zwei oder mehr Alkoholen, wozu gegebenenfalls K W -stoffe zugesetzt werden kónnen, oder Losungsmm. fiir A cetylcellulose, die fiir sich an der feuchten L uft triib auftrocknende Schichten geben. — Z. B . lóst man 10 kg Acetylcellulose in 50 kg Dichlorathylen, 5 kg Methanol, 5 kg Sprit u. 40 kg Methyl- acetat. (D. R . P. 488 989 KI. 22 h yom 25/8. 1925, ausg. 11/1. 1930.) Sa r r e.