Hubert, Ein einfacher Thermostat. Beschreibung eines thermoelektr

betriebenen Thermostaten, der an den Strom der elektr. Lichtleitung angeschlossen werden kann. Derselbe Strom, welcher die Erwärmung der Heizkörper bewirkt, reguliert nach Verminderung der Spannung die Wärmezufuhr. Der App. ist einfach konstruiert u. erfordert nach seiner Adjustierung wenig Beaufsichtigung. (Bot. Gas 74. 333— 34. 1922. Exp. Stat. Rec. 51. 25. 1924.) Be r j u.

Eim er 0. Kraem er und A lfred J. Stam m , E ine neue Methode zw- B e ­ stimmung der Größenverteilung der Teilchen in Emulsionen. Vf. geben ein Verf.

an, um bei Emulsionen, deren disperse Phase leichter ist als das Dispersionsmittel, also unter dem Einfluß der Schwerkraft steigt, aus der Dichteänderung der oberen Schicht die zeitliche Anreicherung der dispersen Phase u. daraus wie bei Scdi- incntationsverss. die G r ö ß e u fr e q u e n z V e r te ilu n g der suspendierten Teilchen zu be­

rechnen. Sie benutzen dazu einen App., bei dem sich die Emulsion in einem weiten vertikalen Rohr befindet, dessen oberer Teil mit einer graduierten, mit reinem Dispersionsmittel gefüllten Capillare kommuniziert; der Meniskus in der Capillare stellt sich entsprechend der D. der über ihrer Ansatzstelle befindlichen Emulsionsschicht ein. Vf. bestimmen die Größenfrequenzverteilung 5, 10 u . 15% ig- Emulsionen von Bzl. in wss. 0,0005-n. Lsgg. von Kaliumpahnitat u. Kaliumoleat.

Die mittlere Teilchengröße nimmt mit steigender Konz, des Bzl. zu, die Lage der Maxima bleibt fast unverändert u. liegt für K-Palmitatemulsionen bei ca. 9 ¡x, bei K-Oleatemulsionen bei ca. 1 1 fx. Die geringere Dispersität der letzteren wird darauf zurückgeführt, daß der Querschnitt der KW-Kette bei der Olsäure durch die Doppelbindung vergrößert wird, u. daher die Krümmung der an die Seifen- molekeln adsorbierten monoinolckularen Bzl.-Schicht geringer u. mithin der Teilclieu- radius größer ist. Homogenisierung der Emulsionen unter vermindertem Druck erhöht die Dispersität. W ss. Bzl.-Emulsionen mit den freien Fettsäuren oder Gelatine als Stabilisatoren, werden durch Homogenisieren zerstört. (Journ. Amcric.

Chem. Soc. 46. 2709— 18. 1924. Madison, Wisconsin.) Kr ü g e r. The Svedberg und Hermán Rinde, D ie UUrazentrifuge, ein neues Instrumen zur Bestimmung der Größe und der Größenverteilung von Teilchen hei amikroskopischen Kolloiden. Die Ultrazentrifuge ist eine verbesserte Form des von Sv e d b e r g u.

Nic h o l s (Journ. Americ. Chem. Soc. 45. 2910; C. 1924. I. 866) beschriebenen App., bei der Vibrationen u. Temperaturschwankungen sorgfältig vermieden werden u. photograph. Aufnahmen des Sols während des Zentrifugierens möglich sind.

Die Teilchengröße kann entweder okular aus der Geschwindigkeit der Verschiebung der Grenzfläche Sol-Dispersionsmittel oder photograph. aus der zeitlichen Änderung der Konz, mit dem Abstande von der Rotationsachse bestimmt werden. Vf. entwickelt die mathemat. Grundlagen beider Verff., das zweite ist besonders zur Best. der Korngröße u. Größenverteilung sehr feinkörniger Sole geeignet. Bei Verss. an vier verschiedenen Goldsolen ergaben die beiden Zentrifugalmethoden untereinander gut übereinstimmende Werte, u. zwar mittlere Korngrößen von 2,3; 3,6; 7,1 bezw.

11,6 /j/i, die Zsigmondysche Keimmethode lieferte dagegen namentlich für Teilchen von ca. 7— 15 fx/x merklich niedrigere Resultate. Aus Messungen an einem Goldsol mit Zusatz wechselnder Mengen Gelatine ohne u. bei Ggw. von NH3 wurde ge­

schlossen, daß bei niedrigen Gelatinekonzz. die Gelatine vollständig von den Au-

VII. 1. 133

G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1925. I.

Teilchen adsorbiert wird, u. die Dicke der Gelatineschicht auf ca. 0,02 ¡iß ge­

schätzt. (Journ. Americ. Chcm. Soc. 46. 2677— 93. 1924. Upsala.) Kr ü g e r.

— , D as Pyrometer „ P yro“ nach D r. Hase. Das Pyrometer stellt ein Fernrohr dar, in dessen opt Achse sich ein Thermoelement in einer Glaskugel befindet, auf das die Wärmestrahlen durch das Objektiv gesammelt worden. Die Galvanometer­

anzeige erfolgt auf einer Skala über dem Okular. (Gewerbefleiß 1 0 4 . 45— 46.) Ju n g. W . E. Forsythe, Optische Pyrometer. Vf. beschreibt die Arbeitsweise mit opt.

u. spektralen Pyrometern, deren Eichung u. die Verwendung monochromat. Farb­

filter. Eine Anzahl von Durchlässigkeitskurven für verschiedene Filtersorten siud angeführt. Für die Beobachtung farbig strahlender Lichtquellen sind Beispiele angegeben. (Journ. Opt. 1 0 . 19— 37. Cleveland [0.], National Lamp Works.) Be.

Alexander Silverman, Indirekte Beleuchtung fü r das Mikroskop. Es handelt sich um eine ringförmige Lichtquelle auf dem Objektivtische, welche das Lieht direkt auf das Präparat wirft. Alles weitere zeigt die Fig. des Originals. (Ind.

and Engin. Chem. 17 . 43. Pittsburg [Pa.].) Gr i m m e. W illia m M. Thornton, jr. und Dorothy Getz, D ie Verwendung von para- Nitrobenzoesäure als acidvnetrischer Standard. Vff. schlagen vor, in der Acidimetrie an Stelle der Benzoesäure die p-Nitrobenzoesäure zu verwenden, mit welcher sich die gleiche Analysengenauigkeit erzielen läßt. Sie kann durch 2— 3 Krystallisationen aus A. leicht gereinigt werden, ist nicht hygroskop. u. läßt sich bei 120° leicht trocknen. (Amer. Journ. Science, Si l l i m a n[5] 9 .1 7 6 — 80. Baltimore, Univ.) Be c k e r. J. W . W h ite und F. J. Holben, Verbesserung der Chromsäuremethode zur Be­

stimmung von organischem Kohlenstoff. Eine sd. Mischung von H2S 04 u. Chrom­

säure ist geeignet, organ. Substanz vollständig zu zersetzen u. Verbrennungsanalysen überflüssig zu machen. Ein prakt. Zers.- u. Absorptionsapp. ist an der Iiand einer Fig. beschrieben. (Ind. and Engin. Chem. 17. 83— 85. State College [Pa.].) Gri.

Elemente und anorganische Verbindungen.

A lbin Knrtenacker und K arl B ittner, Über die Bestimmung des Schioefels in Polysulfiden. Polysulfid wird mit Sulfit umgesetzt nach:

Na„Sn -f- nNajSOg = n N a ^ O , -f- N a ,S .

Die Rk. läßt man bei 50° vor sich geben. Dann wird Na^S mit Zn-Acetat ge­

fällt u. Thiosulfat neben dem überschüssigen Sulfit mittels Formaldehyd jodometr.

bestimmt (vgl. S. 1108). Die Methode wurde an Na-Polysulfidlsgg. geprüft, die durch Auflösen von S in konz. NajS-Lsg. hergestellt waren. Beim Lösen bildet sich stets etwas N a ^ S ^ , das bei obiger Best den Gehalt an Polysulfid fälscht, es muß daher gesondert bestimmt werden. Dazu wurde ein Teil der Polysulfidlsg. iu einem 100 ccm-Meßkolben mit Zn-Acetat versetzt, bis zur Marke aufgefüllt. 50 ccm des Filtrats wurden nach dem Ansäuern mit Essigsäure mit Jod titriert. Die Richtigkeit der erhaltenen Resultate wurde indirekt durch Best. der Gesamtmenge des oxydierbaren Schwefels mit Bromat in saurer Lsg. geprüft. (Ztschr. f. anorg.

u. allg. Ch. 1 4 2 . 115— 18. Brünn, Dtsch. Techn. Hochsch.) Jo s e p h Y.

E. Schulek, Über die Bestimmung des Sulfid-, Polysulfid- und Thiosulfat- sehwefels in Alkali- und Erdalkalipolysulfidlösungm. Die Methode beruht auf der Rk. der Alkalicyanide mit den Alkali- u. Erdalkalipolysulfiden unter B. von Alkali- bezw. Erdalkalithiocyanaten, welche mit den Thiosulfaten von Sulfiden u. Cyaniden durch Dest. in borsaurer Lsg. getrennt werden können (vgl. Ztschr. f. anal. Ch.

6 2 . 340; C. 1 9 2 3 . IV. 188.) Dabei ist von KCN ein mäßiger Überschuß nötig, Borsäure muß in doppelter Menge genommen werden, als zur B. der Tetraborate nötig ist. Nach der Dest. wird in einem Teil des Rückstandes der aus dem Poly­

sulfidschwefel entstandene Thiocyanatschwefel durch Oxydation mit Br2 (1. c.) be­

stimmt, in einem ändern Teil wird Thiosulfat in üblicher Weise mit Jod titriert

1925. I. ^{G . A}n a l y s e. La b o r a t o r it j m. 2027 Der HaS wird mit Pcrhydrol in der Bunsenschen Retorte oxydiert u. als BaS04 bestimmt. Eine Reibe von Beleganalysen bestätigen den Erfolg der Methode.

(Ztschr. f. anal. Ch. 65. 352— 58. Budapest, Univ.) Jo s e p h y. A. Schleicher nnd L. Toussaint, Über die elektrometrische Titration der unter­

chlorigen Säure. Das Treadwellsclie Verf. der elektrometr. Titration von H yp o­

chlorit mit arseniger Säure erfordert eine austitrierte Vergleichslsg., deren Über­

oder Untertitrierung Fehler in die Best. einbringen kann, was Vff. zu vermeiden bestrebt waren, indem sie an Stelle dieser austitrierten Lsg. gewisse Neutralsalze oder schwache Oxydationsmittel zur Umschlagselektrode gaben. So wurden mit Erfolg verwandt: 7,-n. Na.2S 0 4, NaIIC03, NH,(C2H30 2), NaCl, NH4C1, NaNOs, K N 03 u. von Oxydationsmitteln: 3°/0ig. II,0 ,, (NH,)2Cr04 (0,5 g in 50 ccm H20), Vs-11- K2Cr.20 7. Man verwendet vorteilhaft den vereinfachten Kompensationsapp. von A. Fi s c h e r. Nach jeder Zugabe von Titrierfl. verschiebt man den Gleitkontakt auf dem Widerstandsdraht bis zur Stromlosigkeit im Galvanometer u. liest die Spannung am Voltmeter ab. Am Auftreten des maximalen Richtungskoeffizientcn wird der Endpunkt der Titration erkannt. — Da, wie die Erfahrung gezeigt, die verschiedensten Salzlsgg. in der Umschlagselektrode verwendet werden können, mußte die Veränderlichkeit des Potentials eine größere sein, wie bisher angenommen (0,29—0,30 V). Vff. fanden, daß man bis zum W ert von 0,5 V geben kann, ohne dadurch die Ergebnisse der Analyse in ungünstiger Richtung zu beeinflussen.

(Ztschr. f. anal. Ch. 65. 399— 405.) Ho r s t.

A. Schleicher und "W. W ealy, Über die elektrometrische Titration der chlorigen Säure und ihre Bestimmung neben der unterchlorigen Säure. (Vgl. vorst. Ref.) Die elektrometr. Best. des Chlorits wird auf Grund der Messung der EK. Kalomel- normalelektrode-Jodpotential durchgeführt. Zu 3 ccm Chloritlsg. fügt man 150 ccm W., 20 ccm 7,0-n. KJ-Lsg. u. 20 ccm verd. H2S 0 4. Nach dem Ansäuern 5 Min.

warten. Hierauf titrieren mit Thiosulfat unter lebhaftem Rühren. — Hypochloritc werden mit Na-Arsenitlsg. scharf titriert. — Die Best. beider Säuren in ein er Probe erfolgt so, daß zunächst das Hypochlorit (als am leichtesten zerstörbar) titriert wird, hierauf in saurer Lsg. das Chlorit jodomotr.-elektrometr. Der bei der Hypochlorittitration verbleibende unvermeidliche Überschuß an Arsenit greift zwar das Chlorit nicht an, wird jedoch bei dem darauf bei der zweiten Titration erfolgenden Freimachen von Jod verbraucht. Der elektrometr. ermittelte Arsenit- iibersehuß kann aber bei der Berechnung des Thiosulfats zur Korrektur verwandt werden. Die Chloritlsgg. sind sehr beständig bei Wasserbadtemp. u. gegen Zusatz von NH3; dagegen werden sie beim Erhitzen in Ggw. von H202 zerstört. (Ztschr.

f. anal. Ch. 65. 406— 11. Aachen, Techn. Hochsch.) Ho r s t. G. v. H evesy und E . Madsen, Über die Trennung des Hafnium s von.Zirkon.

Die Trennung erfolgt zunächt über die Ammoniumdoppelfluoride. Löslichkeit von (N H ^H fFe = 1,425 Mol. pro 1, von (N H ,\ Z rF a = 1,050 Mol. pro 1. Die Darst.

des Doppelfluorids erfolgt am besten indem 1 Mol. Zr02 ( = Zr02 -f- I lf 0 2) mit 2 Mol. NH4F -H F -f- 2 Mol. H F erwärmt wird. Krystallisation in Porzellangefäßeu.

Sind durch wiederholtes Fraktionieren 90% des Ausgangsmaterials entfernt worden, so erfolgt die weitere Fraktionierung am besten in Ebonitgefäßen mit dem K-Salz Löslichkeit in % -n . HF-Lsg. bei 20°: K ..H fF ü — 0,1008/1, K «Z rF 6 = 0,0655 Mol.

pro 1. Die Entfernung von Verunreinigungen (Fe, Mn, Nb) kann vor oder nach Darat. des K-Salzes durch Darst. u. Krystallisation des Oxychlorids erfolgen.

Kurven über HfOa-Gehalt nach wiederholtem Fraktionieren vgl. Original. — B est.

des H f -G e h a l t s geschah a) röntgenspektr. bei konz. Präparaten durch Zumiscliung von soviel Y20 3, bis die Zr-L r/,- u. die Y -L -^ -L in ie auf der photograph. Platte in gleicher Intensität erscheinen, u. Division der angewandten Y20 3-Menge mit 2,1, um die unbekannte ZrO,-Menge zu ermitteln; bei weniger konz. Präparaten wurde

133*

2028 H. An g e w a n d t e Ch e m i e.—H,. Al l g. c h e m. Te c h n o l o g i e. 1925. I.

Cp als Vergleichssubstanz benutzt; b) durch Dichtebest; aus gefundener D. des Oxyds ergibt sich H f0 2-Gehalt (x) nach: x = 0394 ^ ‘ (^tschr. f. angew. Ch.

38. 228— 30. Kopenhagen, Univ.) Ha b e r l a n d.

C. E. Sims und B. M. Larsen, Bestimmung von Ferroeisen in Materialien, welche metallisches FRsen enthalten. Die Methode beruht auf der Entfernung von metall. Fe durch Behandeln mit CuSO.,-Lsg., Entfernung des abgeschiedenen Cu mit alkal. Cyanidlsg. Der Cu-freie Rückstand wird in HCl gel. u. in der Lsg.

Fe11 bestimmt Metall. Fe bestimmt man im Filtrate der CuS04-Behandlung, Gesamt- Fe in der Ausgangsprobe, Fe" 1 durch Differenz. (Ind. and Engin. Chem. 17. 86—88.

Seattle [Waah.].) Gr i m m e.

Edgar Beyne, Titrimetrische Zinkbestimmung. Ergänzende Bemerkungen des Vf. zu seinen früheren Ausführungen (S. 553). (Bull. Soc. Chim. Belgique 34.

38— 41.) Ha b e r l a n d.

Svenska Aktiebolaget Mono, übert. vou: Olof B.ohde, Stockholm, Gasanalyse.

<A.P. 1493388 vom 2/5. 1921, ausg. 6/5.1924, — C. 1922. II. 852.) Kü h l i n g. Auguste Piceard und Jean Iaurent, Frankreich, Gasanalyse. (F. P. 570451 vom 20/8. 1923, ausg. 1/5. 1924. Big. Prior. 22/8. 1922. — C. 1924. I. 307.) Kü.