Natürliche pflanzliche Gerbextrakte
werden mit Halogenen oder diese entwickelnden Mitteln u. hierauf gegebenenfalls mit Oxydationsmitteln behandelt. — Z. B. gibtKiche7irindenextrakt
bei der Ein w. von Cl„ einen gelben Nd., der nach Entfernung der Mutterlauge stark desinfizierende Wrkg. aufweist, die sich durch Nachbehandcln des Prod. mit Oxydationsmitteln wie HC103, noch steigern läßt. Zweckmäßig wird die Chlorierung so geleitet, daß der Cl-Gehalt des Prod. mindestens 10% beträgt.Ähnliche Prodd. erhält man durch Halogcnieren von
Quebrachoextrakt.
Lsgg. der Prodd. zeigen in einer Verd. von V lO O oder 7 1000 die gleiche desinfizierende Wrkg.wie Phenol, die jedoch bei den C l-D eriw. noch länger anhält. Die geruchlosen u. ungiftigen Prodd. eignen sich als
Beizmittel für Getreide
, sowie zurKonservierung von Hols
u.pflanzlichen
odertier. Fasern.
Ferner können sie mit Salben oder Seifen vermischt, oder Verbandstoffen zugesetzt werden. Im Gemisch mit Ton oder Bolus dienen sie alsWundstreupulver. (E. P. 205827
vom 22/10.*1923, ausg. 1 2 /1 2 .1923. D. Prior. 21/10. 1922.) Schottländer.
Joh. le n g le r ,
Tägerwileu, Schweiz,Desinfektionsmittel,
bestehend aus einem Träger, wie CaO, BaO, PbO, Bleiweiß, MgC03 o. dgl., dem Terpentinöl, Eukalyptus-, Salbei- odef Thymianöl, Storax-, Peru- oder Tolubalsam, Phenol, Kreosol oder ein anderes Desinficiens beigemischt ist.
(Schwz. P. 105361
vom 9/7. 1923,ausg. 16/7. 1924.) K ü h lin g .
G. Analyse. Laboratorium,
Er. Knoops, Die modernen Temperaturmeßgeräte.
Vf. beschreibt die verschiedenen Pyrometergruppen (Anwendungsbereich, Vor- u. Nachteile, Meßfehler, Verwendungszweck u. Fehlerquellen). (Metall u. Erz
21.
270—72. 1924.) O e h le r .Otto Eeußner, Die modernen Temperaturmeßgeräte.
Es erfolgt Richtigstellung einiger von K noops (vorst. Ref.) gemachter Ausführungen (Widerstandspyrometer, thermoelektr. Pyrometer, opt. Pyrometer der A. E . G.). (Metall u. Erz 21. 553—54,1924.) O e h le r .
Er. Knoops, Die modernen Temperaturmeßgeräte.
Vf. nimmt zu den von Feuszneb (vorst. Ref.) betreffs Widerstandspyrometer, thermoelektr. Pyrometer u.op t Pyrometer der A. E. G. gemachten Einwendungen Stellung u. erhält seine
Bc-7 2 4 G. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1 9 2 5 . L hauptungen bzgl. ihres integrierenden Bestandteils aufrecht. Hierzu äußert sich Feuszner nochmals. (Metall u. Erz
21.
554. 1924.) Oehler.A. Schlicht,
Ein Sicherheitsheber. Der Heber ist dadurch ausgezeichnet, daß sein Ausflußschenkel von einem verschiebbaren unten geschlossenen, au geeigneter Höhe mit einem Abfluß versehenen Kohre (Hebermantel) umgeben ist. Er kann entweder durch Druck auf die Fl. im Vorratsgefäße oder durch Ansaugen durch das Abflußrohr des Hebermantels gefüllt werden. (Apoth.-Ztg.39.
1301. 1924.) D t .F. Lüdy,
Destillieren ohne „laufendes“ Kühlwasser. Man stellt, etwas erhöht, als Kühlwasserbehälter ein Gefäß auf, das unten eine Öffnung hat, z. B. einen Irrigator, u. leitet von dieser Öffnung her das W . auf den Kühler u. von diesem durch einen Schlauch von oben her wieder in den Behälter zurück. Beim Einfüllen des W . ist dafür zu sorgen, daß keine Luftblasen Zurückbleiben. Es emp
fiehlt sich, event. durch Einlegen von Eisstücken in den Behälter die Kühlung zu vermehren. (Pharm. Zentralhalle
65.
605. 1924.) D ie tz e .W. Twerzyn,
Vereinfachte Methode zur Bestimmung der Dampfdichte durch Wägung. Man bestimmt das Gewicht des Gefäßes mit Luft, mit H2 u. mit CO.,, trägt diese Gewichte auf die Abscisse auf, die DD. oder die Mol.-Geww. auf die Ordinate, legt durch die drei erhaltenen Punkte eine Gerade, bestimmt das Gewicht des Gefäßes mit dem unbekannten Gas u. sucht auf der Geraden die diesem Gewicht entsprechende Ordinate aus: sie gibt die D. bezw. das Mol.-Gew. des Gases au.(Neftjanoe i slancevoe Chozjajstvo
7.
521—22. 1924. Grosnyi.) Bikeum an.Otto Rothe,
Neue Laboratoriumsmanometer. Vf. benutzt ein Gasgefäß mit konstantem Quecksilberniveau (durch ein Abflußrohr mit kommunizierendem Gefäß konstant gehalten), in das Barometer u. Manometer nebeneinander eintauchen, so daß nur die Differenz zweier benachbarter Menisken abzulesen ist. Bequemer ar
beitet man mit einem offenen Manometer, das symmetr. von einem Barometer um
geben ist. Letzteres wird durch eine Schraube so eingestellt, daß das Hg in den beiden offenen Schenkeln auf gleicher Höhe steht: alsdann ist nur die Niveau
differenz in den beiden anderen, nebeneinander befindlichen Schenkeln abzulesen.
Man kann auch neben ein gewöhnliches Heberbarometer mit Zahntrieb ein ebenso geformtes Manometer (als Spiegelbild) anbringen, dessen offener Schenkel Baro- metcrlänge hat: die Menisken in den beiden offenen Schenkeln werden auf gleiche Höhe gebracht u.'d ie Differenz der beiden anderen, eng nebeneinander angeord
neten Niveaus abgelesen. (0 Brazil Tcclmico 1. 146—49. Bello Horizonte. 1924.
Sep.) W . A. R o th .
Max Singer,
Selbstherstellung eines Thermoregulators. Die Konstruktion des einfachen elektr. Thermoregulators ergibt sich aus der Skizze rm Original. (Chem.-Ztg.
48.
925. 1924. Wien.) Ju ng.W. Manch ot,
Verfahren zur Bestimmung der Löslichkeit von Gasen in Flüssigkeiten. D ie Best. der Löslichkeit von Gasen in Salzlsgg. erfolgt wie bei O stw a ld durch Absorptionsmessung, doch meidet der vom Vf. beschriebene App. die U n
bequemlichkeiten des Ostwaldschen App., denn in jenem läßt sich die direkte Nullstellung unmittelbar ablesen, u. in dem ganzen App. herrscht die gleiche Dampfspannung. Der App. besteht aus einer Gasbürette, die oben einen Dreiweg
hahn hat u. auf konstante Temp., der Absorptionstemp., gehalten wird, als Sperrfl.
dient Hg. Das Niveaurohr hängt an einem Drahtseil, das über ein Rad um eine Trommel läuft. Mittels eines Präzisionszahnrades ist genaue Einstellung möglich, u. das Niveaurohr wird in jeder Stellung von selbst arretiert. Das Schüttel
gefäß bat die Form einer weithalsigen Pulverflasche u. wird durch einen Stopfen mit 2 Bohrungen verschlossen, durch deren eine ein oben u. unten durch Hähne verschließbares kugelförmiges Gefäß, dessen Inhalt zwischen den Hähnen bestimmt ist, u. das vollständig mit der Zu untersuchenden Fl. gefüllt ist, gesteckt ist. Oben
G-. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 7 2 5 ist das Zweihalmgefäß mit einer durch die 2. Bohrung gesteckten Gabel in Ver
bindung, deren 2. Zinken das mit Gas gefüllte Schüttelgefäß mit der Bürette ver
b indet Zur Erreichung des konstanten Dampfdrucks werden vor Einstellung der Nu Hage einige ccm der zu untersuchenden Fl. in das Schüttelgefäß gegeben, das sich in einem Thermostaten befindet Alle zu benutzenden Kautschukstücke sind vorher zu paraffinieren. Verwendung von Metallröhren aus Pb, A g u. Cu wird nicht empfohlen. Die Berechnung der Löslichkeit ist einfach. (Ztschr. f. anorg.
u. allg. Ch. 141. 38—44. 1924. München, Techn. Ilochsch.) Josephy.
N. Schoorl, Bemerkungen zu Blombergs „Methode zur Kontrolle von Titrier- fliissigkeiten“.
Vf. empfiehlt als Mischmittcl nicht K .SO ,, sondern Na^SO., (verwittertes Glaubersalz) als besonders feines Pulver. Von K H S 0 4 wird ebenfalls abgeraten, statt dessen besser Oxalsäure C2H ,0 4-2 H .0 als Titersubstanz. Von Fixanal-Ampullen wird abgeraten. (Pharm. Tijdschrift voor Nederlandsch Indie 1.
339—43. 1924. Utrecht, Univ.) G r o s z f e ld .
K le m e n t e u n d a n o r g a n is c h e V e r b in d u n g e n .
Wilfred "W. Scott, Die volumetrische Bestimmung von Fluor.
Vf. gibt 3 Methoden an: Best. des CaO u. umrechnen auf F{A),
Best. des F nach der Ca-Acetatmethode(B)
u. Best. in Alkalifluoriden(C). A.
l g der fein gepulverten Probe wird mit 50 ccm verd. Essigsäure (1 Teil Eg. 10 Teile W.) unter Erwärmen u. öfterem Umrühren 10—20 Minuten lang ausgezogen. Rückstand auf kleinem Filter sammeln u. auf 100 ccm Fl. auswaschen. Trocknen, Filter ver
aschen u. Asche mit Rückstand mischen. Diese Vorbereitung ist nur bei Ggw.
von Phosphaten u. Sulfaten nötig. In einem Silbertiegel schm, man 5 g N a,C 03 u. 10 g KOH, mischt den Rückstand der Essigsäurebehandlung mit 0,5—1 g Sand n. F-freier S i0 2, gibt die Mischung auf das Schmelzgut u. erhitzt noch eine Zeit
lang unter Bedecken 3/4— i Stde. Mit 200 ccm h. W. in ein 500 ccm-Becherglas überführen u. nach Zusatz von 10 ccm 11,0., 5 Minuten kochen, abfiltrieren u. mit h. W. auswaschen. Rückstand dient zur Weiterbehandlung, das Filtrat wird nach
B
verarbeitet. Lösen in 200 ccm W. -j- 20 ccm HCl, neutralisieren mit NH3, aufkochen, h. filtrieren u. CaO fällen mit 0,25-n. Na-Oxalatlsg.
Zur Krystallisation des Ca-Oxalat auf kochen, Nd. abfiltrieren, in einer Mischung Ton 200 ccm W. 10 ccm H2S 0 4 lösen u. h. mit 0,25-n. KM n04-Lsg. titrieren.
1 ccm 0,25-n. KMn04
=
0,005 g Ca u. 0,00474 g F. —B.
Alkal. Filtrat vonA
zum Sieden erhitzen u. F mit 0,25-n. Ca-Acetatlsg. aus ällen (5—10 ccm Überschuß).
Mit Eg. schwach ansäuern u. noch 5 Minuten erhitzen. Lsg. -(- Nd. in 500 ccm- Maßkolben überfüllen, auf 18° abkühlen u. auffüllen. Nach dem Absitzen Fl.
abfiltrieren u. in aliquotem Teil überschüssigen CaO mit 0,25-n. Na-Oxalatlsg. aus- fäll|n u. wie oben bestimmen. W enn
a
— angewandte ccm 0,25-n. Ca-Acetat,b
— ccm 0,25-n. KM n04 u.x
= Faktor zur Umrechnung des in Arbeit genommenen Teils auf die ganze Lsg., so ist
a
—x b =
ccm Ca-Acetat gebunden durch F. Differenz • 0,005 = Ca gebunden an F, oder • 0,006 = äquivalente Menge F. —C.
0,5—1 g Alkalifluorid gel. in 100 ccm h. W., F durch Zusatz von überschüssiger 0,25-n. Ca-Acetatlsg. fällen, mit Essigsäure ansäuern. Nd. -j- Lsg.auf 250 ccm auffüilen, filtrieren u. in aliquotem Teil wie oben den ungebundenen CaO bestimmen. (Ind. and Engin. Chem. 1 6. 703—7. 1924. Golden [Col.].) Grimme.
J. H. de Boer, Der Nachweis von Ortho-, Pyro- und Methaphosphat neben
einander, auch bei Anwesenheit von Natriumfluorid.
Zuerst wird mit Luteokobalt- chlorid auf Metaphosphat geprüft: Milchig-kolloide Trübung. Bei viel Pyrophosphat tritt gleichzeitig krystallin. Fällung ein: trotzdem bleibt bei Ggw. von Metaphosphat überstehende Fl. trübe. Geringere Mengen Pyrophosphat werden mit CuS04 -f- Kssigsäure oder ZnSO., -}- Essigsäure, von schwach alkal. Lsg. ausgehend,nach-7 2 6 G . An a l y s e. La b o r a t o r iu m.
gewiesen. Nähere Einzelheiten im Original. Bei Abwesenheit von Methaphosphat prüft man nötigenfalls nach Konz, der Lsg. mit Luteokobaltclilorid (Impfen!) auf Pyrophosphat. Orthophosphat mit A gN 03 oder empfindlicher mit Molybdänlsg. Bei Ggw. von Fluoriden wird erst auf Metaphosphat geprüft; wenn positiv u. Ggw.
von Pyrophosphat unsicher, werden die Phosphate mit A gN 0 3 von den Fluoriden getrennt und dann mit ZnS04 oder CuS04 + Essigsäure Pyrophosphate nach
gewiesen, bei Abwesenheit von Metaphosphat Prüfung auf Pyrophosphat mit Luteo*- kobaltchlorid (Impfen!), Orthophosphat wieder mit A gN 03 oder Molybdänlsg. u.
Th(NOs)<. (Chem. Weekblad
21.
561—66. 1924. Eindhoven, Lab. d. N. V. Philips’Gloeilampenfabrieken.) G r o s z fe ld .
Michael Bälint, Eine jodometrische Mikrobestimmüng des Natriums.
Vf. untersucht die Löslichkeit des
Natriumantimonats
in verschieden konz. A.; 50%ig. A.eignet sich besser als Wasehfl. als 30%ig. A.; die durch letzteren verursachten Verluste werden zu 1—3% berechnet. Daß bei den bisherigen Analysenmethoden mit 30%ig. A. auch gute Resultate erhalten wurden, liegt daran, daß der hierbei entstehende Verlust durch die Mitfällung von K durch 20%ig. Fällungsalkohol kompensiert wird. Der K-Überschuß beträgt im Mittel 3%. Ca" wird zum großen Teil, Mg“ in Spuren mitgcfällt; sie dürfen also bei der Best. nicht anwesend sein.
IC u. NH," stören bei geringen Konzz. kaum; die Verminderung des ausgefällten Antimonats bei höheren Konzz. dieser Ionen kommt für biolog. Analysen jedoch nicht in Frage. Ist die Veraschung der organ. Substanz ohne Säurezusatz erfolgt, kann N a aus dem wss. Extrakt ohne weiteres bestimmt werden, da Ca u. Mg als Carbonate gebunden sind. Mit unveraschtem Serum gibt die Methode unzuverlässige W erte. ■— Herst. des Reagens: 1000 ccm dest. W. werden in einem Jenenser Kolben bei Siedetemp. mit 20 g Kaliumpyrostibiat versetzt u. 4—0 Min. (nicht länger!) im Sieden erhalten. Nach schneller Kühlung durch k. W . werden 30 ccm 2-n. KOI! puriss. zugesetzt u. durch ein aschefreies Filter in eine paraffinierte Flasche gegossen. Nach 24 Stdn. ist das Keagens gebrauchsfertig. Die Lsg. ist ziemlich haltbar. — A n a l y s e : 1 ccm Natriumlsg. wird mit 5 ccm Reagens in einem
„gehärteten“ Zentriefugierglase versetzt u. so lauge mit einem Glasstabe gerührt, bis ein reichlicher Nd. entstanden ist (1—2 Min.). Nachdem man tropfenweise unter beständigem Rühren 2 ccm 80 vol.-%ig. A. zugesetzt hat, bleiben die Gläser ca. 1 Std. stehen u. werden dann abzentrifugiert. Nach Abheben der Fl. wäscht man den Nd. dreimal mit je 2 ccm 50 vol.-°/0ig. A. aus, fügt 2 ccm konz. HCl (chlorfrei) u. 2 ccm 2%ig. KJ-Lsg. hinzu, verreibt den Nd. bis zur Lsg. u. titriert das ausgeschiedene Jod. (Biochem. Ztschr.