Max Trautz, Das physikalisch-chemische Institut der Universität Heidelberg.
(Ztschr. Elektrochem. 36. 346—54. Mai 1930. Heidelberg, Univ., Physikal.-chem.
Inst.) Lo r e n z.
— , Einfacher Schutz bei gefährlichen Versuchen. Einen wirksamen Schutz bei gefährlichen ehem. Unteres, bietet eine Scheibe aus durchsichtigem, splitterfreiem Glas.
Auch die Abzüge sollten auf der Vorderseite mit splitterfreien Glasscheiben versehen sein. (Chem.-Ztg. 54. 608. 6/8. 1930.) Sc h ö n f e l d.
R. W. Moore, Apparat zur kontinuierlichen Extraktion eines Materials mit kaltem Lösungsmittel. Die aus dem Extraktionsgefäß unten abfließende Fl. wird mittels Luft
druck durch ein enges Röhrchen emporgehoben u. oben wieder in das Extraktionsrohr hineingegeben. (Chemist-Analyst 19. Nr. 4. 23. Juli 1930. Jackson Heights,
N. Y.) Wi n k e l m a n n.
Norman L. Knight, Ein bewährter Apparat für die Oxydation von Schwefel. Auf dem erlenmeyerartigen Oxydationsgefäß befindet sieh ein Rückflußkühler, der oben in einen Tropftrichter ausläuft, in welchen man Brom u. rauchende Salpetersäure
XIT. 2. 120
1882 G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1930. II.
portionsweise hineingibt. Dicht unterhalb des Trichters ist ein Rohransatz, durcli den bei der Rk. entstehende Dämpfe entweichen. Wenn der App. bei dem Experiment im Abzug — mit dem Rohransatz gegen die Rückwand gerichtet — steht, ist der Versuchsansteller nicht im geringsten gefährdet. (Chemist-Analyst 19. Nr. 4. 21.
Juli 1930. St. Louis, M.) Wi n k e l m a n n.
H. L. Glaze, Lagerreservoir für destilliertes JFasser. Vf. beschreibt, wie man durch Verbindung von mehreren Flaschen als Vorlage zum Destillierapparat einen bequemen Behälter zum Aufbewahren von destilliertem W . erhält. (Chemist-Analyst 19.
Nr. 4. 22. Juli 1930. Los Angeles, N. Y.) Wi n k e l m a n n.
W. L. Brown, Eine Laboratoriumspumpe für fließendes Wasser. Vf. beschreibt eine Wasserpumpe mit \/t PS-Elektromotor zum Betrieb von Kühlern in Laboratorien, die keine Wasserleitung besitzen. (Chemist-Analyst 19. Nr. 4. 20—21. Juli 1930.
Georgia Experiment Station, Ga.) W lNKELMANN.
D. F. Farrar, Spezialhydromeler für wäßriges Ammoniah. Die Hydrometer
spindel, auf die hingowiesen ward, zeigt bei 60° F. den NH3-Geh. von 18—28 in % an.
Für andere Tempp. zwischen 40—100° F. wird eine Korrekturtafel mitgeteilt. (Ind.
engin. Chem. Analytical Edition 2. 293. 15/7. 1930. Nashville, Tenn., Read Phos
phate Comp.) Gr o s z f e l d.
A. Winstanley, Zur Schmelzpunktsbestimmung. Eine Capillare von 15 cm Länge wird nach Einführen der Substanz in der Mitte rechtwinklig gebogen, so daß sie die Form eines umgekehrten L hat, das zugeschmolzene Ende nach unten. Man hält die Capillare in der Hand fest u. taucht sie erst dann in das Heizbad ein, wenn die Temp.
des Bades nur einige Grade unter dem F. gelegen ist. Diese Art derF.-Best. ist besonders bei leicht zersetzlichen Stoffen wie Acetylsalicylsäure vorteilhaft. (Pharmac. Journ. 125.
147. 9/8. 1930.) Sc h ö n f e l d.
Foster Dee Snell, Phosphorsäure zur Bestimmung von Schmelzpunkten. Bericht über günstige Erfahrung damit. Im Th i e l e-App. beginnt bei 100° die automat. Zirkulation.
Die dabei entstehenden Dampfbläschen stören nicht. Bei 213° beginnt die Umsetzung der Ortho- in die Pyrosäure begleitet von Dampfentw. bis etwa 300°. Hat man nur bis 200° erhitzt, so genügt nach Abkühlen auf unter 100° Zusatz von 10% W. um den App. wieder gebrauchsfertig zu machen. Nach Erhitzen auf 250—300° neigt die Fl.
beim Erkalten zum Gelieren, kann aber durch Verd. mit W. u. Erwärmen wieder homo
genisiert werden. Verunreinigung mit organ. Substanz wird durch Zusatz eines Krystalls KNOa behoben. Eine Füllung H3P04 reichte für 1 Jahr bei wöchentlich 6—8 Bestst.
aus. (Ind. engin. Chem. Analytical Edition 2. 287. 15/7. 1930. Brooklyn, N. Y.
130 Clinton Str.) Gr o s z f e l d.
Pietro Falciola, Über Flammpunkt und Brennpunkt der organischen Substanzen.
Vf. hat von einer großen Anzahl organ. Substanzen, im offenen Tiegel, wie auch im geschlossenen Tiegel, den Flammpunkt u. Brennpunkt bestimmt. Zu den Bestst. im geschlossenen Tiegel hat er einen App. konstruiert, der im Prinzip dem Pe n s k y -MARTENS-App. gleicht, aber mit sehr kleinen Substanzmengen zu arbeiten ermöglicht.
Er hat auch Mischungen verschiedener organ. Substanzen geprüft u. glaubt, auf dem Gebiet der Verfälschungsunterss. wichtige Daten mittels der genannten Bestst. fest
stellen zu können. (Ind. Olii minerali Grassi 10. 17—18. 34—36. 31/3. 1930. Neapel,
Kgl. Ingenieurschule, März 1930.) We i s s.
H. M. Evans, R. E. Cornish, S. Lepkovsky, R. C. Archibald und G. Feskov, Konstruktion und Verwendung von Jiaschigs Fraktioniersäule für das Laboratorium.
Es werden die Einrichtungen an Hand von Abbildungen beschrieben u. ihre Vorzüge, Ausmaße u. Wrkgg. besprochen. Eine solche Anlage ermöglicht aus Abfällen Wieder
gewinnung eines 95%ig. A. ohne besondere Beaufsichtigung. Gezeigt wird, daß für Salden, die bei über 100° arbeiten, der versilberto Vakuummantel an Isolierfähigkeit der gewöhnlichen hochwertigen Dampfrohrpackung, wenn die Säule 50 mm oder noch mehr im Durchmesser hat, nachsteht. Zur Prüfung des Wirkungsgrades einer Anlage ist ein Gemisch von CCl, (Kp. 76,7°) u. Bzl. (Kp. 80,2°) besonders geeignet, wio ge
zeigt wird. (Ind. engin. Chem. Analytical Edition 2. 339— 43. 15/7. 1930. Berkeley,
Univ. of California.) GROSZFELD.
— , Das Messen der Viscosität. Nach Schilderung des Prinzips der Viscositäts- messung werden die verschiedenen Arten von Viscosimetern beschrieben. (Rev. univ.
Soies et Soies artif. 5. 779—87. 949—57. Mai 1930.) Br a u n s.
A. A. Pomeranzew, Zur Theorie und Praxis des Engler-Viscosimeters. Bei sehr viscosen Ölen empfiehlt Vf. die Viscositätsbest. folgendermaßen auszuführen. Über
1930. II. .G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1883 dem mit dem Öl gefüllten Viscosimetcr ist ein Scheidetrichtcr montiert, der ebenfalls mit dom Öl gefüllt wird. Bei Ausführung der Best. wird der Halm des Scheidetrichters geöffnet u. der Stift aus dem Ausflußröhrchen lierausgenommon. Die Fl. fließt unter konstantem Druck in den auf einer Wagschale stehenden Kolben u. die Viscosität wird aus der Ausflußzeit einer bestimmten Gewichtsmenge Öl berechnet. Näheres im Original. — Zu den theoret. Angaben SCHILLERS (Forschungsarbb. des V. D. J.
[1922]. Ausg. 248) wird krit. Stellung genommen u. Formeln für die Berechnung der kinemat. Viscosität entwickelt. (Petroleumind. [russ.: Neftjanoe Chosjaistwo] 17.
718—30. 1929. Moskau.) Sc h ö n e e l d.
J. B. Meriam, Eine einfache Methode zur Messung des spezifischen Gewichts von Flüssigkeiten. Eine beliebige Menge der zu bestimmenden Fl. wird in einen Schenkel eines beiderseits offenen U-Rohres gefüllt, in den anderen Schenkel bringt man eine beliebige Menge einer Vergleichst!., wenn möglich W . Beim Gleichgewichtszustand ist das Fl.-Niveau höher in dem Schenkel, der die leichtere Fl. enthält: aus den Niveau
unterschieden läßt sich die gesuchte D. leicht u. genau berechnen. (Instruments 3.
473—74. Juli 1930. Meriam Comp.) Wr e s c h n e r.
F. M. Arbo Hoeg, Das spezifische Gewicht von Ammonniiratlösungeti. Es wird eine Tabelle gebracht, die das spezif. Gewicht von Ammonnilrat\sgg. bei verschiedenen Konzz. u. Tempp. angibt. (Ztschr. analyt. Chem. 81. 114—16. 1930. Rjukan, Salpeter-
fabriker Laboratoriet.) WiNKELMANN.
H. G. Fisk, Herstellung und Reinigung des Antimon- und Arsentrijodids zum Gebrauch als Immersionsflüssigkeilen mit hohem Brechungsindex. SbJ3 wird am sichersten aus Sb u. Jod durch Erhitzen dargestellt. Das Rohprod. wird mit CS2 auf
genommen, wobei die letzten Reste des freien Jods mit dem Überschuß an Sb reagieren.
Das SbJ3 wird aus CS2 unter Ausschluß von weißem Licht umkrystallisiert. Analog geschieht die Darst. von AsJ3 mit dem Unterschied, daß beim Umkrystallisicren aus CS2 ein großer Teil desselben abgedampft wird. Das als Einbettungsmittel verwandte Piperin wird aus A. umkrystallisiert. Das Zusammenschmelzen der Gemische, welche für Brechungsexponenten von 1,85—2,05 Verwendung finden können, geschieht bei Tempp. unter 135° unter Ausschluß weißen Lichtes. (Amer. Mineralogist 15. 263—66.
Juli 1930.) En s z l i n.
G. v. Hevesy, J. Böhm und A. Faessler, Quantitative röntgenspektroskopische Analyse mit Sekundärstrahlen. Für die Unters, ist die Co s t e r-Dr u v e s t e y n- Fluorescenzstrahlröhro angewandt worden. Da bei der Analyse von Mineralproben, wenn diese auf der Anode durch Kathodenstrahlen angeregt werden, oft eine Ent
mischung u. eine selektive Verdampfung auftritt, so wurde nur das durch Röntgen
strahlen erregte Sekundärspektrum untersucht. I n einem SlEGBAHNSchen Elektronen
rohr war der Richtzylinder der Glühkathode zum Träger des Fluorescenzschirms aus
gestaltet, welcher 4—5 mm von der Antikathode entfernt war. Die durch primäres Licht erregte Substanz gibt ihre Strahlung unter einem kleinen Winkel durch den Spalt in den Vakuumspektrographen. Die Linienintensität wurde in den meisten Fällen mit einem KoCH -G oosschen Mikrophotometer bestimmt. Sehr schwache Linien von Substanzen, deren Menge nur l°/oo betrug, wurden mit Hilfe der Kornzähl- methode ausgemessen. Um große Linienintensitäten zu erreichen, muß man ein Kathodenmaterial wählen, welches durch seine charakterist. Strahlung die zu ver
gleichenden Linien kräftig anzuregen vermag. Z. B. ist bei Verwendung einer Cu- Antikathode die Sekundärstrahlung des Eisens 6-mal stärker als unter Verwendung einer Eisenantikathode. Die stärkste Anregung von Linien in der Gegend von 1500 X-E. erfolgt durch ein Antikathodenmaterial, dessen charakterist. Strahlung um 150—200 X-E. kurzwelliger ist als die anzuregende Kante. Das Intensitä.tsverhältnis von Linien, deren Anregungsgrenzen sich um nicht mehr als 250 X-E. unterscheiden, ist innerhalb 2% spannungsunabhängig. Mit Hilfe der Sekundärstrahlenanalyse läßt sich ein Teil der Störungen bei der Mineralanalyse mit Primärstrahlen eliminieren.
Das über 20 Bestandteile enthaltende Zirkonmineral Cyrtolith konnte unaufgeschlossen auf seinen Hf-Geh. analysiert werden. Bei richtiger Wahl des Antikathodenmaterials genügt eine Expositionszeit von ca. 2—3 Stdn., um 1% einer Substanz mit einer Ge
nauigkeit von ±0,01 quantitativ zu bestimmen. I n einer großen Zahl von Verss. wurde gefunden, daß in allen Fällen, in denen die Linien bzw. die Kanten der zu vergleichenden Elemente nahe benachbart sind, die Sekundärstrahlenanalyse immer zu einem einwand
freien Resultat führt. I n anderen Fällen nur dann, wenn die etwaigen Störungseffekte, die aber in vielen Fällen vernachlässigt werden können, berücksichtigt werden. Es
120’
1884 G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1930. II.
wird eine Tabelle der wichtigsten Vergleichslinien mitgeteilt. (Ztschr. Physik 63.
74— 105. 7/7. 1930. Freiburg i. Br., Inst. f. phys. Chem. d. Univ.) ScHUSTERIUS.
Ernst Lau, Mvltiplcx-Intcrferenzspeklroskop. Vf. beschreibt ein Interferenz
spektroskop hohen Auflösungsvermögens, in welchem 2 Luft- u. 1 Glasetalon kombiniert sind. Eine Probeaufnalime an einigen Hg-Linien wird mitgeteilt. (Ztschr. Physik 63.
313—17. 21/7. 1930. Berlin, P. T. Reichsanstalt.) ElSENSCHITZ.
A. H. Pfund, Ultrarote Filter regelbarer Durchlässigkeit. Die Filter bestehen aus 7jn0, MgO, bas. Bleicarbonat, Kieselsäure in feinverteiltem Zustande, die auf hoch
poliertes Glas oder Steinsalz aufsublimiert oder mit IF. als Paste aufgetragen sind. Ihr Prinzip ist die diffuse Reflexion der kurzen Wollen bei Durchlässigkeit für Wellen länger als die Teilchengröße. Deshalb ist Homogenität der Körnchen wesentlich; die Abstimmung auf verschiedene Wellenlängen geschieht durch die Größe der streuenden Teilchen; sie betrug 0,22 bis 2,5 fi. Mit passender Unterlage können auf diese Weise Monochromatoren bis zu 20 /i hergestellt werden. (Physical Rev. [2] 36. 71—76.
1/7. 1930. Jo h n Ho p k i n s Univ., Rowland Hall.) ElSENSCHITZ.
R. V. Baud und W. D. Wright, Analyse von Farben, bei ’photoelastischen Ver
suchen. Beim Durchgang eines planpolarisierten Lichtbündels durch ein in Schwingungen versetztes durchscheinendes Modell wird dies doppelbrechend, u. das hindurchgehende Licht W’ird infolgedessen ellipt. polarisiert. Der Anteil des von einem hinter dem Modell angebrachten Analysator hindurehgelassenen Lichtes ist abhängig von der Bewegungs
richtung des schwingenden Modells, der in ihm auftretenden Verzögerung u. der Wellen
länge des Lichtes. Während bisher die bei photoeiast. Verss. auftretenden Farben fast nur qualitativ beschrieben wurden, geben Vff. eine mathemat. Methode an u. ent
wickeln eine Gleichung, welche die Schwächung bei gegebenen Wellenlängen u. Ver
zögerungen zu berechnen gestattet. Zum Schluß wird eine eingehende Analyse von Farbstreifen ausgeführt, die von einem durchscheinenden, schwingenden Modell mit Verzögerungen bis zu 2 ft hervorgebracht werden. (Journ. opt. Soc. America 20. 381 bis 395. Juli 1930. Westinghouse, East Pittsburgh, Pa.) As c h e r m a n n.
John J. Shank und Joseph S. Martin, Schnellverfahren zum qualitativen Farb- vergleich für undurchsichtige feste Stoffe. Zur einfachen Prüfung werden die zu unter
suchenden Stoffe gemahlen (Schiefer), gesiebt u. dann das gleichmäßige Pulvor mit einem Komparator von abgebildeter Konstruktion verglichen. (Ind. engin. Chem.
Analytical Edition 2-343— 44.15/7.1930. Waynesboro, Pa., 17 E. Main Str. The Wayne
Lab.) Gr o s z f e l d.
Friedrich L. Hahn, Ein neues Prinzip nephelometrischer Vergleichung. Durch Verwandlung von Helligkeitsunterschieden in Farbtonunterschiede läßt sich eine merkliche Steigerung der Unterscheidbarkeit erreichen. Beschreibung des „Farbton- Nephelometers", bei dem die zu prüfende Lsg. durchfallend mit Licht einer bestimmten Farbe u. gleichzeitig seitlich mit andersfarbigem Licht, am besten komplementär zum ersten, beleuchtet wird; der Farbton des austretenden Lichts hängt dann vom Trübungs
grad ab. Bei Regulierung des Scitenlichts u. des durchfallenden Lichts durch verschieb
bare Blenden u. passender Wahl der Farbfilter läßt sich für einen bestimmten Trübungs
grad ein fast farbloses, neutral graues Gesichtsfeld erzielen, während etwas klarere Lsgg. die Farbe des durchfallenden, etwas trübere die Farbe des seitlichen Lichtes zeigen. (Ber. Dtsch. chem. Ges. 63. 1543—45. Juni 1930. Frankfurt a. M., Univ.) KrÜ.
G. W. Chapman, Ein einfach gebautes Mikrocolorimeter. Vf. beschreibt an Hand einer Figur ein einfach gebautes Mikrocolorimeter zum colorimetr. Vergleich von kleinen Fl.-Mengen (0,25 bis 0,5 ccm). (Analyst 55. 443—44. Juli 1930. Cambridge, St. Catha-
rines College.) WlNKELMANN.
Kaare Haug, Über die Pa-Bestimmung nach elektrometrischen und colorimetrischen
■Methoden. Kurzer Überblick. (Papir-Journalen 17. 253—56. 18. 96—101. 20/5. 1930.
Ä m o t, M o d u m .) E . Ma y e r.
R. Stevens Gibbs, Eine Methode für die Kontrolle einer eingestellten Thiosulfat- lösung. Für die folgende Kontrolle des Titers einer Na-Thiosulfatlsg. ist keine Normal- lsg., sondern nur reine CVFolie (oder Späne) erforderlich, deren Geh. an Cu genau bekannt sein muß. Man wägt genau- 0,2—0,3 g Cu ab, bringt es in einen 500 com Erlenmeyer-Kolben, fügt 6 oder 7 ccm HNOa hinzu, bedeckt mit einem Uhrglas u.
erhitzt, bis das Cu gel. ist u. die roten Dämpfe ausgetrieben sind. Dann werden 10 Tropfen gesätt. Br,-W. hinzugefügt; das überschüssige Br, wird weggedampft.
Nach Verdünnung mit 10 ccm W. wird Ammoniak (1 TI. NH3-Lsg. 0,9; 1 Tl. W.) hinzugefügt, bis gerade die tiefblaue Farbe auftritt (Überschuß vermeiden!) u. das
1930. ir. G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m* 1885 N II3 weggekocht. Die Ndd. werden darauf mit Eg. gelöst (ebenfalls Überschuß ver
meiden!) u. auch dann wird gekocht, bis der Säuregeruch verschwindet. Es wird auf Zimmertemp. abgekühlt, auf 250 ccm verdünnt (wobei die Glaswände abgewaschen werden). Nun werden 30 ccm 15%ig. KJ-Lsg. hinzugegeben u. cs w'ird darauf auf einmal mit der Thiosulfatlsg. bis zur Hellgelbfärbung titriert. Nach Zugabe von 5 ccm Stärke- lsg. wird austitriert. 0,2 g Cu reicht etwa für 31 ccm n-Na-Thiosulfat aus. Bei anderen Konzz. muß entsprechend umgerechnet werden. Beispiel: 0,1965 = Gewicht an reinem Cu; 31,2 = ccm verbrauchte Na-Thiosulfatlsg.; 63,57: 126,92 = 0,1965: x; x = 0,3923 g Jod. 0,3923: 31,2 = 0,0125 g Jod je ccm Thiosulfat. (Chemist-Analyst 19.
Nr. 4. 7—8. Juli 1930. Portsmouth, Va., U. S. Navy Yard.) WlNKELMANN.